Navegação Teses por assunto "electrochemical cells"

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  • IPEN-DOC 14045

    RIBEIRO, MARIA A.M. . Contribuicao ao estudo do impacto ambiental das pilhas a combustivel de baixa e media temperatura atraves da metodologia Delphi / Contribution to environmental impact study of fuel cells of low and medium temperature using the Delphi methodology . 2009. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 316 p. Orientador: Margarida Mizue Hamada. DOI: 10.11606/T.85.2009.tde-24092009-133657

    Abstract: A avaliação dos sistemas de fornecimento de energia para o futuro é da maior importância para se obter informações sobre o potencial de impacto ambiental dos vários estágios do ciclo de vida das tecnologias inovadoras, determinando as vantagens competitivas sobre as tecnologias convencionais e para o desenvolvimento de cenários futuros. Este trabalho apresenta e caracteriza os tipos de pilhas combustíveis de média e baixa temperatura mais pesquisadas e comercializadas nos últimos anos. Realiza-se também a apresentação da avaliação do impacto ambiental dos principais materiais utilizados nas pilhas a combustível, considerando as fases de fabricação, operação e disposição final após o término da vida útil. São apresentados vários dados de LCA (Life Cycle Assessment) efetuados para alguns tipos de pilhas. O trabalho efetuou uma contribuição ao estudo da avaliação de impacto ambiental das pilhas a combustível de média e baixa temperatura utilizando a metodologia Delphi. Foi construído um questionário e um banco de dados para formação do conjunto de respondentes que participaram da pesquisa. Eles receberam o questionário na primeira rodada e o responderam. Depois receberam novamente o questionário em conjunto com as respostas obtidas na primeira etapa, para nova rodada de respostas. Ao final o estudo verifica se ocorreu aumento de consenso e a influência dos respondentes mais qualificados sobre os menos qualificados. Os resultados mostraram que os respondentes acreditam numa redução do impacto ambiental das pilhas. O mais surpreendente é que os respondentes acreditam que os catalisadores do grupo PGM Podem ser substituídos.

    Palavras-Chave: fuel cells; catalysts; platinum metals; delphi method; life cycle assessment; environmental impacts; electrolysis; sulfuric acid; comparative evaluations; direct energy converters; electrochemical cells

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  • IPEN-DOC 27351

    KLUMPP, RAFAEL E. . Desenvolvimento de tratamento por tecnologia limpa para a superfície da liga AA2024 com clad AA1230 / Development of clean technology treatments for AA2024-T3 alloy surface with AA1230 clad. 2020 . 2020. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo, SP. 156 p. Orientador: Isolda Costa. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-24092020-154830

    Abstract: Há grande interesse na busca por tratamentos de superfície por tecnologia limpa para substituição dos tratamentos que geram rejeitos altamente tóxicos, mutagênicos e carcinogênicos, como é o caso dos tratamentos em meios contendo íons de cromo hexavalente para proteção contra a corrosão de ligas de alumínio. Neste trabalho, foram testados vários tratamentos para a superfície da liga AA2024-T3 Clad visando a resistência à corrosão para substituição dos tratamentos que utilizam cromo hexavalente, alguns realizados em várias etapas, e outros em etapa única. As superfícies da liga AA2024-T3 Clad, após tratamentos selecionados com base em resultados do ensaio de névoa salina (ASTM B117), foram caracterizadas química, morfológica e eletroquimicamente. O efeito dos tratamentos testados na resistência à corrosão da liga AA2024-T3 Clad foi estudado. A composição química da superfície após tratamentos foi investigada por espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios-X (XPS); a morfologia por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e microscopia de força atômica (AFM), e a resistência à corrosão por técnicas eletroquímicas globais, especificamente espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e curvas de polarização anódica, e técnicas eletroquímicas locais, tais como, a técnica de varredura do eletrodo vibratório (SVET).A resistência à corrosão foi também avaliada pelo ensaio acelerado de névoa salina (ASTM B117). As superfícies após tratamentos foram caracterizadas quanto a tensão superficial e adesão à uma camada de verniz. Dos resultados obtidos foi proposto um tratamento de etapa única baseado em um híbrido Sol-Gel modificado com nitrato de cério, processo que não gera resíduos tóxicos. Os resultados deste tratamento foram comparados com os da mesma liga com revestimento de conversão obtido em solução contendo íons de cromo hexavalente. A resistência à corrosão da superfície com o tratamento selecionado entre os testados foi similar ao do tratamento de conversão em solução com cromo hexavalente. Além disso, a superfície com o tratamento proposto apresentou ótima adesão à camada de verniz. Os resultados indicaram que o tratamento proposto é uma alternativa viável para substituição de tratamentos que geram resíduos tóxicos e cancerígenos, com a vantagem em relação aos tratamentos que vêm sendo propostos na literatura de ser obtido em um processo de etapa única.

