Abstract: Este trabalho tem como objetivo principal investigar o comportamento frente à corrosão de aços inoxidáveis avançados em meios fisiológicos. Foram selecionados para o estudo quatro aços inoxidáveis visando avaliar o potencial destes para aplicações em implantes cirúrgicos: um aço superferrítico (DIN W. Nr. 1.4575), a Incoloy MA 956, contendo alumínio e óxido de ítrio, um aço austenítico DIN W. Nr. 1.4970 e um aço superaustenítico obtido por meio da adição de 0,87% de nitrogênio ao aço dúplex DIN W. Nr. 1.4460. Os três primeiros aços contêm baixo teor de níquel e suas películas protetoras são ricas em cromo, enquanto a Incoloy MA 956 é isenta de níquel, e rica em alumínio, o que influencia o seu filme passivo. Os materiais foram analisados usando técnicas de espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE), polarização potenciodinâmica, técnica do eletrodo vibrante, microscopia eletroquímica de varredura, microscopia eletrônica de varredura de emissão de campo, microscopia ótica e microscopia eletrônica de varredura. Os meios escolhidos para avaliação da resistência à corrosão foram a solução de Hanks, um meio de cultura e uma solução tamponada com fosfato. Os resultados de EIE foram interpretados usando circuitos elétricos equivalentes que simularam uma camada passiva dúplex em todos os materiais analisados. Todos os materiais analisados apresentaram resistência à corrosão superior à do aço inoxidável AISI 316L, correspondente ao ASTM F-138, que é o mais utilizado na fabricação de implantes metálicos. Também foi destacada a importância do tratamento de solubilização nos aços com alto teor de nitrogênio. O DIN W. Nr. 1.4970 foi considerado citotóxico e sua potencialidade para uso como biomaterial, rejeitada. O DIN W. Nr. 1.4575 e Incoloy MA 956 podem ser usados como biomateriais, mas somente em próteses odontológicas ou de fácil remoção, devido ao seu comportamento ferromagnético. O DIN W. Nr. 1.4460 com 0,87% de nitrogênio foi o que apresentou as condições mais apropriadas para uso como biomaterial, inclusive para próteses ortopédicas.

Palavras-Chave: stainless steels; corrosion resistant alloys; incoloy alloys; austenitic steels; ferritic steels; intergranular corrosion; solid solutions; microstructure; corrosion; biological materials; implants; prostheses

TERADA, MAYSA. Corrosão de aços inoxidáveis avançados em meios fisiológicos. Orientador: Isolda Costa. Coorientador: Angelo Fernando Padilha. 2008. 166 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2008.tde-14092009-161908. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11663. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A liga Ti-6Al-4V apresenta excelentes propriedades mecânicas, baixa densidade, alta dureza e resistência à corrosão. Entretanto, tratamentos superficiais como a nitretação por plasma são amplamente utilizadas para melhorar a resistência a fadiga desta liga. O objetivo deste trabalho foi tratar termoquimicamente a liga Ti-6Al-4V por meio da nitretação por plasma a fim de verificar a sua influência nas propriedades de fadiga e comparar os resultados obtidos com as não nitretadas. Este tratamento superficial foi realizado com o objetivo de retardar a etapa de nucleação da trinca. A nitretação por plasma foi realizada em temperaturas em torno de 720°C por 4 horas, numa atmosfera de N2, Ar e H2 (5:5:1). Foi realizado um tratamento térmico nas amostras para se obter a microestrutura de Widmanstätten. A temperatura usada foi de 1050°C por 30 minutos. A caracterização microestrutural das amostras nitretadas e não nitretadas foi realizada usando difração de raios X (DRX), microscopia óptica (MO), e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Os resultados da difração de raios X das amostras nitretadas mostram a presença de fases: α, β, ε-Ti2N, e δ-TiN e nas amostras não nitretadas as fases α e β. Essas análises revelaram a presença de uma superfície rica em nitretos seguida de uma zona de difusão com nitrogênio na matriz. A rugosidade superficial foi estudada, e foi observada um aumento na rugosidade de 61% após a nitretação. Os testes de fadiga foram realizados em uma máquina de ensaios flexo rotativa, com uma razão de carregamento R=-1 . Os resultados obtidos mostraram que as propriedades de fadiga foram melhoradas após a nitretação por plasma, retardando a etapa de nucleação de trinca.

