Navegação Teses por assunto "certification"

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  • IPEN-DOC 24622

    FURUKAWA, CÁSSIA Y. . Avaliação de alguns fatores interferentes na estabilidade radioquímica de alguns radiofármacos marcados com 99mTc / Evaluation of some interfering factors on the radiochemical stability of some radiopharmaceuticals labeled Technetium-99m . 2016. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 99 p. Orientador: Margareth Mie Nakamura Matsuda. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-09022018-083115

    Abstract: Os radiofármacos são fármacos que possuem em sua composição um radionuclídeo e são utilizados para diagnóstico e tratamento de diversas doenças na medicina nuclear. O principal objetivo desse trabalho foi avaliar o efeito da temperatura e umidade na estabilidade de alguns reagentes liofilizados ALBUMINA-TEC, CIS-TEC, DEX-500-TEC, DEX-70-TEC, DISI-TEC, DMSA-TEC, DTPA-TEC, FITA-TEC, PUL-TEC, MIBI-TEC, MDP-TEC, PIRO-TEC, e TIN-TEC. Foi utilizada uma câmara climática para expor amostras destes produtos a uma temperatura de 40 °C e 75% de umidade relativa por 48 horas, para simular uma condição de transporte. Foram avaliadas duas situações: após um determinado tempo de armazenamento em temperatura de 2 - 8 °C, amostras de RL foram expostas por 48 horas em 40 °C e 75% UR e em seguida foram analisadas enquanto outras amostras foram colocadas por 48 horas em 40 °C e 75% UR, mantidas em temperatura de 2 - 8 °C até a validade do radiofármaco e analisadas quanto à pureza radioquímica e biodistribuição. Os radiofármacos ALBUMINA-TEC, DEX-70-TEC, DEX-500-TEC, DISI-TEC, DMSA-TEC, DTPA-TEC, PIRO-TEC, MDP-TEC, MIBI-TEC e MDP-TEC apresentaram resultados de % PRq e biodistribuição que atenderam às especificações, enquanto que CIS-TEC, PUL-TEC e TIN-TEC apresentaram alguns valores de % PRq menor que o especificado. TIN-TEC apresentou % PRq de 84% em um de três lotes, enquanto PUL-TEC apresentou % PRq de 88% em um de quatro lotes analisados; CIS-TEC é um RL que ainda precisa melhor analisado pois os resultados fora do especificado no controle radioquímico e biológico foram obtidos com um produto fora da validade especificada. Estes resultados indicaram que a pureza radioquímica pode ser afetada pela condição de estudo, o que não foi confirmado pelo controle biológico.

    Palavras-Chave: radiopharmaceuticals; technetium 99; radioimmunoassay; radioimmunodetection; scintiscanning; tracer techniques; stability; quality assurance; certification; inspection; radiation protection; regulations; safety standards

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  • IPEN-DOC 24976

    PEREZ, CAROLINE . Estudo sobre a determinação de elementos tóxicos (As,Cu e Hg) em amostras de biomonitores da poluição atmosférica pelo método de análise por ativação com nêutrons / A study on toxic elements (As, Cu and Hg) determinations in biomonitors of atmospheric pollution by neutron activation analysis . 2018. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 112 p. Orientador: Mitiko Saiki. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-23072018-092731