    Palavras-Chave: surface treatments; surface coating; surface ionization; cladding; varnishes; aluminium alloys; corrosion protection; corrosion resistance; performance testing; mode conversion; environmental protection; health hazards; insurance; safety margins; chromium oxides; dichromates; salts; cerium nitrides; sol-gel process; hydride moderators; x-ray photoelectron spectroscopy; scanning electron microscopy; atomic force microscopy; electrochemical cells; impedance; probes; scanning tunneling microscopy; electrodes; signal conditioners

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  • IPEN-DOC 28930

    LIVINALLI, MARINA M. . Development of functional layers for direct ethanol solid oxide fuel cells / Desenvolvimento de camadas funcionais para células a combustível de óxidos sólidos a etanol direto . 2022. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 195 p. Orientador: Fabio Coral Fonseca. DOI: 10.11606/T.85.2022.tde-18082022-154257

    Abstract: This thesis explores the synthesis and application of cerium oxide as a material in solid oxide fuel cells (SOFC) with tailored properties to decrease the processing temperature and improve the effectiveness of the catalytic and electrochemical reactions. Three approaches were investigated: i) a precipitation route for the synthesis of gadolinium doped ceria (CGO) with a sintering aid, ii) shape control of nanoceria by a hydrothermal route and application of the materials as an SOFC electrolyte and as catalytic layer for direct operation of an SOFC with ethanol, and iii) the application of a doped ceria barrier layer and nanostructured layer by a physical deposition method. The precipitation route showed to be efficient for the synthesis of nanometric ceria and the addition of Fe2O3 enhanced the sintering mechanism. It was inferred that Fe mostly segregates at the grain boundary interfaces of CGO, therefore, decreasing the grain boundary energy and favouring the elimination of the solid-gas interface. Nonetheless, Fe-rich phase precipitates were found to enhance the electronic contribution of CGO. Thus, the use of transition metal oxide as a sintering aid in ceria-based electrolytes should be controlled to avoid changes in charge transport in the electrolyte. The hydrothermal route was investigated as a novel approach to controlling the densification mechanism in the material. Through this simple route, CGO nanorods and nanocubes were synthesized by controlling the temperature. The CGO nanorods exhibited high surface energy, promoting mass diffusion at lower temperatures leading to a rapid densification and were therefore successfully applied as an electrolyte material in an electrolyte supported SOFC fully sintered at 1150 ºC operating at intermediate temperature. On the other hand, the CGO nanocubes had a very low sintering activity, attributed to their higher surface stability. The CGO nanorods and the CGO nanocubes were further evaluated to be applied as support materials for Ni-based catalysts in the steam reforming reaction of ethanol at intermediate temperature. The Ni catalyst on the CGO nanorod support displayed the highest activity after a heat treatment analogous to that for processing SOFCs. Hence, it was employed as a catalytic layer in an SOFC operating directly with ethanol. It was demonstrated that the fuel cell remained stable under operating condition with a continuous flow of anhydrous ethanol. Nanostructured doped ceria functional layers deposited by pulsed laser deposition (PLD) were applied as a barrier layer and as a cathode interlayer. The deposition of such functional layers was shown to enhance the cell's performance, having a role in both the durability, and increasing the oxygen reduction reaction sites. In summary, this thesis contributes towards the development of nanomaterials with tailored properties for application as functional layers of high performance SOFC.

    Palavras-Chave: temperature measurement; catalytic converters; electrochemical cells; solid oxide fuel cells; cerium oxides; gadolinium; iron oxides; nanomaterials; synthesis; steam; reformer processes; hydrogen production; layers; deposition; pulse shapers; lasers

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  • IPEN-DOC 27268

    TAKARA, ERIKI M. . Dissolução eletroquímica de ligas de alumínio em solução alcalina aplicadas ao pós tratamento de alvos de irradiação / Electrochemical dissolution of aluminum alloys in alkaline solutions applied to irradiation targets post-processing . 2020. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 77 p. Orientador: Elita Fontenele Urano de Carvalho. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-16092020-104406

