Abstract: Este trabalho teve como objetivo a combinação de ânodos e eletrólitos otimizados, para a formação de células a combustível de etanol direto (DEFC), operantes em elevadas temperaturas (130 ºC). Como materiais de ânodo, foram produzidos eletrocatalisadores baseados em PtSn/C, com diversas razões atômicas Pt:Sn, preparados pelo método do poliol modificado, essa metodologia possibilita a produção de eletrocatalisadores auto-organizados com estreita distribuição de tamanhos de partículas e elevado grau de liga. Os eletrocatalisadores foram caracterizados por DRX e stripping de CO. Os resultados mostraram que esses materiais apresentaram elevado grau de liga e Eonset de oxidação de CO em potenciais menores do que os materiais comerciais. Como eletrólito, foram sintetizados híbridos Nafion-SiO2 com a incorporação do óxido diretamente nos agregados iônicos de diversos tipos de membranas Nafion. Os parâmetros de síntese, tais como o solvente em meio solgel, a espessura da membrana, e a concentração do precursor de sílica foram avaliados em termos do percentual de sílica incorporada e da estabilidade mecânica do híbrido. Por fim, ânodos e eletrólitos otimizados foram avaliados em DEFCs nas temperaturas de 80 e 130 ºC. Os resultados mostraram um significativo incremento no desempenho de polarização (122 mW cm-2), resultado da aceleração na taxa de oxidação de etanol devido ao material de ânodo otimizado e do aumento de temperatura de operação, uma vez que o uso de eletrólitos híbridos possibilita o aumento da temperatura sem perdas de condutividade. Nesse sentido, a combinação de eletrodos e eletrólitos otimizados é uma alternativa promissora para o desenvolvimento de tais dispositivos.

Palavras-Chave: electrocatalysts; platinum; tin; carbon; silicon oxides; membranes; direct ethanol fuel cells; temperature range 0400-1000 k; x-ray diffraction; carbon dioxide; sol-gel process

DRESCH, MAURO A. Aplicação de catalisadores PtSn/C e membranas Nafion-SiOsub(2) em células a combustível de etanol direto em elevadas temperaturas. Orientador: Elisabete Inacio Santiago. 2014. 116 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2014.tde-06102014-102906. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10633. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Radiofármacos são preparações farmacêuticas que possuem um radionuclídeo em sua composição. Cerca de 95% deles são utilizados com finalidade diagnóstica e em sua maioria são administrados por via parenteral, requerendo o uso de água purificada (AP) e para injeção (API) nos processos de produção, controle de qualidade e pesquisa de novos radiofármacos. A produção de radiofármacos no Brasil deve atender às Boas Práticas de Fabricação (BPF), RDC n. 17/2010 e RDC n. 63/2009 da ANVISA e requisitos de qualidade definidos pelas farmacopeias vigentes. Considerando que os volumes dos lotes de fabricação de radiofármacos são reduzidos, de algumas dezenas a centenas de mililitros, e a sua validade é de algumas horas a alguns dias, frequentemente tem sido utilizados sistemas purificadores de uso laboratorial para a produção de AP e API nas radiofarmácias. A determinação de carbono orgânico total (COT) é um dos requisitos a serem atendidos na avaliação da qualidade de AP e API e o seu limite é de 500 μg L-1. O objetivo deste estudo foi validar o método analítico de COT que combina reações de acidificação e de oxidação química do carbono para análise de carbono inorgânico (CI) e carbono total (CT), na análise de AP e API, avaliar o desempenho de sistemas de purificação de uso laboratorial para a produção de AP e API e comparar com a API adquirida de fornecedores externos. Utilizou-se um analisador de carbono modelo TOC-Vwp acoplado a um amostrador automático modelo ASI-V, ambos da marca Shimadzu® e controlados por software TOC Control-V e frascos de 40 mL lavados com HNO3 15%, com soluções de reagente oxidante (Na2S2O8 0,5 mol L-1) e acidificante (H3PO4 3,0 mol L-1), soluções de COT/CT (C8H5O4K) e CI (Na2CO3 e NaHCO3) nas concentrações 100-1000 μg L-1. Foram avaliados os parâmetros de validação de método: conformidade do sistema, robustez, repetibilidade, precisão intermediária, exatidão, linearidade e limites de detecção e quantificação. O desempenho de 5 sistemas de purificação foram avaliados, com amostragem de AP e API de 6 pontos (3 de AP e 3 de API) e foram analisados COT, condutividade, pH, contagem de aeróbios totais e endotoxina bacteriana (somente para API). As melhores condições de análise foram 2 mL de oxidante, 3% de acidificante, tempo de integração da curva de CT de 10 minutos e 3 minutos para CI. As curvas analíticas de CT e CI foram lineares nas faixas de concentrações analisadas, com a soma residual dos mínimos quadrados (r2) maior que 0,997. Os resultados de repetibilidade apresentaram valores entre 0,40 4,40%, a precisão intermediária por sua vez apresentou a seguinte variação, 0,65 a 4,63% e exatidão apresentou valores na faixa de 96,76-112,52%. Os limites de detecção (LD) e quantificação (LQ) foram 31,83 e 106,11 μg L-1 e 59,16 e 197,22 μg L-1, para CT e CI, respectivamente. A avaliação de desempenho dos purificadores indicam que um procedimento adequado de limpeza do reservatório de água é importante para manter a concentração de COT em cerca de 100 μg L-1. A análise de COT/CI pode ser utilizada como indicador da necessidade de manutenção do sistema purificador. Algumas API embaladas apresentaram COT acima de 500 μg L-1. O monitoramento de COT durante a avaliação de desempenho dos sistemas de uso laboratorial acoplados a reservatórios indicou que eles são equipamentos adequados para obtenção de AP e API em radiofarmácia.

