Abstract: Em virtude da necessidade de se quantificar os carbamatos provenientes de processos de absorção química do gás CO2 por monoetanolamina (MEA) e dietanolamina (DEA), curvas analíticas por espectroscopia no infravermelho (IV) foram construídas visando à determinação do teor de carbamatos de MEA e DEA, além da quantificação de MEA, DEA e metildietanolamina (MDEA) em soluções puras e em misturas. O procedimento analítico compreendeu o preparo das amostras-padrão constituintes das curvas de calibração e suas quantificações com o emprego de técnicas instrumentais de referência titulação potenciométrica, pesagem e GC-FID. As amostras-padrão de aminas puras foram quantificadas por titulação potenciométrica, sendo possível a detecção exata do ponto de equivalência. As composições dos padrões analíticos de misturas foram estabelecidas segundo um diagrama triangular para misturas e o teor de cada componente foi determinado por gravimetria e GC-FID. Tanto a hidrólise quanto a degradação térmica dos carbamatos foram fatores que restringiram o emprego da titulação potenciométrica, HPLC-MS/MS e GC-FID como técnicas de referência em suas quantificações. Essas restrições, somadas ao fato de não haver disponibilidade comercial desses carbamatos, levaram ao uso da espectroscopia de RMN de 1H na determinação quantitativa. As curvas de calibração apresentaram ótimo ajuste dos valores preditos com relação aos de referência e erro máximo de predição de 0,594 %. Dois processos de absorção química do gás CO2 foram realizados em escala semipiloto e os resultados obtidos foram de 1,02 % e 0,98 % de CO2 absorvido por solução de MEA e DEA, respectivamente. Os mesmos processos foram simulados no software Aspen Plus, obtendo-se 1,18 % de CO2 absorvido por solução de MEA e 1,00 % por solução de DEA.

Palavras-Chave: infrared spectrometers; desulfurization; amino acids; hydroxy compounds; carbon dioxide; chemical reactions; absorption spectroscopy; quantitative chemical analysis

TAVARES, DENISE T. Análise quantitativa de alcanolaminas e CO2 no processo de absorção química via espectroscopia no infravermelho. Orientador: José Oscar Willian Veja Bustillos. 2015. 216 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-09032016-091931. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26367. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O aumento da necessidade de armazenamento de energia trouxe aos capacitores eletroquímicos de dupla camada elétrica (supercapacitores) maiores proporções nas pesquisas. Com isto, a principal necessidade se tornou o aumento de sua capacidade (capacitância). Visando isto, o presente trabalho busca investigar o efeito do carbono ativado, matéria prima de eletrodos para os supercapacitores, tratado termicamente vácuo em diferentes temperaturas (200, 400, 600, 800 e 1000 °C) e por meio do processo HDDR,nas alterações das características elétricas destes produtos. Foram escolhidos dois eletrólitos de baixa toxidade em duas concentrações para salientar suas diferenças, sendo sulfato de sódio (1,0 mol L-1) e hidróxido de potássio (1,0 e 6,0 mol L-1). As medidas utilizadas para esta caracterização se basearam nos ensaios de voltametria cíclica e ciclos galvanostáticos, efetuados em um analisador computadorizado, determinando a capacitância especifica e resistência interna. Foram realizados, também, ensaios utilizando as seguintes técnicas: impedância, termogravimetria, adsorção de nitrogênio, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios X (DRX).

Palavras-Chave: dehydrogenation; chemical reactions; hydrogenation; vacuum states; superconductors; electric conductivity; capacitance; electrochemical cells; electric batteries; activated carbon; graphene; galvanometers; voltmeters; computerized simulation; resistivity surveys; impedance; thermal gravimetric analysis; nitrogen additions; scanning electron microscopy; x-ray diffraction

