Abstract: Revestimentos superficiais são aplicados à muitas ferramentas de usinagem na indústria metalúrgica com o intuito de melhorar a eficiência de corte e aumentar sua vida útil. Neste trabalho foram realizados testes para remoção do recobrimento de nitreto de titânio alumínio (TiAlN) em pastilhas de carboneto de tungstênio (WC-Co), utilizando um feixe laser de pulsos ultracurtos. Após a determinação dos limiares de dano do filme e do substrato foram ablacionados na superfície do recobrimento, traços utilizando duas condições de ablação. Inicialmente operou-se no regime de baixa fluência do filme, e posteriormente no regime de baixa fluência do substrato, muito abaixo do limiar do filme, aplicando-se alta sobreposição de pulsos. Um sistema de espectroscopia de emissão atômica induzida por laser (LIBS) foi montado para monitoramento dos materiais presentes no plasma gerado pelo laser, porém o sistema não apresentou sensibilidade suficiente para leitura da baixa intensidade do plasma proveniente do processo e não foi utilizado. Após a análise dos traços por microscopia eletrônica, perfilometria óptica e espectroscopia por fluorescência de Raios-X, não foi possível determinar um processo seguro para realizar a remoção seletiva do filme em questão, porém, devido aos dados obtidos e observações dos resultados em alguns traços, novas possibilidades foram levantadas, abrindo a discussão para a realização de trabalhos futuros.

Palavras-Chave: short wave radiation; pulses; plasma; lasers; titanium nitrides; films; tungsten carbides; ablation; surface properties; coatings; materials working; electron microscopy; x-ray fluorescence analysis; fluorescence spectroscopy

OLIVEIRA, EDUARDO S. Ablação seletiva de um filme de nitreto de titânio em substrato de carboneto de tungstênio utilizando laser de pulsos ultracurtos. Orientador: Wagner de Rossi. 2017. 90 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-16052017-114430. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27976. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O alto nível de poluição gerado pelo descarte inadequado de materiais poliméricos vem motivando pesquisas por sistemas e técnicas ambientalmente corretos, tais como a aplicação de polímeros biodegradáveis e a substituição dos sistemas de pintura à base de solventes por aqueles com alto teor de sólidos, à base de água ou, praticamente isentos de compostos orgânicos voláteis (VOCs) e curáveis por radiação. Todavia, os revestimentos poliméricos curados são insolúveis e infusíveis, aumentando o grau de complexidade do seu reprocessamento, da sua reciclagem e da degradação desejável. Assim, este trabalho apresenta, como objeto de contribuição científica, a obtenção de tintas modificadas com agentes pró-degradantes, curadas por reações químicas induzidas por radiação ultravioleta ou feixe de elétrons (UV/EB), para impressão em embalagens plásticas, biodegradáveis ou não, para produtos de baixa vida útil. Foram estudadas combinações de seis revestimentos, sendo um verniz não pigmentado e cinco tintas nas cores amarela, azul, branca, preta e vermelha; três agentes pró-degradantes (estearatos de cobalto, cério e manganês), cinco substratos poliméricos (Ecobras®, polietileno de baixa densidade e suas respectivas modificações com os agentes pró-degradantes). Os revestimentos foram aplicados nos substratos e curados por radiação UV ou EB, resultando em 180 amostras. Estes materiais foram, então, expostos ao envelhecimento acelerado em câmara tipo QUV e à compostagem em ambiente natural. De modo a se compreender o efeito dos revestimentos poliméricos no processo de degradação das amostras, foram selecionadas aquelas com valores extremos de grau de conversão, a saber: amarela e preta, as quais foram expostas à compostagem em ambiente controlado via respirometria, reduzindo de 180 para 16 o número de amostras. O composto orgânico gerado pelo processo de biodegradação foi analisado por testes de ecotoxicidade. Foi observado que a camada de revestimento atua como barreira que inibe a degradação do plástico quando exposto às intempéries. Adicionalmente, constatou-se que quanto maior o grau de conversão das formulações pigmentadas pastosas em sólidas durante a cura por radiação ultravioleta, maior foi sua mineralização em ambiente de compostagem. As amostras curadas por EB apresentaram menor taxa de biodegradação do que as curadas por UV. Isso se deu em virtude da rede de ligações cruzadas entre as cadeias poliméticas, geradas na cura por EB. A adição dos agentes pró-degradantes promoveu uma aceleração no processo de degradação, ocasionando, inclusive, a migração do íon metálico para o meio, porém sem afetar a qualidade do meio de compostagem.