    Abstract: O tecnécio-99 metaestável (99mTc) é o radioisótopo mais utilizado nos diagnósticos por imagem devido à sua meia-vida curta de aproximadamente 6 horas e emissão de energia de 140keV. O 99mTc é gerado através do decaimento radioativo do isótopo molibdênio-99 (99Mo) que possui meia vida de aproximadamente 66 horas. Atualmente, 100% de todo 99Mo utilizado como matéria prima no país é importado sendo que dentre as rotas utilizadas para a produção do 99Mo, encontra-se o método da fissão nuclear de urânio de baixo enriquecimento (LEU) por meio de irradiação de alvos do tipo placa (UAlx). Uma das etapas após irradiação consiste na dissolução das ligas de alumínio que compõem o invólucro e a dispersão do núcleo através do procedimento comercial utilizado atualmente que é a dissolução puramente química, à quente, em soluções alcalinas de NaOH. Neste trabalho, estudou-se a influência dos fatores envolvidos na dissolução química (temperatura, concentração da solução de NaOH e tempo de dissolução) comparando-as com a adição de polarização do alvo, a fim de se aumentar a taxa de dissolução e diminuir, dessa forma, o tempo global de pós processamento dos alvos. Verificou-se que a temperatura da solução é o fator mais relevante tanto na dissolução química quanto na dissolução aplicando polarização anódica ou catódica. A presença da polarização pode auxiliar no processo de dissolução dependendo das condições de pH e potencial aplicado, porém, tecnologicamente não apresentou uma redução considerável no tempo de dissolução dos alvos.

    Palavras-Chave: technetium 99; radioisotopes; targets; plates; uranium alloys; aluminium base alloys; separation processes; dissolution; sodium hydroxides; alkaline hydrolysis; electrochemical cells; impedance; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; neutron flux

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  • IPEN-DOC 25959

    SOARES, EDSON P. . Efeito das substituições de elementos de liga na decrepitação por hidrogênio e tratamentos térmicos nas características físico-químicas das ligas de Ni-MH / Effect of replacement of alloying elements in decreptation by hydrogen and annealing treataments on physical-chemistry characteristcs Ni-MH alloys . 2019. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 174 p. Orientador: Hidetoshi Takiishi. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-07082019-110056

    Abstract: Neste trabalho, avaliou-se o efeito da substituição parcial do Ni pelos elementos Co, Cu e Sn, e do La e Mg pelo Pr em ligas do tipo AB5 para as ligas nominais La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Cu0,5Ni3,8, La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 e La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Sn0,5Ni3,8, La0,7Pr0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8, Pr0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 sem e com tratamento térmico de 750° e 850°C por 9 e 16 horas. Estas ligas absorvedoras de hidrogênio foram utilizadas como material ativo em eletrodos negativos de baterias de Ni-HM. Avaliou-se a influência destas substituições e do tratamento térmico na microestrutura e nas propriedades eletroquímicas nas ligas. A substituição parcial do Ni pelo Co com o tratamento térmico de 750°C por 16 horas apresentou duas novas fases Al6Mn e PrCo13. Na substituição parcial do Ni pelo Sn formou a fase LaNi2Sn2 na liga. Utilizou-se caracterização de raios-X com refinamento de Rietveld para quantificar as fases em cada composição. Mediu-se a absorção de hidrogênio utilizando um Aparato Sieverts para obtenção das curvas PCT. Observou-se que as ligas La0,7Mg0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 e La0,7Pr0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 apresentaram as melhores capacidades de absorção de hidrogênio. Verificou-se o comportamento destas ligas na capacidade de descarga, estabilidade cíclica das baterias de Ni-HM. Comparando as ligas, a maior capacidade de descarga medida foi para a substituição parcial do Ni pelo Co, alcançando 406,1 mAh após o tratamento térmico de 850° C por 16 horas. A melhor capacidade de absorção obtida na analise de PCT, foi para a liga La0,7Pr0,3Al0,3Mn0,4Co0,5Ni3,8 com valor de H/M de 0,980. Também, foi avaliada uma correlação das propriedades eletroquímicas com a capacidade de absorção obtida na analise da curva PCT.

    Palavras-Chave: nickel base alloys; nickel hydrides; hydrogen compounds; electric batteries; electrochemical cells; annealing; surface treatments; physical chemistry; pile replacement techniques; noise pollution

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  • IPEN-DOC 26727

    CRUZ, PEDRO V.D. da . Efeito do tratamento térmico a vácuo e do processo HDDR nas propriedades eletroquímicas de supercapacitores à base de carbono ativado e óxido de grafeno reduzido / The effect of vacuum annealing and HDDR processing on the electrochemical characteristics of supercapacitors based activated carbon and graphene oxide . 2019. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 138 p. Orientador: Rubens Nunes de Faria Júnior. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-13122019-163855

    Abstract: O aumento da necessidade de armazenamento de energia trouxe aos capacitores eletroquímicos de dupla camada elétrica (supercapacitores) maiores proporções nas pesquisas. Com isto, a principal necessidade se tornou o aumento de sua capacidade (capacitância). Visando isto, o presente trabalho busca investigar o efeito do carbono ativado, matéria prima de eletrodos para os supercapacitores, tratado termicamente vácuo em diferentes temperaturas (200, 400, 600, 800 e 1000 °C) e por meio do processo HDDR,nas alterações das características elétricas destes produtos. Foram escolhidos dois eletrólitos de baixa toxidade em duas concentrações para salientar suas diferenças, sendo sulfato de sódio (1,0 mol L-1) e hidróxido de potássio (1,0 e 6,0 mol L-1). As medidas utilizadas para esta caracterização se basearam nos ensaios de voltametria cíclica e ciclos galvanostáticos, efetuados em um analisador computadorizado, determinando a capacitância especifica e resistência interna. Foram realizados, também, ensaios utilizando as seguintes técnicas: impedância, termogravimetria, adsorção de nitrogênio, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios X (DRX).

