Abstract: Os argilominerais são elementos estruturais do solo multiplamente aplicados segundo suas propriedades. A caracterização desse material se faz cada vez mais necessária por fatores tecnológicos, ambientais, ecológicos e legais. Neste âmbito disponibilizar uma metodologia rápida, segura e eficiente é especialmente relevante. Neste trabalho são descritos dois procedimentos, o primeiro para identificar os argilominerais encontrados em solos argilosos por difração de raios X e o segundo para determinar quantitativamente os macro e micro constituintes da argila por fluorescência de raios X (WDXRF), aplicando-se o método de parâmetros fundamentais, que, não utiliza curvas de calibração. Esses procedimentos foram aplicados em cinco amostras de solo cedidas por uma empresa de médio porte, localizada em Ipube, Pe. Os resultados por difração de raios X mostraram a predominância dos argilominerais caulinita e ilita, os quais, foram confirmados por meio das análises quantitativas dos elementos majoritários por fluorescência de raios X. Os resultados para os elementos minoritários foram comparados com os valores orientadores para solo publicados pela CETESB.

Palavras-Chave: silicate minerals; clays; crystal structure; chemical composition; x-ray diffraction; x-ray fluorescence analysis

SCAPIN, MARCOS A. Aplicacao da difracao e fluorescencia de raios X (WDXRF): ensaios em argilominerais. Orientador: Nelson Batista de Lima. 2003. 73 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2003.tde-07052007-161852. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11251. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Na odontologia materiais restauradores são utilizados em larga escala e a principal desvantagem desses materiais é a contração de polimerização. A contração de polimerização diminui a vida útil do mesmo, causando infiltrações por microrganismos e consequentemente, a cárie secundária. O objetivo deste trabalho foi avaliar um compósito nano-estruturado polimérico experimental que promovesse a liberação de fármaco de maneira controlada para fins antimicrobianos para assim, minimizar a referida desvantagem. Dessa forma, foi utilizada a nanopartícula Montmorilonita (MMT), como veículo de liberação. Após incorporação da Amoxicilida trihidratada (AMOX) na concentração de 10% em carga (10:1) nas nanopartículas de MMT, foram elaborados três grupos de compósitos experimentais. O primeiro grupo foi composto apenas pela matriz polimérica à base de BisGMA/TEGDMA (controle 1); o segundo foi composto pela matriz polimérica e 9% (em massa) de MMT, sem fármaco (controle 2); e finalmente, o terceiro grupo foi composto pela matriz polimérica e 10% (em massa) de MMT+AMOX (grupo MMT+AMOX). Ensaios para estudar a liberação de fármaco forma feitos e os métodos de caracterização usados foram: (as amostras foram coletadas e analisadas através de espectrofotometria de UV a λ=273 nm e CLAE-EM/EM), determinação de Intumescimento e Perda de Massa, Análise de Termogravimetria (TG), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho (FTIR), Difração de Raios- X (DRX), Espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Foram feitos quatro gráficos de liberação, dois para cada técnica, os resultados foram comparados entre si e corroboraram com a literatura. Em relação ao intumescimento dos corpos de prova, observou-se que o grupo controle foi o que apresentou o maior valor, seguido do grupo MMT e do grupo MMT+AMOX, e no que se refere à perda de massa, o grupo controle foi o que apresentou o maior valor, seguido do grupo MMT+AMOX e MMT. Os valores para o grupo imerso em solução de saliva artificial foram maiores para perda de massa e intumescimento. O perfil de decomposição térmica obtido por meio das análises de TG e DSC do composto MMT+AMOX, sugeriu que houve intercalação do fármaco entre as lamelas da nanopartícula. Por meio do FTIR, observou-se que o composto MMT+AMOX apresentou as ligações referentes a ambos os componentes e deslocamento do pico 2969 cm-1, para o pico 2953 cm-1, sugerindo incorporação da AMOX na MMT. Por meio do DRX e do SAXS, foi possível mensurar tamanho das lamelas de MMT e compará-las com o composto feito com MMT+AMOX. Os resultados obtidos mostraram maior espaçamento basal para o grupo com AMOX. Nas micrografias de MEV foi possível observar pontos de aglomeração do composto MMT+AMOX, em relação à matriz polimérica. Por meio da técnica de MET, foi possível notar as lamelas da MMT, bem como sua dispersão. Concluiu-se então que, no que se refere à liberação, o grupo MMT+AMOX apresentou maior liberação nas primeiras 48 horas. Os resultados obtidos pelo ensaio em solução de saliva e de solução tampão apresentados no presente trabalho, foram relacionados às enzimas presentes na solução de saliva artificial. Adicionalmente foi constatado que o fármaco não interferiu negativamente na estrutura do compósito, resultado observado nas análises de perda de massa, intumescimento e SAXS. Em relação às análises de FTIR, TG, DSC, DRX e SAXS os resultados apresentados sugerem que houve a intercalação do fármaco dentre as lamelas da referida nanopartícula. De acordo com as micrografias de varredura, apesar da boa dispersão observada, há pontos de aglomeração do composto MMT+AMOX. Com as micrografias de transmissão, SAXS e DRX foi possível classificar a MMT na categoria de compósitos nano-estruturados. Os resultados obtidos no presente estudo evidenciaram que as partículas de MMT podem ser utilizadas como um satisfatório veículo de liberação de fármaco em compósitos.

