Abstract: Atualmente o Brasil vem ganhando espaço no mercado exportador de suco de laranja, sendo responsável por 61% da produção mundial. Tendo em vista a grande produtividade brasileira de laranja, a utilização de pesticidas acompanha este crescimento produtivo. A segurança alimentar torna-se ponto importante para a saúde dos consumidores. Com o objetivo de avaliar a qualidade dos citros, onze amostras de laranja pera e nove amostras de suco de laranja coletados em feiras, supermercados e sítios locais foram analisadas, sendo determinado a concentração de cinco pesticidas para este meio de cultura: Trifluralina, Clorotalonil, Clorpirifós, Dicofol e Azoxistrobina. Dentre eles, o Dicofol se destaca, sendo acarícida organoclorado utilizado para cultura citros, porém recentemente foi proibido pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) e adicionado a convenção de Estocolmo devido a sua classificação como POP (Poluente Orgânico Persistente). As técnicas analíticas utilizadas foram a cromatografia a gás acoplada ao detector por captura de elétrons (GC/ECD) e cromatografia à gás acoplada a espectrometria de massas (GC/MS). As amostras de suco de laranja foram compradas em mercados e restaurantes da cidade de São Paulo. As amostras de laranja foram compradas em feiras livres, mercados e sítios com produção local, com a condição de serem produzidas no Brasil. O procedimento de coleta e homogenização das amostras foi executado segundo diretrizes da ANVISA e Codex Alimentarius. Três métodos de extração foram utilizados: "QuEChERS ORIGINAL", "QuEChERS MODIFICADO" (acetato) e extração Líquido-Líquido. O método QuEChERS é um método moderno que está revolucionando o preparo de amostras de matrizes complexas. As três metodologias foram comparadas em relação a eficiência de extração dos pesticidas da matriz e a quantificação e confirmação dos analitos foi realizada por meio dos equipamentos GC/ECD e GC/MS. O método de extração líquido-líquido apresentou problemas com a matriz, com formação de grande quantidade de emulsão, tornando-se inviável a separação do solvente e a matriz. Na extração via QuEChERS ORIGINAL, a separação dos analitos da matriz é feita por meio do uso de acetronitrila, sulfato de magnésio e cloreto de sódio. No QuEChERS MODIFICADO, além de uma alíquota maior de amostra, utiliza-se acetonitrilia acidificada (1% acido acético), sulfato de magnésio e acetato de sódio. Foram avaliados a mudança de pH na extração bem como se a mudança de proporção de amostra e adição de um sal diferente como o acetato de sódio interfe de alguma forma na eficiência de extração dos pesticidas. Parâmetros de qualidade analítica como seletividade/efeito matriz, linearidade, limite de detecção e quantificação foram estabelecidos. O pesticida Clorpirifós foi detectado em quatro das vinte amostras analisadas, na concentração de 0,01 a 0,04 mg kg-1 , ou seja, abaixo do limite máximo de resíduo de 2 mg kg-1(LMR) preconizado pela ANVISA.

Palavras-Chave: pesticides; fruits; citrus; oranges; sample preparation; food processing; ionizing radiations; gas analysis; electron-capture detectors; gas chromatography; mass spectroscopy; solvent extraction; homogenization methods; centrifugation; quality control; food industry; specifications; brazil

MANHANI, KELLY C. Análise multirresíduos de pesticidas em alimentos cítricos via técnicas cromatográficas : GC/ECD E GC/MS. Orientador: Jose Oscar William Vega Bustillos. 2019. 136 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-16092020-152645. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/31504. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Com o aumento do tráfego aéreo, as emissões de poluentes provenientes da queima do combustível das aeronaves nos aeroportos e regiões circunvizinhas conseqüentemente, também aumentam, desta forma agências governamentais e muitos pesquisadores têm demonstrado interesse no estudo dessa situação, que envolvem as populações vizinhas, os indivíduos que utilizam os aeroportos, como passageiros, e aqueles que, por força da atividade de trabalho, permanecem em suas áreas internas durante longos períodos de tempo. As emissões causadas pelos motores das aeronaves carregam diversas substâncias tóxicas entre outros compostos orgânicos voláteis, especificamente benzeno, etilbenzeno, tolueno e xilenos, conhecidos pela sigla BETX. Estes poluentes podem produzir vários efeitos nocivos à saúde. No presente trabalho foi estudada a exposição ocupacional dos fiscais de pátio do Aeroporto Internacional André Franco Montoro (Cumbica/Guarulhos/São Paulo). O método 1501 do Manual de Métodos Analíticos do NATIONAL INSTITUTE FOR OCCUPATIONAL SAFETY AND HEALTH (NIOSH, 2003), foi implementado como metodologia para a determinação dos compostos orgânicos voláteis. Os resultados mostraram teores máximos de até 1,37 mg/m3 de tolueno, 0,21 mg/m3 etilbenzeno, 0,15 mg/m3 de xileno, os quais estão abaixo do limite máximo de exposição no ser humano. O benzeno não foi detectado no ambiente aeroportuário em teores de até 3,3 mg/m3.

