Abstract: Revestimentos superficiais são aplicados à muitas ferramentas de usinagem na indústria metalúrgica com o intuito de melhorar a eficiência de corte e aumentar sua vida útil. Neste trabalho foram realizados testes para remoção do recobrimento de nitreto de titânio alumínio (TiAlN) em pastilhas de carboneto de tungstênio (WC-Co), utilizando um feixe laser de pulsos ultracurtos. Após a determinação dos limiares de dano do filme e do substrato foram ablacionados na superfície do recobrimento, traços utilizando duas condições de ablação. Inicialmente operou-se no regime de baixa fluência do filme, e posteriormente no regime de baixa fluência do substrato, muito abaixo do limiar do filme, aplicando-se alta sobreposição de pulsos. Um sistema de espectroscopia de emissão atômica induzida por laser (LIBS) foi montado para monitoramento dos materiais presentes no plasma gerado pelo laser, porém o sistema não apresentou sensibilidade suficiente para leitura da baixa intensidade do plasma proveniente do processo e não foi utilizado. Após a análise dos traços por microscopia eletrônica, perfilometria óptica e espectroscopia por fluorescência de Raios-X, não foi possível determinar um processo seguro para realizar a remoção seletiva do filme em questão, porém, devido aos dados obtidos e observações dos resultados em alguns traços, novas possibilidades foram levantadas, abrindo a discussão para a realização de trabalhos futuros.

Palavras-Chave: short wave radiation; pulses; plasma; lasers; titanium nitrides; films; tungsten carbides; ablation; surface properties; coatings; materials working; electron microscopy; x-ray fluorescence analysis; fluorescence spectroscopy

OLIVEIRA, EDUARDO S. Ablação seletiva de um filme de nitreto de titânio em substrato de carboneto de tungstênio utilizando laser de pulsos ultracurtos. Orientador: Wagner de Rossi. 2017. 90 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-16052017-114430. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27976. Acesso em: $DATA.

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Abstract: No presente trabalho foram estudadas as propriedades mecâncias (resistência à tração e porcentagem de alongamento na ruptura e resistência à perfuração), propriedades ópticas, permeabilidade ao gás oxigênio e ao vapor d\'água, migração total em simulante aquoso (ácido acético 3%) e gorduroso (n- heptano), e a formação de produtos voláteis da radiólise, com vistas à avaliar o efeito da radiação ionizante (raios gama e feixe de elétrons) em filmes flexíveis mono e multicamadas comerciais, fabricados no Brasil para a indústria de produtos cárneos. Os filmes estudados foram: um monocamada de polietileno de baixa densidade (LDPE) e um multicamadas coextrusado composto de polietileno de baixa densidade (LDPE), copolímero de etileno e álcool vinílico (EVOH) e poliamida (PA), ou seja, a estrutura: LDPE/EVOH/PA. As irradiações foram realizadas em uma fonte de 60Co do tipo Gammacell e em um acelerador de elétrons do tipo eletrostático (l,5MeV), com doses de até 30 kGy, na temperatura ambiente e presença de ar. As alterações nas propriedades foram avaliadas de acordo com a dose de radiação aplicada, oito dias após a irradiação e novamente, dois a três meses após a irradiação. Os resultados mostraram que as reações de cisão predominaram sobre as reações de reticulação para ambos os filmes estudados, irradiados com raios gama ou com feixe de elétrons. As variações observadas em função da irradiação, nas propriedades avaliadas não limitam a aplicação final desses filmes, uma vez que não ultrapassaram o limite de segurança especificado pelo fabricante em nenhuma dose e período em que foram estudadas. Concluiu-se que os filmes estudados podem ser utilizados, sob o ponto de vista das propriedades avaliadas, como embalagens para produtos pasteurizáveis por radiação e radioesterilizáveis usando irradiadores gama ou aceleradores de elétrons, nas doses de radiação estudadas.