    Abstract: No biomonitoramento da poluição atmosférica, as determinações de elementos tóxicos têm sido de suma importância para identificação das suas fontes de emissão e dos efeitos ocasionados com a sua exposição. Consequentemente diferentes técnicas analíticas vêm sendo aprimoradas e aplicadas para essa finalidade, entre elas, a análise por ativação com nêutrons (NAA). Essa técnica apresenta vantagens para a quantificação de elementos poluentes, devido a sua capacidade de análise multielementar e a sua alta sensibilidade, precisão e exatidão dos resultados. Entretanto, nos trabalhos de biomonitoramento, a NAA não tem sido muito utilizada na determinação dos elementos tóxicos As, Cu e Hg. O objetivo deste trabalho foi estabelecer um procedimento adequado de NAA para a determinação de As, Cu e Hg em amostras de biomonitores da poluição atmosférica (liquens, bromélias e cascas de árvores). O procedimento de NAA consistiu em irradiação sob fluxo de nêutrons térmicos alíquotas de amostras juntamente aos padrões sintéticos dos elementos, seguida de espectrometria de raios gama. Foram realizados ensaios preliminares de NAA para definição das condições de irradiação e de medição para determinação desses três elementos e, para isso, foram analisados diversos materiais de referência certificados (MRCs). Os resultados de As, Cu e Hg nos MRCs demonstraram boa exatidão e precisão (HORRAT < 2 e IZscoreI < 2). Isto é, para determinação de As, foi verificado que irradiações de 1 h e tempo de decaimento de 1 d para as medições permitem obter resultados satisfatórios. O As foi encontrado em todas as espécies de biomonitores analisadas e os valores de limites de detecção foram inferiores às suas frações mássicas, demostrando que o procedimento proposto pode ser satisfatoriamente utilizado nas análises de biomonitores. Nas determinações de Cu nos MRCs, foi observado que esse elemento pode ser quantificado por meio das irradiações de 20 s e de 1 h pelas medições de 66Cu e de 64Cu, respectivamente. Entretanto, dependendo da amostra, nas irradiações de 1 h pode ocorrer a interferência da alta atividade do 24Na. Nas análises de biomonitores, os tempos de irradiação de 1 h e de decaimento de 1 d foram mais apropriados que as irradiações de curta duração de 20 s, uma vez que os dados obtidos apresentaram boa precisão e limites de detecção mais baixos que os das irradiações de 20 s. Para determinação de Hg, verificou se que não há perda desse elemento nas irradiações realizadas em invólucros ou cápsulas de polietileno. O invólucro foi escolhido devido ao seu baixo custo e a facilidade de aquisição. O tempo de irradiação de 1 h foi apropriado para evitar os problemas das interferências espectrais do 198Au e 75Se, que foram mais evidentes para 8 h de irradiação. O Hg não foi detectado em nenhum dos biomonitores analisados e os limites de detecção calculados variaram de 0,01 a 6,8 μg g-1. Pelos resultados obtidos neste trabalho, concluiu-se que o procedimento de NAA estabelecido pode ser aplicado no biomonitoramento de As, Cu e Hg da poluição aérea e cabe ainda ressaltar que esses três elementos podem ser determinados por meio de uma única irradiação de 1 h, dependendo dos teores destes elementos nas amostras.

    Palavras-Chave: arsenic alloys; copper arsenides; mercury; toxic materials; atmospheric chemistry; air pollution; air pollution monitors; biological markers; certification; neutron activation analysis

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  • IPEN-DOC 28029

    LIMA, GEAN B. de . Índice z, ferramenta para a garantia da qualidade de resultados analíticos em análise por ativação neutrônica / Z-score, a tool for quality assurance of analytical results in neutron activation analysis . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 131 p. Orientador: Edson Gonçalves Moreira. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-14072021-160645

