Abstract: O excessivo processo de urbanização da Região Metropolitana de São Paulo resultou na perda das características naturais dos seus cursos d\'água ocasionando profundas alterações nos regimes de vazão e de qualidade. O objetivo desse estudo foi avaliar a concentração de metais tóxicos, os semi-metais As, Sb e Se e os elementos terras raras, presentes em amostras de sedimento superficiais coletadas nos Reservatórios Billings, Guarapiranga e Rio Grande. Os elementos Ag, Al, As, Ba, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Sb, Se e Zn foram determinados pela técnica de Espectrometria de Emissão Ótica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES). Alguns elementos maiores, traço e elementos terras raras (Ce, Eu, La, Lu, Nd, Sm, Tb e Yb) foram determinados pela técnica de Análise por Ativação Neutrônica Instrumental (INAA). A concentração de Hg total foi determinada pela técnica Espectrometria de Absorção Atômica com Geração de Vapor Frio (CVAAS). A validação das metodologias foi realizada por meio da análise de materiais de referência certificados. Para avaliar as possíveis fontes de contaminação antrópicas foram utilizadas as ferramentas de fator de enriquecimento (FE) e o índice de geoacumulação (IGeo). Os resultados obtidos pelas técnicas foram comparados com os valores orientadores TEL e PEL estabelecidos pelo CCME (Canadian Council of Ministers of the Environment) e adotados pela CETESB. Todos os pontos analisados apresentaram valores > TEL para todos os metais e dois pontos da represa Billings (BILL02100 e 02030), valores > PEL para As, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb e Zn, provavelmente em decorrência do recebimento das águas do Rio Pinheiros e das bacias de drenagem do ribeirão Cocaia e Bororé. Os valores de FE e IGeo calculados apontaram possíveis contaminações antrópicas para Sb e Se para os elementos determinados por ICP OES e de As, Cr, Sb e Zn, por INAA. O reservatório Billings apresentou, em geral, as maiores concentrações para os elementos analisados, indicando uma má qualidade de seus sedimentos. Este estudo confirma a necessidade de um monitoramento frequente da qualidade do sedimento nos reservatórios estudados como procedimento indispensável para avaliação periódica da qualidade das bacias, considerando sua importância no fornecimento de água para a Região Metropolitana de São Paulo.

Palavras-Chave: toxicity; poisoning; arsenic compounds; antimony oxides; selenium oxides; rare earths; sediments; sediment-water interfaces; silt; surfaces; environmental impacts; gamma spectroscopy; emission spectroscopy; plasma impurities; steam condensers; neutron activation analysis; comparative evaluations; ecological concentration; concentration ratio; contamination

SILVA, LARISSA de S. Avaliação da concentração de metais e elementos terras raras em amostras de sedimentos dos reservatórios dos sistemas Billings e Guarapiranga. Orientador: Déborah Inês Teixeira Fávaro. 2017. 231 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-06092017-093701. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28040. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho serão apresentados novos métodos baseados na geração e controle de comprimento de onda em lasers aleatórios e lasers de diodo. Na primeira parte do trabalho será demonstrado um laser aleatório com realimentação localizada em filmes em biopolímeros dopado com corante. O filme é constituído por um ácido desoxirribonucleico e cloreto de cetiltrimetilamônio (DNA-CTMA) dopado com DCM. No dispositivo proposto, a realimentação óptica para o laser aleatório é dada por centros de dispersão posicionados aleatoriamente ao longo das bordas da área ativa. Os elementos de dispersão são nanopartículas de dióxido de titânio (TiO2) ou defeitos aleatórios na interface entre o polímero ativo e ar. Diferentes espectros de emissão são observados, dependendo da geometria da área excitada. Um único ressonador aleatório com dimensões de 2.6 x 0.65 mm2 foi fabricado com emissão aleatória com realimentação obtida pela excitação do dispositivo por completo. A segunda parte deste trabalho apresenta um novo método para a geração e manipulação de franjas de contorno por meio de interferometria speckle com comprimento de onda sintética, usando um único laser de diodo com cavidade externa. A cavidade externa permite sintonizar duas emissões simultaneamente, o que por sua vez muda o intervalo entre as franjas de contorno do interferômetro, além de aumentar a estabilidade do laser. Uma análise de Fourier é proposta como alternativa para medir o comprimento de onda sintético resultante das duas emissões do laser.