CRUZ, PEDRO V.D. da. Efeito do tratamento térmico a vácuo e do processo HDDR nas propriedades eletroquímicas de supercapacitores à base de carbono ativado e óxido de grafeno reduzido. Orientador: Rubens Nunes de Faria Júnior. 2019. 138 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-13122019-163855. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30921. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Eletrocatalisadores Pt/C, Pd/C, PtAu/C, PtIr/C, PdAu/C, PdIr/C, PtAuIr/C e PdAuIr/C foram preparados via redução por borohidreto de sódio em diferentes proporções atômicas, com 20% em massa de metal e suportados em carbono Vulcan XC72 de alta área superficial. Os materiais foram caracterizados pelas técnicas de espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX), análise de difração de raios-X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). A oxidação eletroquímica do etanol foi estudada por voltametria cíclica (VC) e cronoamperometria, utilizando a técnica do eletrodo de camada fina porosa e o estudo da oxidação eletroquímica de etanol \"in situ\" utilizando espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Posteriormente os materiais foram testados em células à combustível alcalinas alimentadas diretamente com etanol. Os resultados demonstraram que houve formação de ligas, com tamanho médio de nanopartículas entre 4,0 - 10 nm. De acordo com os experimentos eletroquímicos os eletrocatalisadores ternários apresentaram maior atividade eletrocatalítica e os estudos em FTIR indicaram que o produto principal da oxidação eletroquímica de etanol em meio alcalino para todos eletrocatalisadores sintetizados foi o acetato, sugerindo que a oxidação ocorre de forma incompleta pelo mecanismo indireto. Os testes em célula mostraram os melhores resultados para PdAuIr/C (50:40:10) com o qual obteve-se potencial de circuito aberto de aproximadamente 0,78 V e densidade de potência máxima de aproximadamente 15 mW cm-2, cerca de 333% superior a Pd/C.

Palavras-Chave: direct ethanol fuel cells; alkaline electrolyte fuel cells; battery charging; hydrogen compounds; borohydrides; redox reactions; oxidation; chemical reactions; reduction; electrodes; electrocatalysts; transmission electron microscopy; x-ray diffraction; electron spectroscopy; voltametry; fourier transform spectrometers; comparative evaluations

SILVA, SIRLANE G. da. Estudo da oxidação eletroquímica do etanol em meio alcalino utilizando eletrocatalisadores PtAuIr/C e PdAuIr/C preparados via redução por borohidreto de sódio. Orientador: Almir Oliveira Neto. 2017. 163 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-23102017-155201. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28037. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O óxido de grafeno (OG), nanomaterial sintetizado a partir do grafite, tem atraído atenção como adsorvente com grande capacidade de remoção de cátions e diversos contaminantes de soluções aquosas, devido a presença dos grupos hidroxila, epóxi, carbonila e carboxila em sua superfície. Este trabalho, visa avaliar o potencial do óxido de grafeno bruto (OG) e de sua forma imobilizada em poli(divinilbenzeno) (PDVB-OG) na remoção de íons de césio de uma solução aquosa sintética. Os experimentos foram realizados em batelada, e foi avaliado a influência do tempo de contato e da concentração inicial de íons de césio. Para descrever a isotermas de equilíbrio foram aplicados os modelos de Langmuir e Freundlich, e a cinética do processo de adsorção, foi avaliada utilizando-se os modelos de pseudo-primeira ordem, pseudo-segunda ordem e difusão intrapartícula. Para prever a espontaneidade do processo de adsorção, foi calculado a energia livre de Gibbs. Nos experimentos de adsorção de íons de césio, o OG e o nanocompósito PDVB-OG, após 30 min. de contato, apresentaram taxa de remoção de 80% e 63% respectivamente. O modelo que melhor descreveu o processo de adsorção, para ambos adsorventes, na faixa de concentração de 30 a 130 mg.L-1, foi o de Langmuir e a capacidade máxima de adsorção calculada foi de 17 mg.g-1 para o OG e de 15 mg.g-1 para o PDVB-OG. Tanto para o OG quanto para o PDVB-OG, o modelo cinético que melhor descreveu o processo foi o de pseudo-segunda ordem e o valor da energia livre de Gibbs determinou que a adsorção dos íons de césio foi espontânea. A matriz polimérica não apresentou capacidade de remoção significativa, evidenciando que a adsorção dos íons césio pelo nanocompósito de PDVB-OG se deve a presença do OG imobilizado. Por outro lado, devido a maior densidade, o PDVB-OG foi facilmente separado da solução por decantação após o experimento de adsorção. Os resultados indicam a capacidade do OG e do nanocompósito PDVB-OG em tratar rejeitos líquidos radioativos, a fim de minimiza-los.