Palavras-Chave: radiopharmaceuticals; carbon; organic matter; water quality; storage; purification; validation

BENEDETTI, STELLA. Avaliação do teor de carbono orgânico total na qualidade da água: aplicação na radiofarmácia. Orientador: Margareth Mie Nakamura Matsuda. 2012. 107 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-12022014-104943. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10605. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Nas últimas décadas, questões sobre o controle de emissões em motores à combustão interna e sobre a redução de consumo de combustível vêm sendo debatidas globalmente, com claros desdobramentos em especificações de controles mais restritos, a fim de permitir a comercialização de novos motores à combustão interna a consumidores mais exigentes, que presam pela qualidade de vida e meio ambiente. Mesmo com a introdução de novas tecnologias, os motores ainda apresentam uma grande perda da energia gerada por conta do atrito mecânico. Com base neste contexto, os projetos dos novos motores visam uma melhor eficiência térmica e mecânica, com auxílio de soluções de engenharia que possam beneficiar o desempenho dos motores, resultando em uma melhor queima do combustível e menor atrito. Um dos contribuintes mais relevantes para o atrito num motor é o sistema pistão-anel de pistão-camisa de cilindro que é o foco de muitos trabalhos em busca da redução das perdas por atrito. As propriedades dos filmes à base de carbono tipo diamante (Diamond-Like Carbon - DLC) são bem conhecidas por apresentam alta resistência ao desgaste e baixo coeficiente de atrito, tornando-se adequados para diferentes aplicações tribológicas. O presente trabalho discute a viabilidade técnica de se aplicar um filme DLC amorfo hidrogenado, com gradiente de composição química, sobre a superfície interna brunida de camisas de cilindro para redução do atrito. A metodologia aborda duas espessuras de filme: 2,5 e 12,5 μm, depositadas pelo processo de deposição química em fase vapor assistida por plasma (PACVD), como alternativa para redução do atrito do motor e, consequentemente, redução no consumo específico de combustível, e ainda na redução do desgaste dos anéis de pistão e da superfície de trabalho da camisa de cilindro. Comparando camisas de cilindro com mesma rugosidade na superfície interna, denominadas camisas de referência (sem revestimento interno) e camisas recobertas com filme DLC, testes de bancada com movimento recíproco de contato mostraram redução do coeficiente de atrito (COF) em até 19%. Testes de motor ciclo Otto e Diesel em banco de prova com dinamômetro conferiram, respectivamente, uma redução da pressão média efetiva de atrito (FMEP) do motor em até 12% e consumo específico de combustível (BSFC) em até 2,5% em rotações de 1000 a 1400 rpm.