Palavras-Chave: titanium alloys; strength functions; weight indicators; corrosion resistant alloys; corrosion fatigue; heat treatments; carbon steels; nitrogen; diffusion; plasma potential; surface hardening; surface treatments

CASTRO, MICHELE C.B. de. Efeito da nitretação por plasma no comportamento em fadiga da liga Ti-6Al-4V. Orientador: Nelson Batista de Lima. Coorientador: Antonio Augusto Couto. 2018. 86 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-29032019-094140. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29881. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os aços inoxidáveis ferríticos são naturalmente ferromagnéticos, o que impossibilita sua utilização em próteses ortopédicas. Apesar disso, em algumas aplicações específicas, faz-se necessário o uso de um biomaterial ferromagnético, como nas próteses odontológicas e faciais com conectores magnéticos. Este trabalho apresenta o estudo da resistência à corrosão e citotoxicidade do aço inoxidável ferrítico AISI 444, para avaliar seu potencial de uso como um biomaterial. O aço AISI 444 possui baixo teor de níquel, teores extrabaixos de intersticiais (C e N) e é estabilizado com Ti e Nb. Como materiais de referência foram utilizados o aço inoxidável austenítico ISO 5832-1 (ASTM F-138), por ser o biomaterial metálico mais empregado na fabricação de próteses ortopédicas, e uma base ferromagnética do sistema de fixação de próteses odontológicas, feita em aço inoxidável ferrítico (NeoM). O ensaio de citotoxicidade in vitro, pelo método de incorporação do corante vermelho neutro, revelou que o aço inoxidável AISI 444 não apresentou citotoxicidade. O comportamento frente à corrosão foi estudado por meio de curvas de polarização anódica potenciodinâmicas e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). O meio de ensaio foi uma solução salina tamponada de fosfato (PBS), em condição naturalmente aerada e em fresta, a temperatura de 37 ºC. Para simular a condição de fresta dos ensaios eletroquímicos foi desenvolvido um novo equipamento. As propriedades eletrônicas do filme passivo foram avaliadas pela técnica de Mott-Schottky. Em meio aerado, os resultados de EIE indicaram que todos os materiais se mostraram passivos. As curvas de polarização indicaram que a resistência à corrosão por pite do aço AISI 444 foi equivalente à do aço ISO 5832-1, porém superior à do NeoM. Pelos diagramas de Mott-Schottky, conclui-se que o filme óxido no aço AISI 444 possui menor concentração de dopantes que o aço NeoM. Isto sugere que o aço AISI 444 apresenta maior resistência à transferência de carga através do filme passivo. Em condição de fresta, as polarizações indicaram taxas de corrosão baixas para ambos os aços, porém superiores para o aço ISO 5832-1, em comparação ao aço AISI 444. As micrografias das superfícies dos aços, após polarização, revelaram um maior ataque corrosivo no aço ISO 5832-1 do que no aço AISI 444. O aço NeoM apresentou composição química fora da especificação da norma. Os baixos teores de Cr e de Mo, além das altas concentrações de sulfetos, foram as prováveis causas da menor resistência à corrosão do NeoM, indicada pelos ensaios eletroquímicos. O equipamento proposto para avaliação da resistência à corrosão, em condição de fresta, mostrou boa reprodutibilidade de resultados. O aço inoxidável AISI 444 apresentou alta potencialidade para uso como biomaterial, especialmente na fabricação de componentes protéticos com fixação magnética.

Palavras-Chave: corrosion resistant alloys; calibration standards; stainless steels; biological materials; magnetic insulation; prostheses; toxins; cell constituents; systems analysis; materials testing; in vitro; electron spectroscopy; impedance

MARQUES, ROGERIO A. Estudo da resistência à corrosão do aço inoxidável ferrítico AISI 444 para aplicação como biomaterial. Orientador: Isolda Costa. 2014. 125 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-21032016-101723. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26397. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os aços inoxidáveis duplex são largamente utilizados na fabricação de equipamentos para a indústria de óleo e gás, utilizados tanto no ambiente onshore quanto offshore. Sua grande limitação é que, com o aumento de temperatura, ocorre precipitação de fases indesejáveis, que reduzem drasticamente a resistência à corrosão e as propriedades mecânicas desses materiais. Considerando o efeito deletério da soldagem a fusão nos aços inoxidáveis duplex, a soldagem por atrito com pino não-consumível (FSW) é amplamente considerada como alternativa aos processos convencionais. Como no FSW a união dos materiais ocorre no estado sólido, muitos dos problemas de soldabilidade associados às técnicas tradicionais de soldagem por fusão são evitados. Neste trabalho, amostras retiradas da zona misturada (ZM), das zonas afetadas pelo calor (ZTA e ZTMA) e do metal de base (MB) de chapas de aço inoxidável lean duplex LDX 2404&reg (UNS S82441) soldadas por atrito com pino não-consumível foram caracterizadas microestruturalmente e tiveram sua resistência à corrosão avaliada por meio de ensaios eletroquímicos. Os resultados obtidos nos ensaios eletroquímicos indicaram que as zonas afetadas pelo calor e a ZM se mantiveram tão resistentes à corrosão localizada quanto o MB. Permitiram concluir também que a excelente resistência à corrosão da liga está associada ao teor elevado de N.

