Abstract: Neste trabalho, a investigação das propriedades de proteção proporcionadas por novos tratamentos de preparação da superfície do alumínio visando substituição de tratamentos prejudiciais ao meio ambiente e à saúde humana, foi realizada. Foram avaliados os seguintes tratamentos: passivação à base de cromo trivalente, tratamento com moléculas auto-organizáveis (Self Assembling Molecules-SAM), tratamento de imersão em água em ebulição para crescimento de óxido sobre o alumínio, imersão em água em ebulição com aditivos, especificamente, partículas de zircônia (ZrO2) e íons de cério. A combinação destes últimos tratamentos com o tratamento com moléculas autoorganizáveis também foi estudada. Foi também testado o efeito do tratamento da superfície do alumínio comercialmente puro (AA1050) com complexos de Flúor/Zircônio [ZrF6]-2. A resistência à corrosão do alumínio com os vários tratamentos foi avaliada por diversas técnicas, especificamente ensaios acelerados em câmara de névoa salina, segundo norma ASTM B-117, técnicas eletroquímicas e de microscopia eletrônica de varredura (MEV). As técnicas eletroquímicas adotadas foram medidas de potencial de circuito aberto (PCA) em função do tempo, espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e curvas de polarização, anódica e catódica. Os resultados mostraram que os tratamentos à base de Zr, seja com partículas nanocerâmicas (ZrO2) ou complexos de Flúor/Zircônio [ZrF6]-2, não resultaram em aumento na resistência à corrosão do alumínio, o que ficou evidente pelos ensaios de névoa salina. O tratamento com moléculas auto-organizáveis da superfície desengraxada e desoxidada também não mostrou efeito favorável na proteção contra a corrosão do alumínio. O tratamento de imersão em água em ebulição causou a formação de um filme de óxi-hidróxido poroso que favoreceu o ataque localizado na forma de corrosão por pites nas regiões de defeitos/porosidades. O tratamento com moléculas auto-organizáveis após tratamento de imersão em água fervente, por sua vez, produziu melhoria nas propriedades de proteção da camada superficial mostrando a importância da camada de oxi-hidróxido na adsorção de moléculas auto-organizáveis. O tratamento de passivação à base de cromo trivalente adotado resultou em superfície com maior resistência à corrosão que a superfície do alumínio tratada com passivante à base de cromo hexavalente mostrando que a passivação com cromo trivalente é uma alternativa viável e equivalente àquela associada com substância tóxica e poluente, como é o caso do cromo hexavalente. O tratamento associado com as melhores características de proteção contra a corrosão do alumínio AA1050 foi o de imersão em água fervente contendo íons de cério, os quais foram incorporados ao filme de oxi-hidróxido. A presença destes íons na camada de oxi-hidróxido levou à formação de precipitados de hidróxido de cério nas regiões catódicas devido ao aumento localizado da alcalinidade. A combinação deste tratamento com o tratamento com moléculas auto-organizáveis causou a deterioração das propriedades da camada superficial ao diminuir a tendência à formação dos precipitados de cério que conferem proteção nas regiões de atividade de corrosão. A combinação de ensaios acelerados de névoa salina, técnicas eletroquímicas e avaliação por microscopia eletrônica de varredura permitiram a seleção de tratamentos de modificação da superfície do alumínio que resultam em maior resistência à corrosão.

Palavras-Chave: aluminium alloys; corrosion resistance; surface treatments; chromium; coatings; corrosion protection; cerium

SANTOS, WAGNER I.A. dos. Carcterização da resistência a corrosão de ligas de aluminio após tratamentos alternativos a cromatização, com e sem revestimento orgânico. Orientador: Isolda Costa. 2011. 120 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-01072011-132755. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9948. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O Brasil produz cerca de 2,2 milhões de metros cúbicos de madeira preservada para atender à demanda anual nos setores de transporte ferroviário, elétrico, rural e de construção civil. As espécies de madeiras mais usados são do eucalipto (Eucalyptus sp.) e pinus (Pinus sp.). A madeira preservada, utilizada para postes, dormentes, mourões e nas construções em madeira, deve estar em conformidade com as especificações exigidas pelas normas brasileiras quanto ao seu tratamento preservativo. No Brasil, os preservativos de madeira mais utilizados e regulamentados são CCA (arseniato de cobre cromatado) e o CCB (sal de cobre cromo e boro). As técnicas analíticas como espectrometria de absorção atómica de chama (FAAS) e espectrometria de emissão de plasma acoplado (ICPOES) e espectrometria de fluorescência de raios x (XRFS) são utilizadas para a avaliação desses processos. Neste trabalho, as amostras de madeira foram obtidas de árvores de eucalipto (Eucalyptus sp.), provenientes de áreas de plantação do estado de Minas Gerais, Brasil. Amostras de madeira de eucalipto foram submetidas a diferentes concentrações de solução de CCA, sob pressão, atingindo retenções de 3,9; 6,7; 9,1; 12,4 e 14,0 kg de CCA por m-³ de alburno. A partir dos blocos tratados foram obtidos amostras em forma de cilindros e serragem. A determinação de cobre, cromo e arsênio foi realizada pela espectrometria de fluorescência de raios X de energia dispersiva (EDXRF), espectrometria de fluorescência de raios X portátil (PXRF), FAAS e IAAN. Neste trabalho, foram avaliados métodos de análise, sensibilidade e precisão, exatidão das técnicas analíticas relacionadas.

