Abstract: No presente estudo, a capacidade da zeólita sintetizada a partir de cinzas de carvão na remoção do corante remazol vermelho RB de solução aquosa foi investigada por meio de processo descontínuo. O equilíbrio foi alcançado após 360 min de tempo de contato. A velocidade de adsorção seguiu o modelo cinético de pseudo-segunda-ordem. Os dados de equilíbrio obtidos se ajustaram à isoterma de adsorção de Langmuir apresentando capacidade de adsorção máxima de 1,20 mg g-1. A eficiência de adsorção estava entre 75 a 91 % no tempo de equilíbrio. Visando obter as melhores condições de remoção do corante, verificou-se a influência dos seguintes parâmetros: concentração inicial do corante, pH da solução aquosa, dose do adsorvente e temperatura. Os parâmetros termodinâmicos foram avaliados indicando que o processo de adsorção do remazol vermelho sobre a zeólita é de natureza espontânea. Experimentos adicionando-se NaCl e Na2SO4 foram realizados com o objetivo de simular as reais condições dos efluentes de banhos de tingimento e avaliar a influência destes compostos quimicos no fenômeno de adsorção. Os dados de equilíbrio de adsorção do remazol vermelho sobre a zeólita foram alcançados em um tempo menor na presença de concentrações crescentes dos sais em solução e houve um aumento na capacidade de adsorção. A eficiência do estudo como tratamento foi avaliada quanto à toxicidade aguda utilizando o microcrustáceo Daphnia similis.

Palavras-Chave: aqueous solutions; adsorption; dyes; color; zeolites; coal; ashes; toxicity; crustaceans; daphnia

MAGDALENA, CARINA P. Adsorcao de corante reativo remazol vermelho RB de solucao aquosa usando zeolita de cinzas de carvao e avaliacao da toxicidade aguda com Daphnia similis. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2010. 151 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-02082011-101858. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9565. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A indústria têxtil está entre uma das principais atividades do Brasil, sendo relevante em número de empregos, quantidade e diversidade de produtos e principalmente pelo volume de água utilizado nos processos industriais e na geração de efluentes. Esses efluentes são misturas complexas que se caracterizam pela presença de corantes, surfactantes, metais, sequestrantes, sais entre outras substâncias químicas com potencial tóxico a biota aquática. Considerando a escassez de tratamentos adequados a esses efluentes, novas tecnologias são essenciais em que se destacam os processos de oxidação avançada como a radiação ionizante por feixe de elétrons. Esse estudo contempla o preparo de um efluente têxtil padrão em laboratório de química têxtil e seu tratamento por feixe de elétrons proveniente de acelerador de elétrons a fim de diminuir a toxicidade e coloração intensa decorrente do corante C.I. Blue 222. O tratamento promoveu diminuição de toxicidade aguda aos organismos expostos, com eficiência de 34,55% para o micro-crustáceo Daphnia similis e de 47,83% para o rotífero Brachionus plicatilis na dose de 2,5 kGy. No ensaio com a bactéria Vibrio fischeri foi obtido o melhor resultado após o tratamento com dose de 5 kGy e eficiência de 57,29%. A redução da cor foi superior a 90% a partir da dose de 2,5 kGy. Neste trabalho também foram realizados ensaios preliminares de toxicidade aguda quanto à sensibilidade dos organismos D. similis e V. fischeri à exposição de alguns dos produtos utilizados no processo de alvejamento e tingimento, além de duas simulações de reuso de água em novos processos têxteis a partir do efluente tratado com feixe de elétrons.

Palavras-Chave: textile industry; chemical effluents; dyes; removal; contamination; ecosystems; toxicity; electron beams

MORAIS, ALINE V. de. Avaliação da toxicidade e remoção da cor de um efluente têxtil tratado com feixe de elétrons. Orientador: Sueli Ivone Borrely. 2015. 147 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2015.tde-18052015-144706. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23903. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As cinzas leves e pesadas de carvão foram utilizadas na síntese das zeólitas (ZCL e ZCP) por tratamento hidrotérmico alcalino. As zeólitas modificadas de cinzas leves e pesadas (ZMSL e ZMSP) foram preparadas pela mistura de ZCL e ZCP com o surfactante brometo de hexadeciltrimetilamônio. Os adsorventes foram caracterizados por diferentes técnicas, tais como: métodos físico-químicos, fluorescência de raios-X, espectroscopia na região do infravermelho, difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura. O processo de adsorção dos corantes cristal violeta (CV) e do ácido laranja 8 (AL8) foi realizado em sistema de batelada com o objetivo de investigar o equilíbrio e a dinâmica dos materiais zeolíticos no tratamento de efluentes. Os modelos de cinética de pseudo-primeira-ordem e pseudo-segunda-ordem foram aplicados aos dados experimentais e a cinética de pseudo-segunda-ordem descreveu a adsorção dos corantes sobre os adsorventes. Estudos da difusão intrapartícula revelaram que as velocidades de adsorção não eram controladas somente pela etapa de difusão. O modelo de Freundlich ajustou-se melhor aos dados experimentais para todos os sistemas estudados, com exceção do sistema CV/ZCL, que seguiu o modelo de Langmuir. As capacidades máximas de adsorção das zeólitas modificadas foram maiores do que aquelas obtidas para as zeólitas não modificadas. Este melhor desempenho é devido ao ambiente hidrofóbico proporcionado pela adsorção do surfactante catiônico na superfície do adsorvente. Os parâmetros das isotermas de adsorção foram usados para prever o design do equipamento para a realização de processo de adsorção descontínuo de estágio simples.