    Abstract: Com a difusão da norma ABNT NBR ISO/IEC 17025, a necessidade de implantação de sistemas de gestão da qualidade em laboratórios químicos tornou-se indispensável. Diante disso, a utilização de materiais de referência certificados (MRC) e materiais de referência (MR) se tornou fundamental na validação de métodos, controle de resultados analíticos e demonstração da cadeia de rastreabilidade metrológica. No entanto, uma questão importante é como um laboratório analítico deve utilizar os resultados de medição que produz a partir dos MRC. MRC são fundamentais para se avaliar a veracidade de métodos analíticos, porém a veracidade não é uma grandeza e, portanto, não pode ser expressa numericamente. O erro relativo porcentual, o índice z e o erro normalizado são algumas formas de quantificar a veracidade. Neste estudo, foi definido como material de partida as dissertações de mestrado e teses de doutorado desenvolvidas no Laboratório de Análise por Ativação (LAN) do IPEN - CNEN/SP, no período de 2006 a 2019. Nesse período, os pesquisadores do LAN orientaram 53 dissertações e 23 teses, num total de 76 documentos. Verificou-se quais trabalhos possuem dados disponíveis para a realização dos cálculos, visando o comparativo de resultados. Da quantidade total de trabalhos analisados, 22 apresentaram dados possíveis de serem utilizados para o propósito deste trabalho. Com a finalidade de comparar métodos e testar cálculos distintos, foi elaborada uma planilha utilizando o Microsoft Office Excel 2016 utilizando os critérios definidos neste trabalho. De forma conjunta com a planilha, foi desenvolvida uma plataforma online para a realização de tais cálculos, que pode ser acessada pelo endereço: <http://slan.pythonanywhere.com//>

    Palavras-Chave: neutron activation analysis; hot labs; certification; licensing; performance testing; quality assurance; standards; computer codes; data covariances; errors; statistics

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  • IPEN-DOC 24472

    CASTRO, LILIANA . Preparo e caracterização de um material de referência de rim bovino / Preparation and characterization of a bovine kidney reference material . 2017. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 272 p. Orientador: Marina Beatriz Agostini Vasconcellos. Coorientador: Edson Gonçalves Moreira. DOI: 10.11606/T.85.2018.tde-09022018-095407

    Abstract: A utilização de materiais de referência é uma ferramenta fundamental na obtenção da comparabilidade e rastreabilidade das medições químicas. No presente trabalho foram desenvolvidas todas as etapas necessárias para a preparação, caracterização e certificação de um material de referência de rim bovino segundo os requisitos aceitos internacionalmente. Dado que o uso pretendido do material de referência é o controle de qualidade de produtos cárneos, alguns elementos com relevância nutricional ou que poderiam constituir contaminantes alimentares potenciais foram escolhidos para serem determinados. Foi estudada a homogeneidade do material tanto dentro quanto entre os diversos frascos preparados e a estabilidade do material em diferentes temperaturas e tempos, obtendo resultados satisfatórios. Para poder abarcar todos os elementos de interesse, os estudos de homogeneidade e estabilidade foram realizados utilizando-se três técnicas analíticas diferentes, análise por ativação neutrônica, espectrometria de massa com fonte de plasma acoplada indutivamente e espectrometria de absorção atômica de vapor frio. Para a avaliação dos estudos de homogeneidade e estabilidade foram utilizadas técnicas estatísticas univariadas clássicas como os testes de análise de variâcia e de regressão, e técnicas de análise multivariada como análise de componentes principais e análise de agrupamento hierárquico. Para atribuir valores às concentrações dos elementos de interesse, foi organizada uma comparação interlaboratorial com 33 laboratórios participantes, tanto de Brasil quanto do exterior. A avaliação conjunta dos resultados da comparação interlaboratorial e dos estudos de homogeneidade e estabilidade realizados possibilitou atribuir valores a 20 elementos com suas respectivas incertezas, sendo 9 valores certificados (As, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na, Se e Zn), 10 valores indicativos (Br, Ca, Cd, Cl, Co, Cs, Hf, Mo, P e Rb) e 1 como informação adicional (Hg).