    Palavras-Chave: dehydrogenation; chemical reactions; hydrogenation; vacuum states; superconductors; electric conductivity; capacitance; electrochemical cells; electric batteries; activated carbon; graphene; galvanometers; voltmeters; computerized simulation; resistivity surveys; impedance; thermal gravimetric analysis; nitrogen additions; scanning electron microscopy; x-ray diffraction

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  • IPEN-DOC 28782

    FERNANDEZ, ANTONIO P.R. . Equacionamento matemático no domínio do tempo e da frequência e simulação de curvas características de supercapacitores eletroquímicos simétricos à base de carbono e eletrólito orgânico utilizando circuitos elétricos equivalentes / Mathematical equation in the time and frequency domain and simulation of characteristic curves of symmetrical electrochemical supercapacitors based on carbon and organic electrolyte using equivalent electrical circuits . 2022. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 289 p. Orientador: Rubens Nunes de Faria Júnior. DOI: 10.11606/T.85.2022.tde-19052022-154243

    Abstract: Nesta tese são deduzidas equações por meio das quais é possível simular as curvas características de supercapacitores eletroquímicos simétricos à base de carbono e eletrólito orgânico por meio da análise no domínio do tempo dos circuitos elétricos 2RC, 2RLC e 2R(C+kUC(t)), os quais, em acordo com o tipo de curva a ser simulada, podem ser carregados (alimentados) por uma fonte de potencial elétrico constante no tempo ε, ou por uma fonte de corrente contínua I, ou então por uma fonte de potencial elétrico triangular ε(t). Também são deduzidas nesta tese equações por meio das quais é possível simular os efeitos da indutância de entrada L nos diagramas de Bode do módulo da impedância complexa Z, de Bode de -θ e de Nyquist gerados pela avaliação de um supercapacitor eletroquímico simétrico por meio da técnica de espectroscopia de impedância eletroquímica, sendo tais equações deduzidas por meio da análise no domínio do tempo considerando-se que o supercapacitor eletroquímico simétrico pode ser representado pelos circuitos elétricos 2RC, 2RLC, 2R(C+kUC(t)) e 2RL(C+kUC(t)), cada qual alimentado por uma fonte senoidal ε(t) que gera entre seus terminais o potencial elétrico ε sen(ωt) (V) com diferentes valores de frequência angular ao longo do tempo.

    Palavras-Chave: capacitive energy storage equipment; electrochemical energy conversion; electrochemical cells; domain structure; frequency control; time limitations; organic superconductors; carbon; current-to-frequency converters; electric conductivity; electric charges; electric discharges; nyquist diagrams; diagrams; mathematical models; computerized simulation

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  • IPEN-DOC 26639

    MACHADO, CARULINE de S.C. . Estudo da corrosão localizada da liga de alumínio 2198-T8 soldada por fricção e mistura / Study of localized corrosion on 2198-T8 aluminum alloy welded by friction stir welding . 2019. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 159 p. Orientador: Isolda Costa. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-06022020-102545

    Abstract: Neste estudo, a microestrutura e a resistência à corrosão da liga AA2198-T8 soldada pelo processo FSW foram investigadas por técnicas microscópicas, ensaios de imersão e eletroquímicos em soluções contendo íons cloreto. Diferentes tipos de corrosão localizada foram observados na liga, os quais foram correlacionados com a microestrutura, principalmente com a presença da fase T1 (Al2CuLi) e de precipitados micrométricos compostos de Al-Cu-Fe. A simulação do perfil térmico, medidas de microdureza, medidas de calorimetria exploratória diferencial e microscopia eletrônica de transmissão foram usadas para estudar a concentração e distribuição da fase T1 ao longo das zonas afetadas pela solda e vizinhanças. Uma correlação inversa entre a microdureza e a resistência à corrosão localizada severa (CLS) foi obtida e relacionada à concentração da fase T1 nas diferentes zonas da liga soldada. A CLS foi predominante na zona não afetada pela solda, ou metal base (MB), quando testada isoladamente ou acoplada galvanicamente às demais zonas. Quando acopladas galvanicamente, a zona de mistura (ZM) atuou como catodo em relação às zonas vizinhas. No entanto, quando esta zona foi testada isoladamente das demais, a CLS foi observada, entretanto, esta foi associada a fase T2/TB. Diferenças na morfologia e cinética de ataque foram observadas entre a ZM e o MB. As técnicas locais mostraram-se apropriadas para o estudo de corrosão dessas ligas, enquanto que as técnicas eletroquímicas convencionais não apresentaram resolução suficiente para diferenciar os tipos de ataque localizado típicos destas ligas.