Palavras-Chave: packaging; plastics; inks; ultraviolet radiation; radiation curing; coatings; biodegradation; toxicity; environmental impacts

BARDI, MARCELO A.G. Avaliação do impacto ambiental gerado por tintas gráficas curadas por radiação ultravioleta ou feixe de elétrons em materiais para embalagens plásticas convencionais ou biodegradáveis pós-consumo. Orientador: Luci Diva Brocardo Machado. 2014. 338 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2014.tde-17032015-101014. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23653. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As novas descobertas petrolíferas, em especial as localizadas no pré sal tem despertado uma grande preocupação na área técnica em consequência das dificuldades na sua exploração e extração. As maiores preocupações no segmento de exploração de petróleo e gás natural em águas profundas estão relacionadas, às propriedades mecânicas e a resistência à corrosão dos diversos componentes. Assim, para evitar o processo de corrosão na parte interna de uma tubulação ou componente do setor petrolífero, uma alternativa é usar um revestimento com elevada resistência à corrosão. Neste trabalho utilizou-se um aço AISI 8630 modificado, que foi revestido por soldagem GTAW (Gas Tungsten Arc Welding) ou TIG (Tungsten Inert Gas), empregando uma liga especial de níquel 625 (Inconel 625). No entanto, existe a possibilidade de formação de fases frágeis no material de base (MB) - AISI 8630, no material de adição (MA) - liga de níquel 625 ou ainda na interface entre os materiais dissimilares. Para atenuar a formação da fase martensítica oriunda do resfriamento da soldagem foram realizados diferentes ciclos térmicos de alívio de tensão (AT), mas outras fases frágeis podem surgir nas diversas juntas. Os tratamento térmicos de ATs foram realizados nas temperaturas de 620, 640, 660 e 680 C. A presença e a influência de fases frágeis foram analisadas na junta soldada, por meio de ensaios mecânicos, tais como, tração, impacto e dureza. Investigou-se a existência de fases frágeis por caracterização microestrutural por meio de microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura com EDS. Observou-se que nos ensaios de tração o material de base manteve sua tensão de escoamento dentro de valores estabelecidos por normas do setor, como a NACE MR0175. No entanto, no ensaio de impacto ocorreu uma perda significativa da tenacidade na temperatura de 680 C, enquanto temperaturas menores de alívio de tensão os valores míninos de impacto foram acima de 73 J. Os valores de durezas encontrados próximos da zona de ligação indicaram que houve um endurecimento, em consequência da difusão dos elementos de liga do MA para o aço baixa liga. Observações realizadas com auxílio de microscopia ótica indicaram zonas frágeis denominadas de Zonas Parcialmente Diluídas (ZPD) que reduziram a resistência ao impacto. Análise por EDS mostrou variações dos elementos de liga ao longo da interface da junta.

Palavras-Chave: mechanical properties; microstructure; steels; coatings; nickel alloys; welded joints; heat treatments; optical microscopy; scanning electron microscopy