Palavras-Chave: airports; aircraft; organic compounds; volatile matter; gas chromatography; occupational exposure; risk assessment

PASTORELLO, NILCE A.H. Avaliacao dos riscos ocupacionais a compostos organicos volateis em ambientes aeroportuarios: implementacao de metodologia. Orientador: Jose Oscar Willian Vega Bustillos. 2008. 82 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-24082009-151836. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11751. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O estudo da interação Biosfera-Atmosfera em florestas tropicais é de extrema importância para a compreensão das mudanças climáticas globais. O objetivo deste trabalho é correlacionar os fluxos ascendentes e descendentes de Compostos Orgânicos Voláteis Biogênicos (COVB) e seus quirais em dois locais: na Floresta Amazônica, a maior floresta intacta do mundo, e na Mata Atlântica, com a maior influência antropogênica, restando somente 7% de mata. As duas florestas estão conectadas pela célula Hadley-Walker, ou "rios voadores". Muitos dos COVB presentes nestas florestas são quirais, o que significa que ocorrem naturalmente como duas imagens espelhadas da mesma molécula. Neste contexto, os dados atmosféricos foram medidos por um amostrador de "Fluxo de Ar na Direção Vertical" denominado em inglês como Acumulador de Vórtices Estacionários (REA), o qual processa dados pelo método de acumulação de vórtices turbulentos, instalado no Observatório da Torre Alta da Amazônia (ATTO) e no corredor ecológico suspenso na Mata Atlântica, situado no Parque Ecológico dos Imigrantes (PEI), São Bernardo do Campo, SP. O REA diferencia o fluxo de ar ascendente e descendente por um anemômetro sônico conectado a um painel eletrônico acoplado a cartuchos revestidos de Carbotrap/ TENAX. As análises foram realizadas por dessorção térmica acoplada a um cromatógrafo a gás de duas colunas com detecção por espectrômetro de massa por Tempo de Voo (TD-GCxGC/TOF), fornecido em parceria com o Instituto Max Planck, Mainz, Alemanha. Os resultados mostraram que a especiação de COVBs e seus quirais em ambas as florestas se correlacionam com o aumento do fluxo de ar entre as árvores, diferindo diretamente na proporção e identidade da floresta sendo maior fluxo de (-) α- Pineno (2,98404333 mgC/m2h) na Amazônia e (+) Limoneno (0,53536872 mgC/m2h) na mata Atlântica, como também revelaram uma distinção de comportamento do gradiente de fluxo de calor pelo método REA, entre sazonalidade e perfil diurno, resultando na possível construção de um mecanismo químico entre biosfera - atmosfera.

Palavras-Chave: abiogenic gas; volatile matter; organic compounds; chirality; forests; energy storage; resources; biological warfare agents; thermal desorption spectroscopy; gas chromatography; two-dimensional systems

