Abstract: Cerâmicas de nitreto de silício têm despertado o interesse para aplicações na área médica e odontológica devido à sua tenacidade à fratura relativamente alta, elevada resistência ao desgaste, e baixo coeficiente de atrito, bem como adequada osseointegração. Além disso, é de conhecimento que a presença de magnésio estimula o crescimento de osso novo, favorecendo a proliferação e diferenciação celular, bem como a formação de colágeno. A sílica auxilia na densificação do material durante a sinterização, devido sua baixa temperatura de fusão, e interfere positivamente no crescimento ósseo. A cálcia influencia positivamente nas atividades osteoblásticas, estimulando formação do tecido ósseo. Este trabalho tem como objetivo analisar o efeito da presença dos aditivos de sinterização SiO2, CaO e MgO em cerâmicas de nitreto de silício, avaliando a microestrutura, comportamento biológico e propriedades mecânicas, a fim de melhorar a resposta biológica desses materiais in vivo. Para tanto, diferentes composições foram preparadas e conformadas por prensagem uniaxial, isostática à frio, e sinterização convencional (atingindo 1750ºC). Os materiais sinterizados foram avaliados quanto à densidade, microestrutura, propriedades mecânicas e comportamento biológico in vitro. A avaliação microestrutural mostrou que as composições estudadas resultaram em uma microestrutura contendo grãos alongados de β-Si3N4 dispersos em fase secundária amorfa. No entanto, os valores de densidade variaram de cerca de 79 a 97% da densidade teórica, de acordo com a composição, sendo maiores para as composições com maiores teores de SiO2. Após as imersões das amostras em SBF (Simulated Body Fluid), observou-se a presença de depósitos ricos em cálcio e fósforo, com morfologia típica da hidroxiapatita. Os valores de dureza Vickers das composições variaram de 9 a aproximadamente 12 GPa, sendo maiores para as composições com maiores teores de SiO2. Os valores de tenacidade à fratura variaram entre 4 e aproximadamente 7 MPa.m1/2, sendo que composições com altos teores de SiO2 obtiveram os maiores valores desta propriedade, enquanto os valores de módulo de elasticidade variam de 132 a aproximadamente 269 GPa, sendo os menores valores encontrados nas composições com maiores teores de MgO e menores teores de SiO2, e os valores de resistência a flexão variaram entre 180 MPa e aproximadamente 620 MPa, sendo maiores para as composições com maiores teores de SiO2. Todas as amostras apresentaram bioatividade nos testes de imersão em SBF, sendo os melhores resultados nas composições com maiores teores de CaO e MgO. Todas as composições também apresentaram não citotoxicidade nos testes de atividade de adesão celular, atividade de proteína durante o estágio de diferenciação no ensaio de ALP, e as células alcançaram diferenciação celular no ensaio de mineralização da matriz extracelular, sendo que os melhores resultados foram obtidos pelas composições com maiores teores de MgO e CaO. Dessa forma, os materiais estudados têm grande potencial para aplicações em implantes na área ortopédica. As composições que apresentam os melhores resultados mecânicos foram SNM2 e SNM3, enquanto as que apresentaram melhores resultados biológicos foram SNM5 e SNM6.

Palavras-Chave: biological materials; biological behavior; ceramics; bone tissues; connective tissue cells; somatic cells; magnesium oxides; silica; calcium oxides; apatites; phosphate minerals; hardness; flexibility; mechanical properties; spectral density; power density; sample preparation; x-ray diffractometers; scanning electron microscopy; performance testing

