Abstract: Em virtude da necessidade de se quantificar os carbamatos provenientes de processos de absorção química do gás CO2 por monoetanolamina (MEA) e dietanolamina (DEA), curvas analíticas por espectroscopia no infravermelho (IV) foram construídas visando à determinação do teor de carbamatos de MEA e DEA, além da quantificação de MEA, DEA e metildietanolamina (MDEA) em soluções puras e em misturas. O procedimento analítico compreendeu o preparo das amostras-padrão constituintes das curvas de calibração e suas quantificações com o emprego de técnicas instrumentais de referência titulação potenciométrica, pesagem e GC-FID. As amostras-padrão de aminas puras foram quantificadas por titulação potenciométrica, sendo possível a detecção exata do ponto de equivalência. As composições dos padrões analíticos de misturas foram estabelecidas segundo um diagrama triangular para misturas e o teor de cada componente foi determinado por gravimetria e GC-FID. Tanto a hidrólise quanto a degradação térmica dos carbamatos foram fatores que restringiram o emprego da titulação potenciométrica, HPLC-MS/MS e GC-FID como técnicas de referência em suas quantificações. Essas restrições, somadas ao fato de não haver disponibilidade comercial desses carbamatos, levaram ao uso da espectroscopia de RMN de 1H na determinação quantitativa. As curvas de calibração apresentaram ótimo ajuste dos valores preditos com relação aos de referência e erro máximo de predição de 0,594 %. Dois processos de absorção química do gás CO2 foram realizados em escala semipiloto e os resultados obtidos foram de 1,02 % e 0,98 % de CO2 absorvido por solução de MEA e DEA, respectivamente. Os mesmos processos foram simulados no software Aspen Plus, obtendo-se 1,18 % de CO2 absorvido por solução de MEA e 1,00 % por solução de DEA.

Palavras-Chave: infrared spectrometers; desulfurization; amino acids; hydroxy compounds; carbon dioxide; chemical reactions; absorption spectroscopy; quantitative chemical analysis

TAVARES, DENISE T. Análise quantitativa de alcanolaminas e CO2 no processo de absorção química via espectroscopia no infravermelho. Orientador: José Oscar Willian Veja Bustillos. 2015. 216 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-09032016-091931. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26367. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os peixes além de suas qualidades nutricionais podem também ser considerados como um dos mais significantes indicadores em sistemas aquáticos para a estimativa de níveis de poluição por metais tóxicos, porque eles bioacumulam esses metais, ocupam diferentes níveis tróficos e são de tamanhos e idades diferentes. Esse estudo pretendeu contribuir com dados importantes para o conhecimento dos constituintes nutricionais e tóxicos em músculos de pescados mais consumidos em duas regiões costeiras, Cananéia e Cubatão. De Cananéia, as espécies mais consumidas foram Micropogonias furnieri (Corvina), Macrodon ancylodon (Pescada), Centropomus undecimalis (Robalo Peba) e Mugil platanus (Tainha). De Cubatão, Micropogonias furnieri (Corvina), Macrodon ancylodon (Pescada), Menticirrhus americanus (Perna de moça), Sardella braziliensis (Sardinha) e Mugil liza (Tainha). Para a realização desse estudo foram desenvolvidas e validadas quanto à precisão e exatidão, metodologias analíticas por meio da análise de materiais de referências certificados. A determinação dos micronutrientes (Ca, Fe, K, Na, Se e Zn) e alguns elementos traço (As, Br, Co, Cr, Rb, etc) em pescados, foi feita por meio da técnica de Ativação Neutrônica (AAN). Utilizou-se a Espectrometria de Absorção Atômica com Geração de Vapor Frio (CVAAS) para a determinação de Hg e com atomização eletrotérmica (ETAAS), para os elementos Cd e Pb. Para essas amostras ainda foram realizadas Análise de Composição Centesimal de acordo com metodologias preconizadas pela AOAC e de Ácidos Graxos, por cromatografia gasosa. Com relação aos ácidos graxos da família -6, a Tainha apresentou os maiores teores (8,9%) e a Pescada, os menores teores (4,4%), das espécies de Cananéia. Analisando-se os resultados para o pool das espécies de Cananéia e Cubatão, verificou-se que a sardinha apresentou a maior percentagem de ácidos graxos ômega 3 (31,8%). Quanto aos teores de micronutrientes, houveram grandes variações de concentrações entre indivíduos da mesma espécie e entre as espécies. Aos resultados obtidos foi aplicada a análise discriminante, buscando identificar grupos de amostras de composição química similares, para os elementos determinados e os seus respectivos hábitos alimentares. A partir dos resultados obtidos, com relação ao risco populacional à exposição a elementos tóxicos, nesse caso As e Hg, as espécies Corvina e Pescada comercialmente disponíveis em Cananéia e, Corvina, Sardinha e Tainha comercialmente disponíveis em Cubatão, apresentaram os maiores valores para As, excedendo os limites propostos pela legislação brasileira para esse contaminante. Para Hg, todas as espécies analisadas não ultrapassaram os limites da legislação tanto para as espécies predadoras quanto para as não predadoras. Os resultados obtidos sugerem que a Corvina, é a mais indicada entre as espécies estudadas e pode ser usada como bioindicador de poluição por metais traço (As, Cd, Cr, Hg, Pb e Zn) em estuários, uma vez que bioacumula metais e permanece no estuário até alcançar a idade adulta sendo então, um bom indicador das condições da região costeira onde vive.

