Abstract: O titânio e suas ligas são amplamente utilizados na odontologia, principalmente como implantes dentários, devido à sua biocompatibilidade e elevada resistência à corrosão. A resistência à corrosão do titânio ocorre pela formação de um filme fino de óxido passivo de TiO2 em contato com o oxigênio. Esta camada é aderente e estável na superfície, e capaz de atuar como barreira protetora entre o substrato e o meio corrosivo. No entanto, a literatura associa a peri-implantite a grandes aumentos de produtos de corrosão de titânio e suas ligas ao redor de implantes em presença da inflamação em comparação com implantes em pessoas saudáveis. Assim, é importante a identificação dos fatores presentes no microambiente peri-implantar que possam reduzir a resistência à corrosão do titânio. O objetivo deste estudo foi investigar e simular condições inflamatórias in vitro a fim de determinar quais fatores afetam a resistência à corrosão de implantes dentários fabricados com a liga Ti-6Al-4V em solução tampão de fosfato (PBS) utilizada para simular o efeito dos fluidos corpóreos. Foram investigados os efeitos do peróxido de hidrogênio, presente em infecções orais, da albumina, a deaeração do meio (para simulação das condições de pO2 reduzida durante a inflamação) e de íons fluoreto, em solução de PBS com pH ajustados para 3,0, 4,5 e 7,0. Também foi investigada a resistência à corrosão de implantes com conexão do tipo cone Morse de Ti-6Al-4V conectado a um pilar protético de aço inoxidável 316L por meio da avaliação da influência do efeito da conexão mecânica por batidas (3, 5 e 7) no mecanismo de corrosão. A avaliação da resistência à corrosão da liga de titânio foi realizada por técnicas eletroquímicas e caracterização da superfície (MEV). Os resultados mostraram que as condições mais favoráveis ao ataque corrosivo da liga Ti-6Al-4V são a presença no meio de um forte oxidante (H2O2), do pH ácido (pH 3,0), seja em presença ou ausência de fluoreto, presença de proteína e deaeração do meio fisiológico. As condições mais agressivas são típicas de situações presentes em infecções peri-implantares e de condições de fresta. O estudo da conexão pilar-implante mostrou que na junção entre um implante de Ti-6Al-4V e o pilar protético de aço inoxidável 316 L, a condição de fresta entre as interfaces foi o fator predominante no mecanismo de corrosão prevalecendo sobre o efeito de acoplamento galvânico.

Palavras-Chave: dentistry; implants; titanium; titanium alloys; aluminium alloys; water gas processes; corrosion protection; corrosion resistance; electrochemical corrosion; impedance; evaluation

