Abstract: O titânio e suas ligas são amplamente utilizados na odontologia, principalmente como implantes dentários, devido à sua biocompatibilidade e elevada resistência à corrosão. A resistência à corrosão do titânio ocorre pela formação de um filme fino de óxido passivo de TiO2 em contato com o oxigênio. Esta camada é aderente e estável na superfície, e capaz de atuar como barreira protetora entre o substrato e o meio corrosivo. No entanto, a literatura associa a peri-implantite a grandes aumentos de produtos de corrosão de titânio e suas ligas ao redor de implantes em presença da inflamação em comparação com implantes em pessoas saudáveis. Assim, é importante a identificação dos fatores presentes no microambiente peri-implantar que possam reduzir a resistência à corrosão do titânio. O objetivo deste estudo foi investigar e simular condições inflamatórias in vitro a fim de determinar quais fatores afetam a resistência à corrosão de implantes dentários fabricados com a liga Ti-6Al-4V em solução tampão de fosfato (PBS) utilizada para simular o efeito dos fluidos corpóreos. Foram investigados os efeitos do peróxido de hidrogênio, presente em infecções orais, da albumina, a deaeração do meio (para simulação das condições de pO2 reduzida durante a inflamação) e de íons fluoreto, em solução de PBS com pH ajustados para 3,0, 4,5 e 7,0. Também foi investigada a resistência à corrosão de implantes com conexão do tipo cone Morse de Ti-6Al-4V conectado a um pilar protético de aço inoxidável 316L por meio da avaliação da influência do efeito da conexão mecânica por batidas (3, 5 e 7) no mecanismo de corrosão. A avaliação da resistência à corrosão da liga de titânio foi realizada por técnicas eletroquímicas e caracterização da superfície (MEV). Os resultados mostraram que as condições mais favoráveis ao ataque corrosivo da liga Ti-6Al-4V são a presença no meio de um forte oxidante (H2O2), do pH ácido (pH 3,0), seja em presença ou ausência de fluoreto, presença de proteína e deaeração do meio fisiológico. As condições mais agressivas são típicas de situações presentes em infecções peri-implantares e de condições de fresta. O estudo da conexão pilar-implante mostrou que na junção entre um implante de Ti-6Al-4V e o pilar protético de aço inoxidável 316 L, a condição de fresta entre as interfaces foi o fator predominante no mecanismo de corrosão prevalecendo sobre o efeito de acoplamento galvânico.

Palavras-Chave: dentistry; implants; titanium; titanium alloys; aluminium alloys; water gas processes; corrosion protection; corrosion resistance; electrochemical corrosion; impedance; evaluation

BERBEL, LARISSA O. Avaliação da resistência à corrosão da liga Ti-6Al-4V para implantes dentários em ambientes aerados e deaerados. Orientador: Isolda Costa. 2021. 180 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-10032022-150220. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32921. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Solos urbanos de Palmas foram caracterizados fisicamente e quimicamente. As propriedades físicas de resistividade elétrica, granulometria, massa específica e umidade de cinco solos daquela cidade foram analisadas. As propriedades químicas de composição e pH também foram caracterizadas. Dois destes solos tiveram a sua corrosividade para o aço API 5L X70 investigada por ensaio de campo. O ensaio de campo consistiu no enterramento de amostras do aço nos dois solos seguido por retirada após períodos pré-determinados de tempo até 960 dias, ensaio gravimétrico para avaliação das taxas de corrosão em função do tempo de exposição aos solos e observação da superfície. Foram também realizados ensaios em laboratório com extratos aquosos dos cinco solos caracterizados. Os extratos aquosos foram usados como eletrólito nos ensaios eletroquímicos sendo estes ensaios seguidos pela observação da superfície exposta ao eletrólito. Os ensaios eletroquímicos não se mostraram efetivos na classificação da corrosividade dos diferentes solos. Todavia, a observação da superfície das amostras ensaiadas e análise do eletrólito após ensaio mostrou diferenças significativas na corrosividade dos extratos aquosos. A caracterização da corrosividade de solos por ensaio gravimétrico identificou a maior corrosividade do solo arenoso frente ao solo argiloso, o que foi atribuído à maior porosidade do primeiro em comparação ao segundo e foi corroborado pela maior massa específica do solo argiloso em relação ao arenoso. Os resultados deste trabalho indicaram que a porosidade é um dos fatores mais importantes para a corrosividade de solos de resistividade elétrica similar, uma vez que esta influencia diretamente a aeração do solo na região dos materiais enterrados, característica que é preeminente para a corrosividade dos solos.

