Abstract: O petróleo é uma das principais fontes de energia e também de poluição no mundo atual. Novas tecnologias na indústria petroquímica visam diminuir a energia gasta no processamento e a redução dos produtos poluidores. Compostos de enxofre e nitrogênio geram problemas ambientais, sendo os mais relevantes, a poluição da atmosfera que afeta a saúde da população diretamente. A tecnologia nuclear tem sido usada na proteção ambiental através da remoção de poluentes pela reação com radicais livres produzidos pela ação da radiação nas moléculas de água. O objetivo desse trabalho é a avaliação do efeito da radiação ionizante no petróleo e no diesel, principalmente, nos hidrocarbonetos, nos compostos orgânicos sulfurados e nos nitrogenados. Para tanto estudou-se a molécula modelo de enxofre, benzotiofeno, e amostras de diesel e de petróleo bruto. As amostras foram irradiadas na fonte de Co-60 do tipo Gammacell. A concentração total de enxofre nas amostras foi determinada por fluorescência de raios x e os compostos orgânicos foram determinados por cromatografia gasosa acoplada ao espectrômetro de massas,GC-MS. O estudo com a molécula modelo demonstrou que cerca de 95% foi degradado com uma dose absorvida de 20 kGy. Os resultados obtidos na análise dos hidrocarbonetos demonstram que estes foram craqueados quando irradiados com a dose de 15 kGy, entretanto observouse a polimerização e a baixa eficiência no craqueamento em doses maiores. Observou-se eficiência na redução da maioria dos compostos de enxofre do petróleo e diesel. Considerando as doses estudadas as que apresentaram melhor eficiência foram as de 15 kGy e 30 kGy. Na amostra de diesel as maiores variações nos compostos orgânicos foi observada com doses absorvidas de 30 kGy e 50 kGy. No petróleo, após a destilação e separação cromatográfica de coluna aberta utilizando cloreto de paládio como fase estacionaria, observou-se a separação preferencial de compostos orgânicos sulfurados.

Palavras-Chave: diesel fuels; petroleum; organic compounds; hydrocarbons; sulfur; nitrogen; sample preparation; ionizing radiations; cobalt 60; radiation effects; x-ray fluorescence analysis; spectroscopy

ANDRADE, LUANA dos S. Estudo do efeito da radiação ionizante em compostos orgânicos do diesel e do petróleo: hidrocarbonetos, sulfurados e nitrogenados. Orientador: Celina Lopes Duarte. 2014. 109 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2014.tde-06102014-142455. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11788. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O tecido ósseo fornece sustentação e estrutura ao corpo, serve de alavanca para a função motora dos músculos esqueléticos, protege os órgãos internos, tem papel fundamental na fisiologia e está sujeito aos efeitos danosos da radiação ionizante. A estimativa para o Brasil, biênio 2016-2017, aponta a ocorrência de cerca de 600 mil casos novos de câncer e cerca de 8.000 solicitações de tecido ósseo para enxerto. Neste sentido a caracterização do tecido ósseo irradiado, através de técnicas de espectroscopia vibracional, pode ser uma importante ferramenta para compreender quais componentes são afetados e o quanto as diferentes doses de radiação ionizante alteram sua estrutura molecular. A técnica de espectroscopia ATR-FTIR (Attenuated Total Reflection Fourier Transform Infrared Spectroscopy), que permite análises qualitativas e semi-quantitativas, foi utilizada para caracterizar o tecido ósseo. Foram coletadas 110 amostras de diferentes fêmures bovinos e irradiadas com doses de 0,002 kGy; 0,004 kGy; 0,07 kGy; 1 kGy, 10 kGy, 15 kGy, 25 kGy, 35 kGy, 50 kGy e 60 kGy em fonte de 60Co. A espectroscopia ATR-FTIR demonstrou-se eficaz na caracterização do tecido e é possível afirmar que a radiação ionizante alterou a estrutura bioquímica do tecido ósseo, em sua matriz orgânica independente da dose aplicada e inorgânica a partir de 10 kGy.