Palavras-Chave: fishes; food processing; neutron activation analysis; absorption spectroscopy; trace amounts; brazil

CURCHO, MICHEL R. da S.M. Avaliacao de micro e macroelementos, elementos toxicos (Cd, Hg e Pb) e acidos graxos, em peixes disponiveis comercialmente para consumo em Cananeia e Cubatao, Estado de Sao Paulo. Orientador: Deborah Ines Teixeira Favaro. 2009. 204 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-16092009-143806. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9388. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O reservatório de Itupararanga foi construído pela LIGHT para gerar energia elétrica, iniciando suas operações em 1912. É formado pela barragem das águas do rio Sorocaba, o qual possui como afluentes os rios Sorocamirim, Sorocabuçu e Una. O reservatório localiza-se em uma área de fortes pressões ambientais devido à poluição difusa da produção agrícola, à carga orgânica e uso e ocupação do solo com atividades antrópicas. Desde 2003 vem recebendo alertas da CETESB, devido à presença de grande quantidade de cianobactérias que têm se mantido até os dias atuais. Em decorrência dos problemas observados nesse reservatório, o presente estudo teve por objetivo, avaliar a concentração, dos micro e macroconstituintes em amostras de perfil sedimentar de quatro pontos distintos do reservatório. Para estas análises foram utilizadas as seguintes técnicas analíticas e os respectivos elementos analisados: Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA): As, Ba, Br, Ca, Ce, Co, Cr, Cs, Eu, Fe, Hf, K, La, Lu, Na, Nd, Rb, Sb, Sc, Sm, Ta, Tb, Th, U, Yb e Zn; Espectrometria de Emissão Ótica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES): Ag, Al, Ba, Be, Co, Cr, Cu, Fe, Li, Mg, Mn, Mo, Ni, P, Sn, Sr, Ti, V e Zn; Espectrometria de Absorção Atômica com Forno de Grafite (FG AAS) As, Cd e Pb e Analisador Direto de Mercúrio: Hg total. A validação das metodologias utilizadas foi realizada por meio das análises de materiais de referencia certificados. Os resultados obtidos foram comparados aos valores de referência NASC (North American Shale Comosite) e UCC (Upper Continental Crust). Foram calculados o fator de enriquecimento (FE) e o índice de geoacumulação (Igeo), ferramentas usadas para avaliação da presença de fontes de poluição antrópicas. As concentrações dos metais obtidos por ICP OES e FG AAS foram comparadas aos valores orientadores TEL e PEL do Conselho Canadense de Ministros do Meio Ambiente (CCME) e adotado pela CETESB. A partir desse estudo, foi possível realizar um diagnóstico da qualidade e a carga de fósforo contida nos sedimentos do reservatório, direcionando para ações corretivas que antecipem um dano maior a qualidade do reservatório.