OSTERMANN, CAROLINE K. Avaliação de fluxos dos COVBs quirais das Florestas Amazônica e Mata Atlântica pelo método de Acumuladores de Vórtices Estacionários (REA). Orientador: Jose Oscar William Vega Bustillos. 2021. 98 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-21102021-162348. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32699. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os plásticos estão entre os principais resíduos sólidos encontrados no ambiente marinho e seu uso crescente, descarte não adequado e sua alta persistência a degradação, têm contribuído para o acúmulo deste detrito no meio ambiente, em especial nos oceanos. Os plásticos convencionais fabricados à base de petróleo ainda são os mais utilizados, apesar do grande avanço dos biodegradáveis. Os plásticos biodegradáveis podem diminuir o tempo de vida do material, no entanto, se descartado no ambiente natural, ainda não há dados suficientes sobre a capacidade de biodegradação. Os testes e métodos de biodegradabilidade no ambiente aquático, não consideram testes de toxicidade, nem os possíveis efeitos ecológicos do material e suas micropartículas produzidas pela fragmentação. Nos últimos anos, diferentes estudos vêm sendo realizados para identificar os efeitos negativos do plástico no ambiente marinho e compreender a dinâmica dos aditivos associados a esses materiais. Com base nos fatos acima o objetivo deste estudo foi avaliar os efeitos tóxicos de pellets e polímeros, biodegradáveis e solúveis em água sobre o mexilhão Mytella charruana. Os mexilhões foram expostos por 168 h em sedimentos marinhos com pellets plásticos de polipropileno (PP), polietileno (PE) e poliestireno (PS), uma mistura dos três pellets (PP, PE e PS) e polímeros plásticos, oxi-biodegradável e solúvel em água. A hemolinfa e as brânquias foram extraídas e analisadas após dois tempos de exposição, 24 horas e 168 horas, usando um conjunto de biomarcadores (GST, GPX, LPO, dano ao DNA, ChE e estabilidade da membrana lisossômica). Os resultados demonstraram respostas bioquímicas e fisiológicas em relação às enzimas antioxidantes de fase II, danos ao DNA e estabilidade da membrana lisossômica em mexilhões expostos aos pellets PP, PE e PS e no polímero hidrossolúvel em 24 horas. Análises químicas realizadas por fluorescência de raios-x por energia dispersiva (EDXRF) para identificação de aditivos químicos mostraram a presença de metais como: Al, Si, P, S, K, Ca, Ti, Cr, Mn, Fe, Ni, Cu e Zn nos pellets e polímeros.

Palavras-Chave: molluscs; biological markers; marine disposal; sediment-water interfaces; environmental impacts; plastics; polymers; gas chromatography; mass spectroscopy; pyrolysis; comparative evaluations

ARAUJO, DANIELLE G. Avaliação dos efeitos de pellets e polímeros, oxi-biodegradável e hidrossolúvel, em ambientes marinhos utilizando sedimento marcado e mexilhões da espécie Mytella charruana. Orientador: Marycel Elena Barboza Cotrim. 2022. 77 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2022.tde-23122022-150646. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33619. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As substâncias farmacologicamente ativas tem despertado interesse da comunidade científica nos últimos anos. Estas substâncias são usadas em medicina diagnóstica, tratamento e prevenção de doenças. Algumas destas substâncias são excretadas na forma não metabolizada e outras na forma ativa, sendo que muitas delas não são completamente removidas nas estações de tratamento de esgotos. Um desses grupos ativos de substâncias, são os estrogênios esteróides e seus conjugados, os quais tem sido identificados como grandes contribuintes para a desregulação endócrina. O presente trabalho consistiu de desenvolver um método analítico empregando extração em fase sólida (SPE), usando cartuchos Strata-X, e cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas (CG/EM) para a determinação dos hormônios sexuais contidos nas águas subterrâneas da regiâo da cidade universitária de São Paulo, mais especificamente do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN). Dentre os hormônios conhecidos, foi dado destaque nesse trabalho para os estrogênios naturais estradiol, estrona e progesterona, e os estrogênios sintéticos etinilestradiol e norgestrel. A validação do método foi baseada no documento do INMETRO e da ANVISA. Os índices de recuperações estiveram entre 70-120% para todos os compostos, estando dentro da faixa recomendada pela literatura para matrizes ambientais. Os limites de detecção encontrados variaram de 0,062 a 0,498 μg:L-1, e os limites de quantificação foram de 0,942 a 1,343 μg:L-1. Todos os compostos apresentaram coeficientes de determinação superiores a 0,99.

Palavras-Chave: hormones; sex; steroids; estrogens; estradiol; progesterone; ground water; waste water; solids; extraction; gas chromatography; mass spectroscopy