Palavras-Chave: lasers; randomness; laser radiation; proximity scattering; proton-emission decay; photon emission; proton spectra; emission spectroscopy; electromagnetic radiation; electromagnetic interactions; polysaccharides; mucopolysaccharides; carboxylic acids; microgeneration; nanostructures; nanotechnology; fourier analysis; fourier transformation

SILVA, DANILO M. da. Desenvolvimento de métodos para a geração e controle da emissão em lasers aleatórios e speckle. Orientador: Niklaus Ursus Wetter. 2016. 85 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-22082016-151450. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26808. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foi desenvolvido o método de padronização do 123I em sistema de coincidências 4π(X,A)-γ. O 123I foi produzido no cíclotron Cyclone-30 do IPEN CNEN/SP, por meio da irradiação do 124Xe. O 123I decai com uma meia vida de 13,22 horas pelo processo de captura eletrônica seguido da emissão de radiação gama. Foi aplicada a técnica de extrapolação linear da eficiência para determinação da atividade e para determinação do coeficiente de conversão interna total do nível de 159 keV, obtido a partir da inclinação da curva de extrapolação. A curva de extrapolação experimental foi comparada com a simulação de Monte Carlo, executada pelo código ESQUEMA. As fontes radioativas foram também medidas em um sistema de espectrometria de HPGe, a fim de determinar a probabilidade de emissão gama por decaimento para várias transições gama. Todas as incertezas envolvidas e suas correlações foram analisadas aplicando a metodologia de matriz de covariância e os parâmetros medidos foram comparados com os da literatura.

Palavras-Chave: radiation protection; radiation doses; radiation monitoring; gamma radiation; emission spectroscopy; decay; monte carlo method; cyclic accelerators; cyclotrons; program management; iodine 123; isotope production; brazil

GISHITOMI, KAROLINE C. Determinação da taxa de desintegração e das probabilidades de emissão ga por decaimento do I-123. Orientador: Marina Fallone Koskinas. 2012. 83 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-05112012-161632. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10130. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foi desenvolvido uma metodologia para a determinação de metais (Cr, Cu, Fe, Mg, Mo, Pb), em óleos lubrificantes e estes quantificados pela técnica de espectrometria de emissão optica com plasma induzido por laser (LIBS). As amostras de óleo usadas foram coletadas em oficina de troca de óleo, variando-se a quilometragem, ano, marca do carro e a marca do óleo, com o preenchimento de formulários contendo as informações necessárias à pesquisa. A preparação de amostras foi realizada com o depósito ds mesmas em substrato de papel e sequente otimização dos parâmetros instrumentais. Para a calibração, foi utilizado o padrão de óleo S-21 multielementar da Conostan (SCP Science, Champlain, NY). Para a avaliação da exatidão do método desenvolvido foi utilizado o padrão de óleos lubrificantes (SRM 1084a) obtidos junto ao Instituto Nacional de Padrões e Tecnologia (NIST, Gaithersburg, MD). O método proposto apresentou as seguintes vantagens quando comparado com métodos de análise tradicionais (espectrometria de absorção atômica ou espectrometria de emissão optica acoplado ao plasma indutivo com diluição da amostra): mais rápida, sem desgaste do equipamento (em função da não introdução de solvente), geração de resíduo praticamente nula e menor consumo de reagentes. O método desenvolvido foi aplicado em amostras reais e o tratamento de dados realizado por análise estatística (equação de Stuarges, teste não paramétrico de Kruskalwallis).