Palavras-Chave: brazil; wood; eucalyptuses; preservation; sample preparation; arsenic; copper; chromium; boron; salts; x-ray fluorescence analysis; absorption spectroscopy

PEREIRA JUNIOR, SERGIO M. Determinação de cobre, cromo e arsênio em madeira preservada (Eucalyptus sp.) pelas espectrometrias de fluorescências de raios X. Orientador: Ivone Mulako Sato. 2014. 53 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2014.tde-09022015-095042. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23597. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foi investigado o efeito de vários tratamentos para modificação da superfície na resistência à corrosão do alumínio AA1050 com o objetivo de identificar um potencial substituto ao tratamento de cromatização. Os tratamentos adotados consistiram inicialmente de polimento da superfície até acabamento 1 m, seguido por uma etapa comercial. Este tratamento foi utilizado como preparação preliminar da superfície, anterior aos demais tratamentos testados. Amostras com o tratamento preliminar foram submetidas a diferentes tratamentos de modificação da superfície, especificamente, imersão em solução com moléculas auto-organizáveis (SAM) à base de difosfonato, imersão em água fervente para acelerar o crescimento de óxido-hidróxido de alumínio; uma combinação destes dois últimos tratamentos e cromatização em solução à base de cromo hexavalente. O comportamento de corrosão do alumínio AA1050 submetido aos diferentes tipos de tratamentos foi investigado por ensaios eletroquímicos como: medidas de potencial a circuito aberto em função do tempo de imersão, espectroscopia de impedância eletroquímica e ensaios de polarização potenciodinâmica. Utilizou-se solução de 0,5 M de Na2SO4 como meio corrosivo, tamponada a pH = 4,0. Microscopia eletrônica de varredura e análises semi-quantitativas de espectroscopia de energia dispersiva também foram utilizadas como medidas complementares nessa investigação. Observou-se que o tratamento com moléculas auto-organizáveis não se mostrou eficiente para proteção à corrosão para longos períodos de tempo em comparação aos demais tratamentos. A proteção fornecida pelos tratamentos, SAM e em solução a base de cromo hexavalente foi inferior à esperada. A etapa de boemitização ou crescimento acelerado de óxido-hidróxido de alumínio em água fervente se mostrou uma etapa essencial para aumento do desempenho frente à corrosão do alumínio AA1050. Os resultados obtidos para amostras submetidas ao tratamento de aceleração do crescimento de óxi-hidróxido seguido por imersão em solução com moléculas auto-organizáveis proporcionou uma melhora significativa na resistência à corrosão da superfície comparada aos demais tratamentos.

Palavras-Chave: aluminium; corrosion resistance; surface treatments; phosphonates; chromium; electrochemistry; impedance; spectroscopy

YOSHIKAWA, DANIEL S. Efeito de tratamentos de modificação da superfície na resistência à corrosão do alumínio 1050. Orientador: Isolda Costa. 2011. 123 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-16062011-142133. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9970. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A demanda crescente por água tem feito de seu reúso planejado um tema atual e de grande importância, já citada na Agenda 21, que recomendou implementação de políticas de gestão dirigidas para o uso e reciclagem de efluentes, integrando proteção de saúde pública de grupos de risco com práticas ambientais adequadas. De acordo com as Resoluções CONAMA nº 357 e 420 os efluentes somente podem ser descartados em corpos d´água se os seus parâmetros característicos se situarem de acordo com o balizamento dado para cada classe de corpo de água. Íons metálicos podem ser removidos de soluções aquosas por diferentes processos sendo a adsorção em argilas um método que pode ser considerado efetivo e barato quando comparado aos demais. Neste estudo foi avaliada a capacidade de adsorção dos íons metálicos Cr3+, Zn2+, Cd2+, Pb2+, Cu2+ e Ni2+ em solução utilizando-se caulinita comercial com a finalidade de reúso e/ou descarte. A caracterização mineralógica e química das amostras comerciais obtidas indicou que aquela denominada caulinita C foi a que mais se adequou ao estudo visto que apresenta elevado teor de pureza mineralógica, baixos teores de elementos traço, e maior capacidade de troca catiônica. O estudo da remoção dos íons em solução indicou que o aumento razão adsorvente:adsorvato aumenta a eficiência de adsorção. O estudo da influência do pH indicou que a maior adsorção ocorre em pH levemente alcalino, pH 8. E o estudo do tempo de contato indicou que o equilíbrio de adsorção é atingido em menos de trinta minutos para todos os íons, exceto para o Ni. A análise das isotermas de adsorção indicou que a caulinita empregada neste estudo é adequada principalmente à remoção dos íons Zn (II), Cu (II) e PB (II).

