Abstract: Realizou-se, neste trabalho, uma investigação do sistema binário BaF2-YF3 com o objetivo de esclarecer o comportamento térmico e os equilíbrios de fase em torno do composto BaY2F8, um requisito importante para a obtenção de cristais de alta qualidade. Diversas amostras mistas de composições entre 58 e 80 mol% YF3 foram sintetizadas mediante fusão sob atmosfera reativa; os fluoretos de partida foram obtidos através da hidrofluorinação de óxido de ítrio e de carbonato de bário de alta pureza. Empregou-se análise térmica diferencial, calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva para caracterizar as amostras. Experiências de crescimento de cristais pelo método da fusão por zona também foram realizadas para examinar o diagrama de fases do sistema. Devido à grande vulnerabilidade do YF3 à contaminação por oxigênio e do problema da sobreposição dos eventos térmicos que ocorrem próximos à fusão do BaY2F8, antes de ser possível investigar o sistema em si através de análise térmica foi necessário determinar as condições ótimas para os ensaios com estas técnicas. O método de Rietveld foi empregado para determinação quantitativa das fases presentes nas amostras a partir dos difratogramas correspondentes, e para o cálculo dos parâmetros de rede do BaY2F8. Foram observadas importantes discrepâncias entre os resultados obtidos através das várias técnicas de caracterização e os diagramas de fase encontrados na literatura: foram detectadas diferenças nas temperaturas de transições de fase e encontrou-se evidências de que o BaY2F8 funde incongruentemente. Com base nestes resultados, propôs-se um diagrama de fases parcial do sistema que engloba a faixa de composições estudada no trabalho e que leva em consideração as discrepâncias observadas.

Palavras-Chave: barium fluorides; yttrium fluorides; phase diagrams; crystal growth; thermal analysis; crystallography; crystal structure

NAKAMURA, GERSON H. de G. Análise térmica e equilíbrios de fase no sistema BaFsub(2)-YFsub(3). Orientador: Sonia Licia Baldochi. 2008. 139 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-17082009-091300. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11678. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Materiais cerâmicos, como a alumina e a zircônia têm sido explorados ao longo dos anos na aplicação como biomateriais. Sua natureza bioinerte, tem estimulado o desenvolvimento de novas alternativas, como tratamentos químicos para tornar o desempenho biológico destas cerâmicas mais adequadas. O recobrimento biomimético de cerâmicas bioinertes a partir de soluções com concentrações iguais às do plasma sanguíneo humano, SBF, pemiite o crescimento de uma camada bioativa na superfície dos implantes. A bioatividade do material está relacionada com a formação de uma camada constituída por cristais de hidroxiapatita carbonatada de baixa cristalinidade, similar à apatita biológica. A biocompatibilidade associada às propriedades estruturais da alumina e da zircônia tem estimulado o uso clínico destes materiais, inclusive em regiões de maiores solicitações mecânicas. Neste trabalho foram produzidas amostras de alumina, zircônia dopada com ítria (3% mol) e compósitos de alumina e zircônia dopada com ítria (3% mol) preparadas pelo método de co-precipitação, calcinadas, sinterizadas, tratadas quimicamente com soluções de ácido fosfórico e hidróxido de sódio e imersas em 1,0M e 1,5M SBF. Os pós calcinados foram analisados por difração de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise de área de superfície específica (BET) e análise de distribuição granulométrica (CILAS). Os resuhados por DRX indicam que as amostras possuem baixa cristalinidade. Observou-se que por BET as amostras apresentam alta área de superfície específica. Os resultados de CILAS e MEV mostraram que os pós encontram-se na forma de aglomerados. As amostras sinterizadas, foram analisadas por difração de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e fluorescência de raios x (FRX), apresentando 96% da densidade teórica e as fases analisadas pelo método de Rietveld foram identificadas e quantificadas como: cúbica, tetragonal e monoclínica da zircônia, além da fase alfa da alumina. O tratamento químico com ácido fosfórico não apresentou uma tendência de maior formação de apatita em relação às amostras não tratada quimicamente. O tratamento com hidróxido de sódio provocou transformação acentuada da fase cúbica para tetragonal e da fase tetragonal para a fase monoclínica da zircônia. Os ensaios biomiméticos proporcionaram a formação de apatita sobre as superfícies das amostras, identificadas por DRX, e sua espessura foi medida por FRX.

