Abstract: O urânio (U) é considerado um elemento poluente do ambiente devido à sua toxicidade química e radiológica, com propriedades cumulativas em seres humanos, podendo causar diversos tipos de doenças no organismo. Consequentemente, há um grande interesse na determinação de U em amostras ambientais devido às ações antrópicas como as emissões desse elemento na mineração, nas indústrias e em acidentes nucleares que ocasionam alterações dos seus teores no meio ambiente. Dentre as diversas metodologias analíticas para a determinação de U em amostras ambientais, destaca-se a análise por ativação com nêutrons devido à sua alta sensibilidade e rapidez na análise. O objetivo deste trabalho foi validar o método para a determinação de U em amostras de biomonitores de cascas de árvores e bromélias, por meio dos procedimentos de análise instrumental por ativação com nêutrons térmicos (INAA) e análise por ativação com nêutrons epitérmicos (ENAA) ambos com irradiações de curta e longa duração no reator nuclear IEA-R1. Para a validação dos resultados com relação à precisão e à exatidão, foram analisados 11 materiais de referência certificados (MRCs), cujos dados foram avaliados por meio dos valores de Z score e de HorRat. Os procedimentos experimentais consistiram na irradiação térmica e epitérmica de amostras e de padrões de U por períodos de curta e longa duração, seguida de espectrometria de raios gama usando detector de Ge hiperpuro de alta resolução. Os resultados obtidos para a estimativa da incerteza padrão combinada da fração mássica de U, em uma amostra de casca de árvore, mostraram que a fonte de incerteza que mais contribuiu foi a estatística de contagem e o procedimento que apresentou a menor incerteza nos resultados foi a ENAA de longa duração. Os resultados dos MRCs apresentaram, na maioria dos casos, boa precisão e exatidão e as frações mássicas de U determinadas nas cascas de árvores e bromélias apresentaram resultados reprodutíveis. Dentre os quatro procedimentos estudados, a ENAA de longa e curta duração permitiu, em geral, a quantificação de U nas amostras dos materiais analisados. A INAA de longa e de curta duração nem sempre foi efetiva na determinação de U devido ao problema de interferência espectral e do alto valor de limite de detecção. Os limites de detecção determinados pelos procedimentos estudados foram comparados e os menores valores foram obtidos pela ENAA de longa duração. Em virtude dos fatos mencionados, o procedimento mais indicado para a determinação de U nas amostras ambientais analisadas nesse trabalho foi a ENAA de longa duração devido aos seus baixos limites de detecção, boa precisão e exatidão dos resultados e redução do problema de interferência nas análises.

Palavras-Chave: radionuclide migration; radionuclide kinetics; biological availability; uranium; natural radioactivity; intake; pollutants; toxicity; verification; accuracy; samplers; environmental impacts; dose limits; radiation doses; neutron activation analyzers; gamma spectroscopy; brazil

LIMA, NICOLE P. de. Validação do método de análise por ativação com nêutrons para determinação de urânio em amostras ambientais. Orientador: Mitiko Saiki. 2018. 127 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-23112018-140537. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29443. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Hydrogels are natural or synthetic polymer systems that have been vastly applied in the pharmaceutical industry due to their high soft tissue biocompatibility. These hydrogels have been used in dressings as a controlled drug release system. In this study, hydrogels were prepared using poly (N-vinyl-2-pyrrolidone) (PVP), poly (ethylene glycol) (PEG), agar and neomycin followed by gamma irradiation to promote crosslinking and sterilization. The influence of the irradiation process at 25 kGy dose was investigated. The gel fraction and maximum swelling were estimated using physicochemical methods and found about 95% gel fraction and 1100% swelling after 8 hours of immersion. Neomycin released from the hydrogel was measured by the Liquid Chromatography-Mass Spectrometry method and the drug concentration remained constant for 48 hours. Hydrogel / neomycin exhibited antibacterial effect against bacteria and biofilm of Pseudomonas aeruginosa and Staphylococcus aureus. The hydrogel was used in the treatment of pododermatitis in penguins healing process without signs of contamination. With these results, it can be inferred that the hydrogel / neomycin is a suitable candidate for wound dressings.