Palavras-Chave: lasers; laser power transmission; emission spectroscopy; breakdown; metals; copper; chromium; iron; magnesium; molybdenum; lead; lubricating oils; tribology; calibration standards; comparative evaluations; statistical models; systems analysis

ALVES, LUANA F.N. Determinação de metais em óleos lubrificantes utilizando a técnica de espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por laser. Orientador: Jorge Eduardo de Souza Sarkis. 2016. 75 f. Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-03032016-090542. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26369. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A represa Billings é o maior manancial superficial do Estado de São Paulo cuja importância está ligada ao abastecimento público, à geração de energia, à pesca, à recreação e ao lazer para a cidade de São Paulo e os municípios da sua região metropolitana. Nos últimos anos essa região vem sofrendo grande impacto ambiental. Apesar de ser uma APA (Área de Proteção Ambiental), há no entorno da represa, vários tipos de assentamentos cujas famílias utilizam para o seu consumo a água proveniente de poços situados, muitas vezes, a poucos metros da represa, já que inexiste o acesso à rede de saneamento básico (tratamento de água e esgoto em rede pública). De acordo com relatórios de entidades governamentais, observa-se que a espécie química alumínio está presente nas águas da represa em valores acima do permitido, o que gera preocupações relacionadas à contaminação do meio ambiente e à saúde da população; por outro lado, há poucas informações sobre a qualidade das águas subterrâneas da região. Considerando-se essa deficiência de informações, este trabalho teve como objetivo investigar a possível contaminação de poços, partindo da aplicação de um programa criado o PAMQUÁ ® - que auxiliou e direcionou à tomada de decisão a um determinado contaminante de risco à saúde humana encontrado na água e como o uso da radiação ionizante pôde ser aplicada no beneficiamento de diagnóstico químico e em solução para tratamento específico. Dessa forma, pôde-se ter o respaldo de que a espécie química alumínio é o principal contaminante daquelas águas superficiais. Como os íons alumínio são susceptíveis à complexação por substâncias orgânicas, o processo de irradiação ionizante como etapa de pré-tratamento para a determinação analítica foi um processo inovador e que foi aplicado em dois tipos de amostra: 1) amostras de água padronizadas contendo ácido húmico, que é o tipo de matéria orgânica que ocorre com frequência em águas subterrâneas e 2) amostras de água coletadas dos poços da região estudada. O processo de irradiação permitiu a redução do teor de matéria orgânica e a mineralização dessas amostras, contribuindo com dados inéditos sobre o teor de alumínio. Finalmente, foi desenvolvido um novo material - uma membrana polimérica seletiva modificada por radiação que propõe a remediação do alumínio na água.

Palavras-Chave: ground water; water wells; water treatment; water resources; drinking water; aluminium; ionizing radiations; ultraviolet spectra; spectrophotometry; emission spectroscopy; plasma; membranes; polymerization; quantitative chemical analysis; gravimetric analysis; humic acids; public health; environmental protection; brazil