    Palavras-Chave: microhardness; corrosion resistance; aluminium alloys; welded joints; friction; electrochemical cells; sweep circuits; polarization; calorimetry; microstructure; solid state physics; x-ray spectroscopy; electric impedance; electron microscopy; microscopy; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy

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  • IPEN-DOC 22055

    DUTRA, RITA M. . Estudo da oxidação eletroquímica do etanol em meio acido utilizando os eletrocatalisadores PtSnAuRh/C e PtRuAuRh/C / Study on ethanol electrochemical Oxidation in Acid using the electrocatalysts PtSnAuRh/C and PtRuAuRh/C . 2016. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 88 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-07022017-113550

    Abstract: Os eletrocatalisadores quartenários PtSnAuRh/C e PtRuAuRh/C foram preparados nas proporções 50:40:5:5, 60:30:5:5, 70:20:5:5, 80:10:5:5, 90:4:3:3 e para as composições terciárias PtSnAu/C, PtSnRh/C, PtRuAu/C, PtRuRh/C preparados na proporção atômica 50:45:5 com (20% em massa) pelo método da redução por álcool utilizando H2PtCl6.6H2O, RuCl3·xH2O, SnCl2.2H2O, HAuCl4.3H2O e RhCl3.xH2O, como fonte de metais e carbono Vulcan XC72 como suporte e, por último, etileno glicol como agente redutor. Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados fisicamente por difração de raios-X (DRX), energia dispersiva de raios X (EDX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). As análises por EDX mostraram que as razões atômicas dos diferentes eletrocatalisadores, preparados pelo método da redução por álcool, foram similares às composições nominais de partida indicando que esta metodologia é eficiente para a preparação destes eletrocatalisadores. Em todos os difratogramas para os eletrocatalisadores preparados observa-se um pico largo em aproximadamente 2θ = 25°, o qual é associado ao suporte de carbono e quatro outros picos de difração em aproximadamente 2θ = 40°, 47°, 67° e 82°, que por sua vez são associados aos planos (111), (200), (220) e (311), respectivamente, da estrutura cúbica de face centrada (CFC) de platina. Os resultados de difração de raios X apresentaram tamanhos médios de cristalitos entre 2,0 e 5,2 nm para PtSnAuRh/C, PtSnAu/C, PtSnRh/C e 2,0 a 2,6 nm para PtRuAuRh/C, PtRuAu/C, PtRuRh/C. Os estudos para a oxidação eletroquímica do etanol em meio ácido foram realizados utilizando as técnicas de voltametria cíclica e de cronoamperometria em uma solução 0,5 mol.L-1 H2SO4, + 1,0 mol.L-1 de C2H5OH. As curvas de polarização obtidas na célula a combustível unitária, alimentada diretamente por etanol, estão de acordo com os resultados de voltametria e cronoamperometria constatando o efeito benéfico da adição do ouro e ródio na composição dos eletrocatalisadores.

    Palavras-Chave: electrocatalysts; electrodes; electrochemical cells; oxidation; fuel cells; voltametry; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; ethanol fuels; gold; metallography; composite materials

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  • IPEN-DOC 21984

    SOUZA, LETICIA L. de . Oxidação direta do etileno glicol sobre catalisadores eletroquímicos binários à base de Pt, Pd, e Sn suportados em carbono para aplicação em células alcalinas / Direct oxidation of ethylene glycol by binary electrochemical catalysts based on Pt, Pd and Sn supported on carbon substrate for application in alkaline fuel cells . 2016. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 98 p. Orientador: Christina Aparecida Leão Guedes de Oliveira Forbicini. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-28092016-151453

    Abstract: Os catalisadores eletroquímicos binários de PtSn/C, PdSn/C e PtPd/C foram sintetizados em diferentes proporções pelo método da redução via borohidreto, posteriormente estes foram caracterizados por microscopia eletrônica de transmissão, difração de raios X, espectroscopia no infravermelho por transformada de Fourier (PtSn/C e PdSn/C) e energia dispersiva de raios X. As atividades eletroquímicas dos diferentes materiais preparados foram avaliadas por intermédio de voltametria cíclica, cronoamperometria e curvas de polarização em célula a combustível alimentada diretamente por etileno glicol em eletrólito alcalino. As curvas de densidade de potência indicaram que os catalisadores eletroquímicos contendo Sn e Pd são mais ativos para a reação de oxidação do etileno glicol, especialmente a composição 70%:30% - relação molar entre os metais suportados em carbono - dos catalisadores PtSn/C, PdSn/C e PtPd/C todos superando as medidas de potência do Pt/C. Este resultado indica que a adição de Sn e Pd favorece a oxidação do etileno glicol em meio alcalino. O melhor desempenho observado para os catalisadores eletroquímicos PtSn/C, PdSn/C e PtPd/C (70%:30%) poderia estar associado à sua maior seletividade quanto a formação de oxalato, ou seja , a formação deste produto resulta em um maior número de elétrons, por consequência em maiores valores de corrente.