Palavras-Chave: hydrogels; synthesis; neomycin; drugs; antimicrobial agentes; dermatitis; radiotherapy; aquatic organisms; birds; gamma radiation; veterinary medicine

ZAFALON, ANGELICA T. Synthesis and characterization of hydrogels loaded neomycin for infection topic treatment and veterinary use. Orientador: Duclerc Fernandes Parra. 2018. 95 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-08112018-113736. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29836. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A geração de rejeitos radioativos é consequência da diversificada atuação do Brasil na área nuclear. A necessidade de um gerenciamento eficaz vem impulsionando pesquisas em novas tecnologias para o tratamento desses rejeitos de forma a garantir a segurança e a saúde dos seres humanos, além da preservação do meio ambiente. No Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares, rejeitos aquosos contendo urânio são gerados em diversas etapas do ciclo do combustível nuclear, requerendo um tratamento específico de modo a atingir níveis de inocuidade que permitam a sua liberação como rejeitos isentos. No presente estudo, a adsorção foi considerada para o tratamento desses rejeitos por ser uma técnica simples, de fácil operação e de baixo custo. Nos últimos anos, o interesse por fontes renováveis foi alavancado por questões ambientais e os resíduos agroindustriais tornaram-se uma fonte importante para a produção de novos materiais. No Brasil, o agronegócio tem uma expressiva participação na economia do país e a diversidade e a disponibilidade dos resíduos gerados em larga escala vêm se revelando como uma alternativa em potencial para a produção de adsorventes de baixo custo, como é o caso do biocarvão, que pode ser obtido através da decomposição térmica dos resíduos de biomassa. Dessa forma, esses resíduos de biomassa podem ser aproveitados para a obtenção de um material de valor agregado. Devido à sua estrutura porosa e superfície carregada, rica em grupos funcionais, os biocarvões são considerados excelentes adsorventes para metais tóxicos e, por isso, vêm conquistando o interesse de muitos cientistas nos últimos anos. A macaúba (Acrocomia aculeata) é uma palmeira nativa do cerrado e uma das mais promissoras fontes naturais e renováveis de óleo para as indústrias cosméticas, de alimentos e para a produção de biocombustíveis. O processamento do óleo da amêndoa do coco de macaúba gera um resíduo, que corresponde à casca da noz, denominado de "endocarpo". O presente estudo teve por objetivo demonstrar o potencial do endocarpo de macaúba como matéria-prima para a produção de biocarvão e a empregabilidade deste como material adsorvente na remoção de urânio (VI) de soluções aquosas. O biocarvão foi preparado por pirólise lenta a partir do endocarpo de macaúba em seis temperaturas diferentes (250 a 750 °C). O desempenho do processo de adsorção foi maximizado através da seleção das condições mais adequadas, ajustando-se os parâmetros que podem influenciar na adsorção: pH, dose, concentração inicial e tempo de contato. As maiores capacidades de adsorção foram obtidas para o biocarvão não-ativado produzido a 250 °C (BC250), seguido pelo biocarvão obtido a 350 °C (BC350), com eficiências de remoção de 86 % e 80 %, respectivamente. Esses resultados demonstraram o importante papel desempenhado pelos grupos funcionais de superfície na adsorção do U, hipótese que foi reforçada por meio da caracterização dos biocarvões obtidos em diferentes temperaturas. A análise elementar confirmou a redução das frações molares H/C e O/C conforme temperaturas mais elevadas foram empregadas na pirólise do endocarpo e a análise por espectroscopia no infravermelho demonstrou a crescente degradação dos grupos funcionais de superfície com o aumento da temperatura de pirólise, reduzindo a disponibilidade de sítios ligantes. Por isso, os biocarvões obtidos em temperaturas mais baixas (250 e 350 °C) apresentaram maior capacidade de troca catiônica. Além disso, a presença de grupos funcionais oxigenados tais como hidroxilas, carbonilas e carboxilas contribui para o fenômeno de quimissorção. Entretanto, o BC350 foi selecionado preferencialmente ao BC250 por apresentar um maior teor de carbono fixo, sendo, com isso, um material mais estável e, portanto, mais adequado para imobilizar U radioativo a longo-prazo. A ativação física do BC350 empregando CO2 possibilitou o aperfeiçoamento do adsorvente, obtendo-se um biocarvão com uma maior capacidade de adsorção para o U, alcançando 99,17 % de remoção. A análise por adsorção de nitrogênio mostrou que a ativação proporcionou um desenvolvimento significativo da estrutura porosa do biocarvão ativado (BC350- A), aumentando substancialmente a sua área superficial específica de 0,83 m2 g-1 para 643,12 m2 g-1. A adsorção do U(VI) pelo biocarvão de macaúba foi melhor descrita pelo modelo isotérmico de Redlich-Peterson. O melhor ajuste dos dados experimentais foi atribuído ao modelo cinético de pseudo primeira-ordem. A técnica de microfluorescência de raios X possibilitou comprovar a presença de urânio no biocarvão após a adsorção. Por fim, a aplicabilidade do BC350-A foi avaliada, em um estudo de caso, para o efluente de UF4 gerado em uma das etapas do ciclo do combustível nuclear, cuja concentração era de aproximadamente 5,1 mg L-1 de U. Após a adsorção, a concentração de U(VI) remanescente em solução foi de 107 μg L-1, ficando abaixo do limite máximo estabelecido pela Norma CNEN-NN-8.01 (217 μg L-1) evidenciando, assim, a empregabilidade do BC350-A no tratamento de rejeitos aquosos contendo U.