YAMAGUISHI, RENATA B. Especiação de alumínio em águas subterrâneas na região do manancial Billings: aplicação da radiação ionizante na digestão amostral para fins analíticos e na proposta de remediação. Orientador: José Eduardo Manzoli. 2013. 174 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-10122013-113125. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10568. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O titânio é amplamente empregado em indústrias químicas, geração de energia, aeroespaciais e biomédicas, pois além de suas boas propriedades mecânicas e resistência à corrosão, apresenta também boa biocompatibilidade. Porém, quando usado, por exemplo, em turbinas a vapor é necessário aumentar ainda mais sua resistência à corrosão em altas temperaturas. Ou quando usado em odontologia a cor acinzentada do metal compromete as reabilitações orais. Sendo assim, torna-se interessante o recobrimento do titânio com uma camada cerâmica, sendo a 3YTZP (zircônia tetragonal policristalina) adequada a tal aplicação, pois além de apresentar resistência mecânica, boa resistência a ciclos térmicos, apresenta boa biocompatibilidade. Neste trabalho foi feito o estudo do recobrimento do titânio com 3YTZP utilizando a técnica da deposição eletroforética além de realizar a irradiação do filme cerâmico utilizando o laser contínuo Nd:YAG com a finalidade de sinterização. O pó de 3YTZP foi obtido pela rota de coprecipitação de óxidos em meio amoniacal e caracterizada por DRX e MEV-FEG. Os resultados de DRX do pó mostraram a presença das fases tetragonal e monoclínica, e pelas micrografias observa-se que as partículas têm estruturas alongadas em formas de bastonetes. Por meio da densificação dos corpos cerâmicos foi possível observar boa sinterabilidade do pó. Como substrato para EPD foram utilizadas chapas de titânio (15 mm x 15 mm) e foram caracterizadas por DRX, que confirmou apenas a presença da fase α do Ti, indicando assim que são de titânio comercialmente puro. As chapas foram atacadas quimicamente com ácido sulfúrico 50% em volume por 10s. A deposição eletroforética foi realizada com as suspensões de 75%vol.acetona:25%.vol.etanol a 30 V por 20, 45 e 60 segundos; 50%vol.acetona:50%vol.etanol a 20 V por 30, 45 e 60 segundos; 25%vol.acetilacetona:75%vol.etanol a 60 V por 20, 40 e 60 segundos e a 40 V por 20 segundos; e com acetilacetona pura a 60 V por 20, 40 e 60 segundos e a 40 V por 20 e 40 segundos. Por meio das microscopias ópticas dos filmes depositados pode-se observar que a melhor condição de deposição foi utilizando a suspensão de acetilacetona a 40 V por 20 segundos, gerando filmes homogêneos e sem trincas. Foram realizados cinco ensaios de irradiação com lazer a fim de alcançar uma condição ideal de sinterização. As condições fixas para todos os ensaios foram energia de 0,5 J, coeficiente de duração de pulso (Tp) de 10 ms e coeficiente de repetição de pulso de 10 Hz. No decorrer dos ensaios foi variada a fluência do laser e o número de incidência. As amostras irradiadas foram caracterizadas por microscopia óptica e eletrônica, DRX e Scratch, e verificou-se que a melhor condição de irradiação foi utilizando a fluência de 120 J/cm2 para o número de incidência do laser de igual a 27.

Palavras-Chave: titanium alloys; zirconium; ceramics; enamels; coatings; laser radiation; x-ray diffraction; emission spectroscopy; dentistry; radiation source implants

XAVIER, GLEICY de L. Estudo da deposição eletroforética de 3YTZP em titânio metálico e avaliação da irradiação com laser. Orientador: Nelson Batista de Lima. 2017. 106 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-09022018-083657. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28626. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho apresenta-se o processo de redução do óxido de grafeno utilizando hidrogênio por meio do processo HDDR com a finalidade de obter nanomaterial para aplicação em supercapacitores. A caracterização química e microestrutural foi realizada por meio das seguintes técnicas: microscopia eletrônica de varredura de alta resolução (MEV-FEG), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), difração de raios X, espectroscopia Raman e caracterização elétrica realizada no analisador elétrico Arbin BT-4. Verificou-se a eficiência na redução por meio de alterações das variáveis do processo e das técnicas de caracterização microestrutural e caracterização elétrica. Com os resultados da redução via processo HDDR modificado, foi obtido um valor de capacitância elétrica específica a partir de uma voltametria de baixa velocidade de 128±7Fg-1 que, em comparação com o material comercial da Sigma Aldrich reduzido via processo químico, têm-se o valor da capacitância para mesmas condições de 124±7Fg-1. Realizou-se a dopagem com metal de transição paládio que não demonstrou a mesma eficiência elétrica dentro do processo de deposição via feixe de elétrons, objeto que deve ser levado um maior estudo. Também foi realizado um estudo com o uso de eletrodos comerciais e eletrólitos solventes eutéticos baseados em aceitadores de hidrogênio (ácido lático e ureia) e doadores de hidrogênio (nicotinamida, alanina, acetato de amônia, acetato de sódio e cloreto de colina), com proporções molares definidas que permitem um aumento do valor de potencial elétrico e aplicações em temperaturas mais elevadas, obtendo capacitância específica da ordem de 150±8Fg-1 para baixa velocidade de avaliação em 2mVs. Por fim, foi realizada a implementação de eletrodos de óxido de grafeno reduzido via processo HDDR aplicados com eletrólitos eutéticos.

