Abstract: Foram efetuados experimentos de sinterização em cerâmica policristalina de ZrO2: 3 mol% Y2O3 (3YSZ) por três métodos: aquecimento seguindo o perfil temperatura ambiente 1400 °C temperatura ambiente (sinterização convencional), aquecimento a partir da temperatura ambiente até 1000-1100 °C sob aplicação de campo elétrico AC (sinterização dinâmica assistida por campo elétrico), e aquecimento até 1000-1100 °C para aplicação do campo elétrico AC (sinterização isotérmica assistida por campo elétrico). O último método foi aplicado em amostras sob diferentes condições (amostras a verde, amostras a verde compactadas isostaticamente com diferentes pressões, amostras pré-sinterizadas a 1400 °C) e diferentes condições experimentais (diferentes frequências do campo elétrico AC, campo elétrico DC, diferentes limites de densidade de corrente, aplicação de carga simultaneamente à aplicação do campo elétrico). Todas as amostras de 3YSZ sinterizadas, além de terem a densidade aparente determinada, tiveram a superfície observada em microscópio eletrônico de varredura para avaliação do tamanho médio de grão e distribuição do tamanho de grão (em alguns casos, ao longo da superfície, do centro para a borda). Além disso, análises de espectroscopia de impedância foram feitas para avaliar a contribuição intergranular (principalmente contorno de grão) e intragranular (grãos) para a resistividade elétrica. A ideia principal foi coletar dados sobre sinterização assistida por campo elétrico, procurando entender o mecanismo atuando no método de sinterização, conhecido por produzir peças cerâmicas densas em temperaturas menores do que as usadas em sinterização convencional, em tempos curtos, e com inibição do crescimento de grão. Os resultados principais mostram que: 1) o nível de retração depende da frequência do campo elétrico AC, 2) quanto maior a porosidade, maior o efeito do campo elétrico, 3) quanto maior o valor da densidade de corrente, maior a densificação, até um determinado limite a partir do qual a amostra é danificada, 4) o pulso de corrente elétrica flui preferencialmente pela região intergranular, e 5) amostras submetidas a sinterização assistida por campo elétrico mostraram aumento da condutividade do contorno de grão. Um mecanismo para a sinterização assistida por campo elétrico é proposto, baseado em que 1) aquecimento Joule é o efeito principal, 2) a corrente elétrica, que surge como resultado da aplicação do campo elétrico, flui pela região intergranular, 3) o aquecimento Joule difunde as espécies químicas depletadas nas interfaces de volta aos grãos, aumentando a concentração de defeitos, levando ao aumento da condutividade do grão, e 4) o aquecimento Joule é responsável por diminuir a barreira potencial na região de carga espacial, inibindo o bloqueio dos íons de oxigênio nos contornos de grão.

Palavras-Chave: electric fields; sintering; silicate minerals; thorium minerals; zirconium alloys; electric impedance; powders; ceramics; pressure dependence; pressure control; comparative evaluations

CARVALHO, SABRINA G. de M. Contribuição ao estudo de sinterização sem pressão assistida por campo elétrico de zircônia tetragonal estabilizada com ítria. Orientador: Reginaldo Muccillo. 2018. 112 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2018.tde-11042018-081349. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28839. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Óxidos perovskita do tipo ABO3 têm estrutura ideal cúbica, mas algumas distorções nesse tipo de estrutura podem produzir mudança da simetria para ortorrômbica ou romboédrica. Na estrutura cúbica, o cátion A (de maior raio atômico) ocupa o centro de cada cubo, os cátions B ocupam os 8 vértices e os ânions situamse na metade de cada uma das 12 arestas de cada cubo. Distorções ocorridas nessas estruturas produzem o surgimento de novas propriedades elétricas, estruturais e magnéticas, que instigam grande interesse ciêntifico e tecnologico. Neste trabalho, foram estudados os compostos RCrO3 (R = Gd, Tb, Dy), conhecidas como ortocromitas. As amostras foram confeccionadas através do processo químico Sol Gel. Após a confecção as amostras foram analisadas pela difração de raios-x na qual foi concluida que as amostras tiveram uma única estrutura pertencente ao grupo espacial Pbnm. Logo foram realizadas medidas de correlação angular gama-gama perturbada utilizando para isso os nucleos de prova 181Hf(181Ta) e 111In(111Cd) que substituam os átomos A ou B. Os núcleos de prova foram introduzidos durante a fase de preparo das amostras. Um dos objetivos desse trabalho foi o estudo sobre variação do campo magnético hiperfino nos sítios A e B como função da temperatura, estrutura cristalográfica e a transição de fase antiferromagnética. As medidas foram feitas nas a temperaturas entre 20 e 300K para R = Gd, Tb e 20 a 800 K para R = Dy. Também foi medido o Gradiente de campo elétrico em função da temperatura. Foi possivel observar a transição e comprovar o alinhamento dos Spins do Cr, conforme consta na literatura. As temperaturas de Néel (TN ) para as amostras são ~170 K, ~164 K, e ~148 K, respectivamente para os compostos GdCrO3, TbCrO3 e DyCrO3.

