Abstract: Neste trabalho foram avaliadas as propriedades de um adesivo estrutural uretânico que visavam colagens de peças automotivas compostas por combinações de compósitos, termoplásticos e metais, que requerem do adesivo um elevado desempenho e compatibilidade com esses materiais. Para tanto, foram avaliadas as resistências ao cisalhamento de juntas formadas com estes substratos e o adesivo uretânico em diversas condições de exposição, que visam simular os efeitos deletérios que estas juntas estarão expostas durante sua utilização. Estes métodos permitiram caracterizar o adesivo como estrutural para tais aplicações, pois em todos os ensaios a fratura se deu fora da área de colagem, levando a conclusão de que a junta formada é mais resistente do que o substrato isoladamente. Foram desenvolvidos dois inovadores tratamentos de superfície alternativos ao lixamento, que foram o desengraxe com solventes e tratamento com plasma. Estes tratamentos tem contribuído significativamente om a comunidade e a partir deste estudo tem sido utilizados na indústria. A avaliação do comportamento térmico do adesivo e dos substratos permitiu o desenvolvimento de métodos de análise da composição das frações de massa de matriz polimérica, cargas minerais e fibra de vidro de modo prático, rápido e preciso, por uso da termogravimetria. A calorimetria diferencial exploratória possibilitou avaliar as transições vítreas dos substratos e do adesivo, bem como a energia liberada na reação do adesivo uretânico. Os fenômenos de interação química entre o adesivo e os substratos foram investigados pelo uso da técnica de espectroscopia infravermelho por reflectância atenuada, onde pode-se de forma inédita comprovar a existência de reações covalentes e de hidrogênio entre o adesivo e os substratos, que explicam a elevada aderência deste adesivo.Os resultados de todos os ensaios e análises levam à conclusão final que o adesivo uretânico, embora muitas vezes não considerado como estrutural, é um candidato plenamente capacitado ao trabalho de adesão estrutural, especialmente para uso automotivo nas condições descritas neste trabalho.

Palavras-Chave: urethane; adhesives; composite materials; plastics; metals; infrared spectrometers

QUINI, JOSUE G. Adesivos estruturais uretânicos aplicados a combinações de compósitos plásticos e metais. Orientador: Gerson Marinucci. 2011. 141 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2011.tde-16092011-130634. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9995. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A conservação de pedras de patrimônios históricos tem sido foco de diversas pesquisas, principalmente na Europa. Um dos procedimentos estudados é a aplicação de suspensões de sílica com adição de titânia em superfícies de pedras. Essa camada protetora tem sido considerada eficaz, pela estabilidade térmica sob a radiação solar, caráter hidrofóbico da sílica sintetizada e fotocatalítico da titânia. No presente estudo foram avaliadas amostras frescas de pedras ornamentais (granitos e mármores) antes e após a aplicação do compósito sílica-titânia, preparado pela adição de 1 a 2% (p/v) de titânia (Aeroxide ®TiO2 P25) em tetraetilortosilicato (TEOS) na presença de n-octilamina. A aplicação do compósito nas pedras foi feita com pincel, e a secagem das pedras ocorreu ao ar. As técnicas empregadas para caracterização dos pós de partida, compósitos e pedras foram: difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, porosimetria a hélio, medidas de ângulo de contato, espectrofotometria e brilho. Com base em análises de ângulo de contato, espectrofotometria e microscopia eletrônica de varredura, verificou-se a viabilidade de aplicação do compósito com 1% (p/v) de titânia nas pedras com acabamento tipo levigado. As variações colorimétricas foram resultantes do percentual de titânia no compósito e, de modo geral, esse percentual foi determinante também nas variações de ângulos de contato, cujos valores aumentam com a deposição de compósito. Definida a aplicação com 1% (p/v) de titânia nas superfícies das pedras, foram incluídos os testes de absorção de água - método da esponja, de capilaridade e tubo de Karsten. Verificou-se que as pedras tratadas apresentam menor tendência de absorção de água, em tempos menores de ensaios, notadamente, as silicáticas.