    Palavras-Chave: kidneys; animals; cattle; multivariate analysis; correlations; neutron activation analyzers; calculation methods; orthogonal transformations; sample preparation; biological markers; quality assurance; quality control; certification; evaluation; licensing; cold plasma; steam; icp mass spectroscopy; absorption spectroscopy; interlaboratory comparisons; international agreements; international cooperation

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  • IPEN-DOC 28031

    FAUSTINO, MAINARA G. . Qualidades das águas urbanas : caracterização do escoamento superficial urbano quanto à ocorrência espacial e sazonal de multitraçadores / Urban waters qualities: characterization of urban runoff as to the spatial and seasonal occurrence of multi-tracers . 2021. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 189 p. Orientador: Maria Aparecida Faustino Pires. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-15072021-160209

    Abstract: O escoamento superficial, proveniente de águas pluviais, é considerado uma fonte de poluição difusa e seu estudo pode auxiliar no saneamento das áreas urbanas. O presente estudo avaliou o fenômeno do first flush, que indica se a taxa de emissão mássica é maior durante as primeiras porções de escoamento do que durante sua última porção, por meio de determinações da concentração dos metais e elementos-traço, nas formas totais e dissolvidos, carbono orgânico total e ensaios de ecotoxicidade aguda com Daphnia similis, além dos parâmetros físico-químicos (pH, temperatura, condutividade, oxigênio dissolvido e sólidos totais) em amostras de água provenientes do escoamento superficial em uma área urbana - São Paulo/Brasil. O estudo foi conduzido em uma rede de drenagem urbana, área de circulação e estacionamento, do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN, localizado no campus da Cidade Universitária Armando de Salles Oliveira (CUASO) da Universidade de São Paulo - USP. A coleta das amostras foi realizada com um amostrador integrado de 4 (estágios), em diferentes sazonalidades, verão e inverno de 2017 e primavera, verão, outono e inverno de 2018, em quatro pontos distintos. A determinação dos metais e elementos-traço (Al, Sb, B, Cd, Ca, Ce, Pb, Cu, Cr, Sr, Fe, In, La, Mg, Mn, Mo, Ni, K, Na, Si, Ti, Th, U e Zn) foi realizada utilizando os métodos de Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma de Argônio (ICP OES) e Espectrometria de Massas com Plasma de Argônio (ICP-MS). A qualidade dos resultados analíticos foi avaliada pela análise de materiais de referência certificado. Seus resultados de desvio padrão relativo e de erros relativos foram inferiores a 15% para a maioria dos elementos. Os resultados demostraram uma diminuição da concentração dos metais e do teor de sólidos em função do fluxo de água pluvial coletado no amostrador integrado. Corroborando com a literatura, indicando que a taxa de emissão mássica (first flush) ocorre nas primeiras porções de escoamento. Os ensaios mostraram teores não significativos de toxicidade. Com a análise de ACP foi possível verificar as principais influências de contaminantes, como tráfego de carros, deposição atmosférica e matéria orgânica e foi possível concluir que as águas de escoamento superficial provenientes da água de chuva, coletada na área do Campus, não interferem de forma significativa nos recursos hídricos da região.

    Palavras-Chave: runoff; rain water; variations; climate models; seasons; urban areas; water pollution monitors; sample preparation; structural chemical analysis; content analysis; metals; toxicity; trace amounts; icp mass spectroscopy; certification; inspection; quality control; multivariate analysis

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  • IPEN-DOC 20847

    PETRONI, ROBSON . Validação dos métodos de análise por ativação do Laboratório de Análise por Ativação Neutrônica do IPEN - CNEN/SP visando à produção de materiais de referência certificados / Validation of the Neutron Activation Analysis methods of the Neutron Activation Laboratory at IPEN-CNEN/SP aiming the production of certified reference materials . 2015. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 261 p. Orientador: Edson Gonçalves Moreira. DOI: 10.11606/D.85.2015.tde-18062015-143835