Palavras-Chave: neutron activation analysis; direct reactions; mercury; absorption spectroscopy; sedimentary basins; bacteria; liquid wastes; water pollution; environmental quality; brazil

SILVA, SHARLLENY A. Avaliação da concentração de micro e macroconstituintes do sedimento do reservatório Itupararanga/Sorocaba-SP. Orientador: Deborah Inês Teixeira Fávaro. 2012. 184 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-10122012-131218. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10139. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O diagnóstico de substâncias poluidoras, com características orgânicas e inorgânicas, encontradas nas águas superficiais e no sedimento de fundo é uma importante ferramenta na avaliação da saúde de um reservatório. Os estudos de corpos dágua e sedimentos contaminados ganharam notoriedade, constituindo objetos importantes de pesquisas ambientais, envolvendo órgãos governamentais e legisladores. A classe dos contaminantes hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs), metais e elementos-traço são as que mais contribuem para o empobrecimento da qualidade das águas superficiais, devido à sua estabilidade química e persistência. Neste trabalho, foram caracterizadas as amostras de água bruta e sedimento de fundo coletadas nos períodos de março e agosto de 2008, agosto de 2010, março e agosto de 2011 e maio de 2014 na Represa Parque Natural do Pedroso em Santo André, SP, sendo em 2008 antes da construção do Rodoanel Mario Covas, 2010 durante a construção, 2011 depois de concluída e 2014 com mais de 3 anos de uso. Foram verificadas as influências sazonais no aporte desses contaminantes durante e após a construção do Rodoanel. As técnicas analíticas empregadas foram a cromatografia líquida em fase reversa com detector UV/vis para determinação dos HPAs e Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma de Argônio (ICP-OES) e Espectrometria de Absorção AtômicaAAS para avaliação dos metais. Os teores de vanádio (V), 0,068 a 0,073 &mu;g mL-1, encontrados respectivamente nas duas últimas coletas foram próximos ao limite de enquadramento do corpo dágua de classe II (0,1 &mu;g mL-1). Os teores de cromo (Cr), 0,01 &mu;g mL-1 e de zinco (Zn), em média, 0,06 e 0,04 &mu;g mL-1, respectivamente, nas duas últimas coletas, estiveram bem abaixo dos limites estabelecidos pelo CONAMA 357/05, de 0,05 &mu;g mL-1 para o cromo (Cr) e 0,18 &mu;g mL-1 para o zinco (Zn). Para os elementos alumínio (Al), ferro (Fe), cobre (Cu), manganês (Mn) e chumbo (Pb), foram verificados valores mais elevados em desacordo com Resolução CONAMA 357/05. O comportamento dos HPAs nos cinco pontos de coletas e períodos diferentes é muito semelhante, e esta homogeneidade sugere que a fonte de emissão para esses compostos seja a mesma. Para os HPAs e metais estudados foram encontrados resultados significativos nas coletas de 2011, período em que o anel viário estava funcionando há um ano e meio, em sua plenitude, com aumento expressivo do fluxo de veículos leves, de médio porte e pesado, próximo ao reservatório. Pela somatória dos 13 HPAs para cada ponto se observou que as concentrações obtidas nos sedimentos variaram de 456 a 2723 ng g-1 respectivamente, em agosto de 2010 (ponto 2) e em março de 2011 (ponto 5). Esse aumento na somatória dos HPAs de aproximadamente 6 vezes ultrapassa o TEL 468 ng g-1. Os compostos que percentualmente mais contribuíram com a somatória de HPAs foram: benzo[e]acenaftileno 6,2%; benzo[k]fluoranteno 6,7%; benzo[a]antraceno 7,1%; fenantreno 7,4%; fluoreno 7,8%; antraceno 8,0%; pireno 8,9%; Acenaftileno 9,1%; indeno[1,2,3-c,d]pireno 11,3% e dibenzo[a,h]antraceno 12,6%, com amplitude de concentração de < 20 a 300 ng g-1.