Palavras-Chave: aluminium oxides; zirconium oxides; ceramics; photosynthesis; coatings; biological materials; compatibility; sintered materials; x-ray diffraction; crystallography; crystal structure

AGUIAR, AMANDA A. Avaliação de tratamentos químicos e recobrimento biomimético em cerâmicas de alumina-zircônia. Orientador: Nelson Batista de Lima. 2007. 91 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2007.tde-14052012-141826. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11594. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Rocha vulcânica é a designação dada em geologia para as rochas ígneas extrusivas. Um tipo de rocha ígnea de interesse, em termos econômicos, é a vesicular, desde que o conhecimento da sua morfologia (posição, tamanho e interconecticvidade das vesículas) dessas estruturas dentro do derrame, como também, devido à possibilidade dessas rochas armazenarem fluidos (água e hidrocarbonetos). Nesse trabalho, algumas amostras de rocha vulcânica vesicular da Bacia do Paraná foram caracterizadas, visando somar informações para o conhecimento das propriedades dessas rochas como um reservatório de fluidos. Os elementos presentes nas rochas foram identificados e quantificados pela fluorescência de raios X. A petrografia foi utilizada para caracterizar aspectos como: textura, grau de cristalinidade, visibilidade, geometria, arranjo (trama), o tamanho dos cristais, preenchimento da porosidade e dos minerais secundários. A topografia e a morfologia dos minerais foram analisadas usando o Microscópio de Varredura Eletrônica (MEV). As dimensões das vesículas e a interconexão entre elas foram claramente observadas nas imagens reconstruídas das rochas medidas através de um Tomógrafo Industrial de 3ª geração de radiação gama.

Palavras-Chave: volcanic rocks; igneous rocks; crystal structure; geothermal fluids; liquid crystals; coal liquids; distribution; petrogenesis; sample preparation; tomography; three-dimensional calculations; industrial radiography; gamma radiation; x-ray fluorescence analysis; scanning electron microscopy

SANTOS, RODRIGO S. dos. Caracterização de rochas vulcânicas, quanto à morfologia, distribuição interna e interconexão das suas vesículas. Orientador: Margarida Mizue Hamada. 2021. 88 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-08092021-134533. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32274. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Foram realizados estudos da síntese e do crescimento de cristais de BaY2F8:TR (TR= Nd3+; Pr3+; Er3+; Tb3+; Dy3+) simplesmente dopados e codopados (Nd3+:Dy3+ ; Nd3+:Pr3+) por meio do método de fusão por zona (FZ). Os cristais crescidos foram caracterizados quanto a sua estrutura por Difração de raios-x (DRX) e Difração de nêutrons (DN) com análise pelo método de Rietveld. Foi também estudado o comportamento na fusão deste material puro e dopado com elementos terras raras trivalentes através de: microscopia eletrônica de varredura (MEV) e espectroscopia dispersiva de raios-x (EDS). A concentração final de dopantes, bem como, sua distribuição nos cristais crescidos foi estimada e, quando possível, foi ainda calculado o coeficiente de segregação de cada dopante nesta matriz. Os cristais foram também analisados por espectroscopia de absorção e emissão no caso dos materiais duplamente dopados, sendo observada evidencias de transferência de energia Nd-Pr na região UV. Foram obtidos cristais com dimensões da ordem de 40 mm x 10mm com boa qualidade óptica e estrutural adequados para estudos espectroscópicos e testes de ação laser com bombeamento por laser de diodo. Experiências preliminares de crescimento de fibras monocristalinas desta matriz pura e dopada com Tb3+, pelo método de crescimento de micro-pulling down, foram também realizadas visando uma avaliação do método aplicado a este fluoreto. Foram obtidas apenas fibras translúcidas com diâmetro constante sendo necessária maior investigação sobre o crescimento de fibras deste material puro ou dopado.