Palavras-Chave: nanostructures; physical properties; chemical properties; graphene; oxides; thermally active structural components; hydrogenases; capacitive energy storage equipment; eutectics; electrolytes; solvent extraction; emission spectroscopy; raman spectroscopy

GALDINO, GABRIEL S. Estudo das nanoestruturas e características físico-químicas do óxido de grafeno reduzido termicamente com hidrogênio visando aplicações em supercapacitores com eletrólitos aquosos e eutéticos. Orientador: Rubens Nunes de Faria Júnior. Coorientador: Solange Kazumi Sakata. 2021. 118 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-20052022-073640. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33125. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O processo de sinterização de pastilhas de UO2-Er2O3 tem sido investigado devido à sua importância na indústria nuclear e ao comportamento complexo durante a sinterização. O presente estudo contempla o desenvolvimento de combustíveis nucleares para reatores de potência visando aumentar a sua eficiência no núcleo do reator por meio da elevação da taxa de queima. O érbio é indicado para ciclos mais longos, significando menos paradas para troca de combustível e menos rejeitos. Neste trabalho foi estudado o uso de óxido de érbio variando as concentrações na faixa de 1-9,8%, o qual foi adicionado ao pó de UO2 e ao lubrificante sólido ADS por meio de mistura mecânica, visando verificar a taxa de densificação e um possível bloqueio de sinterização. Os pós foram compactados e as pastilhas foram sinterizadas a 1700°C sob atmosfera de H2. Os resultados demonstram um característico bloqueio da sinterização no sistema UO2-Er2O3, porém de forma mais discreta do que no sistema UO2-Gd2O3, o qual ocorre no intervalo de temperatura de 1500 a 1700°C, retardando a densificação. Os ensaios dilatométricos indicam uma retração de 21,87% quando utilizado o Er2O3 a 1% de concentração em massa. Essa retração é maior do que as encontradas com concentrações superiores ou mesmo sem adição do veneno queimável, nos fornecendo um melhor grau de incorporação do elemento érbio, resultando em pastilhas com densidade adequada para uso como combustível nuclear.

Palavras-Chave: physical radiation effects; reactor safety; erbium additions; uranium dioxide; sintering; fuel pellets; nuclear fuels; burnable poisons; reactor technology; water cooled reactors; emission spectroscopy

FREITAS, ARTUR C. de. Estudo do processo de densificação de combustíveis urânio-érbio para reatores do tipo água leve. Orientador: Elita Fontenele Urano de Carvalho. 2017. 90 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-29012018-124158. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28480. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os contaminantes lançados no ambiente decorrente das atividades humanas podem se movimentar de um compartimento ambiental para o outro e assim chegar nos corpos hídricos, onde se associam rapidamente ao material particulado e incorporam-se aos sedimentos. Desta forma, a relação água com o sedimento faz deste compartimento um dos principais alvos de preocupação e análise, dada sua importância na ciclagem de matéria e na biodisponibilidade de diversos compostos químicos para o ambiente aquático. O objetivo deste trabalho foi avaliar o comportamento geoquímico dos elementos Al, Fe, Cr, Cu, Zn, Mn, e P em sedimento superficial do reservatório Guarapiranga por meio da técnica de extração sequencial constituída de quatro etapas, seguido pela detecção em espectrometria de emissão ótica com plasma acoplado indutivamente (ICP-OES). Foram coletadas amostras de sedimento superficial em 14 (quatorze) estações estrategicamente escolhidas, de modo a conhecer a heterogeneidade do sistema e determinar a mobilidade de elementos-traço persistentes e sua distribuição espacial no compartimento sedimentar da represa. As amostras passaram por processo de secagem e foi separada a fração silte/argila. A extração sequencial foi realizada em quatro etapas, a fração 1 ácido solúvel ligada a carbonatos, a fração 2 redutível a óxidos de ferro e manganês, a fração 3 oxidável ligada a matéria orgânica e a fração 4 residual. Todo o processo foi feito em triplicata e as concentrações dos elementos foram determinadas no ICP-OES. Com base nos resultados obtidos da extração sequencial, foi possível avaliar a distribuição dos elementos nas quatro frações geoquímicas distintas bem como o fator de mobilidade individual e total desses elementos no reservatório. A soma das três primeiras frações compõe a fração considerada biodisponível enquanto que a diferença do total extraído representou a fração residual. A partir dos resultados obtidos infere-se que o reservatório do Guarapiranga apresenta dois compartimentos distintos, um mais degradado que vai do ponto GU-05 ao GU-14 que sofre os impactos da ocupação do seu entorno e um mais preservado que vai do ponto GU-01 a GU-04, com pouca influência de ocupação urbana no seu entorno. O grau de mobilidade global segue uma tendência de montante à jusante do reservatório, próxima a barragem.