Palavras-Chave: magnetic fields; electric fields; perturbed angular correlation; hyperfine structure; temperature dependence; x-ray diffraction; oxide minerals; perovskite; cubic lattices; gadolinium; terbium; dysprosium

SILVA, RENILSON A. da. Estudo de interacoes hiperfinas eletromagneticas em oxidos perovskitas do tipo RCrOsub(3)(R=Gd, Tb e Dy). Orientador: Rajendra Narain Saxena. 2009. 84 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-11032010-160313. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9480. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O objetivo do trabalho, foi o desenvolvimento de uma metodologia de preparação de amostras de ZnO e Zn(1-X)Co(X)O de alta pureza baseada no processo químico sol-gel, e a análise das mesmas com a técnica de Correlação Angular γ-γ Perturbada (CAP). As técnicas de Difração de Raios X e Microscopia Eletrônica de Varredura também foram utilizadas para a caracterização das amostras. Além disso, foram produzidas amostras de Zn(1-X)Co(X)O na tentativa de observar comportamento ferromagnético à temperatura ambiente, através da variação da concentração de Co com diferentes atmosferas e temperaturas de tratamento. As medidas de CAP foram realizadas em um espectrômetro γ com quatro detectores de BaF2, que possibilita a aquisição simultânea de 12 espectros de coincidências γ-γ atrasadas. O núcleo de prova utilizado foi o 111In → 111Cd, que possui cascata γ de 172 - 245 keV populado no decaimento do 111In por captura eletrônica. Os campos hiperfinos foram medidos a partir do nível intermediário de energia de 245 keV do 111Cd com spin I = 5/2 e T1/2 = 85 ns. Os resultados mostram, que a metodolo- gia desenvolvida é adequada para a produção das amostras, fato que é comprovado pela concordância dos valores obtidos com os reportados na literatura.

Palavras-Chave: zirconium oxides; electric fields; magnetic fields; perturbed angular correlation; hyperfine structure; spectroscopy