    Palavras-Chave: electrochemistry; electrocatalysts; alkaline electrolyte fuel cells; borohydrides; transmission electron microscopy; x-ray diffraction; fourier transform spectrometers; infrared spectra; analytical solution; electrochemical cells; fuel cells; electrochemical energy conversion; selective catalytic reduction; platinum oxides; tin oxides; palladium oxides; carbon oxides; glycols

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  • IPEN-DOC 24682

    PEREIRA, CONRADO de V. . Oxidação do etanol por eletrocatalisador a base de platina e estanho (PtSn/C-ITO) preparados pelo método de redução por borohidreto de sódio / Ethanol oxidation using platinum and tin as electrocatalyst (PtSn/C-ITO) prepared by sodium reduction borohydride method . 2018. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 79 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-10052018-162127

    Abstract: Os eletrocatalisadores de PtSn/C-ITO foram preparados pelo método de redução via borohidreto de sódio com uma carga metálica de 20% em massa suportados em carbono Vulcan XC72 e óxidos de estanho e índio (ITO) nas seguintes composições; 50:50, 70:30 e 90:10. Os eletrocatalisadores foram submetidos a análises de caracterização por difração de raios-x (DRX), microscopia de transmissão eletrônica (MET), espectroscopia de energia dispersiva de raios x (EDX) e análises eletroquímicas pelas técnicas de voltametria cíclica e de amperometria para os estudos da oxidação eletroquímica em etanol. Nas técnicas eletroquímicas foi utilizado o eletrodo de camada fina porosa onde os eletrocatalisadores foram testados tanto no meio ácido quanto no meio alcalino. Experimentos em célula unitária alimentadas diretamente por etanol foram testados simulando condições reais de operação. As análises eletroquímicas e de caracterização física em meio ácido permitiram comparar o desempenho e estabilidades dos eletrocatalisadores em estudo e também demonstraram os benefícios da adição do estanho e do ITO, tendo como destaque o eletrocatalisador de PtSn/C-ITO 70:30. Em meio alcalino o eletrocatalisador PtSn/C-ITO 50:50 demonstrou ter o melhor desempenho nas análises de voltametria cíclica e amperometria, entretanto, a mesma eficácia não ocorreu nos experimentos em célula unitária o que leva a crer que em meio alcalino o mecanismo de oxidação do etanol sob temperatura e outros parâmetros reais pertinentes à operação da célula precisam ser mudados e/ou estudados.

    Palavras-Chave: fuel cells; catalysts; electrocatalysts; borohydrides; sodium compounds; selective catalytic reduction; ethanol; oxidation; electrochemical cells; platinum; x-ray diffraction; electron microscopy; transmission electron microscopy

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  • IPEN-DOC 28034

    QUEIROZ, CARLA M.S. . Preparação de catalisadores Pt/CeO2 via método de redução por álcool para a oxidação preferencial de monóxido de carbono em misturas ricas em hidrogênio (PROX-CO) / Study of the preparation of Pt/CeO2 catalysts via alcohol-reduction method for the preferential oxidation of carbon monoxide reaction under hydrogen-rich stream (CO-PROX) . 2020. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 213 p. Orientador: Estevam Vitorio Spinacé. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-16072021-114142

    Abstract: O interesse pela produção e purificação do hidrogênio tem aumentado nas últimas décadas, particularmente porque este importante insumo pode ser utilizado para geração de energia limpa e sustentável, via tecnologia de células a combustível. No entanto, para o emprego nesses dispositivos de conversão de energia, é imprescindível que o hidrogênio utilizado seja de altíssima pureza. Dentre os contaminantes presentes no gás hidrogênio, destaca-se o monóxido de carbono, que envenena os eletrodos do sistema de célula a combustível, levando a desativação e consequente perda de sua eficiência. Para purificação do hidrogênio, um dos processos mais promissores refere-se à oxidação preferencial do monóxido de carbono catalisada (PROX-CO), pois promove a remoção de CO para níveis menores que 100 ppm. Nesse contexto, este trabalho teve como objetivo estudar o desempenho de catalisadores de Pt/CeO2, Pt-Fe/CeO2, Pt-Sn/CeO2 e Pt-Ru/CeO2 destinados à reação de PROX-CO, preparados através do método de redução por álcool, que consiste na preparação de dispersões coloidais de nanopartículas, numa única etapa de síntese, apresentando tamanho e distribuição bem uniformes. Este é um método bastante promissor, amplamente utilizado para preparação de eletrocatalisadores para aplicações em célula a combustível, mas que ainda não está relatado na literatura como método de síntese de catalisadores destinados à reação de PROX-CO. Os catalisadores estudados foram caracterizados através de técnicas de espectrometria dispersiva de raios X, difração de raios X, microscopia eletrônica de transmissão e redução com hidrogênio à temperatura programada. Os desempenhos catalíticos foram avaliados na reação PROX-CO, conduzidos em pressão atmosférica e temperaturas variando desde ambiente até 150 °C. Os resultados revelam que os catalisadores de Pt-Fe/CeO2 apresentam-se como os mais promissores para purificação de correntes ricas em hidrogênio via reação de PROX-CO.

