Abstract: Neste trabalho foram avaliadas propriedades térmicas de soldas em aço inoxidável duplex UNS32304 observando a influência do processo de soldagem GTAW pulsado sobre as características estruturais desse material. Este aço apresenta-se como material candidato a revestimento externo dos receptáculos de contenção para transporte de substâncias que sejam fontes de alta radioatividade, em especial 99Mo, com atividade acima de 0,6 TBq (16,2 Ci). O transporte de radiofármacos é definido pela norma CNEN NE-5.01 que exige um embalado com requisitos de segurança determinados pela resistência mecânica ao impacto, baixa fadiga térmica e resistência à corrosão já conferida pela grade duplex UNS S32304. Chapas de 1,8 mm de aço inoxidável duplex foram soldadas pelo processo GTAW variando os gases de proteção entre Ar puro e Ar + 2%N2 sem metal de adição. Os ciclos térmicos de soldagem foram estudados por um sistema de termopares tipo K e S fixados próximos à linha de soldagem. A distribuição de temperatura ao longo do cordão de solda foi determinada alcançando valores dentro do intervalo de transformação de fase desse material. Através de uma avaliação quantitativa e semiquantitativa de elementos foi calculada a relação Creq/Nieq para os grãos de ferrita, austenita e austenita secundária da zona solidificada, ZAC e metal de base. Mapeamentos e perfis transversais de cromo, níquel e nitrogênio foram gerados por microssonda eletrônica mostrando as alterações desse elemento devido os ciclos térmicos de soldagem obtidos. A adição de 2% de N2 no gás de proteção provocou maior formação de austenita na zona solidificada quando comparada com a soldagem sem adição de N2, sendo a atmosfera mais adequada para soldagem em aços inoxidáveis duplex. Além disso, essa mistura de gases provocou leve aumento da dureza na zona solidificada. As propriedades termofísicas foram estudadas por método de flash de laser (MFL) utilizado para a determinação da difusividade térmica do material na direção da espessura e o calor específico da zona solidificada foi obtido via análises térmicas por calorimetria exploratória diferencial (DSC). Foram obtidas medidas de porosidades e massa específica da zona solidificada e comparada com o metal de base e metal como recebido. Com estas informações foi possível avaliar a condutividade térmica do material pós processo de soldagem. O aumento da condutividade térmica foi encontrado para ambas as amostras soldadas e sugerem correlação com aumento da fase ferrítica e a diminuição da porosidade também observadas para zona solidificada.

Palavras-Chave: gas tungsten-arc welding; stainless steels; thermodynamic properties; physical properties; transport; packaging; radiopharmaceuticals; impact parameter; mechanical properties; resistance welding; calorimetry; differential thermal analysis; materials testing; performance; safety standards; radiation protection

BETINI, EVANDRO G. Avaliação das propriedades estruturais e térmicas de soldas realizadas em aço inoxidável duplex para aplicação em embalado para o transporte de substâncias radioativas. Orientador: Jesualdo Luiz Rossi. 2019. 128 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-04112019-113030. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30493. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O polipropileno é um polímero cristalizável, pois possui regularidade em sua estrutura e polaridade em seus grupos laterais. O grau de cristalinidade de um polímero interfere em uma série de propriedades deste tipo de material. Neste trabalho a argila Verde Lago foi caracterizada por meio dos ensaios de fluorescência de raios X e difração de raios X, organofilizada e incorporada à matriz polimérica de polipropileno em adições de 0,5%, 1% e 2%, em massa. A eficiência do processo de organofilização foi verificada por meio dos ensaios de inchamento Foster, difração de raios X e espectroscopia vibracional de absorção no infravermelho com transformada de Fourier. As formulações propostas tiveram suas propriedades avaliadas pelos ensaios de resistência à tração, resistência ao impacto Izod, análises termogravimétricas, calorimetria exploratória diferencial, ensaios colorimétricos CIE Lab, índice de fluidez e microscopia eletrônica de varredura. Os resultados obtidos foram comparados às formulações produzidas na mesma condição com o agente nucleante comercial Hyperform HPN-20E. O processo de organofilização da argila Verde Lago se mostrou eficiente e as formulações preparadas com a argila Verde Lago organofilizada e com o agente nucleante comercial apresentaram elevação na tensão na ruptura e redução em sua deformação. As formulações preparadas com a argila Verde Lago resultaram em um menor decréscimo na propriedade de resistência ao impacto Izod do que as formulações preparadas com o agente nucleante comercial. Todas as formulações preparadas geraram uma elevação no índice de cristalinidade do polipropileno e não alteraram a estabilidade térmica do material próximo a sua temperatura de trabalho além de não apresentarem uma grande alteração no índice de fluidez. As microscopias realizadas mostraram dispersões similares para as formulações preparadas. As formulações feitas com a argila Verde Lago se mostraram mais amareladas e opacas que as formulações feitas com o nucleante comercial. Os resultados obtidos permitiram concluir que a argila Verde Lago foi efetiva como agente nucleante para o polipropileno.