Palavras-Chave: aluminium silicates; kaolinite; adsorption; ion exchange; demineralization; chromium; zinc; cadmium; lead; copper; nickel; removal; waste processing; waste water; liquid wastes; recycling; water treatment

SORDO FILHO, GIOVANNI del. Estudo da adsorção de íons metálicos em caulinita para água de reuso. Orientador: Paulo Sergio Cardoso da Silva. 2015. 109 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-25042016-102831. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26394. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O laser tem se mostrado eficaz no auxílio ao profissional de saúde, sendo extensivamente utilizado em procedimentos médicos e odontológicos nas ultimas décadas. Em particular, os lasers de alta intensidade emissores no infravermelho possuem grande potencial para corte de tecidos biológicos mineralizados, visto que são bastante absorvidos pela hidroxiapatita e água, principais componentes desses tecidos. Em comparação aos instrumentos mecânicos, o laser apresenta uma série de vantagens no corte de tecidos, com possibilidade de menor dano ao tecido remanescente e melhor hemostasia. Entretanto, para uma aplicação eficiente e segura é necessário conhecer os efeitos que a irradiação laser causa ao tecido. A técnica de espectroscopia no Infravermelho por Transformada de Fourier (FTIR) é bastante utilizada no estudo de materiais orgânicos, pois além de permitir a identificação de componentes, possibilita uma análise semiquantitativa. Este trabalho tem como objetivos estabelecer a técnica de ATR-FTIR para caracterização do tecido ósseo natural e irradiado, e verificar as eventuais mudanças químicas e estruturais causadas pela irradiação laser. Primeiramente, foram determinadas as melhores condições instrumentais para a obtenção dos espectros de amostras de osso. Posteriormente foram analisadas as amostras de osso natural e irradiado com o laser de Er,Cr:YSGG (2,78 μm) com diferentes densidades de energia. Verificou-se que a técnica foi eficaz na caracterização do tecido ósseo, sendo possível observar as alterações químicas promovidas pelo aumento de temperatura ocasionado pela irradiação laser. Foi observada a perda gradativa de material orgânico em função do aumento da densidade de energia utilizada. Os resultados obidos são os primeiros passos para a verificação da eficácia do laser de Er,Cr:YSGG quando empregado como uma ferramenta de corte, essencial para sua consolidação na prática clínica.

Palavras-Chave: bone tissues; sample preparation; cutting; laser radiation; erbium; chromium; radiation effects; morphological changes; fourier transformation; infrared radiation; infrared spectra; in vitro

BENETTI, CAROLINA. Estudo in-vitro dos efeitos do laser de Er,Cr:YSGG em tecido osseo por espectroscopia ATR-FTIR. Orientador: Denise Maria Zezell. 2010. 119 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-02082011-092521. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9509. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O processo de fosfatização é amplamente utilizado na indústria de tratamento de superfície de metais, especialmente de placas de baixa espessura, melhorando a aderência entre a superfície do metal e o revestimento de tinta, e aumentando a durabilidade dos sistemas de pintura contra ataques corrosivos. Os fosfatos tricatiônicos contendo zinco, níquel e manganês são comumente aplicados em aço, e muito se discute sobre a substituição do níquel por outro elemento com o objetivo de obter um fosfato mais amigável ao meio ambiente, tanto em seus processos como para as pessoas envolvidas. O nióbio tem sido avaliado nesse sentido. Os impactos ambientais mais significativos dos fosfatos estão relacionados com a presença do níquel e do cromo hexavalente utilizado no processo, devido a exposição ao contato humano e a contaminação residual da água e do solo. Seguindo a linha de pesquisa que estudou a substituição do níquel por nióbio em camadas formadas sobre o aço carbono, o presente estudo avaliou e caracterizou camadas de fosfato contendo zinco, manganês e nióbio, formadas em aço galvanizado, comparando os resultados com o fosfato de zinco, manganês e níquel, bem como com o fosfato de zinco e manganês, sem a adição de nióbio. Embora o uso de cromo não seja recomendado mundialmente, ainda hoje é utilizado no processo de selagem da porosidade da camada de fosfato, em banhos contendo cromo hexavalente, que é reconhecido por ser carcinogênico, estando associado a várias doenças. Devido às características passivantes do nióbio, este estudo também avaliou o banho tricatiônico contendo oxalato amoniacal de nióbio, como etapa de passivação das camadas, tanto em banhos bicatiônicos, quanto nos tricatiônicos, com resultados muito interessantes como opção de substituição do cromo hexavalente. Os resultados obtidos neste trabalho são promissores, pois algumas das formulações contendo nióbio se apresentaram equivalentes ao fosfato contendo níquel, tanto em morfologia, verificadas em microscopia eletrônica de varredura, ensaios gravimétricos, de porosidade e de aderência, quanto nas características de proteção anticorrosivas, verificadas nos ensaios eletroquímicos e em câmara de névoa salina. Embora apresentando eficácia compatível com fosfato contendo níquel, ajustes na estabilidade dos banhos ainda são necessários e mais estudos utilizando técnicas voltadas para o entendimento dos fenômenos que ocorrem na base dos poros, devem orientar as próximas etapas da linha de pesquisa.