Palavras-Chave: graphene; oxides; organic compounds; styrene; benzene; chemical reactions; hydrogenation; thermodynamic properties; radioactive waste processing; liquid wastes; adsorption; cesium 137; removal; thermal gravimetric analysis; fourier transformation; infrared spectrometers; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

OLIVEIRA, FERNANDO M. de. Estudo da utilização do óxido de grafeno e do óxido de grafeno imobilizado em matriz de poli(divinilbenzeno) visando o tratamento de rejeito radioativo líquido contendo césio-137. Orientador: Solange Kazumi Sakata. Coorientador: Ademar José Potiens Junior. 2018. 99 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-25032019-104214. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29896. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foram preparados compósitos cerâmicos à base de galato de lantânio dopado com estrôncio e magnésio (LSGM) e galato de estrôncio (SG) pelo método convencional de reação em estado sólido. Os compostos LSGM e SG, bem como os compósitos LSGM-xSG (x = 0,5; 0,75; 1,0; 1,5 e 2,0% mol) foram caracterizados por técnicas como difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de impedância. O principal objetivo foi verificar o efeito da fase minoritária (SG) nestas propriedades. Duas composições foram estudadas:La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-δ (LSGM10) e La0,85Sr0,15Ga0,8Mg0,2O3-δ (LSGM15). Os resultados de estudo de sinterização revelaram que a temperatura ideal de sinterização é de 1400 ºC permitindo obter compósitos com densidades relativas elevadas (> 92%). Medidas de retração linear evidenciaram que o SG retarda a densificação do LSGM. A microestrutura dos compósitos é heterogênea, assim como a dos compostos de base (LSGM10 e LSGM15). A formação de compósitos foi evidenciada por espectroscopia de energia dispersiva acoplada à microscopia eletrônica de varredura. Os resultados de medidas de condutividade elétrica por espectroscopia de impedância revelaram que a adição da fase minoritária SG promove aumento da condutividade de volume. Esse aumento é maior para o LSGM10 e para a concentração de SG de 1% mol.

Palavras-Chave: lanthanum; strontium; magnesium; doped materials; synthesis; chemical reactions; electric conductivity; solid electrolytes; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; electric impedance

PAULA, PAMELA P. de. Preparação e caracterização de compósitos de galato de lantânio contendo estrôncio e magnésio/galato de estrôncio. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2021. 68 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-02092021-113950. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32281. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A calorimetria vem a ser uma importante técnica para análise dos processos de polimerização. Dado os benefícios que proporciona seu uso não deve estar limitado somente a grandes empresas, mas também nas micro e pequenas empresas, apoiando-as nas melhorias de seus processos e produtos, motivo este que norteia o desenvolvimento do presente estudo. A validação do sistema proposto baseou-se em comparar seu desempenho frente a um calorímetro tradicional, visando identificar sua capacidade de fornecer informações compatíveis, a um grau de confiança adequado, mesmo com as diferenças existentes. Realizou-se então um ANOVA, que permitiu identificar a existência de outras diferenças importantes entre os sistemas. Porém mesmo frente as diferenças, os resultados quanto à entalpia de reação obtidos em ambos os equipamentos, são considerados estatisticamente similares. As diferenças existentes somente impactaram a variável tempo de pico de reação. Desta forma, foi possível confirmar a capacidade do equipamento proposto em prover resultados confiáveis quando mantidas as mesmas condições de ensaio, porém a um menor custo. No caso de se respeitar as diferenças entre os equipamentos quando da realização dos testes, torna-se possível obter uma eficiência global em torno de 61,21%, quanto a ensaios de polimerização por iniciação térmica. No caso de ensaios envolvendo mecanismos de oxi-redução, pode-se aqui obter um percentual de 40,82%.

Palavras-Chave: polymerization; polyacrylates; pmma; glass; calorimeters; calorimetric dosemeters; heat transfer; chemical reactions; chemical analysis; thermal analysis; methanol; variational methods; multivariate analysis; computer codes; computer calculations

RIBEIRO, MARCOS S. Sistema calorimétrico e software para análise da polimerização de compostos de metacrilato de metila, pela variação da exotermia da reação. Orientador: Duclerc Fernandes Parra. 2013. 153 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-16122013-111259. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10583. Acesso em: $DATA.

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