Palavras-Chave: water pollution control; waste water; waste processing; radioactive wastes; uranium; removal; synthesis; biomass; adsorption; pyrolysis products; coal

GUILHEN, SABINE N. Síntese e caracterização de biocarvão obtido a partir do resíduo de coco de macaúba para remoção de urânio de soluções aquosas. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2018. 325 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2018.tde-13092018-144036. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29434. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A Gerência de Rejeitos Radioativos do IPEN já se utiliza da técnica de ablação por laser para descontaminação de peças superficialmente contaminadas por material radioativo. Esta tecnologia, porém, demonstrou grande potencial para caracterização destes rejeitos com o objetivo de levantar o Inventário Radioisotópico de peças. As técnicas atuais para levantar este inventário (esfregaço e modelagem físico-matemática) sofrem de grandes limitações de implementação e de precisão. O objetivo deste trabalho é desenvolver o projeto de uma sonda de ablação por laser acoplada a um módulo de sucção e captura por filtro do particulado ejetado na ablação, permitindo envio do filtro para análise de emissões radioativas para classificação de radioisótopos.

Palavras-Chave: lasers; ablation; surfaces; surface contamination; radiation monitors; aerosols; total suspended particulates; sampling; inspection; radioisotopes

ROSA, RODRIGO B.F. da. Sistema de captura de aerossóis gerados em ablação com laser para amostragem de superfícies contaminadas. Orientador: Thadeu das Neves Conti. 2018. 69 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-30112018-085024. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29458. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Grande parte das proteínas de importância biomédica são encontradas em concentrações pequenas nas suas formas nativas. Uma alternativa para obtenção de proteínas em grande escala é síntese por bactérias Escherichia coli geneticamente modificadas. Entretanto, frequentemente essas proteínas são produzidas como agregados insolúveis e inativos, denominados de corpos de inclusão (CI). Para se tornarem bioativas as proteínas nos CI devem ser renaturadas. O nosso objetivo foi o estabelecimento de um processo rápido e eficiente de obtenção da proteína de envelope (E) e do domínio III desta mesma proteína (EDIII) do vírus da ZIKA (ZIKV) solúveis e com atividade imunológica a partir de CI. A utilização destas proteínas se justifica pela sua relevância para o desenvolvimento de ensaios diagnósticos e para a produção de vacinas de ZIKV. A associação de alta pressão e pH alcalino se mostrou eficiente para a solubilização dos CI. A incubação dos CI em alta pressão (2,4 kbar por 90 min e 0,4 kbar por 14,5 h) em pH de 10,5 foi a melhor condição encontrada na qual foi obtida solubilização eficiente dos CI com baixa desnaturação proteica. O enovelamento das proteínas presentes nos sobrenadantes das suspensões submetidas à alta pressão foi obtido por diálise em tampão em pH de 8,5. A recuperação do E solúvel nesta condição foi de mais de 90% e a de EDIII foi de 80% em relação às quantidades totais dessas proteínas nos CI e os rendimentos foram de 130 mg de E e de 35 mg de EDIII/L de cultura bacteriana. As proteínas E e EDIII permaneceram imunologicamente ativas e foram recuperadas principalmente como monômeros e dímeros. O procedimento proposto representa uma alternativa para a produção de proteínas recombinantes imunologicamente ativas expressas como CI.