    Palavras-Chave: platinum; cerium alloys; catalysts; oxidation; iron alloys; tin alloys; ruthenium alloys; carbon monoxide; hydrogenation; streams; selective catalytic reduction; alcohols; processing; alcohol fuel cells; electrochemical cells; x-ray diffractometers; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

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  • IPEN-DOC 05232

    PORTELLA, KLEBER F. . Projeto, montagem e caracterizacao de um sensor de fluor com eletrolito solido ceramico de PbFsub2. 1997. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. 102 p. Orientador: Reginaldo Muccillo.

    Palavras-Chave: solid electrolytes; impedance; spectroscopy; lead fluorides; teflon; sensors; fluorine; hydrofluoric acid; electrochemical cells; phase transformations; electric impedance; computer codes; electrometers

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  • IPEN-DOC 29220

    PEREIRA, CONRADO de V. . Síntese e caracterização de eletrocatalizadores de PtSb/C pelo método de redução via borohidreto de sódio para oxidação direta de etanol e glicerol em meio alcalino / Synthesis and characterization of PtSb/C electrocatalysts by sodium borohydride reduction method for direct ethanol and glycerol oxidation in alkaline medium . 2022. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 107 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/T.85.2022.tde-09092022-152218

    Abstract: Foram preparados eletrocatalisadores de PtSb/C em diferentes proporções pelo método de redução via borohidreto de sódio com uma carga metálica de 20% em massa suportados em carbono Vulcan XC 72. Os eletrocatalisadores foram submetidos às análises de caracterização por difração de raios-x (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia de energia dispersiva de raios x (EDX), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS) e espectroscopia Raman (RS). Ensaios eletroquímicos pelas técnicas de voltametria cíclica e de cronoamperometria também foram realizados. Para as técnicas eletroquímicas foi utilizado o eletrodo de camada fina porosa, no qual os eletrocatalisadores foram testados em meio alcalino para os combustíveis etanol e glicerol. As análises eletroquímicas e de caracterização físico-química permitiram comparar o desempenho e a estabilidade dos eletrocatalisadores estudados e também demonstraram a eficácia da adição do antimônio e sua proporção ótima. Ensaios em célula unitária foram realizados simulando condições reais de operação. Composições nas razões de PtSb/C 90:10, 80:20 e 70:30 se destacaram para a oxidação do etanol. Para o glicerol, composições nas razões de PtSb/C 80:20 e 70:30 foram melhores. Na oxidação do glicerol destacou-se o o produto dihidroxiacetona (DHT) que possui alto valor agregado.

    Palavras-Chave: fuel cells; electrocatalysts; borohydrides; sodium compounds; glycerol; selective catalytic reduction; ethanol; oxidation; electrochemical cells; platinum; electrodes

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  • IPEN-DOC 25445

    CORDEIRO, GUILHERME L. . Síntese e processamento de óxido de grafeno reduzido: abordagens no desenvolvimento de eletrocatalisadores suportados para oxidação de etanol / Synthesis and processing of reduced graphene oxide: approaches in the development of supported electrocatalysts for ethanol oxidation . 2018. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 123 p. Orientador: Dolores Ribeiro Ricci Lazar. Coorientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/T.85.2018.tde-06062018-095154