Palavras-Chave: vibrational states; spectroscopy; fourier transform spectrometers; infrared spectra; infrared radiation; laser radiation; spectral reflectance; radiation attenuation; testing; ionizing radiations; in vitro; bone tissues

DIAS, DERLY A. Estudo in vitro dos efeitos da radiação ionizante em tecido ósseo por espectroscopia vibracional. Orientador: Denise Maria Zezell. 2018. 73 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-27032019-120911. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29880. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O uso do hidrogênio produzido pela água como vetor energético pode ser uma das soluções encontradas para evitar emissões de poluentes por ser uma energia limpa e renovável. Produzir o hidrogênio por intermédio de uma célula eletrolítica a membrana trocadora de prótons (PEMEC) é uma alternativa vantajosa, pois a forma sólida da membrana garante uma densidade de corrente elétrica maior comparada à eletrólise alcalina convencional, além de outras vantagens, como por exemplo, a relativa facilidade para manutenção. Os estudos presentes neste trabalho partiram da configuração de uma célula a combustível a membrana trocadora de prótons (PEMFC), entretanto, os dois tipos de células necessitam de materiais e catalisadores diferentes. Testes revelaram que placas bipolares de grafite da PEMEC não podem ser usadas, tampouco as de grafite cobertas com níquel devido à forte corrosão ocorrida na região anódica. A eletrólise por uma PEMEC é possível, no entanto, a escolha de materiais para a região anódica define a confiabilidade do método. Os aços inoxidáveis da série 3XX apresentaram os melhores resultados com níveis comerciais de produção de 75 a 85 mL.cm-2.min-1 de H2 em temperatura ambiente, com potencial de -1,9 V. Fizeram-se experimentos em PEMEC de aço AISI 310 que mostraram bom desempenho, mas ocorrendo corrosões e inviabilizando a continuidade do processo após 6h de operação. Análise por espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) na PEMEC desse aço foi feita para se estudar o aumento resistivo dos componentes da célula ao longo de uma sequência de eventos em um processo corrosivo do ânodo.

Palavras-Chave: proton exchange membrane fuel cells; electrolysis; electrochemistry; corrosion; hydrogen; impedance; spectroscopy

SILVA, MARCO A.O. da. Estudos eletroquímicos de eletrólise a membrana polimérica para produção de hidrogênio. Orientador: Adonis Marcelo Saliba-Silva. 2011. 80 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-24082011-140854. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10017. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foram estudadas as propriedades espectroscópicas do íon európio trivalente complexado à componentes da família das tetraciclinas, a clorotetraciclina, oxitetraciclina e metaciclina, em presença de peróxido de hidrogênio e peróxido de uréia. Para isso foram obtidos os parâmetros ópticos de absorção, emissão, tempo de vida e construídas curvas de calibração para os espectros de luminescência. Realizaram-se experimentos com compostos inorgânicos juntamente com os complexos a fim de verificar a interferência dos mesmos. Também foram realizados estudos para determinação de glicose utilizando os complexos európiotetraciclinas como biossensor. Os resultados mostram que os complexos európiotetraciclinas apresentam um espectro de emissão bem definido na região do visível e, na presença de peróxido de hidrogênio ou peróxido de uréia, há um aumento sensível na luminescência e tempo de decaimento. Assim, os complexos európiotetraciclinas estudados podem ser utilizados como biossensores para determinação dos peróxidos de hidrogênio e uréia, sendo um método realizado em temperatura ambiente, direto e de baixo custo. Um método indireto para determinação de glicose foi estudado através da adição da enzima glicose oxidase aos complexos európiotetraciclinas na presença de glicose no qual há como produto o peróxido de hidrogênio.

