Abstract: Neste trabalho, foram estudados os processos de crescimento e caracterização de fibras monocristalinas de LiF e de LiYF4 (YLF) puras e dopadas com érbio (Er) ou neodímio (Nd) para aplicações ópticas. O crescimento destas fibras foi efetuado pelo método de micro-pulling-down (µ-PD) e o uso desta técnica é inédito para a obtenção de fibras monocristalinas destes fluoretos. Para tal finalidade, foi inicialmente construído no IPEN, um protótipo do sistema de µ-PD no modo resistivo para a compreensão dos parâmetros experimentais. Posteriormente, um equipamento comercial foi instalado e especialmente adaptado para o puxamento de fibras de fluoretos. Foram obtidas fibras monocristalinas de LiF, com boa qualidade óptica e estrutural e dimensões uniformes: diâmetros entre 0,5 e 1 mm e comprimentos de até 15 cm. A avaliação para o uso destas fibras como meio laser ativo indicou que suas propriedades ópticas são semelhantes às observadas em cristais volumétricos. Foi investigada a influência da geometria do capilar e cadinho, da atmosfera de crescimento e da composição de partida na estabilidade do processo de crescimento de fibras de YLF pelo método de µ-PD. Este material é muito sensível às contaminações procedentes da atmosfera de crescimento e a formação da fase estequiométrica, durante o crescimento da fibra, depende fortemente da atmosfera, da velocidade de puxamento e da composição de partida. Foram obtidas, de forma reprodutível, fibras puras com diâmetro uniforme (0,5 à 0,8 mm) e longo comprimento da fase estequiométrica (até 60 mm). Fibras de YLF com dopagens nominais de 10 mol% e 40 mol% de Er e com 1,7 mol% de Nd foram também obtidas com sucesso. As fibras de YLF:Er são homogêneas e livres de trincas, com distribuição regular de dopante e concentração próxima ao valor nominal. O perfil de distribuição de Nd na fibra de YLF:Nd é diferenciado. O valor do coeficiente de distribuição efetivo k foi estimado em 0,58; valor este superior aos valores encontrados para cristais volumétricos de YLF:Nd. A investigação das propriedades ópticas de absorção e emissão evidenciou características semelhantes às observadas em cristais volumétricos dopados com Nd, permitindo considerar as fibras de YLF:Nd com potencial para uso como meio laser ativo em dispositivos ópticos compactos com bombeamento por diodo.

Palavras-Chave: crystal growth; fibers; monocrystals; fluorine; rare earths; doped materials; optical properties; lithium fluorides; lasers

ESPIRITO SANTO, ANA M. do. Crescimento e caracterização de fibras monocristalinas de fluoretos do tipo LiYsub(1-x)TRsub(x)Fsub(4) (TR=terras raras). Orientador: Sonia Licia Baldochi. 2005. 111 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2005.tde-13032006-112231. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11350. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A amostragem ambiental por esfregaço ou swipe samples é uma metodologia que vem sendo empregada rotineiramente pela Agência Internacional de Energia Atômica (AIEA) para verificar se os Estados signatários do Acordo de Salvaguardas estão realizando atividades nucleares não declaradas. A análise dessas amostras ambientais é complementar aos procedimentos de salvaguardas convencionais para a verificação das informações cedidas pelos Estados. Neste trabalho, foi descrita uma metodologia que visa a fortalecer os processos de salvaguarda nuclear e da ciência forense nuclear no país. A proposta é estudar e avaliar a técnica de ablação à laser acoplada a um espectrômetro de massa de alta resolução com fonte de plasma indutivamente acoplado (LA-HR-ICP-MS Laser Ablation High Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), como técnica alternativa para a análise das amostras de esfregaço. Adicionalmente, foram empregadas outras técnicas complementares (atividade radioativa, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva) com o intuito de garantir maior segurança ao processo de inspeção de salvaguardas e investigações forenses nucleares. A precisão, medida através do desvio padrão relativo (DPR),dos resultados obtidos para as razões isotópicas 234U/238U, 235U/238U e 236U/238U do padrão analisado (CRM -125A) para a medida do fator de discriminação de massa foram, respectivamente, 1,3 %, 0,2 % e 7,6 %. Já as incertezas percentuais (u %), que também contemplam o DPR das medições, variaram de 3,5 % a 29,8 % para as medições da razão isotópica 235U/238U e de 16,6 % a 42,9 % para a razão isotópica 234U/238U. Esses valores mostraram-se compatíveis com outros estudos que utilizaram a mesma técnica para análise de amostras reais coletadas em uma instalação nuclear. As amostras coletadas apresentaram nível de enriquecimento que variou de (2,3 ± 0,7) % (amostra 3 corredor de acesso à instalação) a (17,3 ± 2,8) % (amostra 18 bancada de recuperação de UF4). A partir da coleta de amostras nesses diversos pontos, desde a entrada da instalação até a bancada em que se manuseia o urânio enriquecido, foi possível detectar diversos níveis de enriquecimento no isótopo 235U.