Palavras-Chave: environmental impacts; environmental effects; engines; combustion; cylinders; pistons; rings; surface coating; plasma pressure; hydrogen; diamonds; carbon; films

REJOWSKI, EDNEY D. Caracterização e desempenho de um filme de carbono amorfo hidrogenado tipo diamante (a-C-H) dopado com silício, aplicado em camisa de cilindro de motor à combustão interna. Orientador: Marina Fuser Pillis. 2012. 166 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-10122012-125406. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10143. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este trabalho teve como objetivo sintetizar eletrólitos híbridos de Nafion-TiO2 e eletrocatalisadores de PtSn/C para a aplicação em células a combustível de oxidação direta de etanol (DEFC) em alta temperatura (130oC). Para tanto, partículas de TiO2 foram incorporadas in-situ em membranas comerciais de Nafion via processo sol-gel. Os materiais resultantes foram caracterizados por análise gravimétrica, absorção de água, DSC, DRX e EDX. Eletrocatalisadores baseados em platina-estanho dispersos em carbono (PtSn/C), de diferentes composições, foram produzidos pelo método de redução por álcool e utilizados como eletrodos anódicos. Os eletrocatalisadores foram caracterizados por DRX, EDX, XPS e MET. A avaliação eletroquímica dos eletrocatalisadores foi realizada por voltametria cíclica, varredura linear anódica de monóxido de carbono (stripping de CO) e cronoamperometria. Ânodos de PtSn/C e cátodos de Pt/C comercial foram dispostos juntamente com os híbridos Nafion-TiO2 para a formação do conjuntos membrana-eletrodos. A avaliação final dos materiais foi realizada por meios de curvas de polarização em células unitárias alimentadas com misturas padrão H2/CO ou etanol no ânodo e com oxigênio no cátodo no intervalo de temperatura de 80 a 130oC. As análises demonstraram que o uso de membranas híbridas diminuiu o crossover de combustível, melhorando o desempenho da célula e que o eletrocatalisador PtSn/C 70:30, produzido pelo método de redução por álcool, foi o que demonstrou melhor desempenho para oxidação de etanol.

Palavras-Chave: proton exchange membrane fuel cells; membranes; hybridization; ethanol; titanium oxides; carbon monoxide; electrocatalysts; platinum; tin; carbon; fuel cells; oxidation; electrochemistry

ISIDORO, ROBERTA A. Desempenho de membranas hibridas Nafion-TiO, e eletrocatalisadores de PtSn/C em celulas a combustivel do tipo PEM alimentadas com etanol e com Hsub(2)/CO em alta temperatura. Orientador: Elisabete Inacio Santiago. 2010. 108 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-29082011-160200. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9613. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este estudo teve como objetivo a determinação da concentração de entrada dos Gases de Efeito Estufa (GEE) no ar proveniente do Oceano Atlântico na região norte/nordeste da costa brasileira e o entendimento da origem destas massas de ar e o padrão circulatório e sua sazonalidade. Esta parte do litoral corresponde à área em que as massas de ar adentram no continente, antes de chegar à Bacia Amazônica. Em 2010 foram iniciados estudos em dois locais na costa, Salinópolis, no estado do Pará e Natal, no Rio Grande do Norte. Amostras de ar foram coletadas em superfície semanalmente e foram analisadas no Laboratório de Química Atmosférica do IPEN, quantificando-se os gases: dióxido de carbono (CO2), metano (CH4), óxido nitroso (N2O), hexafluoreto de enxofre (SF6) e monóxido de carbono (CO). Os resultados obtidos mostraram que Salinópolis (SAL) apresenta maior sazonalidade, entre as estações climáticas, quando comparada a Natal (NAT), sendo essa observação confirmada pelas trajetórias retrocedentes das massas de ar, para cada local de estudo. Observou-se que SAL recebe massas de ar, tanto do Oceano Atlântico Norte, como do Sul (dependendo da época do ano), e em NAT, as massas de ar são originárias apenas do Oceano Atlântico Sul. Este comportamento está relacionado com a zona de convergência intertropical. Os resultados de uma maneira geral mostram a ocorrência de um crescimento nas concentrações médias obtidas em SAL e NAT com o passar dos anos, acompanhando o crescimento mundial. A concentração média para o principal GEE, CO2, em SAL nos anos de 2010, 2011 e 2012 foi de 388,01, 390,39 e 392,14 ppm, respectivamente, e em NAT foi de 388,59, 389,65 e 392,59 ppm respectivamente.