Palavras-Chave: crystallization; polarizability; polypropylene; polymers; physical properties; clays; smectite; additives; materials testing; performance testing; impact tests; wear resistance; ruptures; stress analysis; deformation; x-ray diffraction; fluorescence; thermal gravimetric analysis; differential thermal analysis

SALES, JORGE N. de. Efeito da incorporação da argila Verde Lago nas propriedades do polipropileno. Orientador: Leonardo Gondim de Andrade e Silva. 2020. 106 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo, SP. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-24092020-153819. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/31582. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este trabalho aborda o estudo do comportamento mecânico, térmico e reológico do nanocompósito de HMSPP polipropileno de alta resistência do fundido (obtido por radiação gama na dose de 12,5 kGy) e uma argila brasileira bentonítica do Estado da Paraíba (PB), conhecida como chocolate com concentração de 5 e 10 % em massa em comparação a uma argila americana, Cloisite 20A. Foi utilizado nesse nanocompósito o agente compatibilizante polipropileno graftizado com anidrido maleico PP-g-AM com 3 % de concentração em massa, através da técnica de intercalação do fundido utilizando uma extrusora de dupla-rosca e, em seguida, os corpos de prova foram confeccionados em uma injetora. O comportamento mecânico foi avaliado pelos ensaios de tração, flexão e impacto. O comportamento térmico foi avaliado pelas técnicas de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e termogravimetria (TGA). O comportamento reológico foi avaliado em um reômetro de placas paralelas. A morfologia dos nanocompósitos foi estudada pela técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV). As bentonitas organofílicas e os nanocompósitos foram caracterizados por difração de raios X (DRX) e infravermelho (FTIR). Nos ensaios mecânicos houve um aumento de 9 % na resistência à tração e no módulo de Young, para os nanocompósitos de HMSPPC com argila Cloisite 20A. No ensaio de impacto izod, o nanocompósito HMSPPB 10 % com argila chocolate obteve um aumento de 50 % na resistência ao impacto.

Palavras-Chave: polypropylene; mechanical properties; rheology; bentonite; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; differential thermal analysis; thermal gravimetric analysis

FERMINO, DANILO M. Estudo das propriedades mecânicas, reológicas e térmicas de nanocompósito de HMSPP (Polipropileno com alta resistência do fundido)com uma betonita brasileira. Orientador: Duclerc Fernandes Parra. 2011. 119 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-31102011-102319. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10028. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Ligas Al-Cu-Li têm mostrado grandes vantagens em relação às ligas convencionais de Al-Cu-Mg usadas na indústria aeroespacial, devido à suas excelentes propriedades, como alta resistência à fadiga e baixa densidade. As propriedades mecânicas destas ligas dependem de sua microestrutura, e esta, por sua vez, dos tratamentos termomecânicos aos quais as ligas são submetidas durante o processo de fabricação. Neste estudo, os efeitos de três tratamentos termomecânicos, T3 (deformação em uma direção e envelhecimento natural), T8 (deformação em uma direção e envelhecimento artificial) e T851 (deformação em duas direções e envelhecimento artificial), na resistência à corrosão da liga 2198, foram avaliados por ensaios de imersão e ensaios eletroquímicos, em soluções contendo íons cloreto (Cl-). A fase T1 (Al2CuLi) é a principal responsável pelo endurecimento desta liga. A presença deste precipitado foi analisada por microscopia eletrônica de transmissão (TEM), microdureza e calorimetria diferencial de varredura (DSC). Os resultados de análises de microestrutura e microdureza mostraram diferenças para as ligas submetidas aos três tratamentos. As ligas submetida aos tratamentos T8 e T851 mostraram maior densidade de fase T1 em relação ao tratamento T3. Esta fase é eletroquimicamente mais ativa do que a matriz de alumínio e, quando exposta a meios corrosivos, resulta em corrosão localizada severa (CLS), proveniente de ataque cristalográfico. A CLS tem como principal característica a evolução de gás hidrogênio, o que foi confirmado pelos ensaios de visualização em gel e de microscopia eletroquímica de varredura (SECM). Por outro lado, a liga 2198-T3 apresentou corrosão por pites que resultou na formação de cavidades ou trincheiras (trenching) associadas aos intermetálicos de dimensões micrométricas. Estes geram descontinuidades no filme passivo e criam micropilhas, dando início ao processo de corrosão localizada da liga. Os resultados de espectroscopia de impedância eletroquímica e da técnica de varredura do eletrodo vibratório (SVET) confirmaram as observações dos ensaios de imersão, desde as primeiras horas de ensaio. Foi observada menor resistência à corrosão localizada para as ligas T8 e T851 quando comparadas com a liga T3. Os resultados permitiram concluir que os tratamentos termomecânicos T8 e T851 são prejudiciais para a resistência à corrosão da liga 2198.