Palavras-Chave: packaging; food; ionizing radiations; polymers; mechanical properties; polyethylenes; tensile properties; gamma radiation; radiation effects; materials testing; films; ultraviolet spectra; electron beams; organic polymers; acetic acid

MOURA, ESPERIDIANA A.B. de. Avaliação do desempenho de embalagens para alimentos quando submetidas a tratamento por radiação ionizante. Orientador: Leonardo Gondim de Andrade e Silva. 2006. 134 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2006.tde-22032012-172658. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11427. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Nas últimas décadas, questões sobre o controle de emissões em motores à combustão interna e sobre a redução de consumo de combustível vêm sendo debatidas globalmente, com claros desdobramentos em especificações de controles mais restritos, a fim de permitir a comercialização de novos motores à combustão interna a consumidores mais exigentes, que presam pela qualidade de vida e meio ambiente. Mesmo com a introdução de novas tecnologias, os motores ainda apresentam uma grande perda da energia gerada por conta do atrito mecânico. Com base neste contexto, os projetos dos novos motores visam uma melhor eficiência térmica e mecânica, com auxílio de soluções de engenharia que possam beneficiar o desempenho dos motores, resultando em uma melhor queima do combustível e menor atrito. Um dos contribuintes mais relevantes para o atrito num motor é o sistema pistão-anel de pistão-camisa de cilindro que é o foco de muitos trabalhos em busca da redução das perdas por atrito. As propriedades dos filmes à base de carbono tipo diamante (Diamond-Like Carbon - DLC) são bem conhecidas por apresentam alta resistência ao desgaste e baixo coeficiente de atrito, tornando-se adequados para diferentes aplicações tribológicas. O presente trabalho discute a viabilidade técnica de se aplicar um filme DLC amorfo hidrogenado, com gradiente de composição química, sobre a superfície interna brunida de camisas de cilindro para redução do atrito. A metodologia aborda duas espessuras de filme: 2,5 e 12,5 μm, depositadas pelo processo de deposição química em fase vapor assistida por plasma (PACVD), como alternativa para redução do atrito do motor e, consequentemente, redução no consumo específico de combustível, e ainda na redução do desgaste dos anéis de pistão e da superfície de trabalho da camisa de cilindro. Comparando camisas de cilindro com mesma rugosidade na superfície interna, denominadas camisas de referência (sem revestimento interno) e camisas recobertas com filme DLC, testes de bancada com movimento recíproco de contato mostraram redução do coeficiente de atrito (COF) em até 19%. Testes de motor ciclo Otto e Diesel em banco de prova com dinamômetro conferiram, respectivamente, uma redução da pressão média efetiva de atrito (FMEP) do motor em até 12% e consumo específico de combustível (BSFC) em até 2,5% em rotações de 1000 a 1400 rpm.

Palavras-Chave: environmental impacts; environmental effects; engines; combustion; cylinders; pistons; rings; surface coating; plasma pressure; hydrogen; diamonds; carbon; films

REJOWSKI, EDNEY D. Caracterização e desempenho de um filme de carbono amorfo hidrogenado tipo diamante (a-C-H) dopado com silício, aplicado em camisa de cilindro de motor à combustão interna. Orientador: Marina Fuser Pillis. 2012. 166 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-10122012-125406. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10143. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O protótipo de um detector de nêutrons térmicos portátil foi desenvolvido no Instituto de Pesquisa Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP), utilizando um fotodiodo de Si do tipo PIN associado a um filme de boro enriquecido. O filme de boro foi fabricado por meio da técnica de Deposição a Laser Pulsado, considerando duas possibilidades para depositar o boro: deposição direta do boro na face do fotodiodo e deposição na lâmina de vidro. Foram desenvolvidos dois protótipos, no primeiro foi possível ler apenas o sinal elétrico do sistema fotodiodo-boro no qual o filme está depositado na lâmina de vidro. Para aprimorar a resposta do sistema de detecção, outro circuito foi desenvolvido e permitiu contar nêutrons em ambas as situações tanto do filme na lamínula quanto do filme direto no fotodiodo. A caracterização dos protótipos foi feita via irradiação de feixes de nêutrons predominantemente térmicos e frios, por meio de quatro experimentos principais: reposta do sistema ao fluxo de nêutrons, teste de linearidade, resposta angular e o teste de reprodutibilidade. Os protótipos apresentaram uma resposta linear à variação do fluxo, reprodutibilidade, e a resposta angular não foi isotrópica. A eficiência intrínseca em porcentagem do protótipo 1 para um espectro de nêutrons predominantemente térmicos e frios foi (1,17 ± 0,01) % e (1,37 ± 0,01) %, respectivamente. No protótipo 2 foram feitas medições de nêutrons com os dois sistemas fotodiodo-boro (lâmina de vidro, direto no fotodiodo), porém nas medidas com o boro direto no sensor houve um aumento significativo no ruído eletrônico. A eficiência intrínseca do protótipo 2 para os nêutrons frios foi de (5,2 ± 0,4) %.

