Abstract: O óxido de grafeno (OG), nanomaterial sintetizado a partir do grafite, tem atraído atenção como adsorvente com grande capacidade de remoção de cátions e diversos contaminantes de soluções aquosas, devido a presença dos grupos hidroxila, epóxi, carbonila e carboxila em sua superfície. Este trabalho, visa avaliar o potencial do óxido de grafeno bruto (OG) e de sua forma imobilizada em poli(divinilbenzeno) (PDVB-OG) na remoção de íons de césio de uma solução aquosa sintética. Os experimentos foram realizados em batelada, e foi avaliado a influência do tempo de contato e da concentração inicial de íons de césio. Para descrever a isotermas de equilíbrio foram aplicados os modelos de Langmuir e Freundlich, e a cinética do processo de adsorção, foi avaliada utilizando-se os modelos de pseudo-primeira ordem, pseudo-segunda ordem e difusão intrapartícula. Para prever a espontaneidade do processo de adsorção, foi calculado a energia livre de Gibbs. Nos experimentos de adsorção de íons de césio, o OG e o nanocompósito PDVB-OG, após 30 min. de contato, apresentaram taxa de remoção de 80% e 63% respectivamente. O modelo que melhor descreveu o processo de adsorção, para ambos adsorventes, na faixa de concentração de 30 a 130 mg.L-1, foi o de Langmuir e a capacidade máxima de adsorção calculada foi de 17 mg.g-1 para o OG e de 15 mg.g-1 para o PDVB-OG. Tanto para o OG quanto para o PDVB-OG, o modelo cinético que melhor descreveu o processo foi o de pseudo-segunda ordem e o valor da energia livre de Gibbs determinou que a adsorção dos íons de césio foi espontânea. A matriz polimérica não apresentou capacidade de remoção significativa, evidenciando que a adsorção dos íons césio pelo nanocompósito de PDVB-OG se deve a presença do OG imobilizado. Por outro lado, devido a maior densidade, o PDVB-OG foi facilmente separado da solução por decantação após o experimento de adsorção. Os resultados indicam a capacidade do OG e do nanocompósito PDVB-OG em tratar rejeitos líquidos radioativos, a fim de minimiza-los.

Palavras-Chave: graphene; oxides; organic compounds; styrene; benzene; chemical reactions; hydrogenation; thermodynamic properties; radioactive waste processing; liquid wastes; adsorption; cesium 137; removal; thermal gravimetric analysis; fourier transformation; infrared spectrometers; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

OLIVEIRA, FERNANDO M. de. Estudo da utilização do óxido de grafeno e do óxido de grafeno imobilizado em matriz de poli(divinilbenzeno) visando o tratamento de rejeito radioativo líquido contendo césio-137. Orientador: Solange Kazumi Sakata. Coorientador: Ademar José Potiens Junior. 2018. 99 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-25032019-104214. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29896. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho apresenta-se o processo de redução do óxido de grafeno utilizando hidrogênio por meio do processo HDDR com a finalidade de obter nanomaterial para aplicação em supercapacitores. A caracterização química e microestrutural foi realizada por meio das seguintes técnicas: microscopia eletrônica de varredura de alta resolução (MEV-FEG), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), difração de raios X, espectroscopia Raman e caracterização elétrica realizada no analisador elétrico Arbin BT-4. Verificou-se a eficiência na redução por meio de alterações das variáveis do processo e das técnicas de caracterização microestrutural e caracterização elétrica. Com os resultados da redução via processo HDDR modificado, foi obtido um valor de capacitância elétrica específica a partir de uma voltametria de baixa velocidade de 128±7Fg-1 que, em comparação com o material comercial da Sigma Aldrich reduzido via processo químico, têm-se o valor da capacitância para mesmas condições de 124±7Fg-1. Realizou-se a dopagem com metal de transição paládio que não demonstrou a mesma eficiência elétrica dentro do processo de deposição via feixe de elétrons, objeto que deve ser levado um maior estudo. Também foi realizado um estudo com o uso de eletrodos comerciais e eletrólitos solventes eutéticos baseados em aceitadores de hidrogênio (ácido lático e ureia) e doadores de hidrogênio (nicotinamida, alanina, acetato de amônia, acetato de sódio e cloreto de colina), com proporções molares definidas que permitem um aumento do valor de potencial elétrico e aplicações em temperaturas mais elevadas, obtendo capacitância específica da ordem de 150±8Fg-1 para baixa velocidade de avaliação em 2mVs. Por fim, foi realizada a implementação de eletrodos de óxido de grafeno reduzido via processo HDDR aplicados com eletrólitos eutéticos.