Palavras-Chave: aluminium alloys; lithium compounds; hydrogen; chlorides; synthesis; materials testing; mechanical properties; thermomechanical treatments; fabrication; performance; uses; corrosion fatigue; microhardness; transmission electron microscopy; scanning electron microscopy; differential thermal analysis; calorimetry; impedance; vibrational states; electrodes; electrochemistry

ARAUJO, JOAO V. de S. Influência dos tratamentos termomecânicos na microestrutura e no comportamento de corrosão da liga AA2198. Orientador: Isolda Costa. 2019. 120 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-13122019-092227. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30612. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Fósforos a base de silicatos de Ca e Mg foram preparados pelo método sol-gel combinado com o processo de sais fundidos. O gel de sílica foi obtido a partir da solução de Na2SiO3 usando soluções de cloretos de európio, disprósio, cálcio e magnésio. Assim, estes cloretos foram homogeneamente distribuídos no gel. O gel obtido foi seco e tratado termicamente a 900°C por 1h para permitir a fusão dos sais presentes. Em seguida o material foi lavado com água até teste negativo para íons Cl- e seco em estufa a 80°C. A redução do európio para Eu2+ foi realizada em um forno sob atmosfera de 5% de H2 e 95% de Ar a 900°C por 3h para obter os fósforos de CaMgSi2O6:Eu2+ e CaMgSi2O6:Eu2+:Dy3+. Nos difratogramas de DRX das amostras, a diopsita foi identificada como fase cristalina principal e quartzo, como a secundária. Micrografias obtidas por MEV (microscopia eletrônica de varredura), das amostras, mostraram morfologia acicular, esférica, folhas e bastonetes das partículas e dos aglomerados . Curva de análise térmica (TGA-DTGA) revelou que a temperatura de cristalização do CaMgSi2O6:Eu2+ é próxima de 765°C. Estudos de espectroscopia de fotoluminescência foram baseados nas transições interconfiguracionais 4fN → 4fN-1 5d do íon Eu2+. O espectro de excitação apresentou banda larga relativa à transição de transferência de carga ligante metal (LMCT) O2- (2p) → Eu3+ na região de 250 nm e bandas finas oriundas das transições 4f → 4f do íon Eu3+ , mostrando a transição 7F0 → 5L6 em 393 nm quando a emissão é monitorada em 583,5 nm. E o espectro de emissão com excitação monitorada em 393 nm apresentou picos finos entre 570 e 750 nm característicos das transições 5D0 → 7 FJ (J = 0 - 5) do íon Eu3+ , indicando que o íon Eu3+ se encontra em um sítio com centro de inversão. Os resultados obtidos indicam que o método desenvolvido é viável na síntese de fóforos, CaMgSi2O6:Eu2+ e CaMgSi2O6:Eu2+:Dy3+ como foi proposto.

Palavras-Chave: diopside; silicate minerals; calcium silicates; magnesium silicates; phosphors; sodium silicates; europium; dysprosium; sol-gel process; synthesis; site characterization; molten salts; x-ray diffraction; thermogravimetric analysis; differential thermal analysis; radiothermoluminescence; electron microscopy

MISSO, AGATHA M. Síntese e caracterização de fósforos a base de silicatos de cálcio e magnésio dopados com európio e disprósio. Orientador: Chieko Yamagata. 2016. 79 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-10042017-143712. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27510. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O objetivo deste trabalho foi utilizar a radiação ionizante na reciclagem de pneus inservíveis de automóvel. As amostras de borracha de pneus inservíveis foram irradiadas com doses de radiação de 200, 400 e 600kGy, em um acelerador de elétrons. Posteriormente, elas foram caracterizadas por termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), ensaios mecânicos de tração, espectrofotometria de infravermelho por transformada de Fourier (FTIR) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). Por TG foi possível observar os efeitos da radiação na perda de massa do material. Por DSC observou-se as curvas exotérmicas associadas à decomposição e valores de variação de entalpia (ΔH). Foram estudadas as propriedades mecânicas das amostras da matriz elastomérica com o pó de pneu inservível e verificado o seu comportamento frente à radiação ionizante. Os espectros FTIR foram obtidos na região de 4000 650cm-1. Observou-se que não foi possível observar alteração nos picos devido à irradiação. Nos ensaios por MEV as micrografias foram ampliadas de 32 vezes até 1000 vezes e observadas nos tamanhos de 1mm até 20μm. Observou-se nas doses de 200 e 400kGy, rugosidades correspondentes a quebras ou rupturas, possivelmente causadas pela radiação. Na dose de 600kGy, foi possível observar cavidades causadas pela radiação. Observou-se que para todas as doses houve degradação. Para as amostras dos corpos de prova sem pó e com pó de pneus inservíveis com 10%, 30% e 50% de pó as micrografias foram observadas nas ampliações de 100μm e 200μm. Também foi possível observar a incorporação do pó de pneus inservíveis de automóvel na matriz elastomérica das amostras não irradiadas e irradiadas.

Palavras-Chave: automobiles; scrap; tires; rubbers; recycling; ionizing radiations; thermal gravimetric analysis; differential thermal analysis; fourier analysis; infrared source; scanning electron microscopy; mechanical properties; environmental protection

SOUZA, CLECIA de M. Utilização da radiação ionizante na reciclagem de pneus inservíveis de automóvel e sua destinação ambiental adequada. Orientador: Leonardo Gondim de Andrade e Silva. 2013. 103 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-17022014-131803. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10613. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

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