Abstract: Atualmente o mundo vem passando por algumas mudanças climáticas, sendo que um dos fatores que contribuem para essas mudanças é o aumento da emissão de gases de efeito estufa, principalmente o CO2. Uma das fontes de CO2 é a queima de combustíveis fósseis. A combustão do carvão para produção de energia, além de emitir gases de efeito estufa, gera uma grande quantidade de cinzas. A utilização das cinzas de carvão para síntese de zeólitas de alta pureza e utilização dessas zeólitas para a adsorção do CO2 pode ser uma estratégia interessante para mitigar a problemática da gestão de resíduos e da emissão de gases. O objetivo deste trabalho foi sintetizar e caracterizar zeólitas tipo Na-A de elevada pureza a partir de cinzas de carvão e avaliar sua aplicação como material adsorvente de CO2. As amostras de três tipos de cinzas de carvão (cinzas manga, cinzas ciclone e cinzas pesadas) foram coletadas na usina termelétrica de Figueira-PR. O tempo total do processo de síntese pelo método de duas etapas foi otimizado. As seguintes características dos produtos de síntese foram determinadas: composição mineralógica, composição química, morfologia, grupos funcionais e capacidade de troca iônica. Os produtos de síntese apresentaram relação SiO2/Al2O3 de 1,2 e uma relação de aproximadamente 80% de zeólita do tipo Na-A. As zeólitas foram usadas como material adsorvente de gás carbônico apresentando capacidade de adsorção entre 492 a 655 mg/g. A maior capacidade de adsorção foi obtida com a zeólita sintetizada a partir das cinzas pesadas. As zeólitas saturadas mostraram-se estáveis em temperatura ambiente e a dessorção do CO2 ocorreu entre 140-150 °C.

Palavras-Chave: zeolites; ashes; coal; pyrosol process; hydrothermal systems; adsorbents; adsorption; carbon dioxide; cations; ion exchange; sodium ions; calcium ions; aluminium oxides; silica; gravimetry; chemical analysis; air pollution control

CASTANHO, DAVI H. de M. Desenvolvimento de material zeolítico de alta pureza a partir de cinzas de carvão para aplicação na captura de dióxido de carbono. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2019. 110 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-03072019-151023. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29920. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As cinzas leves e pesadas de carvão foram utilizadas na síntese das zeólitas (ZCL e ZCP) por tratamento hidrotérmico alcalino. As zeólitas modificadas de cinzas leves e pesadas (ZMSL e ZMSP) foram preparadas pela mistura de ZCL e ZCP com o surfactante brometo de hexadeciltrimetilamônio. Os adsorventes foram caracterizados por diferentes técnicas, tais como: métodos físico-químicos, fluorescência de raios-X, espectroscopia na região do infravermelho, difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura. O processo de adsorção dos corantes cristal violeta (CV) e do ácido laranja 8 (AL8) foi realizado em sistema de batelada com o objetivo de investigar o equilíbrio e a dinâmica dos materiais zeolíticos no tratamento de efluentes. Os modelos de cinética de pseudo-primeira-ordem e pseudo-segunda-ordem foram aplicados aos dados experimentais e a cinética de pseudo-segunda-ordem descreveu a adsorção dos corantes sobre os adsorventes. Estudos da difusão intrapartícula revelaram que as velocidades de adsorção não eram controladas somente pela etapa de difusão. O modelo de Freundlich ajustou-se melhor aos dados experimentais para todos os sistemas estudados, com exceção do sistema CV/ZCL, que seguiu o modelo de Langmuir. As capacidades máximas de adsorção das zeólitas modificadas foram maiores do que aquelas obtidas para as zeólitas não modificadas. Este melhor desempenho é devido ao ambiente hidrofóbico proporcionado pela adsorção do surfactante catiônico na superfície do adsorvente. Os parâmetros das isotermas de adsorção foram usados para prever o design do equipamento para a realização de processo de adsorção descontínuo de estágio simples.

Palavras-Chave: coal; fly ash; zeolites; dyes; hydrothermal synthesis; surfactants; aqueous solutions; ammonia; bromides; adsorbents; methyl violet; xylenol orange; environmental protection; toxicity; reaction kinetics; equilibrium; physical chemistry; comparative evaluations