GONSCHOROWSKI, GRACIELE P. da C. Caracterização química de hormônios sexuais em águas de poço da região da USP via cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas CG/EM. Orientador: José Oscar Willian Vega Bustillos. 2013. 132 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-07082013-144018. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10516. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O segmento Pet, no agronegócio, está relacionado ao desenvolvimento das atividades de criação, produção e comercialização de animais de estimação. Este mercado cresceu 7,6% entre 2014/2015, gerou R$ 18 milhões no Brasil e 67,3% desse valor refere-se a produtos para alimentação animal, comumente chamados de Pet Food. Na alimentação animal, o alimento pode ser um único ingrediente ou uma formulação elaborada. Os ingredientes são categorizados em proteínas, carboidratos, fibras, gorduras, vitaminas e minerais. Eles são selecionados considerando os seguintes aspectos: disponibilidade, níveis de nutrientes, funcionalidade, palatabilidade, digestibilidade, custo e segurança. As matérias-primas são escolhidas de acordo com o (s) método (s) de processamento (s) em que o produto passa, sua estabilidade no processo e sua fonte nutricional durante a validade do produto. Na preservação de alimentos, o processo de irradiação é um tratamento que busca reduzir a carga microbiana dos mesmos. No entanto, também pode alterar a composição dos ingredientes presentes e formar produtos radiolíticos na formulação que ainda estão em estudo. Nos alimentos, as gorduras atuam como aporte de ácidos graxos essenciais são palatabilizantes e uma fração energética importante das rações. Nos produtos que contêm a presença de gordura, a principal preocupação são as 2-Alcilciclobutanonas (2-ACBs), que são produtos radiolíticos formados exclusivamente pós-processamento com radiação ionizante. A formação de 2- ACBs está diretamente relacionada à concentração lipídica e à dose de irradiação. O objetivo deste trabalho é descrever os possíveis subprodutos radiolíticos formados em rações caninas extrusadas contendo gordura após irradiação e determinar se a formação de 2-ACBs depende do aumento da dose de radiação, assim como , verificar sua citotoxicidade e genotoxicidade em cães.

Palavras-Chave: food processing; irradiation; radiolysis; toxicity; cycloalkanes; ketones; organic compounds; liquefied gases; gas chromatography; dogs; food; lipids; fats

CAMPOS, ALEXSANDRA M. de. Ciclobutanonas em ração canina após o processamento por radiação ionizante. Orientador: Anna Lucia Casañas Haasis Villavicencio. 2017. 72 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-29012018-150144. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28467. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O açaí (Euterpe oleracea) é uma palmeira nativa do Brasil, distribuída por toda a bacia amazônica. Rico em ácidos graxos essenciais (principalmente o ácido oleico e o ácido linoleico), o óleo de açaí previne condições anormais da pele, como dermatites, escamações e ressecamento, e auxilia no processo de regeneração do tecido epitelial. Conhecendo-se os benefícios dos hidrogéis como curativos, esse trabalho objetivou desenvolver hidrogéis de poli(N-vinil-2- pirrolidona) (PVP) como um sistema de liberação de óleo de açaí para uso tópico em desordens cutâneas. Desconhecendo-se o comportamento do óleo de açaí frente à radiação, foi avaliada a composição de ácidos graxos do óleo antes e após ser submetido à radiação. Duas diferentes matrizes de hidrogel de PVP foram avaliadas quanto às suas características físicas e químicas por meio de ensaios de intumescimento, fração gel, propriedades mecânicas e citotoxicidade in vitro. As duas matrizes foram consideradas adequadas para serem utilizadas como sistema de liberação. Os dispositivos foram obtidos pela incorporação do óleo de açaí nas matrizes de hidrogel de PVP e submetidos aos ensaios de intumescimento, fração gel, propriedades mecânicas e citotoxicidade in vitro, além dos ensaios de caracterização por microscopia eletrônica de varredura e irritação cutânea primária in vivo. Os dois dispositivos de hidrogel de PVP foram submetidos ao ensaio de cinética de liberação por 24 h e o óleo de açaí liberado foi quantificado por cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas, e se mostraram satisfatórios para compor um sistema de liberação de ativos.

Palavras-Chave: brazil; palm oil; hydrogels; pvp; compatibility; cytology; toxicity; skin; recovery; gas chromatography; mass spectroscopy; biological materials

MACHADO, ANA C.H.R. Desenvolvimento e avaliacao da incorporacao e liberacao de oleo de acai em hidrogeis de poli(N-vinil-2-pirrolidona. Orientador: Ademar Benevolo Lugao. 2010. 125 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-02082011-153940. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9552. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste estudo foi realizada a avaliação de seis substâncias sintéticas resultantes de processos industriais e de atividades antropogênicas dietilftalato, dibutilftalato, nonilfenol, pentaclorofenol, bisfenol A e benzo[a]pireno os quais possuem capacidade de interferir negativamente no funcionamento normal do sistema endócrino de animais e de seres humanos (xenoestrógenos), em águas tratada e bruta de quatro municípios do Vale do Paraíba paulista. Para tanto, utilizou-se um método analítico de alta seletividade e sensibilidade, sendo a determinação por cromatografia gasosa acoplada ao detector de espectrometria de massas (GC/MS), precedida da concentração das amostras pelo método SPE (extração em fase sólida). Como não são suficientes apenas boas técnicas analíticas para garantir a qualidade dos dados gerados e a confiabilidade dos resultados, a metodologia desenvolvida foi submetida ao processo de validação, onde foram avaliados os parâmetros: seletividade, especificidade, linearidade, faixa linear de trabalho, limites de detecção e quantificação, precisão, exatidão, recuperação e robustez, além da incerteza na medição. Os resultados demonstraram que o método proposto é adequado para quantificação das amostras do rio Paraíba do Sul, e pela sua aplicação foi constatada a presença de todos os poluentes estudados tanto na água bruta quanto na potável em pelo menos um dos três períodos de amostragem, sendo as maiores concentrações mensuradas nas águas brutas e no período seco. Estes resultados evidenciam que as atividades antrópicas na região influenciam a qualidade da água do recurso hídrico estudado, bem como a qualidade da água de distribuição.