Palavras-Chave: sediment-water interfaces; sediments; water reservoirs; trace amounts; environmental impacts; aluminium; chromium; iron; manganese; zinc; copper; phosphorus; biological markers; biological localization; biological accumulation; icp mass spectroscopy; emission spectroscopy; brazil

COSTA, CINTIA M.M. da. Extração sequencial na interpretação das concentrações de elementos traços nos sedimentos do reservatório Guarapiranga São Paulo - SP. Orientador: Maria Aparecida Faustino Pires. Coorientador: Marycel Elena Barboza Cotrim. 2017. 97 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-07122017-083612. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28421. Acesso em: $DATA.

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Abstract: De acordo com a Norma CNEN-NN-2.02,1999, as instalações nucleares brasileiras devem usar sistemas de medição que permitem a determinação de seus inventários de materiais nucleares e também avaliar e verificar a qualidade de seus sistemas de medição por meio da participação dos laboratórios envolvidos em programas de intercomparação, além do uso de materiais de referência e materiais de referências certificado. Neste contexto, este estudo relata os esforços para assegurar o preparo e caracterização do primeiro material de referência para matriz de siliceto de urânio que visa garantir a qualidade do combustível nuclear produzido no Brasil. Foram investigados os teores de urânio, silício e impurezas em 8 amostras analisadas em triplicata para o estudo de homogeneidade e 12 amostras para o estudo de estabilidade. Foi utilizada a análise de variância para fornecer informações sobre a variabilidade em massa e o grau de não homogeneidade. A caracterização do material se deu por meio de um estudo comparativo entre 3 laboratórios independentes. A caracterização do material nuclear foi realizada aplicando a titulação potenciométrica por "Davies & Gray/NBL" para a determinação das concentrações de urânio, e a determinação gravimétrica para as concentrações de silício, métodos recomendados pela Agencia Internacional de Energia Atômica. O teor de impurezas foi determinado por espectrometria de emissão com fonte de plasma induzido (ICPOES), após separação previa da matriz. Comparativamente, foi aplicada a técnica de fluorescência de raios X com energia dispersiva (WDXRF). Foram considerados como valores certificados aqueles cujos resultados de concentração foram obtidos com incertezas expandidas relativas inferiores a 20 %. Esse limite foi escolhido como o adequado para o uso pretendido para o material de referência e para a determinação dos elementos na matriz nas condições desse estudo.

Palavras-Chave: metrology; calibration standards; homogeneous mixtures; silicon; uranium silicides; modified in-situ processes; chemical analysis; emission spectroscopy; optical properties; deterministic estimation; uncertainty principle; data covariances; standardization

SANTANA, LUCIANA V. de. Preparo e caracterização de um candidato a material de referência de siliceto de urânio - U3Si2. Orientador: Maria Aparecida Faustino Pires. Coorientador: Marycel Elena Barboza Cotrim. 2019. 136 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-06092019-150232. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30183. Acesso em: $DATA.

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