SONA FILHO, CELSO R. Efeito da presença de SiO2, CaO e MgO em biocerâmicas de nitreto de silício, avaliando a microestrutura, comportamento biológico e propriedades mecânicas. Orientador: Cecilia Chaves Guedes e Silva. 2020. 78 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-04112020-154917. Disponível em: http://200.136.52.105/handle/123456789/31716. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O galato de lantânio contendo substituições parciais de estrôncio e magnésio (La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ) apresenta estrutura tipo perovsquita e alta condutividade para íons de oxigênio. Outras características desta cerâmica são o extenso domínio eletrolítico e a baixa condutividade eletrônica. É um material promissor para uso como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido que operam em temperaturas intermediárias, devido sua alta condutividade iônica e estabilidade em uma ampla faixa de pressão parcial de oxigênio. Neste trabalho, a composição La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-δ foi preparada pelo método convencional de mistura de óxidos a partir de diferentes rotas e pelo método de complexação de cátions. As amostras foram consolidadas pelo método convencional de sinterização e por sinterização rápida. Pelo método de mistura de óxidos foi possível obter a fase ortorrômbica do LSGM, mas não foi possível eliminar as fases SrLaGaO4, La4Ga2O9 e SrLaGa3O7, independente das condições de sinterização utilizadas. Precipitados de óxido de magnésio foram observados nas amostras preparadas pelos dois métodos de síntese empregados identificados apenas por microscopia eletrônica de varredura. As densidades obtidas foram superiores a 97% da densidade teórica em amostras sinterizadas a 1450 °C/4 h, para os materiais preparados por mistura de óxidos. Amostras preparadas por método de complexação de cátions e aquelas consolidadas por sinterização rápida apresentaram menores valores de densidade. Grãos de tamanhos micrométricos foram obtidos para os dois métodos de sinterização. Amostras calcinadas a 1250°C apresentaram maiores densidades e maiores valores de condutividade iônica dos grãos e dos contornos de grãos, quando comparadas com as demais amostras.

Palavras-Chave: synthesis; sintering; mechanical structures; microstructure; electric conductivity; doped materials; perovskite; phase studies; x-ray spectroscopy; scanning electron microscopy; lanthanum compounds; gallium oxides

REIS, SHIRLEY L. dos. Efeito dos métodos de síntese e sinterização na densificação, estrutura, microestrutura e condutividade elétrica do galato de lantânio. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2014. 115 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2014.tde-19082014-111144. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11809. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os polímeros têm sido usados em áreas diferentes, como indústrias automotivas, eletrônicas e de construção civil. A poliamida 6 (PA 6) é um dos principais plásticos de engenharia com aplicações em diversas áreas produtivas, devido as suas propriedades térmicas, mecânicas e a estabilidade dimensional. O objetivo principal deste trabalho foi estudar a potencialidade do uso do dióxido de silício coloidal (SiO2) como carga em substituição ao talco, estudando o efeito da radiação ionizante em suas propriedades. O SiO2 é uma substância amorfa com baixa densidade que tem potencial para ser usado como carga mineral em substituição ao talco na matriz da resina de PA 6. Atualmente o talco é a carga mineral mais utilizada pelas indústrias, por isto vem sofrendo redução de suas reservas ao longo dos anos. Este estudo foi desenvolvido a partir da preparação de um \"masterbeach\" de PA 6 com SiO2. Posteriormente, este \"masterbeach\" foi fracionado em diferentes porcentagens em uma matriz de PA 6. Os corpos de prova das amostras foram processados em uma extrusora dupla rosca, injetados e irradiados no acelerador de elétrons para estudar o efeito da radiação ionizante no compósito de PA 6 com diferentes porcentagens de SiO2. Assim sendo, as propriedades destes compósitos foram analisadas e comparadas com as propriedades das amostras de PA6 com talco. Os resultados mostraram que a utilização do SiO2 como carga para a poliamida 6 é tecnicamente viável, uma vez que suas propriedades foram semelhantes ao compósito de PA 6 com talco. A irradiação dos compósitos estudados apresentou melhorias principalmente nas propriedades térmicas e mecânicas.