Palavras-Chave: zika virus; molecular biology; elementary particles; proteins; bacterial spores; cell cultures; pressure range mega pa 10-100; immunotherapy; micellar systems; biotechnology

SANTOS, DAVID P. dos. Renaturação da proteína de envelope do vírus da zika e do domínio III da mesma proteína utilizando altas pressões. Orientador: Ligia Ely Morganti Ferreira Dias. 2018. 60 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-03022020-094942. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30804. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Um porto é uma organização dinâmica que possui áreas críticas que abrigam fontes emissoras de poluentes, como indústrias em seu entorno, modais terrestres (caminhões e trens), operações com carga e descarga de granéis agrícolas, fluxo de navios, entre outros. Neste estudo foi utilizada a modelagem desenvolvida em 2009 pela Current Methodologies in Preparing Mobile Source Port-Related Emission Inventories da Agência Americana de Proteção ao Meio Ambiente (US EPA), que estima os fatores de emissão de material particulado por navios considerando a energia, a característica e o tempo de atividade de cada embarcação, o fator de carga de propulsão e o fator de emissão para cada poluente. Para estimar as emissões fugitivas de material particulado provenientes de operações portuárias com milho, grãos de soja e farelo de soja foi utilizada a modelagem desenvolvida em 2006 pelo Group Emissions Factor US EPA, que considera o volume de carga movimentada, velocidade do vento, umidade do material e fator de tamanho das partículas. Os resultados, referente aos meses de maio e agosto de 2017, em conjunto com os dados coletados em 16 de maio de 2017 pela técnica LIDAR, indicam que as emissões de material particulado pelos navios têm sua maior taxa de emissão para MP10 (moda grossa). Para as emissões fugitivas em operações com grãos, os resultados mostraram que as maiores emissões são provenientes de operações de soja em grãos. Em suporte às modelagens, foi utilizada a técnica LIDAR (Light Detection And Ranging) de sensoriamento remoto que utiliza radiação luminosa, e está baseada na emissão de um feixe de radiação eletromagnética que permite a obtenção de medidas a distância através da radiação retroespalhada. O pulso de luz emitido para a atmosfera interage com as partículas e moléculas que agem como espalhadoras. Os dados coletados são inseridos no programa Mathematica, e os valores obtidos inseridos na plataforma PYTON gerando gráficos. Os dados foram coletados em 16 de maio de 2017, com medidas em diferentes horários e identificada a possível presença de material particulado (MP) na região do porto. O porto de Santos, está localizado no centro do litoral do estado de São Paulo, é o maior porto da América Latina e um dos principais conflitos nessa região são as emissões de material particulado.