Palavras-Chave: crystal growth; crystal doping; monocrystals; neutron diffraction; x-ray diffraction; crystallography; crystal structure

CRUZ, SIMONE F. de A. Crescimento e caracterizacao de monocristais de BaYsub(2)Fsub(8):TR onde TR=Ndsup(3+), Prsup(3+), Ersup(3+), Tbsup(3+), Dy sup(3+). Orientador: Sonia Licia Baldochi. 2008. 107 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2008.tde-13102011-103049. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11732. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A tecnologia de nanocompósitos é aplicável a uma vasta gama de polímeros termoplásticos e termofixos. A utilização de subprodutos da cana de açúcar tem sido extensivamente estudada como fonte de reforços para os nanocompósitos. O bagaço da cana é largamente utilizado na cogeração de energia e, como resultado da queima deste material, são produzidas milhões de toneladas de cinzas. Para este trabalho, sílica contida nas cinzas do bagaço da cana de açúcar foi extraída por método químico e método térmico. O método térmico se mostrou mais eficiente levando a uma pureza de mais de 93 % em sílica, enquanto o método químico gerou sílica bastante contaminada com cloro e sódio provenientes dos reagentes da extração. As partículas de sílica obtidas foram avaliadas por espalhamento de luz dinâmico (DSL) e apresentaram tamanho médio de 12 μm. Estas partículas foram submetidas à moagem em moinho de bolas e na sequência a tratamento sonoquímico em meio líquido. As partículas de sílica tratadas no processo sonoquímico a 20 kHz, potência de 500 W e 90 minutos tiveram suas dimensões reduzidas a escala nanométrica da ordem de dezenas de nanômetros. A nanossílica obtida foi então incorporada como reforço em polietileno de alta densidade (HDPE). Ensaios mecânicos e termo-mecânicos mostram ganhos de propriedades mecânicas, com exceção da propriedade de resistência ao impacto. O ensaio de deflexão térmica (HDT) mostrou que a incorporação deste reforço no HDPE levou a um pequeno aumento nesta propriedade relação ao HDPE puro. A cristalinidade dos nanocompósitos gerados foi avaliada por meio de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e observou-se um decréscimo de cristalinidade do material quando a incorporação de reforço foi de 3%. O material irradiado a 250 kGy com feixe de elétrons mostra ganhos acentuados na principais propriedades do mesmo, principalmente devido ao alto nível de reticulação do HDPE irradiado.

Palavras-Chave: bagasse; sugar cane; waste processing; biomass; extraction; silica; polymers; thermoplastics; nanostructures; crystal structure; crystallography; radiochemistry; thermal analysis; chlorine compounds; sodium chlorides; light scattering; high-level radioactive wastes; mechanical properties; thermodynamic properties; comparative evaluations

ORTIZ, ANGEL V. Desenvolvimento de processo de obtenção de nanopartículas de sílica a partir de resíduo de fonte renovável e incorporação em polímero termoplástico para a fabricação de nanocompósito. Orientador: Esperidiana Augusta Barretos de Moura. 2016. 103 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-19122016-091851. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27498. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho, cristais de TlBr foram crescidos e purificados pelo método de Bridgman Repetido, a partir de sais comerciais de TlBr, e caracterizados para serem usados como detectores de radiação à temperatura ambiente. Para avaliar a eficiência de purificação, estudos da diminuição da concentração de impurezas foram feitos após cada crescimento, analisando as impurezas traço por Espectrometria de Massas com Plasma (ICP-MS). Um decréscimo significativo da concentração de impurezas em função do número de purificações foi observado. Os cristais crescidos apresentaram boa qualidade cristalina de acordo com os resultados de análise por Difração de Raios X (DRX), boa qualidade morfológica e estequiometria adequada de acordo com os resultados de análise por MEV(SE) e MEV(EDS). Um modelo matemático definido por equações diferenciais foi desenvolvido para avaliar as concentrações de impurezas no cristal de TlBr e suas segregações em função do número de crescimentos pelo método de Bridgman. Este modelo pode ser usado para calcular o coeficiente de migração das impurezas e mostrou ser útil para prever o número necessário de repetições de crescimento Bridgman para atingir nível de pureza adequado para assegurar a qualidade do cristal como detector de radiação. Os coeficientes se segregação obtidos são parâmetros importantes para análise microestrutural e análise de transporte de cargas nos cristais detectores. Para avaliar os cristais a serem usados como detectores de radiação, medidas de suas resistividades e resposta à incidência de radiação gama das fontes de 241Am (59,5keV) e 133Ba (81 keV) foram realizadas. Essa resposta foi dependente da pureza do cristal. Os detectores apresentaram um avanço significativo na eficiência de coleta de cargas em função da pureza.