Palavras-Chave: gas analysis; atmospheric chemistry; air pollution monitors; air samplers; greenhouse gases; climatic change; carbon dioxide; methane; nitrous oxide; sulfur; carbon; sedimentary basins; brazil

BORGES, VIVIANE F. Determinação da concentração de entrada dos gases de efeito estufa na Costa Norte/Nordeste brasileira. Orientador: Luciana Vanni Gatti. 2013. 119 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-19122013-135707. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10588. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Nesta tese são deduzidas equações por meio das quais é possível simular as curvas características de supercapacitores eletroquímicos simétricos à base de carbono e eletrólito orgânico por meio da análise no domínio do tempo dos circuitos elétricos 2RC, 2RLC e 2R(C+kUC(t)), os quais, em acordo com o tipo de curva a ser simulada, podem ser carregados (alimentados) por uma fonte de potencial elétrico constante no tempo ε, ou por uma fonte de corrente contínua I, ou então por uma fonte de potencial elétrico triangular ε(t). Também são deduzidas nesta tese equações por meio das quais é possível simular os efeitos da indutância de entrada L nos diagramas de Bode do módulo da impedância complexa Z, de Bode de -θ e de Nyquist gerados pela avaliação de um supercapacitor eletroquímico simétrico por meio da técnica de espectroscopia de impedância eletroquímica, sendo tais equações deduzidas por meio da análise no domínio do tempo considerando-se que o supercapacitor eletroquímico simétrico pode ser representado pelos circuitos elétricos 2RC, 2RLC, 2R(C+kUC(t)) e 2RL(C+kUC(t)), cada qual alimentado por uma fonte senoidal ε(t) que gera entre seus terminais o potencial elétrico ε sen(ωt) (V) com diferentes valores de frequência angular ao longo do tempo.

Palavras-Chave: capacitive energy storage equipment; electrochemical energy conversion; electrochemical cells; domain structure; frequency control; time limitations; organic superconductors; carbon; current-to-frequency converters; electric conductivity; electric charges; electric discharges; nyquist diagrams; diagrams; mathematical models; computerized simulation

FERNANDEZ, ANTONIO P.R. Equacionamento matemático no domínio do tempo e da frequência e simulação de curvas características de supercapacitores eletroquímicos simétricos à base de carbono e eletrólito orgânico utilizando circuitos elétricos equivalentes. Orientador: Rubens Nunes de Faria Júnior. 2022. 289 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2022.tde-19052022-154243. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33124. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foi proposto investigar as características de capacitores eletroquímicos de dupla camada elétrica (supercapacitores) utilizando como matéria prima um eletrólito biocompatível como rota viável de baixo custo econômico para obtenção de dispositivos eletrônicos para armazenamento de energia. O objetivo principal foi estudar a influência dos vários parâmetros de processamento nas características elétricas de supercapacitores à base de eletrólito neutro, utilizando, na preparação dos eletrodos oxido de grafeno reduzido via HDDR 400°C e o carbono ativado, também com baixa toxidade e impacto ambiental. O primeiro tópico consistiu na preparação de eletrólitos com diferentes concentrações para avaliar este parâmetro na curva de autodescarga dos supercapacitores. Alternativamente realizou-se a caracterização dos eletrodos preparados com oxido de grafeno reduzido via HDDR 400°C e carbono ativado por ensaios de voltametria cíclica em um analisador eletrônico computadorizado de supercapacitores, que resultou na determinação da capacitância específica do material precursor e das resistências internas. Foram utilizadas técnicas adicionais para caracterização dos materiais precursores e processados, tais como: microscopia eletrônica de varredura (MEV-EDS), difração de raios-X (DRX)

Palavras-Chave: electrochemical energy conversion; beam dynamics; capacitive energy storage equipment; salinity; electrolytes; electric discharges; electrodes; electrochemistry; impedance; spectroscopy; carbon; graphene; microstructure; physical properties; chemical properties; biological indicators; compatibility; interchangeability; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