Palavras-Chave: metals; surface treatments; surface coating; phosphates; nickel; chromium; corrosion protection; scanning electron microscopy; gravimetric analysis; adhesion; porosity; comparative evaluations

JAZBINSEK, LUIZ A.R. Investigação de tratamentos alternativos de fosfatização para eliminação do níquel e cromo hexavalente. Orientador: Isolda Costa. 2014. 142 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2014.tde-05122014-083916. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23490. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os revestimentos eletrozincados empregados como proteção galvânica ativa sobre os aços são utilizados industrialmente há longo tempo. Entretanto, como o zinco é um elemento muito reativo, o tratamento da sua superfície é necessário para aumentar sua vida útil. O tratamento mais utilizado consiste em imersão em solução de conversão contendo cromo hexavalente, o qual vem sendo banido por gerar substâncias tóxicas e carcinogênicas, tendo sua utilização proibida pelas normas europeias. Neste trabalho, foram estudados tratamentos alternativos ao cromato para o aço eletrozincado que não geram resíduos tóxicos. O tratamento escolhido foi desenvolvido em etapas. A primeira etapa envolveu o uso de um composto orgânico, o 2 butino-1,4 diol propoxilato, em solução com sais oxidantes e com nitrato de cério como aditivo. A etapa seguinte consistiu em imersão da superfície tratada pela etapa anterior, em um agente oxidante, o peróxido de hidrogênio. A terceira etapa consistiu na imersão em solução com 2 butino-1,4 diol propoxilato e oxalato de nióbio amoniacal (ANO). As superfícies tratadas, após cada uma das etapas, foram caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica de varredura (MEV), difração de raios X (DRX), espectroscopia por infravermelho (FTIR) e espectroscopia fotoeletrônica de raios X (XPS). A caracterização quanto à corrosão das superfícies tratadas foi feita por ensaios de névoa salina e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). Os resultados mostraram que cada uma das etapas teve uma contribuição no aumento da resistência à corrosão e esta foi dependente do tempo de tratamento em cada uma das três etapas. A composição química das camadas obtidas foi caracterizada por FTIR e XPS. Esta última técnica permitiu analisar a distribuição dos elementos nas camadas formadas ao longo da espessura da mesma, usando a técnica de desbaste (sputtering), obtendo perfis de profundidade. A presença de ácido carboxílico ligado ao substrato metálico (zinco) foi observada. Os resultados mostraram que ocorreu formação de camada orgânica e a incorporação de cério e de nióbio a esta camada. Estes se apresentam distribuídos em toda a extensão da camada, na forma de óxidos em dois estados de oxidação, III e IV, no caso do cério, e IV e V, no caso do nióbio. As camadas formadas após as várias etapas adotadas contêm uma estrutura polimérica formada por filme orgânico e uma mistura de óxidos, particularmente óxido e hidróxido de zinco, os quais ficam retidos na estrutura da camada e conferem proteção à corrosão do substrato metálico por períodos prolongados de imersão. Os resultados quanto a proteção à corrosão mostraram que o tratamento com o melhor desempenho (T10_10_10) proporcionou proteção ao substrato por longos períodos de tempo e esta foi superior em comparação à promovida por camada de cromato, tanto pelo ensaio de névoa salina como o de EIE. Este tratamento mostrou-se, portanto, uma alternativa promissora para substituição de camada de cromato na proteção de aço eletrozincado, tanto do ponto de vista ambiental, por não gerar resíduos tóxicos, como de resistência à corrosão.

Palavras-Chave: steels; electrochemical corrosion; surface coating; chromium; hazardous materials; toxicity; corrosion protection; cerium; niobium; corrosion resistance; wastes

FERREIRA JUNIOR, JOSE M. Modificação da superfície de aço eletrozincado para proteção contra a corrosão por revestimentos isentos de cromo. Orientador: Isolda Costa. 2014. 154 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2014.tde-27022014-133334. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10623. Acesso em: $DATA.

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