Abstract: Realizou-se, neste trabalho, uma investigação do sistema binário BaF2-YF3 com o objetivo de esclarecer o comportamento térmico e os equilíbrios de fase em torno do composto BaY2F8, um requisito importante para a obtenção de cristais de alta qualidade. Diversas amostras mistas de composições entre 58 e 80 mol% YF3 foram sintetizadas mediante fusão sob atmosfera reativa; os fluoretos de partida foram obtidos através da hidrofluorinação de óxido de ítrio e de carbonato de bário de alta pureza. Empregou-se análise térmica diferencial, calorimetria exploratória diferencial, termogravimetria, difração de raios-X, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva para caracterizar as amostras. Experiências de crescimento de cristais pelo método da fusão por zona também foram realizadas para examinar o diagrama de fases do sistema. Devido à grande vulnerabilidade do YF3 à contaminação por oxigênio e do problema da sobreposição dos eventos térmicos que ocorrem próximos à fusão do BaY2F8, antes de ser possível investigar o sistema em si através de análise térmica foi necessário determinar as condições ótimas para os ensaios com estas técnicas. O método de Rietveld foi empregado para determinação quantitativa das fases presentes nas amostras a partir dos difratogramas correspondentes, e para o cálculo dos parâmetros de rede do BaY2F8. Foram observadas importantes discrepâncias entre os resultados obtidos através das várias técnicas de caracterização e os diagramas de fase encontrados na literatura: foram detectadas diferenças nas temperaturas de transições de fase e encontrou-se evidências de que o BaY2F8 funde incongruentemente. Com base nestes resultados, propôs-se um diagrama de fases parcial do sistema que engloba a faixa de composições estudada no trabalho e que leva em consideração as discrepâncias observadas.

Palavras-Chave: barium fluorides; yttrium fluorides; phase diagrams; crystal growth; thermal analysis; crystallography; crystal structure

NAKAMURA, GERSON H. de G. Análise térmica e equilíbrios de fase no sistema BaFsub(2)-YFsub(3). Orientador: Sonia Licia Baldochi. 2008. 139 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-17082009-091300. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11678. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Materiais cerâmicos, como a alumina e a zircônia têm sido explorados ao longo dos anos na aplicação como biomateriais. Sua natureza bioinerte, tem estimulado o desenvolvimento de novas alternativas, como tratamentos químicos para tornar o desempenho biológico destas cerâmicas mais adequadas. O recobrimento biomimético de cerâmicas bioinertes a partir de soluções com concentrações iguais às do plasma sanguíneo humano, SBF, pemiite o crescimento de uma camada bioativa na superfície dos implantes. A bioatividade do material está relacionada com a formação de uma camada constituída por cristais de hidroxiapatita carbonatada de baixa cristalinidade, similar à apatita biológica. A biocompatibilidade associada às propriedades estruturais da alumina e da zircônia tem estimulado o uso clínico destes materiais, inclusive em regiões de maiores solicitações mecânicas. Neste trabalho foram produzidas amostras de alumina, zircônia dopada com ítria (3% mol) e compósitos de alumina e zircônia dopada com ítria (3% mol) preparadas pelo método de co-precipitação, calcinadas, sinterizadas, tratadas quimicamente com soluções de ácido fosfórico e hidróxido de sódio e imersas em 1,0M e 1,5M SBF. Os pós calcinados foram analisados por difração de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), análise de área de superfície específica (BET) e análise de distribuição granulométrica (CILAS). Os resuhados por DRX indicam que as amostras possuem baixa cristalinidade. Observou-se que por BET as amostras apresentam alta área de superfície específica. Os resultados de CILAS e MEV mostraram que os pós encontram-se na forma de aglomerados. As amostras sinterizadas, foram analisadas por difração de raios x (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV) e fluorescência de raios x (FRX), apresentando 96% da densidade teórica e as fases analisadas pelo método de Rietveld foram identificadas e quantificadas como: cúbica, tetragonal e monoclínica da zircônia, além da fase alfa da alumina. O tratamento químico com ácido fosfórico não apresentou uma tendência de maior formação de apatita em relação às amostras não tratada quimicamente. O tratamento com hidróxido de sódio provocou transformação acentuada da fase cúbica para tetragonal e da fase tetragonal para a fase monoclínica da zircônia. Os ensaios biomiméticos proporcionaram a formação de apatita sobre as superfícies das amostras, identificadas por DRX, e sua espessura foi medida por FRX.

