Abstract: A soldagem por fricção (Friction Stir Welding - FSW) é um processo eficiente de unir ligas de alumínio de alta resistência evitando defeitos que são usualmente criados quando técnicas convencionais de soldagem são utilizadas. A indústria aeronáutica tem mostrado grande interesse neste método de soldagem, tanto para a união de ligas similares como dissimilares. Entretanto, este processo causa modificações microestruturais dependentes das condições de tratamento térmico ou termomecânico. Contato elétrico entre zonas de microestruturas diferentes, por sua vez, pode resultar em acoplamento galvânico. No presente estudo, a soldagem por FSW foi usada para unir duas ligas de alumínio dissimilares, AA2024-T3 e AA7475-T651 e o efeito desta soldagem na resistência à corrosão das juntas soldadas e na microestrutura das ligas foi avaliada. Na investigação da resistência à corrosão foram utilizados ensaios eletroquímicos, especificamente, medidas de potencial de circuito aberto (OCP) em função do tempo de exposição ao meio corrosivo, ensaios de polarização e de espectroscopia de impedância eletroquímica, global (EIS) ou local (LEIS), em duas soluções, seja 0,1 M Na2SO4 ou 0,1 M Na2SO4 + 1 mM NaCl. Os ensaios eletroquímicos evidenciaram efeito de acoplamento galvânico nas juntas soldadas. A caracterização microestrutural foi realizada por microscopia ótica, microscopia eletrônica de varredura, microscopia eletrônica de transmissão e por calorimetria diferencial. As zonas afetadas pela solda tiveram importantes modificações na microestrutura indicadas pela precipitação e dissolução de precipitados que afetam a resistência à corrosão localizada. A resistência à corrosão intergranular e a resistência à esfoliação das juntas soldadas também foram avaliadas e comparadas com as das ligas AA2024-T3 e AA7475-T651 não soldadas. Os resultados mostraram aumento da suscetibilidade das juntas soldadas a estas formas de corrosão em comparação com as ligas não soldadas sendo observado ataque mais severo na liga AA7475-T651. A identificação das áreas anódicas e catódicas resultantes do acoplamento galvânico nas juntas soldadas foi realizada por teste que consistiu na deposição de camada de gel (ágar-ágar) com indicador universal na superfície das ligas soldadas. A liga AA2024-T3 atuou como cátodo, enquanto a AA7475-T651, como ânodo no par galvânico. Além disso, evolução de hidrogênio foi observada na região de interface entre a zona termomecanicamente afetada e a termicamente afetada da liga AA7475-T651 mostrando que reações catódicas também ocorreram localmente nesta última liga. Resultados de LEIS obtidos nas diferentes zonas das duas ligas soldadas por FSW mostraram acoplamento galvânico na interface entre elas para tempos curtos de ensaio e deslocamento da região mais ativa com o tempo de ensaio para a liga AA7475-T651, mais precisamente para a interface entre a zona termomecanicamente afetada e a térmicamente afetada desta liga.

Palavras-Chave: electrochemical corrosion; electrochemistry; corrosion resistance; electrolysis; electric impedance; anodization; electrodes; electric conductivity; x-ray diffraction; optical microscopy; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy; calorimetry; thermomechanical treatments; sodium sulfates; sodium chlorides; welding; aluminium alloys

ABREU, CAIO P. de. Caracterização da reatividade das ligas alumínio AA2024-T3 e AA7475-T651 soldadas por fricção (FSW). Orientador: Isolda Costa. 2016. 159 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear ) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-27012017-131108. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27127. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

