Abstract: O objetivo deste trabalho é explorar a contribuição da radiação ionizante por feixe de elétrons na incorporação de fibras de piaçava (proveniente de resíduos de fábricas de vassouras) no copolímero de etileno e álcool vinílico (EVOH) para a obtenção de um material compósito EVOH-Piaçava para aplicações no segmento de embalagens. O interesse por esta fibra deve-se tanto a suas propriedades intrínsecas quanto a sua morfologia, além do fato de ser biodegradável. Os compósitos de EVOH reforçado com 5 % ou 10 %, em massa, de fibras de piaçava, em pó, com granulometria igual ou menor que 125 μm, não tratadas ou tratadas com 1 % de silano, foram obtidos por extrusão, utilizando-se uma extrusora dupla rosca. Foram confeccionados filmes dos materiais compósitos obtidos e da resina EVOH utilizando-se o processo de extrusão plana, para a viabilização dos ensaios de caracterização mecânica e de barreira a oxigênio dos materiais obtidos. As amostras de EVOH e dos compósitos foram submetidas à radiação ionizante em um acelerador de elétrons, às doses de radiação de 0 a 500 kGy. Os resultados das análises de MEV e difração de raios-X dos compósitos sugerem uma boa adesão fibra-matriz, o que pode ser confirmado também pela sua maior resistência à tração no ponto de ruptura quando comparada àquela do EVOH puro. Os resultados mostraram que a incorporação de fibras de piaçava pode promover melhor barreira ao oxigênio em comparação com o EVOH puro, em condições de umidade relativa alta. Observou-se que, após a irradiação, o filme de EVOH apresentou melhor barreira ao oxigênio em condição de umidade relativa alta quando comparado ao EVOH não irradiado nesta mesma condição, indicando o tratamento por radiação como efetivo para melhoria de barreira a oxigênio nas condições estudadas.

Palavras-Chave: ionizing radiations; electron beams; fibers; ethylene; copolymers; composite materials; radiation effects; packaging; scanning electron microscopy; x-ray diffraction