Palavras-Chave: aluminium oxides; zirconium oxides; ceramics; photosynthesis; coatings; biological materials; compatibility; sintered materials; x-ray diffraction; crystallography; crystal structure

AGUIAR, AMANDA A. Avaliação de tratamentos químicos e recobrimento biomimético em cerâmicas de alumina-zircônia. Orientador: Nelson Batista de Lima. 2007. 91 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2007.tde-14052012-141826. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11594. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este trabalho documenta o processo de desenvolvimento de um software didático-interativo para síntese e visualização de estruturas cristalinas intitulado CrystalWalk (CW). Sua criação foi justificada inicialmente pela percepção, colhida junto a atores sociais, de deficiências nas ferramentas de ensino-aprendizagem relacionadas ao estudo de estruturas cristalinas de materiais. Posteriormente, um levantamento do estado da arte dos softwares cristalográficos existentes revelou oportunidades para o desenvolvimento de um novo software com preocupação eminentemente didática. Na especificação e elaboração do CW, foram preconizados os princípios do software livre, da acessibilidade e da democratização do conhecimento. Adotou-se o estado da arte de tecnologias e serviços para desenvolvimento de aplicações web interativas, tais como plataforma HTML5/WebGL, arquiteturas orientadas a serviços (SOA) e sistemas distribuídos responsivos, resilientes e elásticos. Para facilitar o entendimento e a síntese de estruturas cristalinas, foi proposto um inédito processo passo a passo baseado no conceito \"rede + motivo = estrutura cristalina\", que exige a participação ativa e consciente do usuário. Inseriu-se também uma ferramenta denominada \"narrativa didática\", por meio por meio da qual o usuário registra sequências de visualização acompanhadas de anotações e que podem ser compartilhadas múltiplas narrativas permitem atender a diferentes perfis de aprendizagem. Também foram incorporadas com sucesso funcionalidades didáticas eficazes para garantir plena acessibilidade aos recursos do CW e para aumentar seu alcance social, tais como o suporte à interação avançada e às tecnologias de interface de realidade virtual, o suporte à impressão 3D e a oferta de uma plataforma de publicação online. Na avaliação dos produtos gerados, o principal critério foi o atendimento às demandas dos atores sociais, que foram empoderados ao final do processo. O CW é a primeira plataforma a superar a maioria dos problemas apontados e das limitações encontradas nos instrumentos didáticos existentes sobre a temática deste trabalho, impactando positivamente o acesso e a democratização do conhecimento, por meio da construção coletiva, do estímulo à colaboração e da autonomia e independência tecnológicas.

Palavras-Chave: crystallography; crystallization; crystals; materials working; rheology; programming languages; engineering; educational tools; knowledge management; knowledge preservation

BARDELLA, FERNANDO. Crystalwalk: um software didático-interativo para síntese e visualização de estruturas cristalinas. Orientador: Ricardo Mendes Leal Neto. 2016. 344 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-14102016-141711. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26932. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foi desenvolvido um conjunto de ferramentas computacionais, em linguagem de programação Python, para a análise de perfis de difração de raios X, tanto para o estudo quanto para obtenção dos valores microestruturais como tamanhos médios de cristalitos e microdeformações, através de dos métodos de: Scherrer, Single-Line, Williamson-Hall e Warren-Averbach. Para aplicar os métodos de análise de perfis, foram também implementados métodos de remoção da contribuição instrumental pelo método de Stokes e ajuste de funções, remoção de ruídos pelo método de Savitzky-Golay, correção da radiação de fundo pelo método de ajuste linear, correção do fator de Lorentz-Polarização e correção do dubleto Kalfa2 .