Palavras-Chave: boron compounds; films; neutron detectors; thermal nêutrons; thin films; deposition; lasers; pulses; photodiodes; photodetectors; developers

COSTA, PRISCILA. Desenvolvimento de um detector de nêutrons por meio da deposição de filme fino de boro via laser. Orientador: Frederico Antonio Genezini. 2019. 98 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-07062019-161822. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29902. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Novos materiais estão sendo amplamente estudados e aplicados na área da saúde, estes são denominados biomateriais. Diferentes métodos são utilizados para esterilização de materiais, dentre eles a radiação ionizante vem sendo utilizada pela sua eficácia em eliminar contaminantes biológicos diversos. Para a utilização deste tipo de radiação deve-se avaliar não apenas a eficácia de seu poder esterilizante, mas a influência que esta pode exercer sobre as cadeias poliméricas, a fim de avaliar possíveis perdas ou modificações que alterem o material a ser utilizado. Desta forma, no presente trabalho, o filme de poliuretano do tipo termoplástico com base policarbonato foi submetido a tratamento com solvente orgânico, em ambiente com temperatura e umidade controladas, sendo avaliada por meio da caracterização química, físico-química e mecânica, a extensão das alterações causadas no material pela radiação ionizante. Também foi avaliado se o material apresenta as características necessárias para ser utilizado em testes clínicos, por meio de ensaios de biocompatibilidade descritos pela ISO 10993. Para estudo da esterilização, o filme foi submetido a doses crescentes de radiação gama (15, 25 e 50 kGy), Óxido de Etileno e plasma, caracterizados com técnicas comparativas, reavaliando possíveis alterações. Os filmes após os processos de esterilização mantiveram as características muito próximas ao material manufaturado, demonstrando que a radiação ionizante na dose de 25 kGy é a ideal para a esterilização deste tipo de material. A metodologia empregada na fabricação dos filmes pode levar a confecção de stents esofágicos, recobrimento de marca-passos, substituição de tecidos biológicos lesados, dentre outros. O estudo permitiu a criação da metodologia de processo que gerou a patente de invenção com numeração BR 1020170202658.

Palavras-Chave: polyurethanes; thermoplastics; ionizing radiations; infrared thermography; fourier transformation; sterilization; biological materials; films; interaction range; thermal gravimetric analysis; calorimetry; x-ray diffractometers; optical systems; materials testing

MASSEI, MARIANA G.R. Estudo da interação da radiação ionizante como método de esterilização de filmes de poliuretano termoplástico aplicados como biomaterial. Orientador: Monica Beatriz Mathor. 2021. 115 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-18082022-153425. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33273. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os plásticos biodegradáveis e os plásticos \"verdes\" são uma nova tendência mundial. Neste trabalho foi estudado o efeito da radiação por feixe de elétrons mediante a resistência à tração e alongamento na ruptura, Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia Vibracional de Absorção no Infravermelho por Transformada de Fourrier (FT-IR), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), grau de reticulação e biodegradabilidade de filmes produzidos com copoliéster alifático aromático e sua blenda com amido de milho (Ecoflex® e Ecobras®). Foram realizadas medidas em ambas as direções de orientação molecular (direção da máquina e direção transversal) para os testes mecânicos. Observou-se que a radiação causou um aumento na resistência à tração na ruptura dos filmes da blenda com amido de milho quando doses de 10kGy e 40kGy foram aplicadas. Uma diminuição significativa do alongamento na ruptura dos filmes produzidos com a blenda de amido de milho foi observada em doses de 10kGy e 40kGy. Não foram encontradas mudanças importantes nas propriedades de tensão dos filmes de copoliéster alifático aromático. Não foram observadas alterações estruturais visíveis das amostras (reticulação ou degradação) por meio de microscopia eletrônica de varredura. O FT-IR identificou os picos característicos de cada grupo funcional envolvido, em particular, copoliéster e amido de milho, contudo, não foram encontradas bandas de oxidação das amostras. No ensaio de DSC, não foram identificadas mudanças na temperatura de fusão das amostras irradiadas de Ecoflex® e Ecobras® quando comparadas às amostras de referência, entretanto, foi verificada uma diminuição na entalpia de fusão das amostras de Ecobras® após irradiação. O material Ecobras® apresentou reticulação quando submetido às doses de 10kGy e 40kGy. O material Ecoflex® não apresentou reticulação quando submetido a estas doses. A biodegradabilidade dos materiais foi avaliada partindo de dois métodos de 6 ensaio: solo simulado e enzimático. Em ambos os métodos, as amostras irradiadas apresentaram biodegradação mais rápida do que as de referência não irradiadas.