NOGUEIRA, BEATRIZ R. Avaliação dos efeitos da radiação ionizante por feixe de elétrons na incorporação de fibras de piaçava (Attalea funifera mart.) no copolímero de etileno e álcool vinílico (EVOH). Orientador: Esperidiana Augusta Barretos de Moura. 2012. 108 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-03042012-103716. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10072. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A utilização de radiofármacos no diagnóstico de doenças do organismo humano tem aumentado de forma significativa nas últimas décadas. O crescente desenvolvimento de novos reagentes liofilizados (RL) para a preparação de radiofármacos, embora proporcionem uma maior variedade para o mercado de radiofármacos, deixa evidente uma das lacunas na pesquisa radiofarmacêutica: a identificação de produtos de degradação. No presente trabalho, foram identificados os principais produtos de degradação dos RL de ácido 2,3-Dimercaptosuccínico (DMSA) e Etilenodicisteína Dietil Éster (ECD) utilizando as técnicas de cromatografia líquida de alta eficiência com Detecção por Arranjo de Diodos (HPLC-DAD) e cromatografia líquida acoplada à espectrometria de massas de múltiplos estágios (LC-MSn). Realizou-se o estudo de degradação forçada do RL de DMSA e do RL de ECD nas condições de estresse hidrolítico, fotolítico, oxidativo e termodegradação. As análises foram realizadas em equipamento HPLC-DAD Shimadzu e espectrômetro de massas Bruker Daltonics. Todas as análises foram desenvolvidas utilizando coluna cromatográfica Shim-Pack VP-ODS (150 mm x 4,6 mm; 5 μm). O DMSA apresentou tempo de retenção de 5,58 minutos e m/z 204,8. A hidrólise ácida do DMSA não apresentou produtos de degradação. O perfil de degradação do DMSA após hidrólise alcalina apresentou três picos cromatográficos com características mais apolares que o DMSA. No espectro de fragmentação do íon de m/z 204,8 (MS2) pode-se observar a presença do fragmento de m/z 172,9, correspondente ao aduto sodiado de ácido mercaptosuccínico (MSA); e o fragmento de m/z 139,0 (MS3), correspondente ao aduto sodiado do ácido fumárico. O íon estanho (Sn) apresentou-se coordenado ao DMSA em todos os produtos de degradação após hidrólise alcalina do RL de DMSA. As amostras submetidas à hidrólise neutra não apresentaram degradação. Nos estudos de fotólise do DMSA, o íon de m/z 267,1 pode ser identificado como o ácido diacetil dimercaptosuccínico (BATSA). O íon de m/z 127,1 foi associado ao ácido hidroximetil fosfônico e observado nos estudos de oxidação. A termodegradação do DMSA e do RL de DMSA, não apresentou uma relação de decaimento da concentração do DMSA em função do tempo. Quanto ao RL de ECD, foi observado o ECD protonado em 5,55 minutos (m/z 325,6). As análises por LC-MSn do ECD sob hidrólise alcalina mostraram que o pico com tempo de retenção de 1,71 minutos foi identificado como o íon protonado do EC ([M+H]+) em m/z 269,2. Os picos com tempo de retenção de 3,34 e 3,69 minutos foram identificados como o íon protonado do ECD na forma monoéster (ECDM). A degradação alcalina do RL de ECD apresentou os íons de m/z 441,9 (ECD-Sn) e m/z 737,9 ([ECD2+Sn]-C2H2-2H). ECD monoester monoácida (ECDM) de m/z 295,2; ECD oxidado de m/z 323,5; ECD oxidado com duas pontes dissulfeto de m/z 389,1 e dímero de ECD de m/z 645,9 foram observados da degradação oxidativa. Conclui-se que as análises por HPLC-DAD e LC-MSn podem ser utilizadas no estudo de estabilidade de RL, identificando suas impurezas e produtos de degradação.

Palavras-Chave: radiopharmaceuticals; thermal degradation; impurities; lyophilization; diagnosis; nuclear medicine; high-performance liquid chromatography; mass spectroscopy; succinic acid; ethylene; ethyl ether; quality control

ALMEIDA, ERIKA V. de. Estudo da degradação de reagentes liofilizados para radiodiagnóstico por cromatografia líquida de alta eficiência (HPLC) e espectrometria de massas (MS). Orientador: Margareth Mie Nakamura Matsuda. 2015. 116 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-16092015-151338. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23987. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foram produzidos eletrocatalisadores Pd/C, Au/C, PdAu/C, PdAuPt/C, PdAuBi/C e PdAuIr/C a partir do método de redução por borohidreto para oxidação eletroquímica de metanol, etanol e etilenoglicol. No método de redução por borohidreto, adiciona-se de uma só vez uma solução alcalina contendo borohidreto de sódio a uma mistura contendo água/2-propanol, precursores metálicos e o suporte de carbono Vulcan XC72. Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados por espectroscopia de energia dispersiva de raios-X (EDX), difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET) e voltametria cíclica. A oxidação eletroquímica do metanol, etanol e etilenoglicol foi estudada por cronoamperometria utilizando a técnica do eletrodo de camada fina porosa. O estudo do mecanismo de oxidação eletroquímica do etanol foi estudado por meio da técnica de espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) in situ. Os melhores eletrocatalisadores foram testados em células alcalinas unitárias alimentadas diretamente por metanol, etanol e etilenoglicol. Estudos preliminares mostraram que a composição atômica adequada para preparar catalisadores ternários é igual a 50:45:05. De acordo com os experimentos eletroquímicos em meio básico, o eletrocatalisador PdAuPt/C (50:45:05) apresentou a maior atividade para oxidação eletroquímica de metanol, enquanto que, nas mesmas condições, o PdAuIr/C foi mais ativo para oxidação do etanol e o PdAuBi/C mais ativo para a oxidação do etilenoglicol. Estes resultados indicam que a adição de ouro na composição dos eletrocatalisadores contribui para uma maior atividade catalítica dos mesmos. Os resultados de FTIR mostraram que o mecanismo da oxidação do etanol se processa de modo indireto, ou seja, a ligação CC não é rompida, formando acetato.