Palavras-Chave: coal; fly ash; zeolites; dyes; hydrothermal synthesis; surfactants; aqueous solutions; ammonia; bromides; adsorbents; methyl violet; xylenol orange; environmental protection; toxicity; reaction kinetics; equilibrium; physical chemistry; comparative evaluations

BERTOLINI, THARCILA C.R. Estudo comparativo sobre a adsorção de diferentes classes de corantes em zeólitas de cinzas de carvão: modelagem cinética e de equilíbrio. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2014. 148 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2014.tde-19032014-111612. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10557. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A indústria têxtil demanda de grande volume de água e diversos insumos químicos em seus processos, sobretudo de beneficiamento secundário, gerando efluentes com elevados índices absorciométricos, altas cargas de contaminantes e potencialmente tóxicos. O Planejamento Experimental surge como ação mitigadora para o uso racional da água na etapa de tingimento. Os processos de Oxidação Avançada se destacam dentre os métodos de tratamento para a degradação do corante e de contaminantes presentes no efluente. Neste contexto, a tecnologia de radiação ionizante por feixe de elétrons, pode ser vista como a próxima geração de técnicas de tratamento sem adições químicas e formação de resíduos e, portanto, o objetivo deste trabalho foi estudar o efeito e a eficácia da radiação ionizante por feixe de elétrons em efluente oriundo de tingimento otimizado de algodão com o corante Reactive Blue 21 - RB 21. Para o planejamento e otimização de um processo de tingimento com um maior valor de Intensidade Colorística (K S-1) foi empregado a Metodologia de Superfície de Resposta (MSR) e os dados foram submetidos à Análise de Variância (ANOVA). O efluente foi submetido à tratamento de irradiação em acelerador de elétrons, com variação de dose entre 2,5 e 15 kGy. As análises ecotoxicológicas para efeito agudo foram realizadas com o microcrustáceo Daphnia similis e com a bactéria marinha Vibrio fischeri. A prática de reúso do efluente tratado foi determinada pela análise da concentração de Cloreto de Sódio do efluente e de ensaios de solidez da cor dos tecidos. O efluente sem tratamento apresentou toxicidade para ambos os organismos-teste, com valores de CE 50 de 5,28% para Daphnia similis e de 0,43% para Vibrio fischeri. O tratamento de irradiação por feixe de elétrons reduziu em mais de 60% a cor e a toxicidade do efluente, na dose de 7,5 kGy. Em relação à prática de reúso do efluente tratado, a diferença de cor (ΔE), o K S-1 e os ensaios de solidez da cor não apresentaram diferenças significativas em comparação ao tingimento realizado com água de abastecimento. A otimização do processo de tingimento propiciou um melhor esgotamento do banho e, consequentemente, um efluente com menor carga orgânica. O tratamento com irradiação por feixe de elétrons apresentou eficácia para a redução da cor e de contaminantes do efluente. Além disso, se mostrou viável para a prática do reúso em um novo tingimento com o corante RB 21, proporcionando economia de água e de eletrólito ao processo.

Palavras-Chave: cotton; textile industry; chemical effluents; liquid wastes; waste processing; optimization; mathematical models; color; dyes; chemical properties; acute exposure; toxicity; synchrotron radiation sources