BERTOLINI, THARCILA C.R. Estudo comparativo sobre a adsorção de diferentes classes de corantes em zeólitas de cinzas de carvão: modelagem cinética e de equilíbrio. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2014. 148 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2014.tde-19032014-111612. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10557. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O 68Ga é um radionuclídeo promissor para a medicina nuclear, decaindo por emissão de pósitrons com abundância de 89%, apresentando tempo de meia vida física de 68 minutos, o que é compatível com a farmacocinética de muitas biomoléculas e substratos de baixo peso molecular. Outra característica importante é a sua disponibilidade por um sistema de gerador, onde o radionuclídeo pai, 68Ge (t1/2 = 270,95 dias) é adsorvido em uma coluna e o filho, 68Ga, é eluído na forma iônica 68Ga3+. O desenvolvimento dos geradores de 68Ge/68Ga teve início na década dos anos 60, mas o seu uso clínico começou a ser aceitável e relevante apenas recentemente. O método de separação do 68Ge do 68Ga mais utilizado é o sistema cromatográfico de troca iônica, devido sua praticidade de operação, mas outros sistemas de geradores já foram propostos, como de extração por solvente e técnica de evaporação. Atualmente, os geradores de 68Ge/68Ga são disponíveis comercialmente tanto com colunas utilizando matrizes inorgânicas preparadas com TiO2 ou SnO2 como também usando resina orgânica. A eficiência de eluição do 68Ga varia de 70 % a 80 %, apresentando uma queda ao longo do tempo. Os níveis de contaminação do 68Ge vão de 10-2 a 10-3 %, porém ocorre um aumento nos níveis de contaminação após longos períodos de uso. Mesmo com todos os avanços tecnológicos, ocorridos nas últimas décadas, no desenvolvimento dos geradores de 68Ge/68Ga, o eluato de 68Ga dos geradores comerciais ainda não é adequado para uso direto em seres humanos e algumas melhorias nos sistemas precisam ser feitas para diminuir os níveis de contaminação de 68Ge e impurezas químicas. O objetivo principal deste trabalho foi desenvolver um sistema de gerador de 68Ge/68Ga com o qual se pudesse eluir o 68Ga com qualidade necessária para uso clínico. O comportamento químico do Ge e do Ga foi avaliado em vários materiais adsorvedores inorgânicos. Foram desenvolvidos dois tipos de sistemas de geradores de 68Ge/68Ga utilizando o TiO2 como material adsorvedor: sistema de eluição com pressão manual e sistema de eluição a vácuo, controlado. As eficiências dos geradores foram similares às encontradas nos geradores comerciais, assim como os níveis de impurezas no eluato. Um novo método para o controle radionuclídico foi desenvolvido e apresentou resultados satisfatórios para determinação da contaminação do 68Ge no eluato do gerador. Foi proposto um protótipo de gerador capaz de fornecer 68Ga com a qualidade necessária para ser utilizado em aplicações médicas.

Palavras-Chave: radioisotope generators; gallium 68; germanium 68; oxide minerals; titanium oxides; zirconium oxides; inorganic compounds; inorganic ion exchangers; adsorbents; vacuum states; elutriation; radiopharmaceuticals; impurities; medical surveillance; quality assurance; nuclear medicine

BRAMBILLA, TANIA de P. Estudo de materiais adsorvedores para o preparo de geradores de Ge-68/Ga-68. Orientador: João Alberto Osso Junior. 2013. 181 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-08112013-142931. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10560. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As cinzas de carvão são subprodutos da combustão de carvão mineral gerados em grandes quantidades a partir de usinas termelétricas no mundo todo. Nos últimos anos, pesquisas sobre a utilização das cinzas estão sendo desenvolvidas visando soluções sustentáveis, garantindo, assim, a preservação do meio ambiente e a saúde humana. As cinzas de carvão podem ser aproveitadas como matéria-prima para síntese de zeólita, material este que possui uma vasta gama de aplicações industriais. Em muitas dessas aplicações é requerido o uso de formas peletizadas de zeólitas. Nesse contexto, o objetivo do presente estudo foi desenvolver um método de obtenção de zeólita de cinzas leves de carvão na forma granular e avaliar seu uso como material adsorvente. A primeira etapa deste estudo consistiu na síntese e caracterização de zeólita convencional (ZCL) e de zeólita do tipo NaA com alto grau de pureza (ZA). As cinzas leves de carvão utilizadas na síntese das zeólitas foram coletadas na Usina Termelétrica Jorge Lacerda, localizada no Estado de Santa Catarina, Brasil, o maior complexo termelétrico a carvão da América Latina. O material de partida e as zeólitas sintetizadas em pó foram caracterizados em termos da composição química, composição mineralógica, morfologia, capacidade de troca catiônica, estabilidade térmica, área superficial específica, distribuição de poros e dos grupos funcionais. As fases zeolíticas formadas por tratamento hidrotérmico foram hidroxisodalita e traços de NaX. A zeólita do tipo NaA foi sintetizada por método de duas etapas apresentando grau de pureza de 84%. O valor de capacidade de troca catiônica da zeólita A com alto grau de pureza foi aproximadamente duas vezes maior do que o valor encontrado para a zeólita convencional (1,84 meq g-1 para ZCL e 3,81 meq g-1 para ZA). Na segunda etapa, os produtos zeolíticos sintetizados neste estudo foram peletizados com a aplicação de diferentes métodos. Os grânulos de zeólitas foram formados manualmente na forma de esferas na faixa de tamanho entre 3 mm e 7 mm a partir da mistura das zeólitas em pó com um ou mais agentes aglutinantes e adição de água deionizada. As diferentes metodologias experimentais de peletização das zeólitas sintetizadas foram comparadas e avaliadas por meio da determinação da capacidade de troca catiônica dos produtos obtidos, trabalhabilidade, resistência mecânica e estabilidade em água. O método de peletização no qual as argilas caulinita e bentonita foram usadas como agentes aglutinantes, na proporção de 5% em massa cada, foi considerado o melhor para a zeólita convencional. Para a zeólita A, foi selecionado o método com 10% de bentonita. Os valores de capacidade de troca catiônica dos produtos zeolíticos foram mantidos após o processo de peletização. Posteriormente foi realizado um estudo direcionado à aplicação da zeólita granular no tratamento de água. A amostra de zeólita A com alto grau de pureza peletizada, obtida pelo método otimizado, foi selecionada para ser usada como material adsorvente no processo de adsorção de íons cádmio em solução aquosa em coluna de leito fixo. Os resultados evidenciaram a potencialidade do uso da zeólita A peletizada no tratamento de efluentes.

Palavras-Chave: adsorbents; fly ash; coal; zeolite; hydrothermal synthesis; thermal effluents; kaolinite; clays; cations; ion exchange; granular materials; pelletizing; water treatment; waste processing

BERTOLINI, THARCILA C.R. Síntese e caracterização de material zeolítico de cinzas de carvão granular e avaliação na aplicação como adsorvente. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2019. 171 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-22052019-090928. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29903. Acesso em: $DATA.

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