Palavras-Chave: electrochemistry; electrocatalysts; ethanol; methanol; ethylene; sodium compounds; glycols; oxides; palladium; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; voltametry

BRANDALISE, MICHELE. Preparação e caracterização de eletrocatalisadores a base de paládio para oxidação eletroquímica de álcoois em meio alcalino. Orientador: Almir Oliveira Neto. 2012. 116 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2012.tde-24082012-161747. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10137. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O foco deste estudo foi realizar a síntese e dopagem do Óxido de Zinco (ZnO) e do Dióxido de Titânio (TiO2) com a Prata (Ag), visando a ação biocida de sua inserção na blenda de Polipropileno com Alta Resistência do Fundido (HMSPP) obtido por meio do processo de irradiação gama (γ) e o elastômero termoplástico Estireno-Butadieno/Etileno-Estireno (SEBS). As concentrações escolhidas para estudo foram de 0,3% e 1% de cada partícula na blenda HMSPP/SEBS. Para a realização dos testes foram obtidos filmes finos (aprox. 0,07 mm de espessura) utilizando-se o processamento no estado fundido no equipamento extrusora mono-rosca com acessório de filme. As amostras foram caracterizadas por: Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET), Espalhamento de Luz Dinâmico (DLS) e testes biocidas com as bactérias Escherichia coli ATCC 8739 e Staphylococcus aureus ATCC 6538 e com os fungos Candida albicans ATCC 10231 e Aspergillus niger ATCC6275, seguindo a norma JIZ 2801 e a norma INCQS 65.3210.006. Na micrografia de TEM constatou-se a presença de nanopartículas menores que 30 nm. Na superfície do filme também foi constatado a presença de aglomerados. Estes aglomerados são formados pelas nanopartículas com tamanho médio de 150 nm. Nos resultados de DRX constatou-se que os filmes de PP/SEBS/ nanopartículas retiveram as nanopartículas em função de sua concentração e corroboraram com os resultados de EDS. As nanopartículas atuaram como agente nucleante modificando a cristalinidade dos filmes conforme evidenciado por DSC. As micrografias de MEV demonstraram que as partículas de TiO2 e TiO2/Ag; ZnO e ZnO/Ag estão localizadas próximas à superfície, melhorando assim a sua possível interação com o meio microbiano. A atividade biocida avaliada nos filmes apresentou um resultado positivo , portanto satisfatório, principalmente dos filmes que possuem partículas dopadas com prata ZnO/Ag e TiO2/Ag. Identificou-se um aumento da atividade biocida dentre as concentrações estudadas, após o processo de esterilização realizado por irradiação gama. Isso pode explicar-se em razão da formação de grupos hidroxila na superfície dos filmes, a ocorrência de radiólise devido a umidade do óleo e do polímero, alteração da band-gap dos óxidos metálicos devido a incorporação da prata.

Palavras-Chave: synthesis; zinc oxides; zinc compounds; titanium oxides; silver; organic compounds; polypropylene; melt-through; compression strength; styrene; ethylene; butadiene; mixers; films; nanoparticles; doped materials; hydroxy compounds; sterilization

KOMATSU, LUIZ G.H. Síntese e aplicação de Óxido de Zinco e do Dióxido de Titânio como carregadores de Prata na blenda de HMSPP/SEBS visando atividade biocida. Orientador: Duclerc Fernandes Parra. 2021. 101 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-09092021-145412. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32294. Acesso em: $DATA.

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