Como referenciar este item

Abstract: O crescimento econômico vem atrelado a um maior consumo de energia e a uma alta das emissões de gases de efeito estufa. Neste trabalho, investigamos a relação ótima entre os complexos moleculares [6, 6'-(2, 2 complexo '-bipiridina-6, 6'-dil)bis(1,3,5-triazina-2,4-diamina)](nitrato-O)cobre(II) e cis-[6-(piridin-2-il)-1,3,5-triazina-2,4diamina)(dicloro)paládio(II) misturados ao carbono nas porcentagens de 2,5% 5% 10% e 20% (m/m) para obteção de eletrocatalisadores estáveis, condutores e funcionais com redução na quantidade de metal utilizado para a conversão de metano em metanol, utilizando um reator de eletrólito polimérico tipo célula a combustivel. Os materiais foram caracterizados pelas técnicas de FT-IR e Raman a fim de obter informações estruturais dos complexos moleculares a respeito das interações entre o ligante e o metal. Foram utilizadas as técnicas de difração de raios X e espectroscopia de fotoelétrons exitados por raios X, para obtenção de informações das estruturas dos complexos, como também informações químicas da superfície dos catalisadores. A microscopia eletrônica de transmissão foi utilizada para obter informações a respeito das características morfológicas das nanoestruturas. Foram feitas análises eletroquímicas as quais indicaram que o "Complexo-Cu e o Complexo-Pd", quando adicionados em quantidades adequadas ao carbono, produzem espécies radicalares, as quais compreendem a etapa fundamental para oxidação parcial do metano. Os testes em reatores juntamente com as análises de suas alíquotas por FTIR mostram que as composições mais ativas do "Complexo" foram Pd 20% seguida de Cu 2,5 e 5%(m/m) em carbono, os quais obtiveram maiores valores de circuito aberto, além da maior produção de metanol quantificadas por Raman, com taxas de reação de 4,2 mol.L-1. h-1, 1,85 mol.L-1.h-1 e 1,65 mol.L-1.h-1, respectivamente.

Palavras-Chave: bipyridines; triazines; benzidine; nitrates; copper; palladium chlorides; methane; carbon additions; stable isotopes; electric conductivity; solid electrolyte fuel cells

SILVA, LUIS M.G. da. Conversão de metano em metanol usando complexos moleculares de metais de transição em um reator de eletrólito polimérico tipo célula a combustível. Orientador: Almir Oliveira Neto. 2022. 104 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2022.tde-12092022-110803. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33588. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

Como referenciar este item

Abstract: A solução sólida céria-samária é uma das principais candidatas para aplicação como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido, devido sua alta condutividade iônica em temperaturas intermediárias (500-750 ºC) de operação. Um dos problemas ainda não solucionados com relação a este material é sua relativamente baixa sinterabilidade. Nesse trabalho foi utilizado o método de sinterização em duas etapas visando melhorar a densificação com reduzido tamanho médio de grãos. Soluções sólidas comercial e obtida por mistura de óxidos de composição Ce0,8Sm0,2O1,9 foram utilizadas. Para fins comparativos também foi utilizado o método denominado sinterização em duas etapas tradicional que visa a obtenção de amostras densas independentemente do tamanho médio de grãos. Resultados de densidade aparente e retração linear revelaram que ambos os tipos de amostras têm comportamento distinto. Para a solução sólida comercial, a retração total até 1400 ºC foi de ~18%. Só foram obtidos resultados de densidade significativos ao utilizar temperaturas elevadas (igual ou superior a 1300 ºC). Para o material obtido por mistura de óxidos não foi possível atingir densidades maiores que 90% da densidade teórica. A sinterização em duas etapas tradicional produziu amostras densas, da mesma forma, que a não-tradicional, mas com tamanhos de grãos consideravelmente maiores. Amostras sinterizadas por ambos os processos foram analisadas por espectroscopia de impedância para a determinação da condutividade elétrica em função da temperatura, e não apresentaram variação significativa nas condutividades intra e intergranular. A sinterização em duas etapas não resultou em melhorias na densificação e nem na condutividade elétrica das amostras. Entretanto, a redução obtida no tamanho médio de grãos pode melhorar as propriedades mecânicas.