BERBEL, LARISSA O. Avaliação da resistência à corrosão da liga Ti-6Al-4V para implantes dentários em ambientes aerados e deaerados. Orientador: Isolda Costa. 2021. 180 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-10032022-150220. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32921. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A soldagem por fricção (Friction Stir Welding - FSW) é um processo eficiente de unir ligas de alumínio de alta resistência evitando defeitos que são usualmente criados quando técnicas convencionais de soldagem são utilizadas. A indústria aeronáutica tem mostrado grande interesse neste método de soldagem, tanto para a união de ligas similares como dissimilares. Entretanto, este processo causa modificações microestruturais dependentes das condições de tratamento térmico ou termomecânico. Contato elétrico entre zonas de microestruturas diferentes, por sua vez, pode resultar em acoplamento galvânico. No presente estudo, a soldagem por FSW foi usada para unir duas ligas de alumínio dissimilares, AA2024-T3 e AA7475-T651 e o efeito desta soldagem na resistência à corrosão das juntas soldadas e na microestrutura das ligas foi avaliada. Na investigação da resistência à corrosão foram utilizados ensaios eletroquímicos, especificamente, medidas de potencial de circuito aberto (OCP) em função do tempo de exposição ao meio corrosivo, ensaios de polarização e de espectroscopia de impedância eletroquímica, global (EIS) ou local (LEIS), em duas soluções, seja 0,1 M Na2SO4 ou 0,1 M Na2SO4 + 1 mM NaCl. Os ensaios eletroquímicos evidenciaram efeito de acoplamento galvânico nas juntas soldadas. A caracterização microestrutural foi realizada por microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e por calorimetria diferencial. As zonas afetadas pela solda tiveram importantes modificações na microestrutura indicadas pela precipitação e dissolução de precipitados que afetam a resistência à corrosão localizada. A resistência à corrosão intergranular e a resistência à esfoliação das juntas soldadas também foram avaliadas e comparadas com as das ligas AA2024-T3 e AA7475-T651 não soldadas. Os resultados mostraram aumento da suscetibilidade das juntas soldadas a estas formas de corrosão em comparação com as ligas não soldadas sendo observado ataque mais severo na liga AA7475-T651. A identificação das áreas anódicas e catódicas resultantes do acoplamento galvânico nas juntas soldadas foi realizada por teste que consistiu na deposição de camada de gel (ágar-ágar) com indicador universal na superfície das ligas soldadas. A liga AA2024-T3 atuou como cátodo, enquanto a AA7475-T651, como ânodo no par galvânico. Além disso, evolução de hidrogênio foi observada na região de interface entre a zona termomecanicamente afetada e a termicamente afetada da liga AA7475-T651 mostrando que reações catódicas também ocorreram localmente nesta última liga. Resultados de LEIS obtidos nas diferentes zonas das duas ligas soldadas por FSW mostraram acoplamento galvânico na interface entre elas para tempos curtos de ensaio e deslocamento da região mais ativa com o tempo de ensaio para a liga AA7475-T651, mais precisamente para a interface entre a zona termomecanicamente afetada e a térmicamente afetada desta liga.

Palavras-Chave: electrochemical corrosion; electrochemistry; corrosion resistance; electrolysis; electric impedance; anodization; electrodes; electric conductivity; x-ray diffraction; optical microscopy; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy; calorimetry; thermomechanical treatments; sodium sulfates; sodium chlorides; welding; aluminium alloys

ABREU, CAIO P. de. Caracterização da reatividade das ligas alumínio AA2024-T3 e AA7475-T651 soldadas por fricção (FSW). Orientador: Isolda Costa. 2016. 159 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear ) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-27012017-131108. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27127. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho, a investigação das propriedades de proteção proporcionadas por novos tratamentos de preparação da superfície do alumínio visando substituição de tratamentos prejudiciais ao meio ambiente e à saúde humana, foi realizada. Foram avaliados os seguintes tratamentos: passivação à base de cromo trivalente, tratamento com moléculas auto-organizáveis (Self Assembling Molecules-SAM), tratamento de imersão em água em ebulição para crescimento de óxido sobre o alumínio, imersão em água em ebulição com aditivos, especificamente, partículas de zircônia (ZrO2) e íons de cério. A combinação destes últimos tratamentos com o tratamento com moléculas autoorganizáveis também foi estudada. Foi também testado o efeito do tratamento da superfície do alumínio comercialmente puro (AA1050) com complexos de Flúor/Zircônio [ZrF6]-2. A resistência à corrosão do alumínio com os vários tratamentos foi avaliada por diversas técnicas, especificamente ensaios acelerados em câmara de névoa salina, segundo norma ASTM B-117, técnicas eletroquímicas e de microscopia eletrônica de varredura (MEV). As técnicas eletroquímicas adotadas foram medidas de potencial de circuito aberto (PCA) em função do tempo, espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e curvas de polarização, anódica e catódica. Os resultados mostraram que os tratamentos à base de Zr, seja com partículas nanocerâmicas (ZrO2) ou complexos de Flúor/Zircônio [ZrF6]-2, não resultaram em aumento na resistência à corrosão do alumínio, o que ficou evidente pelos ensaios de névoa salina. O tratamento com moléculas auto-organizáveis da superfície desengraxada e desoxidada também não mostrou efeito favorável na proteção contra a corrosão do alumínio. O tratamento de imersão em água em ebulição causou a formação de um filme de óxi-hidróxido poroso que favoreceu o ataque localizado na forma de corrosão por pites nas regiões de defeitos/porosidades. O tratamento com moléculas auto-organizáveis após tratamento de imersão em água fervente, por sua vez, produziu melhoria nas propriedades de proteção da camada superficial mostrando a importância da camada de oxi-hidróxido na adsorção de moléculas auto-organizáveis. O tratamento de passivação à base de cromo trivalente adotado resultou em superfície com maior resistência à corrosão que a superfície do alumínio tratada com passivante à base de cromo hexavalente mostrando que a passivação com cromo trivalente é uma alternativa viável e equivalente àquela associada com substância tóxica e poluente, como é o caso do cromo hexavalente. O tratamento associado com as melhores características de proteção contra a corrosão do alumínio AA1050 foi o de imersão em água fervente contendo íons de cério, os quais foram incorporados ao filme de oxi-hidróxido. A presença destes íons na camada de oxi-hidróxido levou à formação de precipitados de hidróxido de cério nas regiões catódicas devido ao aumento localizado da alcalinidade. A combinação deste tratamento com o tratamento com moléculas auto-organizáveis causou a deterioração das propriedades da camada superficial ao diminuir a tendência à formação dos precipitados de cério que conferem proteção nas regiões de atividade de corrosão. A combinação de ensaios acelerados de névoa salina, técnicas eletroquímicas e avaliação por microscopia eletrônica de varredura permitiram a seleção de tratamentos de modificação da superfície do alumínio que resultam em maior resistência à corrosão.