Palavras-Chave: debye-scherrer method; diffraction methods; powders; structural chemical analysis; x-ray diffraction; monocrystals; shape; peaks; crystals; size; crystallography; machine tools; differential equations; programming languages

SILVA, ANDRÉ S.B. da. Desenvolvimento de ferramentas computacionais para análise de perfis de difração de raios X. Orientador: Luis Gallego Martinez. 2018. 90 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-14062018-103718. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29633. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho, avaliou-se inicialmente a preparação de ímãs sinterizados de Pr16Fe76B8 (% at.) por meio de moagem de alta energia em moinho tipo planetário, averiguando-se os efeitos do tempo de moagem bem como da velocidade rotacional do moinho. Encontraram-se as melhores propriedades magnéticas para um magneto preparado com a matéria-prima cominuída durante 75 minutos e velocidade rotacional de 200rpm [JR = (1,02 ± 0,02) T, 0JHc = (1,42 ± 0,03) T e (BH)max = (200 ± 4) kJm-3]. De forma a melhorar a remanência, reduziu-se o tempo de exposição da liga ao hidrogênio, de 60 minutos para 2 minutos, obtendo-se um ímã com JR = (1,14 ± 0,02) T, 0JHc = (1,44 ± 0,03) T e (BH)max = (250 ± 5) kJm-3, constatando-se que a causa para a reduzida remanência no primeiro caso decorria do baixo grau de orientação cristalográfica. Durante esta investigação, desenvolveu-se e validou-se uma nova metodologia para quantificação do parâmetro . Posteriormente, propôs-se uma correlação quantitativa inédita entre a microestrutura e o fator de quadratura em magnetos anisotrópicos de TR16Fe76B8 (TR = Nd ou Pr) sinterizados. A expressão apresentada utiliza o tamanho, a elongação e a circularidade médios dos grãos e seus respectivos desvios padrões. Melhora-se o fator de quadratura quando a microestrutura apresenta grãos arredondados e com estreita distribuição de tamanho. A homogeneidade de tamanho dos grãos apresenta uma influência maior sobre o fator de quadratura quando comparada à homogeneidade de forma dos grãos. Ademais, verificou-se que o tratamento térmico após a sinterização melhora a ix homogeneidade de forma ao passo que a moagem melhora a homogeneidade de tamanho dos grãos. Avaliou-se, adicionalmente, o efeito da temperatura sobre o fator de quadratura em magnetos sinterizados anisotrópicos, verificando-se que o mesmo é controlado principalmente por sua microestrutura e confirmando a expressão previamente proposta. Além disso, propôs-se uma correlação quantitativa entre o produto de energia máximo e o fator de quadratura. Compararam-se valores experimentais e calculados, utilizando a expressão apresentada, e a discrepância encontrada foi de 5%. Por fim, avaliou-se qual seria o valor mínimo do fator de quadratura em ímãs sinterizados, constatando-se que magnetos isotrópicos devem apresentar o menor valor para tal parâmetro em virtude do reduzido grau de alinhamento cristalográfico. Ademais, verificou-se que para este tipo de amostra, em geral, 0,20 FQ 0,30.

Palavras-Chave: magnetic properties; permanent magnets; magnets; microstructure; milling; iron alloys; praseodymium alloys; boron alloys; crystallography; crystals; physical properties; sintering; grain size