Palavras-Chave: brazil; water quality; water treatment; endocrine diseases; synthetic materials; validation; sample preparation; gas chromatography; mass spectroscopy

SOUZA, RENATA R. de. Desenvolvimento e validação de metodologia analítica para determinação de disruptores endócrinos resultantes de atividade antrópicas nas águas da região do Rio Paraíba dos Sul, SP. Orientador: Elaine Arantes Jardim Martins. 2011. 186 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-25082011-144150. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10015. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Compostos fenólicos vêm despertando preocupação nos últimos anos e incitando grande atenção em todo o mundo ao desenvolvimento de métodos de determinação e monitoramento contínuo no ambiente devido a sua elevada toxicidade e persistência no meio ambiente, principalmente no sedimento, que devido sua característica em acumular compostos faz desse um dos compartimentos mais importantes na avaliação do nível de contaminação de ecossistemas aquáticos continentais. Neste estudo foi desenvolvido um método analítico utilizando cromatografia a gás acoplada ao detector de espectrometria de massas (GC/MS) para a determinação de seis compostos fenólicos e foi avaliada a presença dos mesmos em amostras de sedimento do Reservatório Guarapiranga, um reservatório de usos múltiplos da água, destinado principalmente para abastecimento público de água potável da Região Metropolitana de São Paulo. Para garantir a reprodutibilidade do método de forma confiável atendendo aos objetivos e qualidade propostos, a metodologia desenvolvida foi submetida ao processo de validação, em que os parâmetros seletividade, linearidade, faixa de trabalho, limite de detecção, limite de quantificação, tendência/recuperação, precisão (repetitividade, precisão intermediária e reprodutibilidade) e robustez foram avaliados. A metodologia aqui proposta mostrou ser adequada para alcançar o objetivo de avaliar os compostos em estudo, e pela sua aplicação foi constatada a presença dos compostos fenol e 3-metilfenol no sedimento do reservatório. Nas amostras de sedimento coletadas em 2011, o fenol foi o composto encontrado com maior frequência, com alguns resultados acima do LQ, principalmente em pontos com maior influência urbana, em concentrações de 0,09 a 0,19 μg g-1. Também foi encontrado o 3-metilfenol com resultados acima do LQ em dois pontos de coleta, G-11 e G-13, nas concentrações de 0,10 e 0,19 μg g-1 respectivamente. Já na coleta realizada em outubro de 2014, o composto 3-metilfenol foi quantificado em dois pontos de coleta, G-02 e G-07, nas concentrações de 0,07 e 0,08 μg g-1 respectivamente, sendo detectado abaixo do LQ em diversos pontos ao longo do reservatório. A presença destes compostos mesmo em baixas concentrações pode indicar uma contaminação decorrente de atividades industriais nas margens do reservatório e considerando-se que os compostos em sedimento com o tempo podem ser liberados na coluna dágua e causar contaminação na água de abastecimento este estudo fornece subsídios para revisão da legislação vigente que não estabelece limites para os compostos fenólicos na matriz de estudo.

Palavras-Chave: sediments; toxicity; organic compounds; aromatics; phenols; cresols; inspection; quality control; gas chromatography; gas analysis; mass spectroscopy; water pollution monitors; environmental impacts; brazil

ADAME, GISELE. Desenvolvimento e validação de método para a extração e quantificação de compostos fenólicos em sedimento. Estudo de caso: Reservatório Guarapiranga, SP. Orientador: Marycel Elena Barboza Cotrim. 2016. 149 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-20102016-144835. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26931. Acesso em: $DATA.

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