Palavras-Chave: aluminium alloys; corrosion resistance; surface treatments; chromium; coatings; corrosion protection; cerium

SANTOS, WAGNER I.A. dos. Carcterização da resistência a corrosão de ligas de aluminio após tratamentos alternativos a cromatização, com e sem revestimento orgânico. Orientador: Isolda Costa. 2011. 120 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-01072011-132755. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9948. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O presente estudo está dividido em duas partes. A primeira parte está relacionada à preparação de pós de Cr3C2-25(Ni20Cr) nanoestruturados através do processo de moagem de alta energia, bem como à caracterização dos pós moídos e no estado como recebido. A análise dos dados obtidos nesta etapa do trabalho foi feita utilizando-se uma abordagem essencialmente teórica. A segunda parte deste estudo refere-se à produção e caracterização de revestimentos preparados com os pós de Cr3C2-25(Ni20Cr) nanoestruturados e como recebido. O comportamento destes revestimentos sob erosão-oxidação em alta temperatura foi comparado com base em uma abordagem de caráter mais tecnológico. O tamanho médio de cristalito do pó de Cr3C2-25(Ni20Cr) decresceu rapidamente de 145 nm para 50 nm nos estágios iniciais de moagem e, posteriormente, com o aumento do tempo de moagem, decresceu mais lentamente até atingir um estado estacionário para um tamanho de cristalito em torno de 10 nm. Este estado estacionário corresponde ao início do processo de recuperação dinâmica. A máxima deformação da rede cristalina (δ = 1,17%) foi observada para pós moídos por 16 horas, caracterizando um tamanho crítico de cristalito da ordem de 28 nm. Por outro lado, o parâmetro de rede atingiu um mínimo para pós moídos por 16 horas. Após atingir o tamanho crítico de cristalito, a densidade de discordâncias praticamente não mais varia (estado estacionário) e toda deformação plástica posteriormente introduzida no material é acomodada através de eventos que ocorrem nos contornos de grão, particularmente por meio do processo designado deslizamento de contorno de grão (grain boundary sliding). A energia de deformação armazenada na rede cristalina dos pós de Cr3C2-25(Ni20Cr) moídos com diferentes tempos de moagem foi determinada por meio de medidas da variação de entalpia. Estes resultados indicaram que a máxima variação de entalpia (ΔH = 722 mcal) também ocorreu para pós moídos por 16 horas. Analogamente, a máxima variação do calor específico (ΔCp = 0,278 cal/gK) ocorreu para pós moídos por 16 horas. As seguintes propriedades mecânicas dos revestimentos de Cr3C2-25(Ni20Cr), preparados utilizando-se o processo HVOF de aspersão térmica, foram determinadas: microdureza Vickers, módulo de Young e tenacidade à fratura. As propriedades dos revestimentos preparados com os pós nanoestruturados e como recebido foram comparadas. A dureza e o módulo de Young dos revestimentos preparados com os pós nanoestruturados foram aproximadamente 26% maiores que aqueles preparados com os pós como recebido. A tenacidade à fratura dos revestimentos nanoestruturados foi aproximadamente 36% maior do que o verificado para os revestimentos produzidos com pós no estado como recebido. A resistência à erosão-oxidação do revestimento produzido com o pó nanoestruturado foi em torno de 52% maior do que a do revestimento preparado com o pó no estado como recebido, a 800ºC. Ambos os revestimentos mostraram um aumento da taxa de erosão-oxidação para temperaturas acima de 450ºC.