Palavras-Chave: nanostructures; physical properties; chemical properties; graphene; oxides; thermally active structural components; hydrogenases; capacitive energy storage equipment; eutectics; electrolytes; solvent extraction; emission spectroscopy; raman spectroscopy

GALDINO, GABRIEL S. Estudo das nanoestruturas e características físico-químicas do óxido de grafeno reduzido termicamente com hidrogênio visando aplicações em supercapacitores com eletrólitos aquosos e eutéticos. Orientador: Rubens Nunes de Faria Júnior. Coorientador: Solange Kazumi Sakata. 2021. 118 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-20052022-073640. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33125. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste estudo foi investigado o processo de redução térmica do óxido de grafeno em médio vácuo como uma rota viável de baixo custo econômico para obtenção do óxido de grafeno reduzido para aplicação em supercapacitores. O objetivo principal foi estudar a influência da temperatura de processamento no grau de redução do óxido de grafeno utilizando um sistema de vácuo com bomba mecânica de duplo estágio. O processamento constituiu na exposição do óxido de grafeno em várias temperaturas (200, 400, 600, 800 e 1000 °C) com pressão reduzida (10-2mbar) condição de médio vácuo. Foram utilizadas técnicas convencionais para caracterização dos materiais precursores e processados, tais como: microscopia eletrônica de varredura (MEV), difração de raios-X (DRX) e espectroscopia no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR). Com os resultados deste estudo foi demostrado que é possível obter o óxido de grafeno reduzido utilizando um sistema de vácuo com bomba mecânica de duplo estágio e temperaturas de processamento superiores a 200°C.

Palavras-Chave: capacitive energy storage equipment; equipment; capacitors; reduction; heating; vacuum casting; carbon oxides; graphene; raw materials; gravimetry; infrared spectrometers; x-ray diffraction

CARDOSO, QUEZIA de A. Estudo do processo de redução térmica em vácuo do óxido de grafeno visando à obtenção de matéria-prima para supercapacitor. Orientador: Rubens Nunes de Faria Júnior. 2017. 73 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-17052018-083054. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29889. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O poli(etileno-co-álcool vinílico) (EVOH) pertence à família de materiais poliméricos semicristalinos; é dotado de excelentes propriedades de barreira a gases e muito utilizado na fabricação de embalagens para alimentos e outros produtos sensíveis a certos níveis de oxigênio ou dióxido de carbono. Entretanto, o EVOH é muito higroscópico e em condições de alta umidade relativa perde a propriedade de altíssima barreira a oxigênio bem como as propriedades mecânicas. De acordo com literatura, a inclusão de cargas lamelares, como argila e óxido de grafeno, contribui para a melhora significativa das propriedades de barreira a gás e mecânicas do EVOH. Este trabalho estudou os efeitos da incorporação de nanofolhas de óxido de grafeno (GO) nas propriedades dos filmes de EVOH. O GO foi obtido pelo método de Hummer's modificado e posteriormente submetido à redução induzida por radiação ionizante. Foram incorporados 0,1- 0,3 % em peso de GO e GO reduzido (RGO) na matriz de EVOH via processo de extrusão, utilizando primeiramente uma extrusora dupla-rosca e após, uma mini extrusora balão de laboratório para a obtenção de filmes flexíveis de EVOH/GO e EVOH/RGO. Os filmes obtidos foram submetidos à radiação ionizante, em acelerador de elétrons de 1,5 MeV, com o objetivo de estudar a contribuição do tratamento por radiação ionizante, nas propriedades finais. As irradiações foram realizadas à temperatura ambiente, em ar, e faixa de dose de radiação 100-250 kGy. As amostras de GO e RGO foram caracterizadas por meio dos ensaios de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura com fonte de emissão de campo (MEV-FEG), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia vibracional de absorção no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectrometria Raman e termogravimetria (TG). As amostras dos filmes irradiadas e não irradiadas foram caracterizadas por meio de ensaios mecânicos de tração, DRX, MEV-FEG, FTIR, TG, calorimetria exploratória diferencial (DSC), taxa de permeabilidade ao oxigênio (TPO2) e espectroscopia de aniquilação de pósitrons (PALS). Os resultados dos ensaios das amostras de GO e RGO indicaram que o GO obtido pelo método de Hummer's modificado foi reduzido por irradiação de raios gama, como a redução dos grupos funcionais contendo oxigênio, grupos epóxi e carboxílicos. As imagens de MEV-FEG das amostras de RGO mostraram folhas separadas sem regiões dobradas e domínios agregados, já o GO apresentou uma superfície com rugosidade e empilhamento de folhas. Os filmes flexíveis de EVOH contendo GO (EVOH/GO) e RGO (EVOH/RGO) apresentaram boa dispersão do GO na matriz de EVOH. Os filmes preparados com RGO (EVOH/RGO) e submetidos à radiação ionizante apresentaram uma dispersão mais homogênea do RGO na matriz e maior adesão interfacial matriz/RGO, e, consequentemente, propriedades mecânicas superiores àquelas obtidas para os filmes de EVOH puro ou de EVOH/GO.