Palavras-Chave: soils; steel; crevice corrosion; fretting corrosion; intergranular corrosion; electrical resistivity; humidity control; physical properties; electrolytes; electrochemical corrosion; clinical trials; aqueous solutions; chemical analysis; gravimetry; x-ray diffraction; brazil

DANTAS, ALEXON B. Caracterização química e física de solos urbanos de Palmas e da corrosividade destes para o aço API 5L X70. Orientador: Isolda Costa. 2019. 124 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-17062019-151813. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29921. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O processo de soldagem por fricção e mistura (FSW) tem despertado grande interesse nos últimos anos e tornou-se uma alternativa para unir materiais de baixa soldabilidade, como as ligas de alumínio das séries 2XXX e 7XXX, as quais são empregadas na estrutura das aeronaves, por possuírem elevada relação resistência/peso. O processo FSW, todavia, causa mudanças microestruturais nos materiais soldados, particularmente na zona misturada (ZM) e nas zonas termicamente (ZTA) ou termomecanicamente (ZTMA) afetadas. Estas mudanças geralmente interferem no desempenho frente à corrosão das ligas soldadas. No presente estudo, a resistência à corrosão das ligas de alumínio 2024-T3 e 7475-T761, unidas pelo processo FSW foi investigada em solução 10 mM de NaCl. Ensaios de visualização em gel ágar-ágar e de imersão associados a técnicas microscópicas foram realizados para investigar o efeito do acoplamento galvânico na corrosão das diferentes regiões da junta soldada. Os resultados do ensaio de visualização em gel mostraram que, quando acopladas, a liga 2024 atua como cátodo e a 7475 como ânodo. Os ensaios de imersão revelaram acoplamento galvânico entre as ligas na zona misturada (ZM). A região mais afetada pela corrosão foi a ZTMA da liga 7475, com corrosão intergranular desde as primeiras horas de imersão. A influência do processo de soldagem na resistência à corrosão das duas ligas de alumínio foi investigada por ensaios eletroquímicos. Os ensaios eletroquímicos adotados foram medidas de potencial de circuito aberto (PCA) em função do tempo de exposição ao meio corrosivo, espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) e curvas de polarização potenciodinâmica. Os ensaios de polarização mostraram elevada atividade eletroquímica na zona de mistura indicada pelos altos valores de densidade de corrente em comparação com as demais zonas testadas. Os resultados de EIE globais mostraram que nas primeiras horas de exposição ao eletrólito o processo de corrosão foi predominantemente controlado pela liga 7475; todavia, com o tempo de exposição ao eletrólito, a corrosão passou a ser controlada pela liga 2024.

Palavras-Chave: corrosion resistant alloys; pitting corrosion; friction factor; friction welding; solid state physics; electrochemical corrosion; mechanical impedance; bimetals; materials testing; microstructure; electric impedance; spectroscopy

BUGARIN, ALINE de F.S. Estudo da resistência à corrosão das ligas de alumínio 2024-T3 e 7475-T651 soldadas por fricção e mistura (FSW). Orientador: Isolda Costa. 2017. 119 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-26102017-141238. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28030. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os resíduos sólidos galvânicos despertam especial atenção, devido à sua composição tóxica. Tais resíduos geralmente são estocados nas empresas de galvanoplastia, criando um preocupante passivo ambiental, em particular, nas áreas densamente povoadas, como a zona leste da cidade de São Paulo, que, por sua vez, possui um pólo de empresas de galvanoplastia do setor de cromação. Face ao pressuposto, na primeira parte do trabalho, um estudo foi realizado com a compilação dos dados de empresas galvânicas situadas na zona leste de São Paulo, abordando aspectos socioeconômicos e de processo, que influenciam na geração e na destinação dos resíduos sólidos industriais. Na segunda parte do trabalho, amostras selecionadas de resíduos sólidos foram avaliadas quanto às suas características químicas e físico-químicas e foi apresentada a viabilidade do uso tecnológico visando o aproveitamento destes resíduos. Os principais resultados obtidos mostraram que nas dezessete empresas visitadas são geradas 106 toneladas de resíduos sólidos por ano e estes são armazenados em condições precárias, podendo afetar a população vizinha em caso de acidentes ambientais. Os resíduos constituídos majoritariamente por Ni, Cr, B, Cu, Ca, S, C, Na, Fe e Zn, quando aquecidos até 1400°C, apresentaram formações de compostos identificados como Ca2Cr2O5, BaCrO4, NiCr2O4, CuCrO2, CaSO4, Ni2SiO4, NiO e CuO. Estes compostos são difíceis de serem obtidos e, por si só, apresentam potencial para comercialização como matérias-primas para a produção de produtos cerâmicos. Os resíduos sólidos galvânicos foram incorporados em matrizes vítreas, indicando uma alternativa satisfatória e de baixo custo para a inertização dos constituintes nocivos à saúde. Os vidros obtidos apresentaram aspectos coloridos, podendo ser utilizados como produtos finais ou como matérias-primas para a produção de esmaltes cerâmicos ou pigmentos inorgânicos. Existem diversas possibilidades de destinação dos lodos galvânicos e, independente de qual seja adotada, conclui-se que é de extrema importância a sua retirada de dentro das empresas, para eliminar o enorme e crescente passivo ambiental.