PERIGO, ELIO A. Estudo das correlacoes entre microestrutura propriedades magneticas e fator de quadratura em imas sinterizadas de PrFeB e NdFeB processados com hidrogenio. Orientador: Rubens Nunes de Faria Junior. Coorientador: Claudio Costa Motta. 2009. 97 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2009.tde-30092009-153608. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9423. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A adição de elementos dopantes e elementos de liga aos magnetos permanentes policristalinos à base de terras raras tem como objetivo a melhora das propriedades magnéticas. Neste trabalho estudou-se a adição de 0,1% at. dos elementos: Ti, V, Cr, Ni, Zr, Nb ou Mo na composição Pr14FebalCo16B6 ; as adições de 0,1 % at., 0,3 % at. e 0,5 % at. dos elementos Al, Si, P, Cu ou Ga na composição Pr14FebalCo16B6Nb0,1 ; e a variação de cobalto de 0 % at. até 16 % at. ao sistema Pr2Fe14-xCoxB. Através de processo HDDR (hidrogenação, desproporção, dessorção e recombinação) obteve-se pós com tamanho de grão da ordem de 200 a 300 nm para quase todas as composições estudadas. Os pós foram utilizados para a confecção de magnetos consolidados por cianoacrilato de baixa viscosidade. De maneira geral, a adição destes dopantes resultou no aumento ou diminuição da remanência e da coercividade intrínseca da liga quando comparadas com os valores obtidos para magnetos de referência sem adição de dopantes. Porém, não foram observadas correlações entre as composições estudadas quer quanto ao número atômico ou em relação à concentração do elemento adicionado. Os resultados obtidos com a adição de Al, Si, P, Ti, V, Cr, Ni, Cu, Ga, Zr ou Nb indicaram que alguns elementos atuam como substituintes do átomo de ferro na estrutura cristalina da fase magnética dura ou como modificador da microestrutura da liga. A determinação dos parâmetros da célula unitária, as posições atômicas, os sítios de substituição do ferro pelo cobalto (fator de ocupação) para a sistema Pr2Fe14-xCoxB foi realizada pelo refinamento dos padrões de pó obtidos por difração de raios X pelo método de Rietveld. Estes dados foram utilizados no cálculo das iii propriedades magnéticas por ab-initio com base na teoria do funcional densidade empregando o método LAPW (linearized augmented plane wave). A comparação dos resultados teórico e experimental apresentou forte concordância mostrando que este método é importante para o estudo da adição de dopantes ao sistema Pr-Fe-Co-B.

Palavras-Chave: permanent magnets; rare earth alloys; hydrogenation; oxidation; desorption; crystallography; x-ray diffraction; structural chemical analysis; recombination; praseodymium alloys; iron alloys; boron alloys; magnetic properties; hydrides

GALEGO, EGUIBERTO. Estudo de ligas e imás preparados pelo processo hidrogenação, desproporção, dessorção e recombinação (HDDR) a base de Pr-Fe-B com adição de dopantes e elementos de liga. Orientador: Rubens Nunes de Faria Junior. 2008. 116 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2008.tde-09062008-153410. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11611. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foi estudada a estrutura cristalina do composto supercondutor cerâmico de alta temperatura crítica de fórmula nominal Hg0,82Re0,18Ba2Ca2Cu3O8 + e fórmula geral Hg,Re-1223, com diferentes teores de oxigênio, pela técnica de difração de raios X, empregando o método de Rietveld. As amostras estudadas apresentam diferentes teores de oxigênio pois, durante o processo de síntese, foram tratadas com misturas gasosas oxigênio/argônio nas proporções: 5:95, 10:90 e 15:85. Os resultados do refinamento estrutural das amostras demonstram que diferentes graus de oxigenação implicam em diferentes parâmetros de rede, posições e distâncias atômicas das fases presentes em cada amostra. Confirmou-se, nas amostras estudadas, a segregação de duas fases supercondutoras com a mesma estrutura cristalina, porém com parâmetros de rede ligeiramente diferentes, sendo que uma das fases não incorpora o cátion Re na sua composição. A fase principal, contendo Re, foi denominada Hg,Re-1223 e a fase segregada, que não contém Re foi denominada Hg-1223. Constatou-se que as fases supercondutoras Hg,Re-1223 e Hg-1223 apresentam diferentes tamanhos de cristalito e que, dentre as amostras estudadas, a que foi tratada sob fluxo de gás composto de 10% oxigênio e 90% argônio possui a maior porcentagem de fases supercondutoras e também a maior proporção da fase Hg,Re-1223. Através do uso da técnica de espalhamento anômalo de raios X, usando radiação síncrotron, confirmou-se a segregação de duas fases supercondutoras com teores diferentes de rênio. A partir dos resultados obtidos foi possível concluir que o tratamento da fase precursora sob fluxo de O2/Ar na proporção 10/90 é o que apresenta melhores resultados de síntese deste composto supercondutor.