Palavras-Chave: optical radar; measuring instruments; laser radiation; remote sensing; particulates; particles; total suspended particulates; atmospheres; air pollution monitoring; environmental protection; seeds; ships; harbors; brazil

SALANI, MARIA H.G. de A. Quantificação e estimativa de material particulado no porto de Santos com suporte da técnica LIDAR. Orientador: Eduardo Landulfo. 2018. 119 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-06122018-093047. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29456. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Para a realização de pesquisas científicas biológicas universais e reprodutivas, é fundamental a produção e o fornecimento de animais de laboratório de alta qualidade. Contudo, a qualidade e a saúde desses animais dependem, em grande parte, das instalações disponíveis para a sua produção e alojamento, de forma a garantir a qualidade sanitária e o seu bem-estar, respeitando os princípios éticos que regem a atividade. Nas instalações destinadas a criação, manutenção e experimentação com animais de laboratório são adotadas diretrizes, tanto nacionais como internacionais, para garantir a biossegurança e o bem-estar animal. Além disso, as instalações devem preencher outros requisitos, tais como: a funcionalidade dos ambientes, que devem possibilitar o manejo adequado e eficiente dos animais, facilitando a execução das atividades rotineiras; a climatização ambiental; a instalação de barreiras sanitárias para limitar e impedir o acesso de agentes indesejáveis; o respeito a princípios ergonômicos, para proporcionar um ambiente seguro e o bem-estar dos operadores; a biossegurança, para prevenir, minimizar ou eliminar riscos à saúde do homem e dos animais, a preservação do meio ambiente e a qualidade dos resultados. Dessa forma, o projeto das instalações é de importância vital para que os requisitos mencionados sejam atingidos, com a obtenção de animais sadios, com o mínimo de estresse, proporcionando o bem-estar e reduzindo variações que podem afetar os resultados de pesquisa. Neste documento, é apresentada uma introdução com a importância do suíno na medicina e na experimentação animal, além de alguns parâmetros importantes adotados na construção de instalações destinadas à criação e alojamento desta espécie. Finalmente, é apresentado um projeto conceitual de uma instalação, que reunirá características que representem o estado-da-arte sobre o assunto, para que o espaço destinado ao alojamento dos animais atenda, da melhor maneira, as recomendações sobre aspectos inerentes dos animais de laboratório, com relação à saúde, à alimentação, controle da transmissão de doenças, á adequação das instalações às exigências e às normas internacionais que visam o bem-estar animal. O projeto da instalação reunirá características únicas e inéditas, para que seja possível realizar pesquisas científicas avançadas, contribuindo para o crescimento da ciência nacional, bem como para o desenvolvimento inovador no âmbito da CNEN.

Palavras-Chave: laboratory animals; biological materials; in vivo; animal tissues; safety; safety standards; biological models; miniature swine; testing; breeding; maintenance facilities; food; contamination; control; diseases; design; test facilities; quality assurance; inspection; environmental impacts; technology utilization; technology assessment