Palavras-Chave: antimicrobial agentes; drugs; antibiotics; montmorillonite; clays; nanocomposites; resins; egta; glycols; polymers; teeth; cavities; biological recovery; therapy; materials testing

SANTOS, TAMIRIS M.R. dos. Avaliação da liberação de amoxicilina incorporada em nanopartículas de montmorilonita em compósitos à base de BisGMA/TEGDMA. Orientador: Duclerc Fernandes Parra. 2019. 88 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-14092021-144838. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32291. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O Pantanal da Nhecolândia, localizado no estado do Mato Grosso do Sul, é parte do Pantanal Brasileiro e possui características específicas, dentre elas a existência de lagos salinos, comumente conhecidos como Salinas. Para se estimar uma possível influência humana no Pantanal da Nhecolândia quatro perfis de sedimento foram coletados, em 2010, nas Salinas A, 6, M e V com o objetivo de se fazer a caracterização química inorgânica dos sedimentos determinando os elementos As, Ba, Ca, Ce, Co, Cr, Cs, Eu, Fe, Hf, K, La, Lu, Na, Nd, Rb, Sb, Sc, Sm, Ta, Tb, Th, U, Yb e Zn pela técnica de análise por ativação com nêutrons instrumental nas frações fina (silte + argila) e grossa (areia média + areia fina) do sedimento e também determinar as taxas de sedimentação e idade do sedimento pelo método do 210Pb. Para auxiliar na interpretação dos resultados determinou-se a composição granulométrica e o conteúdo de água das amostras de sedimento. A análise granulométrica indicou que as Salinas possuem um percentual da fração fina oscilando entre 3,5 % na Salina M a 70 % na Salina A, o que é característico dessa região. Os quatro perfis de sedimento apresentaram diferentes taxas de sedimentação, o que está provavelmente relacionado aos períodos de seca e enchentes. Os resultados obtidos de concentração dos elementos químicos foram comparados com os valores da Upper Continental Crust UCC e da North American Shale Composite NASC, e alguns elementos, como As, Hf, Rb e Sb, apresentaram valores acima destes nas duas frações granulométricas do sedimento, sugereindo à existência de depósitos naturais destes elementos nas quatro Salinas estudadas. Os resultados de concentração dos elementos estudados indicam a não existência de influência antrópica na região. Calculou-se também o fator de enriquecimento - FE dos elementos químicos usando como valores de referência os valores da UCC, NASC, e os valores da base do perfil-FEB, concluindo-se que o FEB foi a melhor metodologia para se avaliar o enriquecimento dos elementos.