CANTARIN, TADEU N. Caracterizações mecânicas e microestruturais do aço AISI 8630 modificado revestido com a liga de níquel 625 por soldagem 'GTAW'. Orientador: Mauricio David M. das Neves. 2011. 76 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-03042012-111604. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10078. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O presente estudo está dividido em duas partes. A primeira parte está relacionada à preparação de pós de Cr3C2-25(Ni20Cr) nanoestruturados através do processo de moagem de alta energia, bem como à caracterização dos pós moídos e no estado como recebido. A análise dos dados obtidos nesta etapa do trabalho foi feita utilizando-se uma abordagem essencialmente teórica. A segunda parte deste estudo refere-se à produção e caracterização de revestimentos preparados com os pós de Cr3C2-25(Ni20Cr) nanoestruturados e como recebido. O comportamento destes revestimentos sob erosão-oxidação em alta temperatura foi comparado com base em uma abordagem de caráter mais tecnológico. O tamanho médio de cristalito do pó de Cr3C2-25(Ni20Cr) decresceu rapidamente de 145 nm para 50 nm nos estágios iniciais de moagem e, posteriormente, com o aumento do tempo de moagem, decresceu mais lentamente até atingir um estado estacionário para um tamanho de cristalito em torno de 10 nm. Este estado estacionário corresponde ao início do processo de recuperação dinâmica. A máxima deformação da rede cristalina (δ = 1,17%) foi observada para pós moídos por 16 horas, caracterizando um tamanho crítico de cristalito da ordem de 28 nm. Por outro lado, o parâmetro de rede atingiu um mínimo para pós moídos por 16 horas. Após atingir o tamanho crítico de cristalito, a densidade de discordâncias praticamente não mais varia (estado estacionário) e toda deformação plástica posteriormente introduzida no material é acomodada através de eventos que ocorrem nos contornos de grão, particularmente por meio do processo designado deslizamento de contorno de grão (grain boundary sliding). A energia de deformação armazenada na rede cristalina dos pós de Cr3C2-25(Ni20Cr) moídos com diferentes tempos de moagem foi determinada por meio de medidas da variação de entalpia. Estes resultados indicaram que a máxima variação de entalpia (ΔH = 722 mcal) também ocorreu para pós moídos por 16 horas. Analogamente, a máxima variação do calor específico (ΔCp = 0,278 cal/gK) ocorreu para pós moídos por 16 horas. As seguintes propriedades mecânicas dos revestimentos de Cr3C2-25(Ni20Cr), preparados utilizando-se o processo HVOF de aspersão térmica, foram determinadas: microdureza Vickers, módulo de Young e tenacidade à fratura. As propriedades dos revestimentos preparados com os pós nanoestruturados e como recebido foram comparadas. A dureza e o módulo de Young dos revestimentos preparados com os pós nanoestruturados foram aproximadamente 26% maiores que aqueles preparados com os pós como recebido. A tenacidade à fratura dos revestimentos nanoestruturados foi aproximadamente 36% maior do que o verificado para os revestimentos produzidos com pós no estado como recebido. A resistência à erosão-oxidação do revestimento produzido com o pó nanoestruturado foi em torno de 52% maior do que a do revestimento preparado com o pó no estado como recebido, a 800ºC. Ambos os revestimentos mostraram um aumento da taxa de erosão-oxidação para temperaturas acima de 450ºC.

Palavras-Chave: powder metallurgy; crystal lattices; nanostructures; nichrome; milling; corrosion resistance; plasticity; deformation; coatings; oxidation; erosion

CUNHA, CECILIO A. da. Desenvolvimento de revestimentos nanostruturados de Crsub(2)Crsub(2)-25(Ni20Cr). Orientador: Lalgudi Venkataraman Ramanathan. 2012. 124 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2012.tde-10122012-084041. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10125. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O presente trabalho teve a finalidade de estudar a utilização da radiação ionizante para revestimento de nanopartículas de prata em Cateteres Venosos Centrais de Poliuretano, proporcionando redução de infecções associadas à contaminação de cateteres introduzidos na corrente sanguínea. A espectroscopia de absorção no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) possibilitou a identificação de grupos funcionais na estrutura das macromoléculas, como o poli(eteruretano). Um estudo do comportamento térmico dos cateteres de poliuretano, antes e após a radiação ionizante, foi realizado com a finalidade de caracterização do material polimérico desses cateteres. A DSC e a TG, foram empregadas na observação das alterações das propriedades do material antes e depois da degradação. A curva DSC permitiu a caracterização das propriedades térmicas, como Tm e Tg dos copolímeros, assim como, evidenciar os principais eventos térmicos. As nanopartículas de prata possuem propriedades físicas, químicas e biológicas quando comparadas ao metal em escala macroscópica, e têm sido utilizadas na área médica, em razão de sua atividade antimicrobiana excelente. As nanopartículas de dióxido de titânio, obtidas pelo método sol-gel, foram utilizadas como revestimento dos cateteres para posterior impregnação de nanopartículas de prata por radiação ionizante na dose de 25 kGy. A espectrometria Raman foi utilizada na identificação do polimorfo de óxido de titânio, rutilo. Em ensaios com (ICP OES) foram avaliadas as quantidades de titânio e prata nos cateteres revestidos com óxido de titânio e de prata. A avaliação comparativa realizada entre os cateteres antes e após a irradiação, por FTIR, Raman e DSC, possibilitou a utilização da radiação ionizante como agente de esterilização e impregnação de nanopartículas de prata.