Palavras-Chave: nuclear materials management; crime detection; safety; security; iaea safeguards; laser isotope separation; lasers; icp mass spectroscopy; ablation; isotope ratio; isotope separation; mass spectroscopy; radioactivation; scanning electron microscopy; uranium; uranium 235

MARIN, RAFAEL C. Desenvolvimento de metodologias utilizadas nas áreas de salvaguardas e forense nuclear baseadas na técnica LA-HR-ICP-MS. Orientador: Jorge Eduardo de Souza Sarkis. 2013. 135 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-18022014-134520. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10589. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Através da aplicação de microusinagem com laser de femtossegundos é possível fazer ablação de cavidades com precisão de poucos μm. Se comparado com o processo de litografia, por exemplo, apresenta algumas vantagens como poder ser aplicada em praticamente qualquer tipo de substrato e utilizar tecnologia simples de usinagem assistida por computador para a geração de perfis de duas ou três dimensões. O objetivo deste trabalho foi estudar estratégias e parâmetros com laser de femtossegundos para ablação dos polímeros poliestireno e polidimetilsiloxano (PDMS), de forma a afetar o mínimo possível as características das regiões adjacentes à usinagem. Como exemplos de aplicações, temos o primeiro material que tem sido texturizado para cultura controlada de células do coração e o segundo que faz parte da estrutura de certos circuitos microfluídicos. A fim de se fazer um levantamento dos limiares de ablação destes materiais, foram utilizadas as técnicas D-Scan e regressão de diâmetro. Diversos traços foram realizados variando-se as velocidades de deslocamento da amostra. Com isso, foram analisados os efeitos de incubação e a relação da sobreposição de pulsos com a largura dos traços criados. Por fim foram incluídos incrementos laterais entre os traços, obtendo-se uma área ablacionada. Procurou-se variar a frequência dos pulsos nos experimentos para investigar o aparecimento de um possível efeito térmico com diferentes intervalos de tempo entre pulsos consecutivos. Foram conseguidos parâmetros em que é possível realizar a ablação de pontos, traços e superfícies sem aparente fusão do material. Porém observou-se que o aspecto do perfil ablacionado não tem a tendência de ficar liso e uniforme. Os resultados demonstram a enorme variedade de combinações e parâmetros que podem ser obtidos com a técnica de microusinagem com laser de femtossegundos e favorecem o estudo do processamento destes polímeros.