Palavras-Chave: human factors; sediments; siltstones; silt; clays; shim rods; droughts; floods; particles; grain size; lead 210 target; stable isotopes; neutron activation analysis; brazil

SANTOS, LEVI F. DOS. Caracterização química inorgânica de perfis de sedimento do Pantanal da Nhecolândia - MS, datados pelo método do 210Pb. Orientador: Sandra Regina Damatto. 2016. 191 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-15122016-141305. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27136. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O polipropileno é um polímero cristalizável, pois possui regularidade em sua estrutura e polaridade em seus grupos laterais. O grau de cristalinidade de um polímero interfere em uma série de propriedades deste tipo de material. Neste trabalho a argila Verde Lago foi caracterizada por meio dos ensaios de fluorescência de raios X e difração de raios X, organofilizada e incorporada à matriz polimérica de polipropileno em adições de 0,5%, 1% e 2%, em massa. A eficiência do processo de organofilização foi verificada por meio dos ensaios de inchamento Foster, difração de raios X e espectroscopia vibracional de absorção no infravermelho com transformada de Fourier. As formulações propostas tiveram suas propriedades avaliadas pelos ensaios de resistência à tração, resistência ao impacto Izod, análises termogravimétricas, calorimetria exploratória diferencial, ensaios colorimétricos CIE Lab, índice de fluidez e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados obtidos foram comparados às formulações produzidas na mesma condição com o agente nucleante comercial Hyperform HPN-20E. O processo de organofilização da argila Verde Lago se mostrou eficiente e as formulações preparadas com a argila Verde Lago organofilizada e com o agente nucleante comercial apresentaram elevação na tensão na ruptura e redução em sua deformação. As formulações preparadas com a argila Verde Lago resultaram em um menor decréscimo na propriedade de resistência ao impacto Izod do que as formulações preparadas com o agente nucleante comercial. Todas as formulações preparadas geraram uma elevação no índice de cristalinidade do polipropileno e não alteraram a estabilidade térmica do material próximo a sua temperatura de trabalho além de não apresentarem uma grande alteração no índice de fluidez. As microscopias realizadas mostraram dispersões similares para as formulações preparadas. As formulações feitas com a argila Verde Lago se mostraram mais amareladas e opacas que as formulações feitas com o nucleante comercial. Os resultados obtidos permitiram concluir que a argila Verde Lago foi efetiva como agente nucleante para o polipropileno.

Palavras-Chave: crystallization; polarizability; polypropylene; polymers; physical properties; clays; smectite; additives; materials testing; performance testing; impact tests; wear resistance; ruptures; stress analysis; deformation; x-ray diffraction; fluorescence; thermal gravimetric analysis; differential thermal analysis