Palavras-Chave: solid wastes; electrochemical corrosion; plating; ceramics; processing; glass; silicates; recycling; wastes

MATTOS, CLEITON dos S. Geração de resíduos sólidos de galvanoplastia em regiões densamente povoadas - avaliação, inertização e destinação. Orientador: Sonia Regina Homem de Mello Castanho. 2011. 134 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-04082011-095306. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9990. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Friction stir welding (FSW) is a process that has proven to be quite efficient when it comes to joining high-strength aluminum alloys, for instance AA2524-T3. This can be justified by the fact that welding aluminum alloys by FSW technique allows (i) reduction of aircraft weight by eliminating the rivets commonly used and (ii) the use of different aluminum alloys that have low specific density and high mechanical strength. However, even though FSW allows the joining of metallic parts without their effective fusion, which theoretically would result in a defect-free weld bead, the heat resulting from the friction of the welding tool causes significant microstructural changes. In consequence, it results in variations of mechanical properties and corrosion resistance in the welded region. It was evaluated the FSW welding process influence on the corrosion resistance of the joined 2524-T3 aluminum alloy. Different tools have been used, such as: optical and scanning electron microscopy; open circuit potential and electrochemical impedance spectroscopy measurements; and corrosion tests: agar-agar test, intergranular corrosion test, and exfoliation corrosion test. It was proven by different techniques that the thermomechanically/thermal affect zone interface on the retreating side was the most susceptible to corrosion among all investigated zones. A parallel study was developed regarding the corrosion mechanism of pure magnesium. It has been the subject of a considerable amount of work, and despite its ubiquity and history, it remains controversial. This is mainly due to the presence of the negative difference effect (NDE), which increases hydrogen formation when the magnesium is biased on the anodic domain. We was performed a detailed analysis of the electrochemical impedance spectra obtained for the Mg electrode during immersion in a sodium sulfate solution. A model was proposed which took into account the presence of: (i) a thin oxide film (MgO) which progressively covered the Mg electrode surface, (ii) film-free areas where the Mg dissolution occurs in two consecutive steps, (iii) a thick layer of corrosion products (Mg(OH)2), (iv) an adsorbed intermediate Mg+ads which is responsible for the chemical reaction allowing the NDE to be explained. From the impedance data analyses, various parameters were extracted such as the thin oxide film thickness, the resistivity at the metal/oxide film interface and at the oxide film/electrolyte interface, the active surface area as a function of the exposure time to the electrolyte, the thickness of the thick Mg(OH)2 layer and the kinetic constants of the electrochemical reactions.

Palavras-Chave: aluminium alloys; magnesium compounds; joining; welding; friction; stirring; microstructure; electrochemical corrosion; corrosion protection; corrosion resistance; mechanical properties; strength functions; impedance; materials testing

GOMES, MAURILIO P. Investigation on the corrosion mechanisms of pure magnesium and the effect of friction stir welding (FSW) on the corrosion resistance of aluminum alloy 2524-T3. Orientador: Isolda Costa. 2021. 91 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-10032022-151859. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32908. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os eletrocatalisadores PtRh/C foram preparados nas seguintes proporções atômicas: (100,0), (0,100), (90,10), (70,30) e (50,50). Os métodos empregados nas sínteses foram redução via borohidreto de sódio e redução por álcool. Os sais metálicos empregados foram H2PtCl6.6H2O e (RhNO3)3 e o suporte de carbono utilizado foi carbon Vulcan XC72, a composição metálica em massa foi de 20%; e o suporte, 80%. Os eletrocatalisadores foram caracterizados por técnicas físico-químicas, espectroeletroquímica e por experimento em célula a combustível, cujo emprego se deu por uma célula unitária direta a álcool com membrana alcalina. Os eletrodos de trabalho foram preparados pela técnica de camada fina porosa. A técnica de difração de raios X permitiu verificar ligas metálicas, fases segregadas e calcular a porcentagem de ligas metálicas, bem como constatar os tipos de fases cristalinas. A técnica de espectroscopia no infravermelho permitiu verificar que a oxidação eletroquímica do etanol se dá pelo mecanismo indireto de oxidação, ou seja, para todos materiais estudados houve a produção de espécies intermediárias, em que PtRh(70:30)/C sintetizado pelo médodo de redução via borohidreto de sódio produziu grandes quantidades de CO2 e C2H4O. Rh/C mostrou-se ativo eletroquimicamente para ambos os métodos de síntese empregados. A técnica de microscopia eletrônica de transmissão permitiu calcular o tamanho médio e a área superficial média dos eletrocatalisadores. As técnicas eletroquímicas permitiram verificar a estabilidade, potencial onset e pares redox dos sistemas considerados.

Palavras-Chave: alkaline electrolyte fuel cells; ethanol fuels; alcohol fuels; synthesis; sodium bromides; hydrides; electrochemical corrosion; spectroscopy; fourier transformation; infrared spectra; scanning electron microscopy; x-ray diffraction

FONTES, ERIC H. Oxidação eletroquímica do etanol utilizando eletrocatalisadores PtRh/C em meio alcalino e sintetizados via borohidreto de sódio e redução por álcool. Orientador: Almir Oliveira Neto. 2017. 108 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-05062017-093043. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28013. Acesso em: $DATA.

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