Palavras-Chave: polyamides; silicon compounds; thermodynamic properties; mechanical properties; stability; talc; activation energy; fourier transform spectrometers; scanning electron microscopy; ionizing radiations; thermal gravimetric analysis

AMORIM, CAMILA A. Efeitos da radiação ionizante nas propriedades de compósitos de poliamida 6 com dióxido de silício coloidal (AEROSIL®). Orientador: Leonardo Gondim de Andrade e Silva. 2017. 108 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-07122017-094709. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28420. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As técnicas de sinterização convencional de zircônia tetragonal parcialmente estabilizada com ítria (Y-TZP) vêm apresentando limitações quanto ao tempo e temperatura de sinterização, aumentando o custo do produto biocerâmico. Assim, a sinterização por micro-ondas se torna uma alternativa apropriada promovendo rápido aquecimento, elevadas densidades, controle de tamanho de grão, reduzindo o tempo total para produzir o material cerâmico desejado. O objetivo do presente trabalho foi comparar o efeito da sinterização por micro-ondas de cerâmicas comerciais Y-TZP pré-sinterizadas (grupos V-M e LP-M) e outra produzida a partir de pós sintetizados pela técnica de coprecipitação (grupo CP-M). Valores de densidade, tenacidade à fratura, tamanho de grão, translucidez e quantificação das fases cristalinas de amostras sinterizadas, antes e após envelhecimento em reator hidrotérmico, foram relatados. Os grupos V-M e CP-M de amostras foram sinterizados a 1450°C e 1350°C por 15 e 30 minutos e o grupo LP-M, sinterizado apenas a 1450°C, nos mesmos tempos. Os grupos sinterizados a 1450°C por 15 e 30 minutos apresentaram os maiores valores de densidade (média de 98% em relação à densidade teórica). O tamanho médio de grão das amostras de maior densificação variou de 309 a 355 nm. Os resultados de translucidez (ΔE) são próximos aos divulgados na literatura. A quantificação de fases por difratometria de raios X das amostras não envelhecidas, indicou que em sua maioria, são formadas por 89% de fase tetragonal e 11% fase cúbica. Os ensaios de envelhecimento hidrotérmico permitiram verificar o comportamento de degradação de fases das amostras sinterizadas em micro-ondas, demonstrando que, no caso das cerâmicas comerciais, essa técnica é uma alternativa viável para produção de cerâmicas Y-TZP mais resistentes à degradação.

Palavras-Chave: ceramics; crystal structure; microstructure; cubic lattices; zirconium alloys; yttrium alloys; zirconium oxides; yttrium oxides; microwave radiation; sintering; mechanical properties; hydrothermal systems; thermal degradation; neutron diffraction; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; synchrotron radiation sources

RIBEIRO, AMON S.L. Efeitos da sinterização por micro-ondas nas propriedades microestruturais e mecânicas de cerâmicas 3Y-TZP. Orientador: Dolores Ribeiro Ricci Lazar. 2019. 75 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-13062019-152512. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29918. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Tendo como vantagem a elevada resistência ao choque térmico da zircônia:magnésia e a alta condutividade iônica da zircônia:ítria, compósitos dessas cerâmicas foram preparados por meio da mistura, em diferentes concentrações, de eletrólitos sólidos de ZrO2: 8,6 mol% MgO e de ZrO2: 3 mol% Y2O3, compactação e sinterização. A caracterização microestrutural foi feita por meio de difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura. A análise do comportamento térmico foi feita por dilatometria. As propriedades elétricas foram estudadas por meio de espectroscopia de impedância. Foi feita uma montagem experimental para monitorar a resposta elétrica gerada em função do teor de oxigênio a altas temperaturas. Os principais resultados mostram que os compósitos cerâmicos são parcialmente estabilizados nas fases monoclínica, cúbica e tetragonal, e apresentam comportamento térmico similar ao apresentado por eletrólitos sólidos de zircônia:magnésia de dispositivos sensores de oxigênio. Além disso, os resultados de análise de espectroscopia de impedância mostram que a adição da zircônia:ítria melhora o comportamento elétrico da zircônia:magnésia, e que resposta elétrica gerada é dependente do teor de oxigênio a 1000 °C, mostrando ser possível construir sensores de oxigênio utilizando compósitos cerâmicos.