BENITEZ JARA, FERNANDO G. Estudo das microestruturas e características elétricas de supercapacitadores com eletrodos de carbono ativado e grafeno produzido via HDDR e eletrólito biocompatível para aplicações energéticas. Orientador: Rubens Nunes de Faria Júnior. 2018. 113 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-14032019-161108. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30167. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O aumento na atividade catalítica da oxidação do etanol trará benefícios na performance de Células a Combustível Direta a Álcool, mas para que isso ocorra, a clivagem da ligação C-C associada aos processos de desidrogenação do etanol se faze necessário. Existe ainda uma lacuna no desenvolvimento de eletrocatalisadores que possuem essa habilidade, no entanto, as nanopartículas do tipo core-shell são fortes candidatas a promover novas propriedades eletrônicas que facilitam essa clivagem. A técnica de Espectroscopia Raman permitiu observar efeitos físicos característicos de nanopartículas de Au@Pd, e, juntamente com a DFT possibilitou identificar ligações híbridas Pd-C para Pd/C. A técnica de DRX permitiu observar a presença da estrutura cristalina dos eletrocatalisadores, no entanto, não foi possível observar variações nos parâmetros de rede. As técnicas TEM e STEM possibilitaram identifcar dispersões e deposições das nanopartículas metálicas sobre o suporte de carbono. As técnicas de STEM, Nano-ESD e core level XPS reveleram a presença da estrutura core-shell Au@Pd suportada em Carbono e que posteriormente foi comprovada por um método desenvolvido nesta tese. Além disso, as técnicas core level XPS e Nano-EDS revelaram respectivamente uma espessura do shell de 2,74 nm e 2,56 nm o que corresponde a uma espessura de 12 ML. Já a técnica de core level XPS para Au@Pd/C, revelou também uma homogeneidade na distribuição da composição ao longo da superfície, enquanto que diferentes estados de oxidação do Au não foram observados. Já a composição atômica ao longo da superfície do eletrocatalisador Pd/C variou em cerca de 30% relativo ao próprio material. A técnica de depth profiling XPS permitiu obter informações sobre a composição e os estados de oxidação ex situ em função da profundidade dos eletrodos, enquanto que a técnica de XPS de banda de valência permitiu obter informações experimentais da densidade de estados dos eletrocatalisadores e compará-los com as densidades de estados obtidos por DFT. Os resultados eletroquímicos foram promissores para o eletrocatalisador Au@Pd/C devido à elevada produção de dióxido de carbono. A produção de dióxido de carbono foi favorecida nos ânodos à base de Au e Pd devido a estabilidade da espécie CO, menor ativação para a clivagem da ligação C-C e menor Δ Greação (via DFT). Os resultados de DFT e VBXPS foram contrários ao previsto pela Teoria do centro da banda-d, no entanto, foram condizentes com o modelo de Anderson-Newns-Grimley. Além disso, o modelo ANG (englobando a descritor εμ) descreveu corretamente a interação metal - metal e metal - adsorbatos. Por Fim, o mecanismo de oxidação do etanol em meio alcalino foi incompleto, paralelo e com uma predominância de espécies C1 para os eletrocatalisadores Au@Pd/C.

Palavras-Chave: alcohol fuel cells; direct ethanol fuel cells; direct methanol fuel cells; palladium complexes; catalyst supports; carbon; electrocatalysts; electrochemistry; fourier analysis; fourier transform spectrometers; fourier transformation; x-ray diffraction; optical depth curve; x-ray spectrometers; photon emission; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy; transmission electron microscopy; electrodes; oxidation; field theories