LAINETTI, ELIZABETH B. de F. Proposta conceitual de uma instalação para manuseio de mini porcos (minipigs) utilizados em pesquisas científicas. Orientador: Carlos Roberto Jorge Soares. 2018. 127 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-22022019-143417. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29785. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Compósitos de matriz metálica combinam diferentes classes de materiais a fim de obter novas propriedades, superiores às dos materiais originais. A adição de partículas cerâmicas (reforço) em ligas de cobre pode melhorar suas propriedades mecânicas sem gerar grande perda na condutividade elétrica. Este trabalho teve como objetivo processar e estudar a microestrutura e propriedades (condutividade elétrica, dureza e fratura) de compósitos à base de cobre reforçados com alumina e céria. As amostras foram processadas pela técnica de metalurgia do pó: pesagem, mistura (sem bolas por 30min a 46 rpm), compactação (uniaxial à frio com pressão de 1080 Mpa por 10s) e sinterização (800°C por 6h sob vácuo de 10-5 torr). As análises de MO, MEV, EDS e DRX (com refinamento Rietveld) indicaram boa coalescência das partículas, formando superfície continua e com baixa porosidade. A alumina formou regiões aglomeradas da ordem de 20 μm, a céria ficou finamente dispersa nos contornos de grão do cobre com algumas regiões aglomeradas, o cromo formou regiões de cerca de 100 μm e não teve distribuição completamente uniforme ao longo da matriz, a prata formou solução sólida com o cobre e, durante o resfriamento lento, formou precipitados menores do que 5 μm uniformemente dispersos no interior dos grãos de cobre. Os compósitos apresentaram condutividade elétrica entre 15 e 40 %IACS, dureza entre 62 e 88 HV5 e as fractografias apresentaram fratura mista e regiões indicando boa adesão matriz-reforço. Em relação ao cobre puro, foi observado efetivo aumento na dureza (cerca de 2x), porém, em todos os compósitos, o acréscimo da fase cerâmica acarretou na diminuição da condutividade elétrica. Os compósitos de Cu-8%(Al2O3, CeO2) foram os que apresentaram melhor equilíbrio entre essas duas propriedades, com condutividade de 40 e 38 %IACS e dureza de 63 e 69 HV5.

Palavras-Chave: copper base alloys; aluminium oxides; oxide minerals; composite materials; physical properties; microstructure; processing; x-ray diffraction; microscopy

FONSECA, DANIELA P.M. da. Processamento, microestrutura e propriedades de compósitos à base de cobre reforçados com alumina e céria. Orientador: Waldemar Alfredo Monteiro. 2018. 137 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-23112018-144937. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29442. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Nesse estudo foi sintetizado e caracterizado o óxido de grafeno (OG) a partir do método de Hummers modificado. O OG foi utilizado como suporte para nanopartículas de paládio para uso como eletrocatalisador em células a combustíveis abastecidas diretamente a etanol. O uso de carbono grafite como suporte de nanopartículas metálicas é deteriorado com mais rapidez, levando a diminuição do tempo de vida útil da célula a combustível. O objetivo principal foi a incorporação do paládio no óxido de grafeno via feixe de elétrons, e a comparação com o catalisador incorporado por via química, utilizando o borohidrato de sódio. Foram utilizadas técnicas de caracterização tais como: termogravimetria (TG), difração de raios-X (DRX), as espectroscopias de Raman e infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), microscopia de transmissão eletrônica (MET), Espectroscopia de fotoelétrons por raios- X (XPS) e estudos voltamétricos como a voltametria cíclica e cronoamperometria. Os resultados indicaram que para a dose de 288 kGy, houve a incorporação, porém, não foi suficiente para que houvesse a redução dos grupos oxigenados, estudos com o oxido de grafeno previamente reduzido via térmica e incorporado via feixe de elétrons foram comparados na mesma dose.

Palavras-Chave: alkaline electrolyte fuel cells; fuel cells; graphene; oxides; palladium base alloys; nanocomposites; synthetic fuels; direct ethanol fuel cells; electric potential; electrochemistry; thermal gravimetric analysis; x-ray diffraction; raman spectroscopy; fourier transform spectrometers; infrared radiation