MERCURIO, MARCIO E. Investigacao de interacoes hiperfinas em ZnO e Znsub(1-x)Cosub(x)O pela tecnica de correlacao angular gama-gama perturbada. Orientador: Artur Wilson Carbonari. 2009. 116 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-04112009-134106. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9452. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foi realizado um estudo sistemático, das interações hiperfinas (campo hiperfino magnético e campo hiperfino elétrico), nos compostos do tipo RMn2Si2 e RMn2Ge2 (onde R = La, Nd, Pr), sendo que, para a amostra de La foi estudada a série LaMn2(Si(1-x)Gex)2 (onde x = 0, 0.2, 0.4, 0.6, 0.8, 1), por meio da técnica de correlação angular gama-gama perturbada (CAP), utilizando os núcleos de prova 111In(111Cd) e 140La(140Ce). Além disso, foram realizadas medições para a caracterização estrutural utilizando a técnica de difração de raios X, para a caracterização magnética, a nível macroscópico, através de medições de magnetização, caracterização nuclear utilizando a técnica de espectrometria da radiação gama e um estudo complementar por cálculos de primeiros princípios somente para as amostras de LaMn2Ge2 e LaMn2Si2. A maior contribuição para o comportamento magnético nesses compostos tem origem no ordenamento magnético da sub rede do Mn, que aparece em temperaturas relativamente altas, da ordem de 480 K, sendo que, esses compostos possuem um ordenamento antiferromagnético e próximo a temperatura ambiente passam a possuir um ordenamento ferromagnético. Além disso, para o caso especifico dos compostos PrMn2Ge2 e NdMn2Ge2, abaixo de 40K é observado, também, o ordenamento ferromagnético dos spins da sub rede da terra rara. O núcleo de prova 111In(111Cd) foi utilizado para medir, tanto as interações de quadrupolo elétrico, como de dipolo magnético na rede do Mn (interação matrizmatriz). Esses resultados evidenciaram a transição de fase magnética (antiferromagnética para ferromagnética), sendo que, o campo hiperfino magnético, para as duas fases magnéticas, segue o comportamento da função de Brillouin. Já o núcleo de prova 140La(140Ce) permitiu medir a interação de dipolo magnético, tanto originada pela rede do Mn, como pela rede da terra rara. Mas, nesse caso, pode ser verificado somente o campo hiperfino magnético da fase ferromagnética da rede do Mn. Para a análise dos resultados PAC levou-se em conta uma interação matriz-impureza, pois o íon Ce3+ possui um elétron 4f desemparelhado, que pode contribuir para o campo hiperfino total. O composto LaMn2Si2 apresentou o comportamento do campo hiperfino magnético com a temperatura que segue o comportamento da função de Brillouin. Já os compostos LaMn2Ge2, PrMn2Ge2 e NdMn2Ge2 apresentaram um comportamento anômalo ao da função de Brillouin. Esse comportamento pode ser associado a uma forte hibridização da banda 4f do Ce com a banda 3d do Mn, tal conclusão foi reforçada pelos resultados do DOS (densidade de estados), resultados dos cálculos de primeiros princípios, dos compostos LaMn2Si2 e LaMn2Ge2.

Palavras-Chave: monocrystals; hyperfine structure; particle discrimination; leading particles; electric fields; electromagnetic fields; magnetic fields; gamma spectroscopy; perturbed angular correlation; x-ray diffraction; measuring methods

CORREA, BRIANNA B. dos S. Investigação das interações hiperfinas nos compostos ternários RMnsub(2)Sisub(2) e RMnsub(2)Gesub(2) (R = La, Nd, Pr) pela espectroscopia de correlação angular 'gama' - 'gama' perturbada. Orientador: Artur Wilson Carbonari. 2015. 136 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-07012016-144716. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/25668. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O deslocamento de elétrons em gases pode ser caracterizado por grandezas macroscópicas tais como a velocidade de arrastamento, taxa de ionização, primeiro coeficiente de Townsend e os coeficientes de difusão longitudinal e transversal, que são denominados de parâmetros de transporte. Esses parâmetros são importantes já que permitem a validação das secções de choque de colisões de elétrons com as moléculas do gás, contribuem com informações para modelos de descargas automantidas e são importantes para o desenvolvimento de novos detectores gasosos. Neste trabalho são apresentados os resultados de velocidade de arrastamento (W), taxa de ionização (Ri) e do primeiro coeficiente Townsend de ionização (α), para o isobutano e n-butano em função do campo elétrico reduzido efetivo no intervalo de 130 a 180 Td, obtidos utilizando a técnica de Townsend pulsada. Em nosso aparato, os elétrons primários são gerados a partir da incidência no catodo de um curto pulso de laser e são acelerados em direção ao anodo por meio de um campo elétrico uniforme. O sinal elétrico proveniente do deslocamento desses elétrons é digitalizado por um osciloscópio e a partir do ajuste de uma função modelo à forma do sinal elétrico, determinam-se os parâmetros de transporte. Os resultados obtidos para o isobutano e n-butano foram comparados com os valores da simulação Magboltz 2-versão 8.6 em razão da escassez de dados na literatura para esses gases na região de campo elétrico reduzido estudada.