Palavras-Chave: brazil; roads; buildings; water reservoir; surface waters; water supplies; water quality; sample preparation; polycyclic aromatic hydrocarbons; metals; elements; trace amounts; chromatography; absorption spectroscopy

BRITO, CARLOS F. de. Avaliação dos efeitos da construção do rodoanel na qualidade da água e sedimento da Represa do Parque Pedroso, Santo André, SP. Estudo geoquímico de hidrocarbonetos policíclicos aromáticos (HPAs) metais e elementos traço com vistas ao abastecimento público. Orientador: Maria Aparecida Faustino Pires. 2014. 196 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2014.tde-06102014-103825. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11806. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O Estudo de Dieta Total (EDT) tem sido recomendado pela Organização Mundial da Saúde como o método mais adequado para estimar as ingestões dietéticas de contaminantes e nutrientes para um país ou grandes grupos populacionais. O presente estudo é o segundo realizado no Brasil, atualizado com dados da Pesquisa de Orçamento Familiar-POF 2008-2009 do IBGE, para avaliação de ingestão dietética dos elementos essenciais e tóxicos referente à região Sudeste do Brasil. Os alimentos que compõe a lista de alimentos foram coletados em mercados, preparados como prontos para consumo, liofilizados e homogeneizados para a análise pelos Métodos de Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA) e Absorção Atômica com Forno de Grafite (GF-AAS). Foram determinados os elementos As, Br, Ca, Cd, Cl, Co, Cr, Cs, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Rb, Sc, Se e Zn. Os valores de ingestão dietética diária dos elementos foram calculados e mostraram-se satisfatórios para os elementos Cl, Cu, Fe, Mg, Mn, Se e Zn. Para Ca, Cr e K as ingestões dietéticas calculadas encontraram-se abaixo das recomendações nutricionais. Já para os elementos cujos valores de ingestão diária média superaram as recomendações nutricionais (Cu, Fe, Mg e Mn), as ingestões foram comparadas com os valores de Limite tolerável de ingestão (UL). Concluiu-se que nenhum elemento se encontrava em quantidade acima desses limites, exceto o Na que apresentou valor ligeiramente mais alto que o UL. Em relação aos elementos tóxicos, os valores de concentração estiveram muito abaixo dos valores limites estabelecidos pela legislação brasileira, exceto para o As no grupo de peixes. Porém a ingestão de peixe é baixa, o que contribuiu para que a ingestão dietética de As nesse estudo estivesse bem abaixo do limite máximo tolerável preconizado pela JECFA (Joint FAO/WHO Expert Committee on Food Additives), assim como o valor de ingestão dietética mensal de Cd, que esteve bem abaixo limite tolerável mensal (PTMI).

Palavras-Chave: food; diet; nutritional deficiency; toxicity; biological availability; intake; neutron activation analyzers; absorption spectroscopy; fao; who; socio-economic factors; human factors; brazil

AMBROGI, JÉSSICA B. Avaliação dos teores de elementos essenciais e tóxicos em alimentos da dieta da população de São Paulo, segundo a POF 2008-2009. Orientador: Vera Akiko Maihara. 2016. 111 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-26092016-145056. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26826. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A Lama Negra de Peruíbe, encontrada nas margens do Rio Preto, é conhecida por suas propriedades curativas e por possui poder anti-inflamatório, pode ser aplicado na recuperação de diferentes patologias dermatológicas, tais como: psoríase, dermatites periféricas e acne, e em tratamentos de artrites (obliterantes ou reumatóide), artropatias (crônicas e subcrônicas secundárias), reumatismo, mialgias, nevrites, entre outros. Rica em compostos químicos orgânicos e inorgânicos, apresenta em sua composição minerais como: argila-silítica, quartzo, halita, filossilicatos e argilominerais apresentando silício, sulfato, zinco chumbo, cromo, níquel e alumínio em sua composição química principal enquanto as análises microbiológicas revelaram a presença de microorganismos e material orgânico oriundo do processo biológico-metabólico, denominado de substâncias húmicas. Embora as argilas (ou os pelóides) sejam consideradas materiais naturais, elas não estão isentas de possíveis efeitos danosos à saúde quando utilizadas com fins terapêuticos. Essa situação destaca a importância da pesquisa científica na caracterização química da Lama Negra de Peruíbe, em primeiro lugar, para encontrar os substratos orgânicos e inorgânicos e suas propriedades terapêuticas. Com intuito de fornecer algum suporte para seu uso médico, e, em segundo lugar, certificar a sua qualidade para ser utilizado em tratamentos médicos.É necessário avaliar a composição química, em particular, da matéria orgânica, fortemente influenciada pela atividade microbiana e pela disponibilidade de componentes orgânicos.A caraterização da composição orgânica foi realizada pela extração e purificação de ácidos fúlvicos e ácidos húmicos, análise do teor de cinzas, determinação da acidez total, carboxílica e fenólica, análise da composição elementar (C, H, N e O), análise espectroscópica de absorção no ultravioleta/visível, e análise por ativação neutrônica associada à espectrometria gama.