FONTES, ERIC H. Estudo experimental e teórico da oxidação eletroquímica do etanol em meio alcalino por eletrocatalisadores core-shell Au@Pd/C e Pd/C. Orientador: Almir Oliveira Neto. 2021. 183 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-14072021-154529. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32259. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foi realizada a investigação de interações hiperfinas em amostra nano estruturadas e filmes finos de dióxido de háfnio por meio da técnica de correlação angular gama-gama perturbada (CAP), com o intuito de realizar um estudo sistemático do comportamento dos parâmetros quadrupolares com a temperatura de tratamento térmico. Para a realização destas medidas foi utilizada a ponta de prova 181Hf -> 181Ta que foi produzida na própria amostra por irradiação, no reator IEA-R1 do IPEN. As amostras foram obtidas através do processo químico sol-gel e as análises dos compostos realizadas por difração de raios-X, EDS e MEV. As amostras em forma de pó foram todas produzidas pelo Laboratório de Interações Hiperfinas do IPEN, no entanto o filme fino com espessura de 10nm foi produzido pelo Centro de Lasers e Aplicações (CLA) do IPEN e o filme fino de espessura de 409nm foi produzido pelo Laboratório de Interações Hiperfinas da Universidade de Lisboa. As medidas foram realizadas todas à temperatura ambiente e os resultados mostraram que a fase monoclínica encontra-se presente em todas as amostras e sua fração tende a aumentar sempre com o aumento da temperatura de tratamento térmico na qual foram submetidas às amostras. A impurificação de algumas amostras com elementos Co e Fe foi realizada com a intenção de se observar o comportamento da amostra em função da temperatura de tratamento térmico e também verificar a existência de ferromagnetismo à temperatura ambiente.

Palavras-Chave: perturbed angular correlation; powders; samplers; thin films; hyperfine structure; x-ray diffraction; interactions; hafnium; iron alloys; carbon; ferromagnetism

ROSSETTO, DANIEL de A. Investigação de interações hiperfinas em pó e filmes finos de dióxido de háfnio pela técnica de correlação angular gama-gama perturbada. Orientador: Rajendra Narain Saxena. 2011. 95 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-24082012-135026. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10134. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Foram preparados eletrocatalisadores PtRu/C e PtSn/C utilizando feixe de elétrons para a redução dos íons metálicos em solução. Neste procedimento submeteu-se ao feixe de elétrons, sob agitação, soluções de água/etileno glicol (EG) e água/2- propanol, ambas contendo íons dos metais precursores e o suporte de carbono. Foram variadas as razões volumétricas água/2-propanol e água/etileno glicol, a razão atômica entre os metais, o tempo de irradiação e a taxa de dose. Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados por análise de raios X por energia dispersiva (EDX), por difração de raios X (DRX), por voltametria cíclica (VC) e por espectroscopia Mössbauer. A atividade destes eletrocatalisadores na oxidação eletroquímica do metanol e do etanol foi avaliada por voltametria cíclica e cronoamperometria, utilizando a técnica do eletrodo de camada fina porosa, e pelas curvas de polarização obtidas em células a combustível unitárias operando diretamente com metanol e etanol. Os eletrocatalisadores PtRu/C preparados no meio reacional água/etileno glicol(EG) apresentaram razões atômicas diferentes das razões atômicas nominais. Os resultados sugerem que parte dos íons Ru(III) presentes no meio reacional não foram reduzidos. Os materiais obtidos apresentaram a fase cúbica de face centrada (cfc) da Pt e suas ligas e tamanhos de cristalito na faixa de 2 a 3 nm. Os eletrocatalisadores PtRu/C preparados em água/2- propanol apresentaram razões atômicas Pt:Ru similares às razões nominais. Os materiais obtidos apresentaram as fases cfc da platina e suas ligas e tamanhos de cristalito entre 3 e 4 nm. Os eletrocatalisadores PtSn/C preparados no meio reacional água/EG e água/2-propanol apresentaram razões atômicas Pt:Sn similares às razões nominais. Os materiais obtidos apresentaram as fases cfc da platina com tamanho de cristalitos na faixa de 2 a 4 nm e SnO2 (cassiterita). Os estudos sobre a oxidação eletroquímica de metanol e etanol mostraram que foi possível obter materiais com atividades similares e/ou superiores às atividades dos eletrocatalisadores comerciais PtRu/C (E-TEK) e PtSn/C (BASF), tidos como referência na área.

Palavras-Chave: electrocatalysts; platinum; ruthenium; carbon; tin; electron beams; anodes; oxidation; methanol; ethanol; fuel cells

SILVA, DIONISIO F. da. Preparacao de eletrocatalisadores PtRu/C e PtSn/C utilizando feixe de eletrons para aplicacao como anodo na oxidacao direta de metanol e etanol em celulas a combustivel de baixa temperatura. Orientador: Estevam Vitorio Spinace. 2009. 181 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2009.tde-23092011-155927. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9475. Acesso em: $DATA.

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