Palavras-Chave: zirconium oxides; ceramics; composite materials; oxygen; x-ray diffraction; solid electrolytes; scanning electron microscopy; electric conductivity; thermal analysis; impedance; spectroscopy

CAPRONI, ERICA. Eletrolitos sólidos cerâmicos a base de óxido de zircônio para a detecção de oxigênio. Orientador: Reginaldo Muccillo. 2007. 88 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2003.tde-26062007-134849. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11534. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O objetivo desse trabalho foi investigar as relações entre a durabilidade e as diversas configurações dos componentes de uma célula a combustível do tipo PEM por meio de Testes de Durabilidade de Longa Duração. Foram comparados três tipos de geometria de fluxo, duas espessuras de membranas poliméricas e dois níveis de cargas de platina. Em diversos aspectos, a geometria de canais de fluxo do tipo serpentina se mostrou superior aos demais. Em relação às membranas, as do tipo Nafion 212 se mostraram bastante frágeis e suscetíveis ao crossover de H2, apesar de fornecerem maior potência elétrica que as membranas Nafion 115, as quais exibiram maior durabilidade. No que diz respeito à carga de platina nos eletrodos, verificou-se que os eletrodos preparados com 0,1 mg Pt cm-2 perderam, proporcionalmente, mais área eletroquimicamente ativa que aqueles preparados com 0,4 mg Pt cm-2, mas, ao mesmo tempo, apresentaram as menores taxas de perdas irreversíveis de desempenho. As análises por diversas técnicas eletroquímicas indicaram que os aumentos das resistências ôhmicas e de transporte de massas são os fatores que mais contribuem para as perdas irreversíveis de desempenho, enquanto que o aumento da resistência de transporte de cargas devido ao encharcamento dos eletrodos é o principal responsável pelas perdas reversíveis de desempenho. A proporção de ionômero na camada catalítica foi investigada e verificou-se que, apesar de facilitar para que ocorram perdas reversíveis de desempenho, a maior proporção de ionômero na camada catalítica contribuiu em mitigar a degradação do MEA. Por fim, observou-se que a qualidade do contato entre os eletrodos e a membrana tem grande contribuição na durabilidade das células a combustível do tipo PEM.

Palavras-Chave: fuel cells; proton exchange membrane fuel cells; electrocatalysts; electrochemistry; energy losses; design; performance testing; service life; quality control; electric impedance; potentiostats; voltametry; sweep efficiency; scanning electron microscopy

ANDREA, VINICIUS. Estudo comparativo de desempenho e durabilidade de células a combustível do tipo PEM. Orientador: Elisabete Inácio Santiago. Coorientador: Fabio Coral Fonseca. 2017. 103 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2018.tde-29012018-103733. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28479. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O problema ocasionado pela contração de polimerização é crítico, pois a resina composta deve conservar-se intimamente ligada à cavidade dentária enquanto ganha rigidez e diminui suas dimensões. Forçando-se o material restaurador a se distanciar, ou se separar das paredes da cavidade, a consequente ruptura levaria a uma microinfiltração marginal responsável por outros problemas tais como a cárie secundária, sensibilidade dolorosa pós-operatória, podendo até provocar alterações pulpares. Este processo induz a alteração volumétrica do composto, dado pela união de radicais na formação da macromolécula (polímero), causando uma diminuição em seu volume. Esse estudo teve como objetivo desenvolver novos compósitos experimentais, por meio da adição de nanocomponentes argilominerais em uma matriz polimérica a base de BisGMA/TEGDMA, para que assim se avalie a possibilidade de ocorrer um comportamento dimensional diferenciado no decorrer da polimerização. Foram utilizados nesse estudo matrizes poliméricas adicionadas com nanopartículas argilominerais MMT Cloisite 10A® (nas concentrações de 50, 55, 60, 65 e 70% em massa) e Cloisite 30B® (nas concentrações de 50, 55, 60 e 65% em massa) , que posteriormente foram comparados com o desempenho de compósitos experimentais adicionados com partículas micro-híbridas de Sílica Silanizada Aerosil® OX-50 ( nas concentrações de 50, 60, 65 e 70% em massa). Foram utilizados os métodos de caracterização: Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise Térmica-Mecânica (TMA), Análise de Termogravimetria (TGA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho (FTIR), Difração de Raio-X (DRX), Micro Dureza Knoop, Técnica de Interferometria Holográfica (TIH), Holografia Digital (HD), Correlação de Imagem (CI) e Termografia. Foi observado que os compósitos experimentais adicionados com as nanopartículas argilominerais Cloisite 10A® e Cloisite 30B®, apresentaram um melhor desempenho nos ensaios que mensuraram a contração de polimerização (TMA, TIH/HD/CI) e a micro dureza (Knoop), em relação aos compósitos adicionados com a Sílica Aerosil®OX-50. Esses resultados podem estar relacionados pela interação polímero /argila e pela formação de nanocompósitos, observados pela análise de DRX. Entre as nanopartículas estudadas, a Cloisite 30B® apresentou os resultados mais expressivos em relação a nanopartícula Cloisite 10A® e isso pode ser atribuído a afinidade química e a natureza polar da referida nanopartícula.