MELO, CAMILA G. Otimização do tingimento de algodão com o corante Reactive Blue 21 e tratamento do respectivo efluente têxtil com acelerador de elétrons para a redução da cor e dos efeitos tóxicos agudos. Orientador: Maria da Conceição Costa Pereira. 2022. 134 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2022.tde-18082022-122403. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33269. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Zeólitas sintetizadas a partir de cinzas leves e pesadas de carvão e modificadas com hexadeciltrimetilamônio (HDTMA) foram usadas como adsorvente para remoção dos corantes Solophenyl Navy (SN) e Solophenyl Turquesa (ST) e suas formas hidrolisadas, Solophenyl Navy hidrolisada (SNH) e Solophenyl Turquesa hidrolisada (STH), de efluente simulado de indústria têxtil. As zeólitas leve modificada (ZLM) e pesada modificada (ZPM) foram caracterizadas por diferentes técnicas, tais como, espectrometria de fluorescência de raios-X, difração de raios-X e microscopia eletrônica de varredura. As ZLM e ZPM apresentaram carga estrutural negativa devido à formação de uma bicamada parcial de HDTMA na superfície externa da zeólita. A concentração inicial dos corantes, o tempo de contato e o equilíbrio de adsorção foram avaliados. A cinética de adsorção de SN, ST, SNH e STH sobre as zeólitas seguiu o modelo de pseudo segunda- ordem. O tempo de equilíbrio foi de 20 min para SN e ST e 30 min para SNH e STH sobre ZLM, enquanto sobre ZPM foi de 60 min para SN e ST e 20 e 30 min para SNH e STH, respectivamente. Os modelos de Langmuir, Freundlich e Temkin foram aplicados para descrever as isotermas de adsorção. A adsorção dos corantes foi melhor descrita pelo modelo de Langmuir, com exceção dos sistemas SN/ZPM, SNH/ZPM e SNH/ZLM que seguiram modelo de Freundlich. As capacidades máximas de adsorção foram 3,64; 3,57; 2,91 e 4,93 mgL-1 para SN, ST, SNH e STH pela ZLM, respectivamente e 0,235; 0,492; 1,26 e 1,86 mgL-1 pela ZPM, nesta mesma ordem. O melhor desempenho dos corantes hidrolisados foi atribuído à redução do tamanho das moléculas dos corantes durante o processo de hidrólise. A toxicidade aguda dos corantes foi avaliada por diferentes organismos teste. O microcrustáceo C. dubia apresentou valores de EC50 de 1,25; 54,5; 0,78 e 2,56 mgL-1 para SN, ST, SNH e STH, respectivamente. A macrófita L. minor mostrou valores de EC50 de 18,9; 69,4; 10,9 e 70,9 mgL-1 para SN, ST, SNH e STH, respectivamente. As larvas de mosquitos C. tepperi mostraram valores de EC50 de 119 e 440 mgL-1 para a SN e ST, respectivamente. Com relação ao processo de adsorção, os efeitos agudos foram substancialmente reduzidos após o tratamento da solução aquosa de SN e ST com ZLM, assim como de suas formas hidrolisadas, apresentando nenhuma toxicidade após a remoção de 100% da cor. Após o tratamento dos corantes com ZPM houve um aumento da toxicidade, com exceção dos corantes SNH e STH que não apresentaram toxicidade após o tratamento. Testes de Avaliação e Identificação da Toxicidade foram realizados a fim de identificar quais substâncias estariam causando a toxicidade nos corantes SN, ST e no lixiviado de ZLM e ZPM. Os efeitos tóxicos foram reduzidos significativamente após a manipulação com Extração de Fase Sólida (SPE) e ácido etilenodiaminotetracético (EDTA) para o lixiviado de ZLM e ZPM. Os corantes mostraram redução na toxicidade após a manipulação com EDTA indicando que as substâncias tóxicas eram principalmente metais catiônicos.

Palavras-Chave: aqueous solutions; zeolites; coal; fly ash; dyes; adsorption; removal; toxicity; x-ray diffraction; x-ray fluorescence analyzers; scanning electron microscopy; infrared spectra

FERREIRA, PATRICIA C. Remoção de corantes de efluente textil por zeólita de cinzas de carvão modificada por surfactante e avaliação dos efeitos tóxicos. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2015. 112 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-17112015-095220. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/25302. Acesso em: $DATA.