Palavras-Chave: polystyrene; organic silicon compounds; organic polymers; ablation; microstructure; machine tools; electromagnetic pulses; amplification; lasers; scanning electron microscopy; process development units

PEREIRA JUNIOR, JEDAIAS T. Desenvolvimento de processos de ablação dos polímeros poliestireno e polidimetilsiloxano com lasers de pulsos ultracurtos. Orientador: Wagner de Rossi. 2019. 95 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-22072019-074048. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30500. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O protótipo de um detector de nêutrons térmicos portátil foi desenvolvido no Instituto de Pesquisa Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP), utilizando um fotodiodo de Si do tipo PIN associado a um filme de boro enriquecido. O filme de boro foi fabricado por meio da técnica de Deposição a Laser Pulsado, considerando duas possibilidades para depositar o boro: deposição direta do boro na face do fotodiodo e deposição na lâmina de vidro. Foram desenvolvidos dois protótipos, no primeiro foi possível ler apenas o sinal elétrico do sistema fotodiodo-boro no qual o filme está depositado na lâmina de vidro. Para aprimorar a resposta do sistema de detecção, outro circuito foi desenvolvido e permitiu contar nêutrons em ambas as situações tanto do filme na lamínula quanto do filme direto no fotodiodo. A caracterização dos protótipos foi feita via irradiação de feixes de nêutrons predominantemente térmicos e frios, por meio de quatro experimentos principais: reposta do sistema ao fluxo de nêutrons, teste de linearidade, resposta angular e o teste de reprodutibilidade. Os protótipos apresentaram uma resposta linear à variação do fluxo, reprodutibilidade, e a resposta angular não foi isotrópica. A eficiência intrínseca em porcentagem do protótipo 1 para um espectro de nêutrons predominantemente térmicos e frios foi (1,17 ± 0,01) % e (1,37 ± 0,01) %, respectivamente. No protótipo 2 foram feitas medições de nêutrons com os dois sistemas fotodiodo-boro (lâmina de vidro, direto no fotodiodo), porém nas medidas com o boro direto no sensor houve um aumento significativo no ruído eletrônico. A eficiência intrínseca do protótipo 2 para os nêutrons frios foi de (5,2 ± 0,4) %.

Palavras-Chave: boron compounds; films; neutron detectors; thermal nêutrons; thin films; deposition; lasers; pulses; photodiodes; photodetectors; developers

COSTA, PRISCILA. Desenvolvimento de um detector de nêutrons por meio da deposição de filme fino de boro via laser. Orientador: Frederico Antonio Genezini. 2019. 98 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-07062019-161822. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29902. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A usinagem de estruturas micrométricas pode ser feita com pulsos laser de nano, pico ou fentossegundos. Destes, porém, somente os mais curtos podem resultar em uma interação não térmica com a matéria, o que evita a fusão, formação de rebarba e zona afetada pelo calor. Devido à sua baixa potência média, contudo, a sua utilização na produção em massa somente pode ser considerada em casos muito especiais, isto é, quando o processamento não-térmico é essencial. Este é o caso da usinagem de semicondutores, aços elétricos, produção de MEMS (sistemas micro eletro-mecânicos), de micro canais e diversos dispositivos médicos e biológicos. Assim, visando a produção destes tipos de estruturas, uma estação de trabalho foi construída com capacidade de controlar os principais parâmetros de processo necessários para uma usinagem micrométrica com laser de pulsos ultracurtos. Os principais problemas deste tipo de estação são o controle da fluência e do posicionamento do ponto focal. Assim, o controle do diâmetro do feixe (no foco) e da energia devem ser feitos com grande precisão. Além disso, o posicionamento do ponto focal com precisão micrométrica nos três eixos, também é de fundamental importância. O sistema construído neste trabalho apresenta soluções para estes problemas, utilizando diversos sensores e posicionadores controlados simultaneamente por um único programa. A estação de trabalho recebe um feixe vindo de um laser de pulsos ultracurtos localizado em outro laboratório, e manipula este feixe de maneira a focalizá-lo com precisão na superfície da amostra a ser usinada. Os principais parâmetros controlados dinamicamente são a energia, o número de pulsos e o posicionamento individual de cada um deles. A distribuição espacial da intensidade, a polarização e as vibrações também foram medidas e otimizadas. O sistema foi testado e aferido com medidas de limiar de ablação do silício, que é um material bastante estudado neste regime de operação laser. Os resultados, quando confrontados com a literatura, mostram a confiabilidade e a precisão do sistema. A automatização, além de aumentar esta precisão, também aumentou a rapidez na obtenção dos resultados. Medidas de limiar de ablação também foram realizadas para o metal molibdênio, levando a resultados ainda não vistos na literatura. Assim, de acordo com o objetivo inicial, o sistema foi desenvolvido e está pronto para utilização em estudos que levem à produção de estruturas micrométricas.