Palavras-Chave: copolymers; electron beams; radiation effects; plastics; starch; films; tensile properties; elongation; cross-linking; biodegradation

POVEDA, PATRICIA N.S. Estudo do efeito da radiação por feixe de elétrons nas propriedades de filmes de copoliester alifático aromático. Orientador: Leonardo Gondim de Andrade e Silva. 2008. 61 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-10062008-150256. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11510. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Polímeros dopados com complexos de terras raras são materiais vantajosos na produção de filmes para várias aplicações no campo da luminescência. Neste estudo de polímeros luminescentes obtidos a partir de polímeros como o policarbonato (PC) e o poli(9-vinilcarbazol) (PVK), os filmes dopados com o complexo diaquatris (tenoiltrifluoroacetonato) de európio (III) [Eu(tta)3(H2O)2] foram preparados e suas propriedades térmicas e luminescentes no estado sólido relatadas. O comportamento térmico foi investigado por uso de calorimetria diferencial exploratória (DSC) e análise termogravimétrica (TGA). Devido à adição de complexo terras raras [Eu(tta)3(H2O)2] na matriz de PC e PVK, foram observadas alterações no comportamento térmico, relativo à transição vítrea e estabilidade térmica. As emissões finas características do íon Eu3+ decorrentes das transições 5DO → 7FJ (J = 0-4) indicaram a incorporação de íons de Eu3+ nos polímeros. Os filmes mostraram que a intensidade de emissão luminescente aumenta com o aumento da concentração de terras raras na matriz polimérica acompanhado por uma diminuição na estabilidade térmica.

Palavras-Chave: photoluminescence; polymers; doped materials; rare earth complexes; polycarbonates; polyvinyls; carbazones; films; europium complexes