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Abstract: No presente estudo, material zeolítico sintetizado a partir de cinzas de carvão e modificado por surfactante catiônico foi utilizado na remoção do corante ácido laranja 8 (AL8) por processo de adsorção utilizando leito móvel e coluna de leito fixo. As matérias primas e os adsorventes foram caracterizados por diferentes técnicas, tais como: difração de raios-x, fluorescência de raios-X, entre outras. A adsorção do AL8 foi realizada por leito móvel com o objetivo de otimizar os resultados quando lançados em leito fixo. Os efeitos na adsorção do AL8 sobre zeólita foram comparados: (1) efeito dos contra-íons Br- e Cl- do surfactante usado na modificação da zeólita; (2) efeito do tipo de cinzas de carvão usada como matéria prima na síntese das zeólitas (leve e pesada). Os seguintes adsorventes foram utilizados no estudo: zeólita leve e pesada modificada por surfactante brometo de hexadeciltrimetilamônio (ZLMS-Br e ZPMS-Br) e zeólita leve modificada por surfactante cloreto de hexadeciltrimetilamônio (ZLMS-Cl). A cinética de pseudo-segunda-ordem descreveu a adsorção do corante sobre todos os adsorventes. O tempo de equilíbrio alcançado foi 40, 60 e 120 min para ZLMS-Br, ZLMS-Cl e ZPMS-Br, respectivamente. O equilíbrio de adsorção foi analisado pelas equações dos modelos das isotermas lineares e não lineares de Langmuir, Freundlich, Temkin e Dubinin-Radushkevivh (DR) e o critério de melhor ajuste foi avaliado usando as funções erros. O modelo DR ajustou-se melhor aos dados experimentais para o sistema AL8/ZLMS-Br, o modelo de Freundlich para AL8/ZLMS-Cl e Langmuir para AL8/ZPMS. Segundo Langmuir a capacidade máxima de adsorção foi 4,67 , 1,48 e 1,38 mg g-1 para ZLMS-Br, ZLMS-Cl e ZPMS-Br, nesta ordem. Nos estudos empregando-se colunas de leito fixo, os efeitos da concentração de entrada (20 - 30 mg L-1), vazão de alimentação (4,0 - 5,3 mL min-1) e a altura do leito (5,5 - 6,5 cm) sobre as características da curva de ruptura no sistema de adsorção foram determinados. Os modelos Bohart-Adams, Thomas, Yoon-Nelson foram aplicados aos dados experimentais para a previsão das curvas de ruptura e para a determinação dos parâmetros que caracterizam a coluna. Os modelos matemáticos de Thomas e Yoon-Nelson se ajustaram satisfatoriamenete aos dados das curvas de ruptura. A maior capacidade total de remoção do AL8 pela coluna de leito fixo apresentou o valor de 5,30 mg g-1 obtida com a concentração do corante de 30 mg L-1, altura do leito de 5,5 cm e uma vazão de alimentação de 5,3 mL min-1. Os ensaios de ecotoxicidade aguda utilizando o microcrustáceo Daphnia similis com o efluente bruto (AL8) e após tratamento com zeólita leve modificada com surfactante foram realizados com o propósito de avaliar evidências de uma possível contaminação quando lançados no corpo hídrico receptor. Os resultados obtidos neste estudo mostraram que as amostras do corante AL8 em solução aquosa não apresentou efeito tóxico e as amostras tratadas com ZLMS-Br apresentaram toxicidade.

Palavras-Chave: synthesis; zeolites; coal; ashes; surfactants; adsorbents; dyes; aqueous solutions; toxicity

MAGDALENA, CARINA P. Síntese de zeólitas de cinzas de carvão modificada por surfactante e aplicação na remoção de ácido laranja 8 de solução aquosa: estudo em leito móvel, coluna de leito fixo e avaliação ecotoxicológica. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2015. 179 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-06032015-141323. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23651. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os experimentos de adsorção descontínuos foram realizados para remover azul de metileno de solução aquosa usando zeólitas sintetizadas a partir de cinza leve de carvão como adsorvente. Os estudos foram conduzidos para avaliar os efeitos do tempo de contato, concentração inicial do corante, parâmetros de ativação hidrotérmica, composição da cinza leve, quantidade do adsorvente, pH e temperatura sobre a adsorção. Um tempo de contato de aproximadamente 10 minutos foi suficiente para a adsorção do corante alcançar o equilíbrio. Os dados de equilíbrio foram analisados usando as isotermas de Langmuir e Freundlich e os resultados se ajustaram melhor à equação da isoterma de Freundlich. A eficiência de adsorção estava entre 72 a 98% sob as condições estudadas. O valor da constante de Freundlich para a capacidade de adsorção (KF) do azul de metileno no adsorvente foi 0,738 (mg/g) (L/mg)1/n. Os dados de adsorção foram ajustados aos modelos cinéticos de pseudoprimeira- ordem de Lagergren e pseudo-segunda-ordem e seguiram as cinéticas de pseudosegunda- ordem. As constantes de velocidade foram estimadas em diferentes concentrações iniciais. O mecanismo do processo de adsorção encontrado mostrou-se complexo, consistindo de adsorção superficial e difusão intrapartícula. Os parâmetros termodinâmicos foram avaliados indicando que o processo de adsorção do azul de metileno sobre a zeólita é espontâneo e exotérmico.

Palavras-Chave: zeolites; fly ash; removal; dyes; aqueous solutions; methylene blue; adsorption

BRUNO, MARIZA. Utilização de zeólitas sintetizadas a partir de cinzas de carvão na remoção de corante em água. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2008. 101 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-10062008-112232. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11509. Acesso em: $DATA.

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