    Abstract: A adoção de políticas de incentivo ao desenvolvimento de novas tecnologias de geração de energia tem sido consenso entre especialistas de gestão ambiental. Nesta perspectiva, sistemas de conversão como células a combustível de baixa temperatura de operação (60120 °C) constituem alternativas propícias para fornecimento de energia com emissão reduzida de poluentes. Em adição, o etanol representa uma opção atrativa como combustível devido às vantagens relacionadas à característica renovável e à consolidação da indústria de bioetanol em países como Brasil e Estados Unidos. Contudo, a oxidação do etanol resulta em perdas de eficiência por causa da dificuldade de clivagem da ligação carbono-carbono. Tradicionalmente, platina tem sido usada como catalisador em decorrência das elevadas energia de adsorção e densidade de corrente de troca. Entretanto, a melhora na cinética de reação requer maior utilização catalítica. Neste contexto, um processo de síntese de óxido de grafeno reduzido foi desenvolvido para estabilizar e suportar a fase metálica, aperfeiçoando a área eletroquimicamente ativa. Uma metodologia convencional de síntese química e processamento de óxido de grafeno, a partir de grafite, foi aprimorada visando à fabricação de materiais com características desejáveis aos processos eletrocatalíticos. As estratégias foram baseadas em princípios combinados para introdução controlada de defeitos, redução no estado de aglomeração com auxílio de funcionalização direcionada com surfactante brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB) e manufatura de dispersões com aumentada estabilidade coloidal. A nova nanoestrutura forneceu elevada densidade de sítios ativos, que incorreu em valores de corrente mássica aumentados em torno de 2,5 e 5,4 vezes frente à platina suportada em negro de fumo e grafeno aglomerado, respectivamente.

    Palavras-Chave: catalysts; platinum; fuel cells; selective catalytic reduction; ethanol; oxidation; electrochemical cells; graphene; carbon; nonmetals; synthesis; processing

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  • IPEN-DOC 17214

    SOUZA, LETICIA L. de . Uso da voltametria cíclica e da espectroscopia de impedância eletroquímica na determinação da área superficial ativa de eletrodos modificados à base de carbono / Use a cyclic voltammetry and electrochemical impedance spectroscopy for the determination of active surface area of modified carbon-based electrodes . 2011. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 78 p. Orientador: Christina Aparecida Leão Guedes de Oliveira Forbicini. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-21112011-095420

    Abstract: Eletrodos à base de carbono, como os eletrodos de troca iônica, entre outros, têm aplicação principalmente no tratamento de efluentes industriais e rejeitos radioativos. Carbono é também amplamente utilizado em células a combustível como substrato para os eletrocatalisadores, por possuir elevada área superficial, que supera a sua área geométrica. O conhecimento desta superfície ativa total é importante na determinação das condições de operação de uma célula eletroquímica no que diz respeito às correntes a serem aplicadas (densidade de corrente). No presente estudo foram utilizadas duas técnicas eletroquímicas na determinação da área superficial ativa de eletrodos de carbono vítreo e poroso e eletrodos de troca iônica: espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e voltametria cíclica (VC). Os experimentos foram realizados com soluções de KNO3 0,1 mol.L-1 em célula eletroquímica de três eletrodos: eletrodo de trabalho à base de carbono, eletrodo auxiliar de platina e eletrodo de referência de Ag/AgCl. Os eletrodos de carbono vítreo e de carbono poroso utilizado possuíam uma área geométrica de 3,14 x 10-2 cm2 e 2,83 10-1 cm2, respectivamente. O eletrodo de troca iônica foi preparado misturando-se grafite, carbono, resina de troca iônica e um aglutinante, sendo esta mistura aplicada em três camadas sobre feltro de carbono, utilizando-se nos experimentos uma área geométrica de 1,0 cm2. Por EIE determinou-se diretamente a capacitância dos materiais dos eletrodos (Cd) utilizando-se os diagramas de Bode. O valor de 172 μF.cm-2 encontrado para o carbono vítreo está de acordo com a literatura (~200 μF.cm-2). Por VC, variando a velocidade de varredura de 0,2 a 2,0 mV.s-1, determinou-se a capacitância CdS (S=área superficial ativa) na região da dupla camada elétrica (DCE) para cada um dos materiais, Por EIE, foram determinados os valores de Cd de 3,0 x 10-5 μF.cm-2 e de 11,0 x 103 μF.cm-2 para os eletrodos de carbono poroso e de troca iônica, respectivamente, o que possibilitou a determinação das áreas superficiais ativas de 3,73 x 106 cm2 e 4,72 cm2. Portanto, o uso combinado das técnicas de EIE e VC mostra-se promissor para o cálculo das áreas superficiais ativas de eletrodos à base de carbono.

    Palavras-Chave: electrodes; ion exchange; carbon; voltametry; electrochemical cells; impedance; spectroscopy

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Autor: Maprelian

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O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

1. Portaria IPEN-CNEN/SP nº 387, que estabeleceu os princípios que nortearam a criação do RDI, clique aqui.


2. A experiência do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP) na criação de um Repositório Digital Institucional – RDI, clique aqui.

O Repositório Digital do IPEN é um equipamento institucional de acesso aberto, criado com o objetivo de reunir, preservar, disponibilizar e conferir maior visibilidade à Produção Científica publicada pelo Instituto, desde sua criação em 1956.

Operando, inicialmente como uma base de dados referencial o Repositório foi disponibilizado na atual plataforma, em junho de 2015. No Repositório está disponível o acesso ao conteúdo digital de artigos de periódicos, eventos, nacionais e internacionais, livros, capítulos, dissertações, teses e relatórios técnicos.

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