Palavras-Chave: superconductors; crystal structure; x-ray diffraction; crystallography

PUTVINSKIS, RODRIGO. Estudo do composto supercondutor Hg, Re-1223 por difratometria de raios X, com a aplicacao do metodo de Rietveld. Orientador: Luis Gallego Martinez. 2008. 67 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-20082009-192108. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11742. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os compostos semicondutores com alto número atômico e energia de banda proibida larga vêm sendo pesquisados como detectores de radiação X e gama, com alta resolução energética, operando à temperatura ambiente. O denominador comum dos materiais semicondutores, que operam à temperatura ambiente, é a dificuldade em crescer cristais com pureza química elevada e boa estequiometria. O desenvolvimento deste tipo de detectores semicondutores de radiação é ainda um desafio tecnológico e tem deparado com muitos fatores limitantes, tais como: material de partida com qualidade compatível para o uso no crescimento de cristal, baixa estabilidade do detector ao longo do tempo, oxidação superficial e outras dificuldades relatadas na literatura, que limitam o seu uso. Neste trabalho, estabeleceu-se a metodologia de transporte físico de vapor (PVT) para a purificação e crescimento do cristal semicondutor de Iodeto de Mercúrio (HgI2). Cristais de HgI2 com orientação cristalina, estequiometria e morfologia da superfície adequadas foram obtidos por essa técnica. Uma redução nítida de impurezas após a purificação pode ser observada e o nível de impureza presente nos cristais não interferiu nas suas estruturas cristalinas. Uma boa morfologia com uniformidade nas camadas da superfície foi encontrada nos cristais, indicando uma boa orientação na estrutura cristalina. Um estudo inédito foi realizado no Laboratório da University of Freiburg, sob a coordenação do Prof. Michael Fiederle, com o intuito de aumentar a estabilidade do detector de HgI2 ao longo do tempo. A aplicação de diferentes tipos de resina polimérica para encapsulamento dos detectores HgI2 foi realizada e estudada, no intuito de proteger o cristal de HgI2 das reações com os gases atmosféricos e isolar eletricamente a superfície dos cristais. Quatro resinas poliméricas foram analisadas, cujas composições são: Resina n 1: 50% - 100% de heptano, 10% - 25% metilcicloexano, <1% de ciclo-hexano; Resina n2: 25% - 50% de etanol, 25% - 50% de acetona, <2,5% de acetato de etilo; Resina n3: 50% - 100% de acetato de metilo, 5% - 10% de n-butilo e Resina 4: 50% - 100% de etil-2- cianoacrilato. A influência dos tipos de resina polimérica utilizada na espectroscopia de desempenho do detector semicondutor HgI2 é, claramente, demonstrada. O melhor resultado foi encontrado para o detector encapsulado com resina n3. Um aumento de até 26 vezes no tempo de estabilidade, como detector de radiação, foi observado para os detectores encapsulados com resina em comparação com o detector não encapsulado, exposto à atmosfera.

Palavras-Chave: crystallography; crystal structure; crystal defects; quality control; gamma radiation; x radiation; radiation detectors; hgi2 semiconductor detectors

MARTINS, JOAO F.T. Influência de defeitos e da qualidade superficial no desempenho do cristal de iodeto de mercúrio aplicado como detector de radiação. Orientador: Margarida Mizzue Hamada. 2015. 83 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-21122015-150412. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/25669. Acesso em: $DATA.

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