Palavras-Chave: stainless steels; corrosion resistant alloys; heat resisting alloys; pitting corrosion; friction factor; friction welding; solid state physics; electrochemical corrosion; bimetals; microstructure; materials testing

LEITE, ANTONIO M. dos S. Investigação da resistência à corrosão por pites do aço inoxidável duplex tipo 2404 (UNS S82441) submetido à soldagem por atrito com pino não-consumível (FSW). Orientador: Isolda Costa. 2017. 140 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-06092017-095305. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28016. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Press-hardened steel (PHS) is a strategic steel for the automotive industry. The application of this type of steel in the vehicle structure allows safety improvement, mass reduction and less fuel consumption. Due to its ultra-high-tensile strength, the PHS components are produced by means of hot-stamping process. Hot stamping is a thermo-mechanical process in which a steel blank is heated at austenitisation temperatures and then is transferred to a press tool, where the material is formed and quenched simultaneously. The steel substrate is often protected with metallic coatings prior to hot stamping to avoid its oxidation and decarburisation. Zinc and aluminium based systems are often used as coatings for automotive applications. However, for hot stamping, the hot-dip aluminium-silicon (Al-Si) system is the most widespread and used. This coating presents good corrosion and oxidation resistance at high temperatures. However, during hot stamping, the initial microstructure and chemical composition of the metallic coating changes completely due to diffusion. These microstructural and compositional changes take place in the austenitisation step. Hence, after hot stamping the whole coating layer becomes a complex multi-layered system in which the sublayers are enriched in either aluminium or iron/silicon. Consequently, the coating properties, including the corrosion properties, also change after hot stamping. However, little is known about the effect of the morphological and compositional changes of the Al-Si coating due to the thermo-mechanical process on its corrosion behaviour and performance. The different sublayers in the coating form different micro-galvanic-couplings, which can affect the global electrochemical behaviour of the system. Therefore, a detailed approach based on local electrochemical techniques was suggested to evaluate the role that each sublayer plays on the electrochemical behaviour. This work aimed at evaluating the effect of the hot-stamping process on the electrochemical behaviour of 22MnB5 coated with hot-dip Al-Si (10 % Si in mass fraction). The morphology-composition of the layered structure was obtained using field emission scanning electron microscopy (FE-SEM) combined with energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS). Global corrosion properties were evaluated by open circuit potential (OCP), linear sweep voltammetry (LSV) and accelerated corrosion test. Nonetheless, the effect of each sublayer of the coating-steel system, on the electrochemical behaviour was investigated on a local scale by two complementary techniques: scanning Kelvin probe force microscopy (SKPFM) and electrochemical micro cell. The former was carried out in the samples' cross-section and it shows high lateral resolution, while the latter was done from the top surface in a depth profile approach. Thus, it enabled the local potentiodynamic polarisation in an isolated sublayer. The results obtained during the implementation of this work highlight the high complexity of the Al-Si coating-steel system (composed of several layers), which in turn supports the need for local investigations. The morphology and composition of the coating were shown to be greatly influenced by the hot-stamping process (parameters) and this resulted in considerable variations of the local corrosion and electrochemical behaviour of the coating-steel system.

Palavras-Chave: electrodeposited coatings; surface hardening; surface treatments; temperature range 0400-1000 k; corrosion resistant alloys; aluminium base alloys; silicon additions; metallurgical effects; sample preparation; materials testing; surface coating; corrosion protection; corrosion pickling; electron microscopy; x-ray spectroscopy; voltametry; photon emission scanning; automotive industry

COUTO, CAMILA P. The effect of hot-stamping process on the local electrochemical behaviour of the 22 MnB5 steel coated with hot-dip aluminium-silicon. Orientador: Jesualdo Luiz Rossi. 2021. 170 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-08092021-103853. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32285. Acesso em: $DATA.

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