Palavras-Chave: lasers; pulses; machining; microstructure; mechanics; optics; ablation

VIDAL, JOSE T. Desenvolvimento de um sistema opto-mecanico para micro usinagem com laser de fentossegundos. Orientador: Wagner de Rossi. 2010. 107 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-10082011-150643. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9563. Acesso em: $DATA.

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Abstract: This thesis explores the synthesis and application of cerium oxide as a material in solid oxide fuel cells (SOFC) with tailored properties to decrease the processing temperature and improve the effectiveness of the catalytic and electrochemical reactions. Three approaches were investigated: i) a precipitation route for the synthesis of gadolinium doped ceria (CGO) with a sintering aid, ii) shape control of nanoceria by a hydrothermal route and application of the materials as an SOFC electrolyte and as catalytic layer for direct operation of an SOFC with ethanol, and iii) the application of a doped ceria barrier layer and nanostructured layer by a physical deposition method. The precipitation route showed to be efficient for the synthesis of nanometric ceria and the addition of Fe2O3 enhanced the sintering mechanism. It was inferred that Fe mostly segregates at the grain boundary interfaces of CGO, therefore, decreasing the grain boundary energy and favouring the elimination of the solid-gas interface. Nonetheless, Fe-rich phase precipitates were found to enhance the electronic contribution of CGO. Thus, the use of transition metal oxide as a sintering aid in ceria-based electrolytes should be controlled to avoid changes in charge transport in the electrolyte. The hydrothermal route was investigated as a novel approach to controlling the densification mechanism in the material. Through this simple route, CGO nanorods and nanocubes were synthesized by controlling the temperature. The CGO nanorods exhibited high surface energy, promoting mass diffusion at lower temperatures leading to a rapid densification and were therefore successfully applied as an electrolyte material in an electrolyte supported SOFC fully sintered at 1150 ºC operating at intermediate temperature. On the other hand, the CGO nanocubes had a very low sintering activity, attributed to their higher surface stability. The CGO nanorods and the CGO nanocubes were further evaluated to be applied as support materials for Ni-based catalysts in the steam reforming reaction of ethanol at intermediate temperature. The Ni catalyst on the CGO nanorod support displayed the highest activity after a heat treatment analogous to that for processing SOFCs. Hence, it was employed as a catalytic layer in an SOFC operating directly with ethanol. It was demonstrated that the fuel cell remained stable under operating condition with a continuous flow of anhydrous ethanol. Nanostructured doped ceria functional layers deposited by pulsed laser deposition (PLD) were applied as a barrier layer and as a cathode interlayer. The deposition of such functional layers was shown to enhance the cell's performance, having a role in both the durability, and increasing the oxygen reduction reaction sites. In summary, this thesis contributes towards the development of nanomaterials with tailored properties for application as functional layers of high performance SOFC.

Palavras-Chave: temperature measurement; catalytic converters; electrochemical cells; solid oxide fuel cells; cerium oxides; gadolinium; iron oxides; nanomaterials; synthesis; steam; reformer processes; hydrogen production; layers; deposition; pulse shapers; lasers

LIVINALLI, MARINA M. Development of functional layers for direct ethanol solid oxide fuel cells. Orientador: Fabio Coral Fonseca. 2022. 195 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2022.tde-18082022-154257. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33274. Acesso em: $DATA.

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