    Abstract: Este trabalho de mestrado teve como objetivo realizar a validação formal para quatro métodos de medição do Laboratório de Ativação Neutrônica (LAN) do IPEN - CNEN/SP por Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA). Os mensurandos foram a concentração total de As em tecido de mexilhão (método-BIO-1), a concentração total de Co, Cr, Fe, Rb, Sc, Se e Zn em tecido de mexilhão (método-BIO-2), a concentração total de As e Sb em sedimento marinho (método-GEO-1) e a concentração total Co, Cr, Fe, Sc e Zn em sedimento marinho (método-GEO-2). Em um primeiro momento, foi realizado um estudo univariado para investigar a influência causada ao resultado final em diferentes configurações no preparo dos padrões sintéticos e no tempo de medição da atividade do mensurando no padrão sintético. Outras variáveis, como o tempo de medição da atividade do mensurando na amostra, distância entre amostra e detector e tempo de decaimento para medição da amostra foram estudadas em um processo multivariado, por meio da realização de um Planejamento Fatorial 23 completo (DOE). Os parâmetros de desempenho estudados para a validação dos métodos de medição em INAA foram: seletividade, exatidão (precisão e veracidade), linearidade, faixa de trabalho, seletividade, limite de detecção, limite de quantificação, robustez e incerteza de medição. Os métodos foram validados de acordo com as recomendações do Guia de validação do INMETRO DOQ-CGCRE-008. A estimativa das fontes de incertezas foi realizada de acordo com as recomendações do Guia para a expressão da incerteza de medição (ISO GUM) com o uso do método simulado.

    Palavras-Chave: brazilian cnen; laboratories; neutron activation analysis; validation; calibration standards; certification; sample preparation; radioactive materials; quality control

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A pesquisa no RD utiliza os recursos de busca da maioria das bases de dados. No entanto algumas dicas podem auxiliar para obter um resultado mais pertinente.

✔ É possível efetuar a busca de um autor ou um termo em todo o RD, por meio do Buscar no Repositório , isto é, o termo solicitado será localizado em qualquer campo do RD. No entanto esse tipo de pesquisa não é recomendada a não ser que se deseje um resultado amplo e generalizado.

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Exemplo:

Buscar os artigos apresentados em um evento internacional de 2015, sobre loss of coolant, do autor Maprelian.

Autor: Maprelian

Título: loss of coolant

Tipo de publicação: Texto completo de evento

Ano de publicação: 2015

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✔ 95% do RD apresenta o texto completo do documento com livre acesso, para aqueles que apresentam o significa que e o documento está sujeito as leis de direitos autorais, solicita-se nesses casos contatar a Biblioteca do IPEN, bibl@ipen.br .

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✔ O RD disponibiliza um quadro estatístico de produtividade, onde é possível visualizar o número dos trabalhos agrupados por tipo de coleção, a medida que estão sendo depositados no RD.

✔ Na página inicial nas referências são sinalizados todos os autores IPEN, ao clicar nesse símbolo será aberta uma nova página correspondente à aquele autor – trata-se da página do pesquisador.

✔ Na página do pesquisador, é possível verificar, as variações do nome, a relação de todos os trabalhos com texto completo bem como um quadro resumo numérico; há links para o Currículo Lattes e o Google Acadêmico ( quando esse for informado).

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ESTE TEXTO "AJUDA" ESTÁ SUJEITO A ATUALIZAÇÕES CONSTANTES, A MEDIDA QUE NOVAS FUNCIONALIDADES E RECURSOS DE BUSCA FOREM SENDO DESENVOLVIDOS PELAS EQUIPES DA BIBLIOTECA E DA INFORMÁTICA.

O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

1. Portaria IPEN-CNEN/SP nº 387, que estabeleceu os princípios que nortearam a criação do RDI, clique aqui.


2. A experiência do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP) na criação de um Repositório Digital Institucional – RDI, clique aqui.

O Repositório Digital do IPEN é um equipamento institucional de acesso aberto, criado com o objetivo de reunir, preservar, disponibilizar e conferir maior visibilidade à Produção Científica publicada pelo Instituto, desde sua criação em 1956.

Operando, inicialmente como uma base de dados referencial o Repositório foi disponibilizado na atual plataforma, em junho de 2015. No Repositório está disponível o acesso ao conteúdo digital de artigos de periódicos, eventos, nacionais e internacionais, livros, capítulos, dissertações, teses e relatórios técnicos.

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