FORSTER, PEDRO L. Estudo fotoluminescente de filmes de policarbonato (PC) e poli(9-vinilcarbazol) (PVK) dopados com complexo de europio. Orientador: Duclerc Fernandes Parra. 2010. 113 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-18052012-102828. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9560. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Um dos métodos mais utilizados para proteção contra a corrosão de aços comuns consiste na proteção catódica com revestimentos metálicos eletroquimicamente mais ativos, que estes. Os revestimentos de zinco são os mais usados para este tipo de proteção. De forma a protegerem o substrato, estes revestimentos devem atuar como anodos de sacrifício, sofrendo corrosão e transformando o substrato de aço em catodo. Todavia, não é de interesse, que o revestimento de zinco apresente altas taxas de corrosão de forma que a proteção contra a corrosão conferida ao aço seja duradoura. Uma das formas mais empregadas para reduzir a velocidade de corrosão do revestimento de zinco é por meio de tratamentos da superfície, por exemplo, por tratamentos de conversão. Os tratamentos de conversão mais eficientes são os que utilizam e geram rejeitos, que contêm íons de cromo hexavalente. Todavia, estes íons são carcinogênicos e tóxicos e, dessa forma, os processos que os utilizam em alguma etapa do tratamento, vêm sofrendo crescentes restrições, já sendo proibidos em países com leis ambientais mais rígidas. Esta é a razão para o crescente interesse e grande investimento em pesquisa tratamentos, que possam resultar em revestimentos com potencialidade para substituir, de forma eficiente e efetiva o uso do cromo hexavalente. Este foi o objetivo do presente trabalho. Neste estudo, foi investigado o efeito de tratamentos, que resultam em camadas de conversão na presença de ácido oxálico e na proteção contra a corrosão da superfície do zinco. Camadas de conversão foram obtidas por imersão de amostras de zinco em soluções de ácido oxálico (ácido etanodióico) com diferentes concentrações. Todas as soluções de tratamento apresentaram elevada acidez e resultaram em ataque da superfície de zinco com formação de revestimento de conversão com diferentes características. Ensaios preliminares de névoa salina foram então realizados para investigar a proteção conferida pelo sistema revestimento de conversão-verniz contra a corrosão do substrato de zinco. Estes ensaios foram decisivos para a escolha da faixa de concentração do banho de conversão com maior potencial para formação de revestimentos de conversão protetores. Os resultados deste ensaio e os de espectroscopia de impedância eletroquímica mostraram que tratamentos em soluções com composição superiores a 10-1 M de ácido oxálico resultaram em camadas muito defeituosas, nas quais o ataque localizado do substrato metálico é favorecido, sendo obtidas impedâncias menores que a superfície do zinco sem qualquer tratamento. Os resultados de XPS mostraram, que os revestimentos de conversão formados em soluções de ácido oxálico na faixa de 10-3 M a 10-1 M são compostos de oxalato de zinco e produtos de corrosão do zinco, especificamente ZnO, Zn (OH)2, e ZnCO3. Já a concentração de 10-1 M de ácido oxálico foi a, que produziu os resultados mais promissores com a formação de um revestimento, que conferiu proteção mais duradoura à superfície do zinco entre os obtidos. As espessuras médias das camadas de conversão de oxalato de zinco formadas em soluções com 10-1 M e 1 M de ácido oxálico, estimadas por FIB, foram respectivamente 600 nm e 300 nm, o que mostra que a concentração de 1 M de ácido causou intenso ataque corrosivo da superfície, enquanto a camada formada em meio com 10-1 M permitiu a deposição de camada mais espessa e mais protetora contra a corrosão do substrato. Os resultados de XPS indicaram a degradação da camada de oxalato de zinco com o tempo de ensaio, porém o ataque desta ao longo do ensaio de corrosão, resulta na formação de simonkolleite, identificada por difração de raios X, para períodos mais longos do ensaio de corrosão, no caso do revestimento formado em solução com 10-1 M em comparação a 1M. A simonkolleite atua por efeito barreira bloqueando os defeitos/porosidade da camada. O crescente acúmulo destes produtos de corrosão com a continuidade do processo corrosivo e a aderência destes ao substrato metálico foi indicada para superfície tratada em solução com 10-1 M de ácido oxálico. Finalmente, foi proposto um modelo para interação entre o revestimento de conversão de oxalato de zinco e os produtos de corrosão em que a retenção dos produtos de corrosão na superfície faz com, que a camada na superfície se torne mais espessa e mais compacta com o tempo de exposição ao ensaio de corrosão. Estas observações explicam o aumento de impedância observado com o tempo de ensaio nesta condição. Os resultados obtidos permitiram concluir, que o revestimento de conversão de oxalato de zinco formado em solução com 10-1 M de ácido oxálico resulta em proteção efetiva do substrato metálico além de apresentar boa aderência com camada de verniz. Estes resultados indicam potencialidade deste tratamento como preparação de superfícies de zinco, que serão recobertas com revestimentos orgânicos (tintas, vernizes ou lacas).

Palavras-Chave: corrosion; corrosion resistance; surface treatments; zinc alloys; zinc chlorides; carboxylic acids; oxalic acid; ion beams; coatings; varnishes; semiconductor detectors; films; scanning electron microscopy; electric impedance; spectroscopy

OLIVEIRA, MARCELO de. Investigação do ácido etanodióico na formação de filmes superficiais sobre zinco e avaliação do efeito destes filmes na resistência à corrosão. Orientador: Isolda Costa. 2018. 113 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-19022018-101642. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28630. Acesso em: $DATA.

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