Palavras-Chave: alluvial deposits; sediments; microorganisms; diagnostic techniques; bioassay; gamma spectroscopy; neutron activation analysis; radiation absorption analysis; absorption spectroscopy; ultraviolet radiation; visible radiation; brazil

SOUFIA, LAYLA B. Caracterização da composição química da matéria orgânica presente na Lama Negra de Peruíbe. Orientador: Paulo Sergio Cardoso da Silva. 2019. 88 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-12032020-081116. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30924. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Vibrational spectroscopy techniques have been considered for the diagnosis of diseases. In particular, Fourier transforms infrared spectroscopy (FTIR) is an optical method widely adopted in biomedical research. This is because FTIR images allow the collection of various molecular information enabling a correlation between spectral characteristics and structural changes. Incorporating qualitative and quantitative aspects is essential to implementing a chemometric procedure that transcribes spectral variance into meaningful information. In the case of burns, the degree of tissue damage will strongly depend on several factors, such as severity, depth, and size, which influence the healing process. Laser scar treatment has been used for decades for post-healing remodeling. However, conventional laser techniques may not wholly normalize mature scar tissue, and a preventive approach to laser exposure during wound healing has emerged. Early intervention has already been investigated in several clinical studies, but there is no consensus. Therefore, the objectives of this study were; to investigate FTIR in biological tissue analysis to provide better chemometric strategies; to study the feasibility of FTIR to establish a profile of the skin and bone tissue, and to evaluate the effect of laser on wound healing and the development of a new chemometric methodology for automatic digital dewaxing. To this end, thermal injuries were performed on the back of Wistar rats by applying water vapor at 90ºC for 12s. Subsequently, on day three post-burn, laser irradiation was performed. In the laser procedure, 3 protocols were adopted: 1) Er:glass (SellasEvo®) with 3025FPA, 100mJ, 3s; 2) LLT with red laser with = 660nm, power 40mW; 3) Combination of the two lasers with the previous parameters. Then, a histological and chemometric analysis was performed. For the chemometric evaluation of the data, an analysis protocol was developed based on a pre-processing using OCTAVVS followed by implementing a baseline, threshold, and application of PCA. From that point, the images are classified, they can be normalized and go through the Fuzzy C-means (FCM) technique to determine the spectral differences. All-laser groups demonstrate a shrinkage of the wound region in the histopathological findings. Er:Glass, showed a smaller retraction area and less epithelium recovery. The PBM group has a dense crust. Both treatments demonstrate intense shrinkage and more consistent recovery of the epidermis. In the FCM, three trends occur 1) in the range of 900-950 cm-1 it has a significantly reduced amplitude in the control group; 2) in the range of 1200-1250 cm-1 the control group has a similar amplitude demonstrating bands of sensitive markers; and 3) the amide regions provide various spectral markers. The control group, as expected, remains with minimal changes in this FTIR region. On the other hand, in the PBM group, there is a shift from 1660 to 1679 cm-1, which may correspond to changes in the molecular structure of a protein in the context of type I collagen. FTIR is a valuable alternative for tissue research on a biochemical level through fingerprints that can be translated into morphological features.

Palavras-Chave: infrared spectra; absorption spectroscopy; chemical engineering; multivariate statistics; applied mathematics; computer science; biological materials; animal tissues; plant tissues

CASTRO, PEDRO A.A. de. Chemometrics of biological tissues using infrared spectroscopy. Orientador: Denise Maria Zezell. 2022. 132 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2022.tde-12092022-112422. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33589. Acesso em: $DATA.

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