Palavras-Chave: samarium oxides; doped materials; cerium oxides; sintering; solid electrolytes; solid oxide fuel cells; grain size; electric conductivity; thermal gravimetric analysis; dilatometry; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

REIS, SHIRLEY L. dos. Crescimento de graos e condutividade eletrica da ceria-samaria usando o metodo de sinterizacao e duas etapas. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2010. 67 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-29082011-110424. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9540. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

Como referenciar este item

Abstract: A zircônia estabilizada com ítria é um material com diversas aplicações tecnológicas. Uma de suas aplicações é como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido. Os pós de zircônia estabilizada com ítria disponíveis comercialmente densificam a temperaturas superiores a 1400 ºC. Redução na temperatura de sinterização da zircônia seria muito útil, pois permitiria a realização da sinterização simultânea (co-firing) do eletrólito sólido e do anodo, implicando em redução de custo do processo na fabricação de células a combustível. Neste trabalho, os efeitos produzidos do Co na densificação da 8YSZ, principalmente em baixos teores do aditivo, foi estudado, como também a condutividade elétrica da zircônia-estabilizada com ítria, visando determinar o efeito da adição de Co. Foram preparados compactos com carbonato de cobalto e 8YSZ comercial em composições 8YSZ + x% mol Co com x = 0; 0,025; 0,05; 0,1; 0,25; 0,5; 1; 2; 3; 4; 5; 7,5 e 10, por prensagem seguida de sinterização ao ar em diversas temperaturas e tempo de patamar. Os compactos sinterizados foram caracterizados por diversas técnicas. A espectroscopia Raman e a difração de raios X permitiram identificar o Co3O4 como fase predominante após a sinterização, quando o aditivo excede o limite de solubilidade. A densidade sinterizada aumentou com a adição de pequenos teores de Co, mas não foi suficiente para reduzir a temperatura de sinterização abaixo de 1400 ºC. O tamanho médio de grãos aumentou com a temperatura de sinterização. A condutividade elétrica diminui com a adição de Co para teores ³ 1% mol, mas apresenta pequeno aumento para teores de 0,025% mol.

Palavras-Chave: cobalt oxides; yttrium oxides; zirconium oxides; sintering; electric conductivity; ceramics; additives; solid electrolytes

SILVA, GRAZIELA C.T. da. Efeito da adicao de oxido de cobalto na sinterizacao e na condutividade eletrica da zirconia estabilizada com itria. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2008. 65 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-31082009-133513. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11718. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

Como referenciar este item

Abstract: O galato de lantânio contendo substituições parciais de estrôncio e magnésio (La1-xSrxGa1-yMgyO3-δ) apresenta estrutura tipo perovsquita e alta condutividade para íons de oxigênio. Outras características desta cerâmica são o extenso domínio eletrolítico e a baixa condutividade eletrônica. É um material promissor para uso como eletrólito sólido em células a combustível de óxido sólido que operam em temperaturas intermediárias, devido sua alta condutividade iônica e estabilidade em uma ampla faixa de pressão parcial de oxigênio. Neste trabalho, a composição La0,9Sr0,1Ga0,8Mg0,2O3-δ foi preparada pelo método convencional de mistura de óxidos a partir de diferentes rotas e pelo método de complexação de cátions. As amostras foram consolidadas pelo método convencional de sinterização e por sinterização rápida. Pelo método de mistura de óxidos foi possível obter a fase ortorrômbica do LSGM, mas não foi possível eliminar as fases SrLaGaO4, La4Ga2O9 e SrLaGa3O7, independente das condições de sinterização utilizadas. Precipitados de óxido de magnésio foram observados nas amostras preparadas pelos dois métodos de síntese empregados identificados apenas por microscopia eletrônica de varredura. As densidades obtidas foram superiores a 97% da densidade teórica em amostras sinterizadas a 1450 °C/4 h, para os materiais preparados por mistura de óxidos. Amostras preparadas por método de complexação de cátions e aquelas consolidadas por sinterização rápida apresentaram menores valores de densidade. Grãos de tamanhos micrométricos foram obtidos para os dois métodos de sinterização. Amostras calcinadas a 1250°C apresentaram maiores densidades e maiores valores de condutividade iônica dos grãos e dos contornos de grãos, quando comparadas com as demais amostras.