Palavras-Chave: surface coating; surface hardening; cultural objects; historical aspects; radiopreservation; oxide minerals; silica; titanium alloys; composite materials; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; comparative evaluations

NEMEH, JANINE. Avaliação da influência da aplicação de compósitos de titânia e sílica na preservação de pedras ornamentais. Orientador: Dolores Ribeiro Ricci Lazar. 2019. 165 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-12032020-075042. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30923. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O principal objetivo deste trabalho foi estudar a influência do tratamento superficial com laser de femtossegundo em amostras de alumina e compósito de alumina-zircônia estabilizada com ítria para depósito e aderência de apatita. Os resultados obtidos mostraram que houve a formação de apatita sobre as superfícies das amostras que foram texturizadas com laser de femtossegundo e em seguida imersa em 1,5 SBF. Este método biomimético pôde, por conseguinte, tornar estas cerâmicas bioativas. Também houve a formação de apatita na superfície das amostras sem o tratamento a laser. Os efeitos da texturização na superfície para as diferentes cerâmicas e a influência do tempo de imersão em 1,5 SBF são discutidos, a fim de determinar a condição ótima para estimular a deposição e a adesão da apatita na superfície dos materiais. Finalmente, os resultados obtidos das diferentes análises são comparados. A adesão da hidroxiapatita é essencial para interação com o substrato e depende das propriedades das superfícies dos materiais. A qualidade desta adesão influenciará sua morfologia e a capacidade futura de osseointegração. As características de superfície dependem da química de superfície, energia de superfície e topografia de superfície. Geralmente, a reatividade de superfície e energia de superfície pode ser influenciada pelas características de molhabilidade, influenciando o desempenho de biomateriais. A adesão e crescimento da apatita depositada também é função da rugosidade superficial. O tratamento superficial com laser de femtossegundo melhora consideravelmente a adesão da apatita obtida pelo recobrimento biomimético nas superfícies dos materiais.

Palavras-Chave: surface treatments; laser radiation; pulses; sample preparation; aluminium oxides; composite materials; zirconium oxides; yttrium oxides; adhesion; apatites; surface coating; biological materials; bone tissues; implants

AGUIAR, AMANDA A. Avaliação do recobrimento biomimético em compósitos de alumina-zircônia texturizadas superficialmente com laser de femtossegundo. Orientador: Nelson Batista de Lima. 2013. 139 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-29042013-095446. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10203. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O objetivo deste trabalho é explorar a contribuição da radiação ionizante por feixe de elétrons na incorporação de fibras de piaçava (proveniente de resíduos de fábricas de vassouras) no copolímero de etileno e álcool vinílico (EVOH) para a obtenção de um material compósito EVOH-Piaçava para aplicações no segmento de embalagens. O interesse por esta fibra deve-se tanto a suas propriedades intrínsecas quanto a sua morfologia, além do fato de ser biodegradável. Os compósitos de EVOH reforçado com 5 % ou 10 %, em massa, de fibras de piaçava, em pó, com granulometria igual ou menor que 125 μm, não tratadas ou tratadas com 1 % de silano, foram obtidos por extrusão, utilizando-se uma extrusora dupla rosca. Foram confeccionados filmes dos materiais compósitos obtidos e da resina EVOH utilizando-se o processo de extrusão plana, para a viabilização dos ensaios de caracterização mecânica e de barreira a oxigênio dos materiais obtidos. As amostras de EVOH e dos compósitos foram submetidas à radiação ionizante em um acelerador de elétrons, às doses de radiação de 0 a 500 kGy. Os resultados das análises de MEV e difração de raios-X dos compósitos sugerem uma boa adesão fibra-matriz, o que pode ser confirmado também pela sua maior resistência à tração no ponto de ruptura quando comparada àquela do EVOH puro. Os resultados mostraram que a incorporação de fibras de piaçava pode promover melhor barreira ao oxigênio em comparação com o EVOH puro, em condições de umidade relativa alta. Observou-se que, após a irradiação, o filme de EVOH apresentou melhor barreira ao oxigênio em condição de umidade relativa alta quando comparado ao EVOH não irradiado nesta mesma condição, indicando o tratamento por radiação como efetivo para melhoria de barreira a oxigênio nas condições estudadas.

Palavras-Chave: ionizing radiations; electron beams; fibers; ethylene; copolymers; composite materials; radiation effects; packaging; scanning electron microscopy; x-ray diffraction