Palavras-Chave: europium; tetracyclines; hydrogen peroxide; urea; glucose; spectroscopy

GRASSO, ANDREA N. Estudos espectroscopicos dos complexos europio-tetraciclinas e suas aplicacoes na deteccao de peroxido de hidrogenio e peroxido de ureia. Orientador: Lilia Coranato Courrol. 2010. 75 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-02082011-135227. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9567. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Cerâmicas de zircônia estabilizada com ítria são utilizadas na forma densa como eletrólito e na forma porosa como ânodo em células a combustível de óxido sólido. Neste trabalho cerâmicas porosas de zircônia estabilizada com 8 mol% de ítria foram preparadas por meio da adição de diferentes teores de KI, NaCl e grafite como aditivo sacrificial. A remoção térmica do aditivo foi avaliada por meio de análises termogravimétrica, térmica diferencial e dilatométrica. As amostras foram preparadas por meio de mistura, compactação e sinterização a 1400 ºC/2 h. As amostras foram caracterizadas por difração de raios X(DRX) e análise topográfica em microscópio de varredura por sonda e microscópio eletrônico de varredura de superfícies polidas e atacadas para avaliação da distribuição do teor de poros e tamanho médio de grãos. O teor do aditivo residual foi avaliado por fluorescência de raios X (FRX). O comportamento elétrico foi analisado por espectroscopia de impedância (EI) na faixa de frequências 5 Hz-10 MHz entre 300 ºC e 450 ºC. Os resultados de FRX mostram que não há resíduo do aditivo após sinterização. A análise de DRX indica que todas as amostras têm fase única, cúbica tipo fluorita. Os diagramas de impedância mostram que há aumento i) das resistividades elétricas intergranular e intragranular, evidenciando a formação de poros em ambas as regiões, ii) do ângulo de descentralização do semicírculo a baixas frequências, devido ao aumento do grau de heterogeneidade pela presença de poros, e iii) do produto do fator de bloqueio R pelo fator de frequência f, consequência do aumento do teor de poros. Esses resultados estão em concordância com os resultados das análises de microscopia de varredura por sonda e de microscopia eletrônica de varredura.

Palavras-Chave: zirconium oxides; yttrium oxides; porous materials; ceramics; potassium iodides; sodium chlorides; graphite; additives; thermal gravimetric analysis; differential thermal analysis; dilatometry; x-ray diffraction; impedance; spectroscopy

CARVALHO, SABRINA G. de M. Inclusão e remoção térmica de NaCl, KI e grafite para obtenção de cerâmicas porosas de zircônia estabilizada com ítria. Orientador: Reginaldo Muccillo. 2013. 55 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-13032014-134224. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10553. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Tratamentos de superfície são técnicas amplamente utilizadas com a finalidade de aumentar a resistência à corrosão de materiais metálicos. No caso específico do alumínio e ligas de alumínio, o tratamento com cromo hexavalente é um dos processos mais utilizados. Isso, em razão da eficiência e da facilidade de aplicação desse processo. Entretanto, em virtude de restrições ambientais e do elevado custo de tratamento de resíduos gerados neste processo, métodos alternativos para sua substituição vêm sendo avaliados. Neste contexto, o presente estudo investigou o processo de formação e proteção à corrosão fornecida por filmes de moléculas autoorganizáveis de compostos à base de fosfonatos sobre a liga de alumínio 1050. Para definir as condições do tratamento foram utilizadas medidas de condutividade e de ângulo de contato, juntamente com ensaios eletroquímicos. Técnicas eletroquímicas, especificamente: medidas de variação do potencial a circuito aberto (PCA), espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e polarização potenciodinâmica foram utilizadas para avaliar a proteção à corrosão. Os diagramas experimentais de impedância foram interpretados utilizando circuitos elétricos equivalentes que simulam modelos do filme de óxido que se forma na superfície da liga. Os resultados fornecidos com a liga tratada com moléculas auto-organizáveis foram comparados com resultados obtidos em iguais condições com amostras da liga sem qualquer tratamento ou cromatizada com Cr(VI) e mostraram que o tratamento com moléculas auto-organizáveis aumenta significativamente a resistência à corrosão da liga e apresenta, em determinadas condições, desempenho próximo ao fornecido pelo processo de cromatização.

Palavras-Chave: aluminium alloys; corrosion resistance; molecular structure; surface treatments; phosphorus compounds; chromium carbides; sample preparation; electrochemistry; impedance; spectroscopy

SZURKALO, MARGARIDA. Investigacao do efeito de moleculas auto-organizaveis na resistencia a corrosao da liga de aluminio 1050. Orientador: Sergio Luiz de Assis. 2009. 113 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-23092011-162659. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9488. Acesso em: $DATA.

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