Palavras-Chave: synthesis; sintering; mechanical structures; microstructure; electric conductivity; doped materials; perovskite; phase studies; x-ray spectroscopy; scanning electron microscopy; lanthanum compounds; gallium oxides

REIS, SHIRLEY L. dos. Efeito dos métodos de síntese e sinterização na densificação, estrutura, microestrutura e condutividade elétrica do galato de lantânio. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2014. 115 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2014.tde-19082014-111144. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11809. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

Como referenciar este item

Abstract: Os efeitos da atmosfera de sinterização e do tamanho inicial das partículas na sinterização da céria contendo 10% em mol de gadolínia (GdO1,5) foram sistematicamente estudados neste trabalho. Materiais de partida com três valores para a área de superfície específica foram utilizados, 210 m2/g, 36,2 m2/g e 7,4 m2/g. Diferentes cinéticas de sinterização foram verificadas. Quanto menor o tamanho inicial das partículas, menor é a temperatura para o início da sinterização e mais acelerada a densificação do material. Curvas mestres de sinterização foram construídas para cada um dos materiais analisados. Um programa computacional foi especialmente desenvolvido para este propósito. Diferenças significativas entre as energias de ativação para densificação foram verificadas. Para este trabalho foi determinado que, quanto menor o tamanho inicial de partícula, menores as energias de ativação. A evolução das distribuições de tamanhos de cristalitos foi investigada para os materiais de maior área superficial específica. Foi determinado que a eliminação e migração de poros (pore drag) é o mecanismo predominante para o crescimento de grãos durante o início da sinterização da céria gadolínia. Os efeitos da atmosfera de sinterização no desvio de estequiometria, na densificação, na evolução microestrutural e na condutividade elétrica da céria-gadolínia foram analisados. Atmosferas redutoras, oxidantes e inertes foram usadas para este propósito. Desvios na estequiometria da céria foram verificados no volume do material, sendo este dependente da área de superfície específica e da atmosfera utilizada. Quanto maior o potencial de redução da atmosfera utilizada, maior a concentração de Ce3+ no material. Com o aumento da concentração de Ce3+ um aumento no tamanho médio de grãos foi verificado. Uma diminuição na condutividade elétrica total, intra e intergranular foram determinadas para as amostras sinterizadas em atmosferas redutoras.

Palavras-Chave: sintering; atmospheres; particle size; gadolinium oxides; doped materials; cerium oxides; powders; isothermal processes; stoichiometry; grain growth; electric conductivity

BATISTA, RAFAEL M. Efeitos da atmosfera de sinterização e do tamanho de partícula na sinterização da céria-gadolínia. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2014. 137 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2014.tde-04122014-143143. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23495. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

Como referenciar este item

Abstract: Nesta tese são deduzidas equações por meio das quais é possível simular as curvas características de supercapacitores eletroquímicos simétricos à base de carbono e eletrólito orgânico por meio da análise no domínio do tempo dos circuitos elétricos 2RC, 2RLC e 2R(C+kUC(t)), os quais, em acordo com o tipo de curva a ser simulada, podem ser carregados (alimentados) por uma fonte de potencial elétrico constante no tempo ε, ou por uma fonte de corrente contínua I, ou então por uma fonte de potencial elétrico triangular ε(t). Também são deduzidas nesta tese equações por meio das quais é possível simular os efeitos da indutância de entrada L nos diagramas de Bode do módulo da impedância complexa Z, de Bode de -θ e de Nyquist gerados pela avaliação de um supercapacitor eletroquímico simétrico por meio da técnica de espectroscopia de impedância eletroquímica, sendo tais equações deduzidas por meio da análise no domínio do tempo considerando-se que o supercapacitor eletroquímico simétrico pode ser representado pelos circuitos elétricos 2RC, 2RLC, 2R(C+kUC(t)) e 2RL(C+kUC(t)), cada qual alimentado por uma fonte senoidal ε(t) que gera entre seus terminais o potencial elétrico ε sen(ωt) (V) com diferentes valores de frequência angular ao longo do tempo.