NOGUEIRA, BEATRIZ R. Avaliação dos efeitos da radiação ionizante por feixe de elétrons na incorporação de fibras de piaçava (Attalea funifera mart.) no copolímero de etileno e álcool vinílico (EVOH). Orientador: Esperidiana Augusta Barretos de Moura. 2012. 108 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-03042012-103716. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10072. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A utilização de materiais compósitos poliméricos em elementos estruturais requer o conhecimento do comportamento durante a vida em serviço. A garantia da integridade destes elementos estruturais de compósitos demanda um estudo do comportamento dependente do tempo, por causa da sua resposta viscoelástica e das inúmeras possibilidades de configurações de fabricação. No presente estudo, foram realizados ensaios de fluência e ruptura por fluência em tração em compósitos unidirecionais fabricados com resina epoxídica e fibra de carbono de alta resistência, com os ângulo das fibras a 60º e 90º em relação à direção do carregamento, nas temperaturas de 25 e 70 ºC. A caracterização viscoelástica do compósito foi realizada por meio das curvas de fluência a vários níveis de carregamento constante em períodos de 1000 h, obtenção do envelope de ruptura por fluência pelas curvas de ruptura por fluência, a determinação da transição do comportamento linear para não linear pelos gráficos isócronos e ainda a comparação das curvas de flexibilidade à fluência com um modelo de predição de comportamento viscoelástico fundamentado na equação de Schapery. Pelos ensaios foi constatada uma modificação no comportamento do material, com relação à resistência, rigidez e deformação, demonstrando que estas propriedades foram afetadas pelo tempo e nível de tensão, especialmente em temperatura de trabalho acima da ambiente. O modelo de predição foi capaz de representar o comportamento à fluência, entretanto deve ser considerada a determinação dos termos das equações, além da variação destes com a tensão aplicada e o tempo decorrido de ensaio.

Palavras-Chave: polymers; composite materials; materials testing; carbon fibers; creep; ruptures

FARINA, LUIS C. Caracterizacao viscoelastica por meio de ensaios de fluencia e ruptura por fluencia de compositos polimericos de matriz de resina epoxidica e fibra de carbono. Orientador: Gerson Marinucci. 2009. 114 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-16092009-151300. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9391. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O presente trabalho tem por objetivo apresentar uma metodologia para a caracterização microestrutural de um material compósito a partir da técnica de processamento de imagens. Inicialmente foram obtidas imagens por microscopia óptica da seção transversal de um laminado unidirecional, em que se aplicaram o algoritmo da transformada circular de Hough para detecção das fibras e geração de máscaras binárias da microestrutura. A fração volumétrica local de fibra foi determinada pelas técnicas de contagem de pixels unitários e de razão entre áreas. A distribuição espacial das fibras foi analisada por métricas de estatística espacial,como distribuição dos vizinhos mais próximos, função intensidade de segunda ordem e função distribuição radial. A metodologia proposta apresentou como principal vantagem a capacidade de prover informações sobre a variação da fração volumétrica e da distribuição espacial de fibra ao longo da microestrutura do material compósito, podendo ser utilizada em análise e simulação micromecânica.

Palavras-Chave: nanomaterials; composite materials; digital filters; flying spot digitizers; image processing; optical microscopy; spatial resolution; statistics

MANCINI, VICTOR A. Caracterização espacial e simulação microestrutural de compósitos unidirecionais. Orientador: Roberto Navarro de Mesquita. 2020. 75 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-18112021-124214. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32708. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Avanços tecnológicos geram a necessidade de materiais com propriedades cada vez melhores, de acordo com a sua aplicação final. Compósitos de alumina com adição de partículas de carbeto são uma opção promissora de aplicação estrutural. Neste trabalho foi estudada a influência da diferença de distribuição e tamanho de partículas de duas aluminas comerciais, a adição de 1,5 e 6% em volume de carbeto de nióbio e a adição de 500 ppm de óxido de magnésio, nas propriedades microestruturais e mecânicas de compósitos à base de alumina. Foram preparados corpos de prova por prensagem uniaxial e isostática, sinterizados em forno de resistência de grafite a temperaturas de 1600, 1650, 1700 e 1750°C, por trinta minutos, em atmosfera com pressão positiva de argônio. As amostras obtidas foram avaliadas quanto à densidade, microestrutura e propriedades mecânicas. Também foram realizados ensaios de difusão para verificar a reatividade química entre pares formados por amostras de alumina e ferro fundido cinzento. As características físicas e químicas das aluminas comerciais utilizadas acarretaram diferenças nos materiais finais; os compósitos produzidos com alumina A16 apresentaram densidade maior do que os produzidos com alumina A1000, nas mesmas condições; assim como os valores de dureza também foram maiores. A adição de 6vol% de carbeto de nióbio à matriz de alumina retarda o início da sinterização, enquanto que a adição de 1,5vol% não provoca mudanças sensíveis na cinética de densificação em relação aos materiais sem adição. Os valores de densidade e dureza dos compósitos contendo 1,5vol% de NbC foram superiores nas menores temperaturas de sinterização utilizadas. Os melhores resultados de densificação (>96% Dt) e dureza (>15GPa) foram obtidos para compósitos produzidos com alumina A16 e adição de 1,5% de NbC.

