Navegação Teses por assunto "crystal-phase transformations"

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  • IPEN-DOC 25644

    GARCIA, RAFAEL H.L. . Caracterização e quantificação de fases em ligas de urânio-silício para aplicação como combustível nuclear / Characterization and quantification of crystalline phases of uranium-silicon alloys for nuclear fuel . 2019. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 203 p. Orientador: Nelson Batista de Lima. Coorientador: Adonis Marcelo Saliba Silva. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-07032019-090637

    Abstract: A segurança da operação de reatores nucleares depende dos materiais envolvidos em sua construção, pois são submetidos a variações de temperaturas em ambiente corrosivo e avarias causadas por partículas de alta energia. O combustível, que proporciona energia para o reator, possui vida útil muito menor, mas é submetido às mesmas condições. Dentre as ligas de urânio, o U3Si2 é bastante utilizado em reatores de pesquisa, dada a elevada densidade de urânio, boa condutividade térmica e resistência à amorfização induzida por radiação, ao inchamento e à propagação de trincas. Porém, no processo de fabricação da liga U-Si geralmente são formadas duas ou mais fases cristalinas, com comportamentos distintos sob irradiação. Por esse motivo, a especificação do pó de siliceto de urânio utilizado no reator IEA-R1 do IPEN, e do RMB (Reator Multipropósito Brasileiro) é de, pelo menos, 80% em massa de U3Si2. No entanto, as técnicas de caracterização atualmente utilizadas no controle de qualidade não permitem quantificar as fases cristalinas diretamente. Assim, esse trabalho propõe a utilização da difração de raios X (DRX), alinhada a refinamento pelo método de Rietveld para caracterização do pó de siliceto. Para tal, foram produzidas ligas de urânio contendo 33 a 67 mol% de silício, e técnicas de moagem e ajustes de refinamento foram testados. O método desenvolvido inclui cominuição em moinho vibratório e DRX com refinamento automatizado dos dados, permitindo a quantificação das fases cristalinas de maneira confiável, rápida e com mínima interferência do operador. Os resultados obtidos foram corroborados com os de técnicas como análise de imagem obtida por microscópio eletrônica de varredura (MEV), densidade e análises elementares de U e Si.

    Palavras-Chave: alloy nuclear fuels; uranium silicates; uranium compounds; crystal-phase transformations; environmental engineering; safety engineering; reactor control systems; rmb reactor; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; nuclear structure; specificity; iear-1 reactor

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  • IPEN-DOC 27270

    CAREZZATO, GERALDO de L. . Desenvolvimento, construção e aplicação de acessórios para difratometria de raios X / Development, construction and application of accessories for X-ray diffractometry . 2019. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 91 p. Orientador: Luis Gallego Martinez. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-16092020-141451

    Abstract: No presente trabalho, um conjunto de acessórios foi projetado e construído para ser usado em um difratômetro de raios X, modelo Ultima IV, Rigaku. Um dos dispositivos, conhecido como spinner, projetado para girar a amostra em torno do eixo normal de sua superfície durante a medição, permite reduzir a orientação preferencial dos cristalitos no material, que pode ocorrer durante a preparação da amostra. Outro dispositivo projetado e construído foi um trocador programável de amostras, acoplado ao spinner, permitindo que até cinco medidas sejam agendadas sequencialmente, sem a intervenção do operador. Os protótipos foram construídos com materiais e componentes eletrônicos de baixo custo e apresentam inovações como o acoplamento magnético, sem contato entre o motor de passo e os porta-amostras. Embora existam dispositivos similares produzidos pelo fabricante do equipamento como acessórios opcionais, o desenvolvimento de tecnologia e o treinamento técnico e profissional para o desenvolvimento de instrumentação científica automatizada, destaca a relevância do projeto. Para demonstrar a aplicabilidade desses acessórios e sua eficácia na redução dos efeitos de orientação preferencial, foram feitas medidas de difração de raios X, em diferentes difratômetros, em amostras de cimentos Portland, que são especialmente suscetíveis a esses efeitos, e foram realizadas quantificações de fases cristalinas pelo método de Rietveld. As medidas e os resultados de análises quantitativas de fases, empregando os dispositivos desenvolvidos, foram comparados aos resultados das medidas realizadas em equipamentos de difração de raios X de outros laboratórios, com e sem o spinner. Os resultados demonstraram que, em 58,33% dos casos, o uso do spinner reduziu a dispersão dos valores de quantificação de fases.

    Palavras-Chave: sample preparation; crystal-phase transformations; surface treatments; crystal structure; portland cement; x-ray diffraction; quantitative chemical analysis; spin orientation; exchange interactions; automation; computer codes

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  • IPEN-DOC 25460

    SANSONE, ALBERTO E. dos S. . Estudo da formação de fases cristalinas por difração de raios X no sistema UO2-Er2O3 / Study of the formation of crystalline phases by X-ray diffraction in the system UO2-Er2O3 . 2018. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 109 p. Orientador: Elita Fontenele Urano de Carvalho. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-27092018-093821

    Abstract: A otimização de combustíveis nucleares para uso em reatores a água pressurizada pode ser obtida pelo aumento da taxa de queima do combustível. Para isso, no entanto, é necessário levar em conta o aumento na reatividade inicial no reator, causada pelo maior enriquecimento do combustível. Esse problema, por sua vez, pode ser contornado por meio da introdução dos chamados venenos queimáveis diretamente nas pastilhas combustível de UO2. Alguns elementos do grupo das terras-raras possuem propriedades físicas e químicas que os tornam apropriados para esse uso dentro de reatores. Para caracterizar a microestrutura do combustível UO2 utilizado em reatores a água pressurizada dopado de érbio, pastilhas de UO2-Er2O3 foram preparadas, com teor de Er2O3 variando de 1,0 a 9,8 wt%, e analisadas por difração de raios X (DRX) para determinar se houve a formação de solução sólida pelo composto e determinar a variação do parâmetro de rede da solução em função da concentração de érbia. Apesar da análise por DRX ter mostrado que todo o érbio se incorporou à rede de UO2, ela também evidenciou a emergência de uma segunda fase, de estrutura do tipo fluorita, e cuja fração mássica aumenta em função do teor de érbia, enquanto seu parâmetro de rede diminui. Esses resultados são compatíveis com o fenômeno de segregação de defeitos, que consiste na formação de microdomínios segregados da rede principal nos quais há uma concentração maior dos defeitos i.e. são regiões mais ricas em érbio. Assim, a análise por DRX mostrou que houve formação de solução sólida de (U,Er)O2, mas que são necessários ajustes nos parâmetros de sinterização para que seja obtida uma solução monofásica.

    Palavras-Chave: uranium dioxide; erbium oxides; crystal-phase transformations; powder metallurgy; nuclear fuels; x-ray diffraction

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O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

1. Portaria IPEN-CNEN/SP nº 387, que estabeleceu os princípios que nortearam a criação do RDI, clique aqui.


2. A experiência do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP) na criação de um Repositório Digital Institucional – RDI, clique aqui.

O Repositório Digital do IPEN é um equipamento institucional de acesso aberto, criado com o objetivo de reunir, preservar, disponibilizar e conferir maior visibilidade à Produção Científica publicada pelo Instituto, desde sua criação em 1956.

Operando, inicialmente como uma base de dados referencial o Repositório foi disponibilizado na atual plataforma, em junho de 2015. No Repositório está disponível o acesso ao conteúdo digital de artigos de periódicos, eventos, nacionais e internacionais, livros, capítulos, dissertações, teses e relatórios técnicos.

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