Palavras-Chave: powder metallurgy; crystal lattices; nanostructures; nichrome; milling; corrosion resistance; plasticity; deformation; coatings; oxidation; erosion

CUNHA, CECILIO A. da. Desenvolvimento de revestimentos nanostruturados de Crsub(2)Crsub(2)-25(Ni20Cr). Orientador: Lalgudi Venkataraman Ramanathan. 2012. 124 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2012.tde-10122012-084041. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10125. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Dentre as principais propriedades que devem ter os implantes ortopédicos, tem-se a resistência à corrosão. Os implantes passam por um processo de marcação antes de serem esterilizados, cuja função é prover a identificação e rastreabilidade do produto. Este trabalho teve o objetivo de avaliar o efeito de duas técnicas de marcação, mecânica e a laser, na resistência à corrosão do aço inoxidável austenítico ABNT NBR ISO 5832-1, um dos mais utilizados no Brasil na fabricação de próteses. Os ensaios eletroquímicos realizados constaram de monitoramento do potencial de corrosão em circuito aberto, espectroscopia de impedância eletroquímica, determinação das propriedades eletrônicas do filme passivo via abordagem de Mott-Schottky, medidas de polarização potenciodinâmica cíclica e a técnica eletroquímica de varredura com eletrodo vibrante (SVET), à temperatura de 37°C. O eletrólito utilizado foi uma solução salina de fosfato tamponada de pH 7,4. Foram realizadas análises por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, SEM-FEG e, microscopia eletrônica de transmissão. Constatou-se que a marcação a laser diminui a resistência à corrosão por pite ao alterar significativamente as características do filme passivo, quando comparada à marcação mecânica e ao material sem marcações. Foram observadas inclusões de óxidos que foram colocadas em relevo pela dupla incidência do feixe de laser. O ataque da matriz de aço no entorno das inclusões de óxidos promove a formação de micro-frestas entre esta e as inclusões favorecendo o crescimento e a propagação do pite. Este foi o mecanismo proposto para explicar a maior susceptibilidade à corrosão localizada nas áreas afetadas pela marcação a laser.

Palavras-Chave: implants; corrosion resistance; stainless steels; phosphates; optical microscopy; laser beam machining; electronic circuits; electrical properties; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy; impedance; spectroscopy

PIERETTI, EURICO F. Efeito da marcação na resistência à corrosão de implantes ortopédicos produzidos em aço inoxidável ABNT NBR ISO 5832-1. Orientador: Isolda Costa. 2012. 113 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-10092012-091936. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10107. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste estudo, a microestrutura e a resistência à corrosão da liga AA2198-T8 soldada pelo processo FSW foram investigadas por técnicas microscópicas, ensaios de imersão e eletroquímicos em soluções contendo íons cloreto. Diferentes tipos de corrosão localizada foram observados na liga, os quais foram correlacionados com a microestrutura, principalmente com a presença da fase T1 (Al2CuLi) e de precipitados micrométricos compostos de Al-Cu-Fe. A simulação do perfil térmico, medidas de microdureza, medidas de calorimetria exploratória diferencial e microscopia eletrônica de transmissão foram usadas para estudar a concentração e distribuição da fase T1 ao longo das zonas afetadas pela solda e vizinhanças. Uma correlação inversa entre a microdureza e a resistência à corrosão localizada severa (CLS) foi obtida e relacionada à concentração da fase T1 nas diferentes zonas da liga soldada. A CLS foi predominante na zona não afetada pela solda, ou metal base (MB), quando testada isoladamente ou acoplada galvanicamente às demais zonas. Quando acopladas galvanicamente, a zona de mistura (ZM) atuou como catodo em relação às zonas vizinhas. No entanto, quando esta zona foi testada isoladamente das demais, a CLS foi observada, entretanto, esta foi associada a fase T2/TB. Diferenças na morfologia e cinética de ataque foram observadas entre a ZM e o MB. As técnicas locais mostraram-se apropriadas para o estudo de corrosão dessas ligas, enquanto que as técnicas eletroquímicas convencionais não apresentaram resolução suficiente para diferenciar os tipos de ataque localizado típicos destas ligas.