FERREIRA SOBRINHO, LUIZA. Oxidação eletroquímica do etanol em eletrólito alcalino utilizando nanocompósito a base de grafeno/paládio. Orientador: Solange Kazumi Sakata. Coorientador: Almir Oliveira Neto. 2018. 130 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-30042019-145426. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30160. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este trabalho apresenta a preparação e caracterização de materiais compósitos baseados na mistura (blenda) de poli (ácido lático) PLA e poli (adipato co-tereftalato de butileno) PBAT reforçados com bio-hidroxiapatita "HAp", obtida a partir de cascas de ovos brancos de galinha. A obtenção de HAp foi realizada por via úmida, reação ácido-base. Primeiramente, foi obtido o bio-carbonato de cálcio a partir das cascas de ovos brancos de galinha, seguido de um ciclo térmico de aquecimento a 800 °C para a conversão em óxido de cálcio, o qual posteriormente foi sinterizado a 900 °C para a obtenção da HAp. Os materiais compósitos de PLA/PBAT reforçados com 1, 3 e 5 %, em massa, de HAp em pó, com tamanho de partículas iguais ou menor que 10 μm, foram preparadas pelo processo de extrusão utilizando-se uma extrusora de dupla-rosca. Após o processo de extrusão, os materiais foram alimentados ao funil de alimentação de uma injetora de laboratório para a obtenção dos corpos de prova para os ensaios de caracterização. Parte dos corpos de prova foram submetidos à esterilização por radiação gama (radioesterilização), utilizando-se feixe de elétrons de alta energia, gerados em um acelerador de elétrons industrial, de 1,5 MeV, à temperatura ambiente e na presença de ar, com dose de radiação de 25 kGy. As amostras de HAp foram caracterizadas por meio dos ensaios de difração de raios X (DRX), espectroscopia vibracional de absorção no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), termogravimetria (TG) e microscopia eletrônica de varredura com fonte de emissão de campo (MEV-FEG). O PLA/PBAT puro e seus compósitos não irradiados e irradiados foram caracterizados por meio dos ensaios de DRX, TG, MEV-FEG, calorimetria exploratória diferencial (DSC), temperatura de distorção térmica (HDT), ponto de amolecimento Vicat, resistência à tração, à flexão e ao impacto Izod, validação do processo de esterilização (teste de carga microbiana (Biocarga ou Bioburden) e ensaios de esterilidade) e citotoxicidade "in vitro" pelo método de incorporação do vermelho neutro para avaliação da biocompatibilidade das amostras. As análises de DRX da HAp mostraram os picos característicos presentes na fase amorfa da HAp; os picos e bandas largas pertencentes aos grupos moleculares da HAp foram identificados por meio da análise por FTIR; a estabilidade térmica da HAp obtida foi confirmada por termogravimetria, a qual mostrou uma pequena perda de massa com o aumento da temperatura, devido à queima do solvente, evaporação de água e queima de materiais orgânicos presentes na amostra de HAp, as imagens obtidas por MEV-FEG mostraram estruturas irregulares características da HAp. A incorporação de HAp na blenda de PLA/PBAT promoveu ganhos superiores a 10 % na temperatura de distorção térmica e no ponto de amolecimento Vicat original da blenda, aumento superior a 15 % nas propriedades mecânicas de resistência à tração e à flexão, e aumento superior a 10 % a resistência ao impacto Izod, melhorando suas propriedades de forma significativa quando comparado a blenda de PLA/PBAT. Os testes de carga microbiana e esterilidade mostraram que a dose de radiação de 25 kGy aplicada foi eficaz para a esterilização das amostras dos materiais. Todas as amostras apresentaram-se biocompatíveis em ambiente celular pelo teste de citotoxicidade "in vitro", apresentando potencial para estudo "in vivo".

Palavras-Chave: calcium phosphates; eggs; chickens; butenes; lactic acid; biodegradation; polymers; mixtures; gamma radiation; infrared spectra; emission spectra; x-ray diffraction; thermal gravimetric analysis; fourier transform spectrometers

REIS, PEDRO R. de S. Obtenção e caracterização de compósitos de blendas poliméricas biodegradáveis reforçadas com bio-hidroxiapatita. Orientador: Esperidiana Augusta Barretos de Moura. 2018. 132 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-01112018-151923. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29630. Acesso em: $DATA.

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