Palavras-Chave: 2-methylpropane; electron collisions; electron drift; velocity; electric conductivity; electric fields; nitrogen; quenching; gases; townsend discharge

VIVALDINI, TULIO C. Medidas de velocidade de arrastamento de elétrons em gases inibidores de descargas pelo método de townsend pulsado. Orientador: Carmen Cecilia Bueno. 2014. 111 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2014.tde-10072014-155715. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10629. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho são apresentados os valores do primeiro coeficiente de Townsend de ionização, α, para o isobutano puro, obtidos com uma câmara de placas paralelas de anodo resistivo no intervalo de campo elétrico reduzido de 140 Td a 230 Td. O método empregado baseia-se em uma nova versão da técnica de Townsend pulsada, onde a ionização primária é produzida pela incidência de um feixe de laser pulsado de nitrogênio em um eletrodo (catodo) de alumínio. O anodo de vidro de alta resistividade (ρ = 2 x 1012Ω.cm) protege o detector contra descargas disruptivas. Para validação inicial do método, a comparação entre as correntes elétricas medidas nos regimes de ionização e de avalanche foi usada na determinação dos valores de α no nitrogênio, gás amplamente estudado com dados bem estabelecidos na literatura. Esta técnica foi estendida com sucesso para obtenção do parâmetro α para o isobutano puro. A presença de efeitos relativos à carga espacial, recombinação e à queda ôhmica através do anodo resistivo foi investigada mediante variação da taxa de repetição do feixe de laser, de sua intensidade e do campo elétrico aplicado. Destes processos secundários, somente a queda ôhmica mostrou-se relevante e os valores de campo elétrico reduzido foram corrigidos para este efeito. Os primeiros coeficientes de Townsend obtidos são compatíveis, dentro do erro experimental, com os determinados com o programa Magboltz 2 versões 7.1 e 8.6.

Palavras-Chave: 2-methylpropane; townsend discharge; ionization; ionization chambers; laser radiation; nitrogen; pulses; aluminium; electrodes; radiation detectors; electric fields

PETRI, ANNA R. Medidas do primeiro coeficiente de Townsend de ionização no isobutano puro submetido a campos elétricos uniformes. Orientador: Carmen Cecilia Bueno. 2013. 79 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-15042013-090814. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10198. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Dentre os materiais aplicados como eletrólito em células a combustível de membrana de troca protônica (PEMFC do inglês Proton Exchange Membrane Fuel Cell), os ionômeros perfluorados, como o Nafion, são os mais promissores por possuírem alta condutividade protônica e estabilidade química. A estrutura do Nafion é composta pelo empacotamento eletrostático de agregados poliméricos cilíndricos que possuem maior condutividade protônica ao longo de seu comprimento. Destarte, o alinhamento dos agregados poliméricos do Nafion pode permitir o aumento da condutividade ao longo da espessura do filme, visando o aumento do desempenho da PEMFC. A proposta deste trabalho de mestrado é investigar os mecanismos de polarização do Nafion e aplicar os conhecimentos obtidos para confecção de filmes nanoestruturados por meio da aplicação do campo elétrico e magnético. Para isso, membranas de Nafion com diferentes concentrações de íons foram preparadas por substituição nucleofílica para estudar o mecanismo de polarização e, a partir dos resultados obtidos, membranas de Nafion foram nanoestruturadas por conformação por evaporação em molde (casting) assistido por campo elétrico e magnético. A caracterização da microestrutura e das propriedades elétricas das membranas poliméricas fabricadas foi realizada por meio da espectroscopia vibracional no infravermelho (FTIR), espalhamento de raios X em baixo ângulo (SAXS), espectroscopia de impedância elétrica (EIS) e microscopia de força atômica (AFM). Os resultados obtidos no estudo das membranas com diferentes valores de peso equivalente mostraram que os domínios iônicos do Nafion possuem alta polarizabilidade, a qual permitiu a nanoestruturação de tais domínios pela aplicação de campo elétrico e magnético de baixa intensidade. Os filmes de Nafion conformados pelo método de casting assistido por campo elétrico e magnético revelaram uma estrutura lamelar para o empacotamento dos domínios iônicos. Testes iniciais de células a combustível usando os eletrólitos fabricados por meio da aplicação do campo magnético indicaram um aumento pronunciado do desempenho.

Palavras-Chave: proton exchange membrane fuel cells; nanostructures; ion exchange; polytetrafluoroethylene; alignment; magnetic fields; electric fields; casting; vibrational states; infrared spectra; x-ray spectra; scattering; electric impedance; spectroscopy

SILVA, JAQUELINE de S. da. Membranas nanoestruturadas de Nafion obtidas por conformação por moldagem assistida por campo elétrico e magnético. Orientador: Fabio Coral Fonseca. 2019. 99 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-25092019-134038. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30311. Acesso em: $DATA.

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