SALES, JORGE N. de. Efeito da incorporação da argila Verde Lago nas propriedades do polipropileno. Orientador: Leonardo Gondim de Andrade e Silva. 2020. 106 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo, SP. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-24092020-153819. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/31582. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O polímero Acrilonitrila Butadieno Estireno (ABS) é um dos polímeros mais versáteis disponíveis nos dias de hoje. Atualmente o Brasil não produz o ABS, o que limita a indústria brasileira de plásticos a utilizar as variações deste polímero importadas, ofertadas no mercado nacional por distribuidores locais. Este estudo avaliou os efeitos da adição das argilas Cloisite Na® e Branca de Cubati na matriz polimérica ABS e também os efeitos decorrentes do tratamento por radiação ionizante no ABS e nos compósitos ABS/Argila como formas de modificação de um ABS convencional. Visando avaliar a diferença entre uma argila organofílica e uma organofóbica, a argila Branca de Cubati foi organofilizada e a argila Cloisite Na® foi utilizada como recebida. Foram preparados, utilizando uma extrusora dupla rosca, concentrados a 30 % em massa da argila Branca de Cubati, previamente organofilizada e da Cloisite Na® em Estireno Acrilonitrila (SAN). Os concentrados foram adicionados ao ABS a 1, 3 e 5 % em massa das argilas e foram injetados corpos de prova. Parte dos corpos de prova foi submetida à irradiação por feixe de elétrons à uma dose de 600 kGy. Os compósitos irradiados e não irradiados foram caracterizados por meio de ensaios de resistência a tração, resistência a flexão, resistência ao impacto, temperatura de distorção térmica, ponto de amolecimento Vicat, análise de termogravimétrica (TG), difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEVFEG) e a correlação entre os resultados foi discutida. Foram observadas melhorias nas propriedades mecânicas, exceto resistência ao impacto, nos materiais aditivados com as argilas, sendo os melhores resultados obtidos com a argila Branca de Cubati. O tratamento por radiação ionizante favoreceu o processo de reticulação do ABS.

Palavras-Chave: impact tests; thermal gravimetric analysis; x-ray diffraction; ionizing radiations; comparative evaluations; optical microscopy; sweep efficiency; plastics industry; clays; materials testing; materials working; sodium carbonates; styrene; acrylonitrile; copolymers; organic polymers; brazil

SALES, JORGE N. DE. Estudo do efeito da incorporação das argilas branca de Cubati e Cloisite Na® nas propriedades do termoplástico acrilonitrila butadieno estireno submetido à radiação ionizante. Orientador: Esperidiana Augusta Barretos Moura. 2016. 87 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-13122016-082332. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27128. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A contaminação do solo tem sido motivo de preocupação ambiental e de saúde pública, uma vez que o homem depende do seu uso para sobreviver. O resíduo de cinza de carvão, gerado da queima de carvão em usina termoelétrica, é uma das fontes contaminadoras do solo quando disposto de forma inadequada. Os elementos tóxicos da cinza de carvão, quando depositada sobre o solo e exposta à chuva, podem ser lixiviados da cinza para o solo. No solo estes elementos podem ser sorvidos, transportados para a água subterrânea e superficial ou absorvido pelas plantas, o que pode contaminar estas matrizes ambientais. O objetivo do estudo foi avaliar a mobilidade de As, Cd, Mo, Pb e Zn em colunas de Latossolo argiloso com cinza de carvão sobreposta ao solo e avaliar se a retenção destes elementos provoca a contaminação do solo. As colunas foram percoladas com uma solução ácida com pH 4,5 para simular água de chuva, por períodos de 168 e 336 dias. As amostras de cinza de carvão, solo e percolado das colunas foram analisadas quanto à concentração dos elementos e as características físicas, químicas e mineralógicas. O Pb não foi lixiviado da cinza de carvão, portanto, o solo e percolado do solo não foram contaminados por este elemento. Os elementos As, Cd, Mo e Zn foram lixiviados da cinza de carvão e não foram detectados no percolado das colunas, indicando que estes elementos ficaram retidos no solo. A concentração do Mo no solo não foi detectada acima do limite de quantificação do método. A concentração dos elementos foi comparada com os valores orientadores para solos estabelecidos pela CETESB. A maior parte do Zn detectado no solo foi proveniente do próprio solo utilizado no preparo da coluna e a concentração deste elemento no solo foi abaixo do valor de referência (60 mg kg-1). A concentração do Cd no solo foi acima do valor de referência (<0,5 mg kg-1) e abaixo do valor de intervenção (3 mg kg-1). A concentração do As no solo foi acima do valor de intervenção (35 mg kg-1), sendo o único elemento crítico do ponto de vista ambiental.