Palavras-Chave: polycrystals; crystal growth methods; crystal structure; plasma impurities; phase diagrams; phase transformations; bridgman method; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; secondary beams; secondary emission; electron microprobe analysis; electroluminescence; radiation detectors; semiconductor detectors; thallium bromides; halogen compounds

SANTOS, ROBINSON A. dos. Estudo da influência de impurezas e da qualidade das superfícies em cristais de brometo de tálio para aplicação como um detector de radiação. Orientador: Margarida Mizue Hamada. 2016. 97 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-29072016-143254. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26818. Acesso em: $DATA.

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Abstract: No presente trabalho foram estudados alguns efeitos causados pelo jateamento por granalhas no aço Cr-Si-V, processo que tem por objetivo aumentar a resistência à fadiga. Para este estudo a variação de parâmetros no processo são ferramentas para melhor compreender os mecanismos que influenciam esta propriedade. Os parâmetros utilizados neste trabalho foram a variação da granalha e o pré tensionamento das amostras aplicados em lâminas utilizadas em feixe de molas automobilísticas de aço de liga cromo silício vanádio (SAE 9254+V). Inicialmente foi realizada a avaliação do perfil de tensão residual, efetuada por difração de raios-x pelo método do sen2 ao longo da espessura na região onde a tensão é compressiva. Nos resultados nota-se um efeito anômalo em relação ao perfil característico da distribuição de tensão residual com a perda de compressão nas camadas iniciais em relação à superfície jateada. Com o uso da microscopia eletrônica de varredura foi observado a região afetada pelo jateamento por granalhas notando que as regiões plasticamente deformadas se encontram nas mesmas regiões onde ocorre a diminuição da tensão residual compressiva. O perfil obtido pela difração de raios-x fornece as informações necessárias com o propósito de conjugar os efeitos que a microtensão (microdeformação) influenciam na macrotensão (tensão residual). Esta relação foi comprovada pela sobreposição dos resultados encontrados na distribuição da microdeformação da rede cristalina com a tensão residual ao longo da espessura na região plasticamente deformada. Os resultados dos perfis das difrações de raios-x mostraram a existência de anisotropia de tensões entre os planos, geradas por defeitos de empilhamento e pela densidade de discordâncias. Assim sendo, para obter os valores das microtensões devem ser considerados os fatores das constantes elásticas (conforme o módulo das direções) e dos planos cristalográficos. O método aplicado foi o Williamson-Hall modificado. Além deste método outros também foram utilizados, tais como: método de Warren-Averbach e o método Single Line, este aplicando a série de Fourier, porém, ao observar os resultados, nota-se a diferença entre os valores obtidos nas deformações, tanto aos métodos quanto aos planos cristalográficos, porém a ênfase deste trabalho foi dada às características dos perfis da distribuição e não aos valores absolutos. Somando a isto, foi proporcionado o estudo da distribuição do tamanho médio de cristalito ao longo da espessura no perfil das difrações de raios-x e os resultados mostraram que esta distribuição varia de forma inversa a microdeformação. A relação entre o tamanho médio de cristalito e a variação das distâncias interplanares corresponde diretamente a alterações das densidades de discordâncias ocorridas no material que por sua vez estão ligadas às microdeformações da rede cristalina. Como complemento ao trabalho foram analisados o fator de concentração de tensão e ensaios de fadiga do material. O fator de concentração de tensão não variou conforme a utilização das granalhas S330 e S390, ambas sendo aplicadas no mesmo regime de jateamento. Os ensaios de fadiga indicaram que o pré tensionamento aumenta a vida útil nas tensões cíclicas do material estudado.

Palavras-Chave: crystal structure; automotive industry; chromium alloys; chromium steels; silicon additions; vanadium silicates; shot peening; fatigue; materials working; test facilities; stress relaxation; residual interactions; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; physical radiation effects

OLIVEIRA, RENE R. de. Estudo do efeito da tensão residual na microdeformação da rede cristalina e no tamanho de cristalito em aço Cr-Si-V jateado com granalhas de aço. Orientador: Nelson Batista de Lima. 2016. 148 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-08022017-145103. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27497. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

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