Palavras-Chave: films; ethylene; vinyl acetate; alcohols; polymerization; copolymers; organic polymers; plastics; graphene; carbon; oxygen compounds; nanocomposites; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; fourier transform spectrometers; ionizing radiations; processing; site characterization

SANTANA, JULYANA G. Processamento e caracterização de filmes flexíveis de nanocompósitos de EVOH/GO tratados por radiação ionizante. Orientador: Esperidiana Augusta Barretos de Moura. 2019. 131 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-29032019-145257. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29882. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A adoção de políticas de incentivo ao desenvolvimento de novas tecnologias de geração de energia tem sido consenso entre especialistas de gestão ambiental. Nesta perspectiva, sistemas de conversão como células a combustível de baixa temperatura de operação (60120 °C) constituem alternativas propícias para fornecimento de energia com emissão reduzida de poluentes. Em adição, o etanol representa uma opção atrativa como combustível devido às vantagens relacionadas à característica renovável e à consolidação da indústria de bioetanol em países como Brasil e Estados Unidos. Contudo, a oxidação do etanol resulta em perdas de eficiência por causa da dificuldade de clivagem da ligação carbono-carbono. Tradicionalmente, platina tem sido usada como catalisador em decorrência das elevadas energia de adsorção e densidade de corrente de troca. Entretanto, a melhora na cinética de reação requer maior utilização catalítica. Neste contexto, um processo de síntese de óxido de grafeno reduzido foi desenvolvido para estabilizar e suportar a fase metálica, aperfeiçoando a área eletroquimicamente ativa. Uma metodologia convencional de síntese química e processamento de óxido de grafeno, a partir de grafite, foi aprimorada visando à fabricação de materiais com características desejáveis aos processos eletrocatalíticos. As estratégias foram baseadas em princípios combinados para introdução controlada de defeitos, redução no estado de aglomeração com auxílio de funcionalização direcionada com surfactante brometo de cetiltrimetilamônio (CTAB) e manufatura de dispersões com aumentada estabilidade coloidal. A nova nanoestrutura forneceu elevada densidade de sítios ativos, que incorreu em valores de corrente mássica aumentados em torno de 2,5 e 5,4 vezes frente à platina suportada em negro de fumo e grafeno aglomerado, respectivamente.

Palavras-Chave: catalysts; platinum; fuel cells; selective catalytic reduction; ethanol; oxidation; electrochemical cells; graphene; carbon; nonmetals; synthesis; processing

CORDEIRO, GUILHERME L. Síntese e processamento de óxido de grafeno reduzido: abordagens no desenvolvimento de eletrocatalisadores suportados para oxidação de etanol. Orientador: Dolores Ribeiro Ricci Lazar. Coorientador: Almir Oliveira Neto. 2018. 123 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2018.tde-06062018-095154. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29570. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A doença cardíaca valvar é um problema clínico que está presente em todos os países independente do nível de desenvolvimento econômico. Anualmente são realizadas mais de 275.000 cirurgias para substituição da válvula aórtica em todo o mundo e a estimativa é que esse número triplique até 2050. Dentre as próteses utilizadas destaca-se a bioprótese, que apesar de apresentar uma rejeição menor que a prótese mecânica, a sua durabilidade é reduzida em virtude de sua calcificação e posterior deterioração. A fim de aumentar a durabilidade da prótese confeccionada a partir do pericárdio bovino, neste estudo, foi incorporado o óxido de grafeno funcionalizado com amino-polietilenoglicol 4.000 Mn (OG-PEG-NH2 4.000 Mn) e 6.000 Mn (OG-PEG-NH2 6.000 Mn) ao biomaterial. A incorporação do óxido de grafeno funcionalizado ao pericárdio bovino foi realizada, após sua esterilização com radiação gama, de duas formas distintas: por adsorção física e por reação química. Os resultados demonstraram que houve a incorporação do OG-PEG-NH2 4.000 Mn, verificado pelo aumento dos parâmetros de ensaio de resistência analisados, como por exemplo, a resistência à deformação plástica permanente e também a carga máxima suportada. Em relação ao OG-PEG-NH2 6.000 Mn houve uma melhora na biocompatibilidade do nanomaterial, diminuindo a sua citotoxicidade. Sendo assim, pode-se concluir que o OG-PEG-NH2 4.000 Mn possui o potencial para melhorar a resistência mecânica e consequentemente aumentar a durabilidade do biomaterial.

Palavras-Chave: graphene; nanocomposites; oxide minerals; pericardium; heart; cattle; cardiovascular agents; valves; toxicity; amino acids; polyethylenes; x-ray diffraction; gamma radiation; infrared spectra; fourier transform spectrometers; raman spectroscopy; ultraviolet spectrometers; thermal gravimetric analysis; scanning electron microscopy

SOARES, JAQUELINE J.S. Utilização do nanocompósito à base de óxido de grafeno no pericárdio bovino empregado em dispositivos cardiovasculares. Orientador: Solange Kazumi Sakata. Coorientador: Monica Beatriz Mathor. 2019. 124 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-07062019-141746. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29897. Acesso em: $DATA.

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