Palavras-Chave: soils; contamination; environmental impacts; coal; fly ash; clays; composite materials; organic compounds; metals; oxides

SILVA, JULIANA C. da. Mobilidade de As, Cd, Mo, Pb e Zn em colunas de latossolo argiloso com cinza de carvão e contaminação do solo. Orientador: Iara Maria Carneiro de Camargo. 2013. 104 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-10012014-153128. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10580. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As cinzas de carvão são subprodutos da combustão de carvão mineral gerados em grandes quantidades a partir de usinas termelétricas no mundo todo. Nos últimos anos, pesquisas sobre a utilização das cinzas estão sendo desenvolvidas visando soluções sustentáveis, garantindo, assim, a preservação do meio ambiente e a saúde humana. As cinzas de carvão podem ser aproveitadas como matéria-prima para síntese de zeólita, material este que possui uma vasta gama de aplicações industriais. Em muitas dessas aplicações é requerido o uso de formas peletizadas de zeólitas. Nesse contexto, o objetivo do presente estudo foi desenvolver um método de obtenção de zeólita de cinzas leves de carvão na forma granular e avaliar seu uso como material adsorvente. A primeira etapa deste estudo consistiu na síntese e caracterização de zeólita convencional (ZCL) e de zeólita do tipo NaA com alto grau de pureza (ZA). As cinzas leves de carvão utilizadas na síntese das zeólitas foram coletadas na Usina Termelétrica Jorge Lacerda, localizada no Estado de Santa Catarina, Brasil, o maior complexo termelétrico a carvão da América Latina. O material de partida e as zeólitas sintetizadas em pó foram caracterizados em termos da composição química, composição mineralógica, morfologia, capacidade de troca catiônica, estabilidade térmica, área superficial específica, distribuição de poros e dos grupos funcionais. As fases zeolíticas formadas por tratamento hidrotérmico foram hidroxisodalita e traços de NaX. A zeólita do tipo NaA foi sintetizada por método de duas etapas apresentando grau de pureza de 84%. O valor de capacidade de troca catiônica da zeólita A com alto grau de pureza foi aproximadamente duas vezes maior do que o valor encontrado para a zeólita convencional (1,84 meq g-1 para ZCL e 3,81 meq g-1 para ZA). Na segunda etapa, os produtos zeolíticos sintetizados neste estudo foram peletizados com a aplicação de diferentes métodos. Os grânulos de zeólitas foram formados manualmente na forma de esferas na faixa de tamanho entre 3 mm e 7 mm a partir da mistura das zeólitas em pó com um ou mais agentes aglutinantes e adição de água deionizada. As diferentes metodologias experimentais de peletização das zeólitas sintetizadas foram comparadas e avaliadas por meio da determinação da capacidade de troca catiônica dos produtos obtidos, trabalhabilidade, resistência mecânica e estabilidade em água. O método de peletização no qual as argilas caulinita e bentonita foram usadas como agentes aglutinantes, na proporção de 5% em massa cada, foi considerado o melhor para a zeólita convencional. Para a zeólita A, foi selecionado o método com 10% de bentonita. Os valores de capacidade de troca catiônica dos produtos zeolíticos foram mantidos após o processo de peletização. Posteriormente foi realizado um estudo direcionado à aplicação da zeólita granular no tratamento de água. A amostra de zeólita A com alto grau de pureza peletizada, obtida pelo método otimizado, foi selecionada para ser usada como material adsorvente no processo de adsorção de íons cádmio em solução aquosa em coluna de leito fixo. Os resultados evidenciaram a potencialidade do uso da zeólita A peletizada no tratamento de efluentes.

Palavras-Chave: adsorbents; fly ash; coal; zeolite; hydrothermal synthesis; thermal effluents; kaolinite; clays; cations; ion exchange; granular materials; pelletizing; water treatment; waste processing

BERTOLINI, THARCILA C.R. Síntese e caracterização de material zeolítico de cinzas de carvão granular e avaliação na aplicação como adsorvente. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2019. 171 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-22052019-090928. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29903. Acesso em: $DATA.

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