Palavras-Chave: teeth; biological recovery; nanostructures; clays; resins; polymerization; scanning electron microscopy; thermal gravimetric analysis; holography

CAMPOS, LUIZA M. de P. Estudo da aplicação de argilas nanoestruturadas em resinas restauradoras fotoativadas, utilizadas em odontologia. Orientador: Mário Ramalho de Vasconcelos. 2012. 148 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2012.tde-08032013-162930. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10173. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste estudo, a microestrutura e a resistência à corrosão da liga AA2198-T8 soldada pelo processo FSW foram investigadas por técnicas microscópicas, ensaios de imersão e eletroquímicos em soluções contendo íons cloreto. Diferentes tipos de corrosão localizada foram observados na liga, os quais foram correlacionados com a microestrutura, principalmente com a presença da fase T1 (Al2CuLi) e de precipitados micrométricos compostos de Al-Cu-Fe. A simulação do perfil térmico, medidas de microdureza, medidas de calorimetria exploratória diferencial e microscopia eletrônica de transmissão foram usadas para estudar a concentração e distribuição da fase T1 ao longo das zonas afetadas pela solda e vizinhanças. Uma correlação inversa entre a microdureza e a resistência à corrosão localizada severa (CLS) foi obtida e relacionada à concentração da fase T1 nas diferentes zonas da liga soldada. A CLS foi predominante na zona não afetada pela solda, ou metal base (MB), quando testada isoladamente ou acoplada galvanicamente às demais zonas. Quando acopladas galvanicamente, a zona de mistura (ZM) atuou como catodo em relação às zonas vizinhas. No entanto, quando esta zona foi testada isoladamente das demais, a CLS foi observada, entretanto, esta foi associada a fase T2/TB. Diferenças na morfologia e cinética de ataque foram observadas entre a ZM e o MB. As técnicas locais mostraram-se apropriadas para o estudo de corrosão dessas ligas, enquanto que as técnicas eletroquímicas convencionais não apresentaram resolução suficiente para diferenciar os tipos de ataque localizado típicos destas ligas.

Palavras-Chave: microhardness; corrosion resistance; aluminium alloys; welded joints; friction; electrochemical cells; sweep circuits; polarization; calorimetry; microstructure; solid state physics; x-ray spectroscopy; electric impedance; electron microscopy; microscopy; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy

MACHADO, CARULINE de S.C. Estudo da corrosão localizada da liga de alumínio 2198-T8 soldada por fricção e mistura. Orientador: Isolda Costa. 2019. 159 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-06022020-102545. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30807. Acesso em: $DATA.

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