Palavras-Chave: radiotherapy; medical supplies; polyurethanes; coatings; nanostructures; titanium additions; silver isotopes; radiosterilization; ionizing radiations; fourier analysis; infrared spectra; calorimetry; thermal gravimetric analysis

HEILMAN, SONIA. Efeito da radiação ionizante nos revestimentos de cateteres de poliuretano com nanopartículas de prata. Orientador: Leonardo Gondim de Andrade e Silva. 2015. 77 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-20012016-140130. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/25674. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foram propostos tratamentos de superfície para proteção contra a corrosão do alumínio AA1230, material utilizado como revestimento (clad) da liga de alumínio AA2024, e as superfícies pós-tratamentos foram caracterizadas quimicamente, morfologicamente e eletroquimicamente. Os tratamentos tinham como meta serem de fácil aplicação, baixo custo, resistentes à corrosão e ambientalmente amigáveis. Os tratamentos pré-selecionados consistiram em imersão em soluções aquosas, seja com cério ou com moléculas de glicol, ou mesmo em etapas sequenciais, cada uma envolvendo um dos dois tipos de compostos, em temperaturas moderadas, seja a 70 ºC ou solução em ebulição. Após seleção dos tratamentos com potencialidade para aplicação, as superfícies com os tratamentos selecionados foram caracterizadas. A morfologia da superfície pós-tratamentos foi caracterizada por microscopia de força atômica (AFM) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A composição química foi analisada por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e espectroscopia fotoeletrônica de raios-X (XPS). A caracterização da resistência à corrosão das superfícies com os tratamentos selecionados foi realizada por espectroscopia de impedância eletroquímica. Além disso, a resistência à corrosão da liga AA1230 pós-tratamentos foi também investigada por ensaios de névoa salina. Foi observada nas superfícies tratadas em soluções contendo íons de cério a presença de precipitados contendo cério. O tratamento em solução contendo íons de cério mostrou ser altamente benéfico para a resistência à corrosão do alumínio indicando a formação de produtos de corrosão protetores sobre as partículas intermetálicas ricas em ferro após o início da corrosão localizada. O tratamento em solução contendo moléculas de glicol resultou na formação de um filme híbrido orgânico-inorgânico que ofereceu alta proteção à corrosão do substrato metálico. Foi testado então um tratamento em duas etapas, primeiramente em solução com íons de cério e, em sequência, tratamento em solução com moléculas de glicol. O tratamento em duas etapas foi o que resultou em maior resistência à corrosão do substrato (AA1230) entre os testados. A incorporação de cério na camada de boemita (boemita dopada com cério) causou a modificação da morfologia desta e os íons de cério ao serem liberados desta camada e se precipitarem nas áreas catódicas após início do processo corrosivo, ofereceram uma reserva de proteção à corrosão para a superfície tratada. O tratamento em solução contendo propileno glicol resultou na formação de um produto híbrido sobre a superfície do alumínio 1230 que conferiu proteção adicional à superfície. Os tratamentos em duas etapas mostraram alta potencialidade para substituir os tratamentos de cromatos, sendo de facial aplicação, baixo custo, alta resistência à corrosão, além de não gerarem produtos tóxicos para o meio ambiente.

Palavras-Chave: aluminium alloys; corrosion resistance; surface treatments; chromium; coatings; corrosion protection; cerium; glycols; electrochemical coating; electric impedance

SANTOS, WAGNER I.A. dos. Estudo de tratamentos superficiais à base de cério e moléculas de glicol para resistência à corrosão da liga AA 2024-t3 clad. Orientador: Isolda Costa. 2016. 158 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-19102022-171245. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33601. Acesso em: $DATA.

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