Palavras-Chave: microhardness; corrosion resistance; aluminium alloys; welded joints; friction; electrochemical cells; sweep circuits; polarization; calorimetry; microstructure; solid state physics; x-ray spectroscopy; electric impedance; electron microscopy; microscopy; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy

MACHADO, CARULINE de S.C. Estudo da corrosão localizada da liga de alumínio 2198-T8 soldada por fricção e mistura. Orientador: Isolda Costa. 2019. 159 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-06022020-102545. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30807. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foram propostos tratamentos de superfície para proteção contra a corrosão do alumínio AA1230, material utilizado como revestimento (clad) da liga de alumínio AA2024, e as superfícies pós-tratamentos foram caracterizadas quimicamente, morfologicamente e eletroquimicamente. Os tratamentos tinham como meta serem de fácil aplicação, baixo custo, resistentes à corrosão e ambientalmente amigáveis. Os tratamentos pré-selecionados consistiram em imersão em soluções aquosas, seja com cério ou com moléculas de glicol, ou mesmo em etapas sequenciais, cada uma envolvendo um dos dois tipos de compostos, em temperaturas moderadas, seja a 70 ºC ou solução em ebulição. Após seleção dos tratamentos com potencialidade para aplicação, as superfícies com os tratamentos selecionados foram caracterizadas. A morfologia da superfície pós-tratamentos foi caracterizada por microscopia de força atômica (AFM) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A composição química foi analisada por espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e espectroscopia fotoeletrônica de raios-X (XPS). A caracterização da resistência à corrosão das superfícies com os tratamentos selecionados foi realizada por espectroscopia de impedância eletroquímica. Além disso, a resistência à corrosão da liga AA1230 pós-tratamentos foi também investigada por ensaios de névoa salina. Foi observada nas superfícies tratadas em soluções contendo íons de cério a presença de precipitados contendo cério. O tratamento em solução contendo íons de cério mostrou ser altamente benéfico para a resistência à corrosão do alumínio indicando a formação de produtos de corrosão protetores sobre as partículas intermetálicas ricas em ferro após o início da corrosão localizada. O tratamento em solução contendo moléculas de glicol resultou na formação de um filme híbrido orgânico-inorgânico que ofereceu alta proteção à corrosão do substrato metálico. Foi testado então um tratamento em duas etapas, primeiramente em solução com íons de cério e, em sequência, tratamento em solução com moléculas de glicol. O tratamento em duas etapas foi o que resultou em maior resistência à corrosão do substrato (AA1230) entre os testados. A incorporação de cério na camada de boemita (boemita dopada com cério) causou a modificação da morfologia desta e os íons de cério ao serem liberados desta camada e se precipitarem nas áreas catódicas após início do processo corrosivo, ofereceram uma reserva de proteção à corrosão para a superfície tratada. O tratamento em solução contendo propileno glicol resultou na formação de um produto híbrido sobre a superfície do alumínio 1230 que conferiu proteção adicional à superfície. Os tratamentos em duas etapas mostraram alta potencialidade para substituir os tratamentos de cromatos, sendo de facial aplicação, baixo custo, alta resistência à corrosão, além de não gerarem produtos tóxicos para o meio ambiente.

Palavras-Chave: aluminium alloys; corrosion resistance; surface treatments; chromium; coatings; corrosion protection; cerium; glycols; electrochemical coating; electric impedance

SANTOS, WAGNER I.A. dos. Estudo de tratamentos superficiais à base de cério e moléculas de glicol para resistência à corrosão da liga AA 2024-t3 clad. Orientador: Isolda Costa. 2016. 158 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-19102022-171245. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33601. Acesso em: $DATA.

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