Palavras-Chave: composite materials; aluminium oxides; carbides; niobium; magnesium oxides; niobium carbides; sintering

TONELLO, KAROLINA P. dos S. Compositos a base de Alsub(2)Osub(3) com adicoes de NbC e de MgO. Orientador: Ana Helena de Almeida Bressiani. 2009. 83 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-15102009-153306. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11780. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O processamento de materiais cerâmicos, a partir de pirólise de polímeros precursores, tem sido intensivamente pesquisado no decorrer das últimas décadas, devido às vantagens que esta via proporciona, como: temperaturas de processo inferiores as das técnicas convencionais; controle da estrutura em nível molecular; possibilidade de síntese de grande variedade de compostos cerâmicos; obtenção de peças semi-acabadas; etc. O processo de pirólise controlada de polímero e carga ativa (AFCOP-active filler controlled polymer pyrolysis) possibilita a síntese de compósitos cerâmicos, por meio de reação entre cargas adicionadas (óxidos, metais, intermetálicos, etc.) e produtos sólidos e gasosos, provenientes da decomposição polimérica. Com base neste processo, no presente trabalho foram confeccionadas amostras de alumina, contendo adições de 10 e 20% em massa, de polímero precursor polissilsesquioxano. Estas foram pirolisadas a 900°C e tratadas termicamente em temperaturas de 1100, 1300 e 1500ºC, empregando-se taxa de aquecimento de 5°C/ min. e atmosfera de N2. As amostras foram caracterizadas em relação à densidade aparente, porosidade e dureza, após cada etapa de tratamento térmico. As transformações estruturais foram analisadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de infravermelho. As amostras tratadas até 1300°C resultaram em compósitos de alumina e oxicarbeto de silício, enquanto as tratadas a 1500°C, formaram compósitos de mulita e alumina. Na amostra da composição com 20% de polímero, se observou início de densificação em torno de 800°C e alta taxa de retração foi obtida a 1400°C.

Palavras-Chave: ceramics; composite materials; aluminium oxides; silicon nitrides; synthesis; pyrolysis; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; infrared spectra

MACHADO, GLAUSON A.F. Desenvolvimento de composito ceramico a partir de mistura de alumina e polimero pecursor ceramico polissilsesquioxano. Orientador: Ana Helena de Almeida Bressiani. 2009. 87 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-13102009-154057. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9432. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Resíduos da área de engenharia civil decorrentes da recuperação de estruturas danificadas por agentes agressivos contribuem continuadamente para impactar o meio ambiente de maneira cada vez mais preocupante. O desenvolvimento de novas tecnologias que sejam aceitáveis do ponto de vista ambiental e financeiro provou ser um grande desafio na solução desse problema quando se compara o custo original e eficaz em médio e longo prazo ao custo da demolição, destinação desse material e reconstrução da obra. Para viabilizar a utilização de compósitos de fibras sintéticas como reforço resistente a ambientes agressivos em elementos de concreto, os aparatos de ensaio e os corpos de prova foram modificados e adaptados aos sistemas operacionais descritos pelas normas técnicas vigentes, a partir da concepção do uso de filamentos de fibra contínua. Dado o caráter inovador do trabalho, não se identificou uma norma que tratasse especificamente dos ensaios de flexão nem pullout com fibras contínuas em blocos de concreto. Portanto, para se conseguir um aproveitamento desse tipo de reforço que respondesse satisfatoriamente quando comparado às armaduras metálicas, foi aplicada uma rugosidade à superfície da haste para garantir sua aderência ao bloco de concreto. Pelo método de preparo de compósitos de matriz cimentícia proposto no presente estudo, foram determinados os valores da força de arrancamento dos reforços com fibras de carbono e vidro-AR, os quais, no caso das fibras de carbono, apresentaram aumentos significativos entre 76% e 158% e 47% e 120% respectivamente para concretos de resistência à compressão de 30 MPa (fcm 30) e 40 MPa (fcm 40) comparados com valores obtidos para barras de aço.

Palavras-Chave: cements; composite materials; reinforced concrete; carbon fibers; fiberglass; filaments; concretes; calorimetry

CARATIN, REINALDO L. Desenvolvimento de compósitos de matriz cimentícia com reforços contínuos de fibras de carbono e fibras de vidro. Orientador: Gerson Marinucci. 2014. 124 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2014.tde-22012015-163331. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23512. Acesso em: $DATA.

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