Palavras-Chave: capacitive energy storage equipment; electrochemical energy conversion; electrochemical cells; domain structure; frequency control; time limitations; organic superconductors; carbon; current-to-frequency converters; electric conductivity; electric charges; electric discharges; nyquist diagrams; diagrams; mathematical models; computerized simulation

FERNANDEZ, ANTONIO P.R. Equacionamento matemático no domínio do tempo e da frequência e simulação de curvas características de supercapacitores eletroquímicos simétricos à base de carbono e eletrólito orgânico utilizando circuitos elétricos equivalentes. Orientador: Rubens Nunes de Faria Júnior. 2022. 289 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2022.tde-19052022-154243. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33124. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

Como referenciar este item

Abstract: Esta dissertação tem por objetivo reportar dados relativos às características elétricas e microestruturais de eletrodos aplicadas em dispositivos armazenadores de energia, especificamente supercapacitores constituídos por eletrodos de carvão ativado. Os parâmetros elétricos estudados foram a resistência em série equivalente obtida pelo método da interrupção de corrente (ESR(Inst)) (sendo que a sigla ESR é oriunda do termo inglês Equivalent Series Resistance), a resistência em paralelo equivalente (EPR(Dep)) obtida pelo método do valor dependente (sendo que a sigla EPR é oriunda do termo inglês Equivalent Parallel Resistance) e a capacitância (C(DC)) obtida pelo método da corrente contínua (sendo que a sigla DC oriunda do termo inglês Direct Current). Tais parâmetros foram escolhidos devido ao impacto que causam no tempo de vida útil, na capacidade de armazenamento de cargas elétricas, na velocidade de carga e descarga, na perda por efeito termoiônico nos processos de carga e descarga e na perda de cargas armazenadas devido à autodescarga em supercapacitores. Os dados microestruturais reportam por meio de imagens a homogeneidade da porosidade e por meio de valores correlacionados a composição química e eventuais contaminações presentes nos eletrodos. Os dados e valores coletados possuem a intenção de servir como referência comparativa de qualidade e apontar qual parâmetro afeta mais a qualidade do supercapacitor. Para tanto foram realizados testes a fim de coletar valores de C(DC), ESR(Inst) e EPR(Dep) após a exposição de supercapacitores de 1F/5,5V a temperaturas de 50ºC, 75ºC, 100ºC e 125ºC por 672 horas, sendo os dados coletados ao inicio dos testes, à temperatura ambiente, e posteriormente a cada 168 horas. Feitos os experimentos concluiu-se que o parâmetro que sofreu maior deterioração com o acréscimo de energia térmica foi a EPR(Dep), em seguida a C(DC), que de fato pouco sofreu alteração e a ESR(Inst), em que a mudança dentro do erro de medição foi imperceptível.

Palavras-Chave: electrodes; activated carbon; microstructure; grain size; electric conductivity; energy conservation; energy storage; capacitive energy storage equipment; thermal energy storage equipment; temperature dependence; temperature control; comparative evaluations

FERNANDEZ, ANTONIO P.R. Estudo das características elétricas e microestruturais de supercapacitores para armazenamento de energia. Orientador: Rubens Nunes de Faria Júnior. 2016. 107 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-05092016-085643. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26824. Acesso em: $DATA.

Esta referência é gerada automaticamente de acordo com as normas do estilo IPEN/SP (ABNT NBR 6023) e recomenda-se uma verificação final e ajustes caso necessário.

Como referenciar este item