Abstract: O Reator Multipropósito Brasileiro RMB será um reator nuclear de pesquisa futuramente instalado no município de Iperó SP, Brasil. A construção de qualquer empreendimento acarreta na geração de diversos impactos ambientais e cabe ao responsável deste o monitoramento, controle e mitigação desses impactos. Dentre os poluentes que impactam o meio ambiente, os HPAs são poluentes orgânicos persistentes de extrema importância por apresentarem caraterísticas pré-carcinogênicas, mutagênicas e tóxicas, onde suas maiores fontes são provenientes de atividades antropogênicas, mais precisamente da queima de combustíveis fósseis e da biomassa. O objetivo desse trabalho foi identificar e quantificar 14 HPAs em amostras de sedimento da área de instalação do RMB em quatro períodos distintos utilizando uma metodologia desenvolvida e validada por Brito (2009) a fim de promover uma avaliação prévia da área de estudo para fornecer dados e monitorar o provável aumento das concentrações das espécies químicas, e validar este método para aplicação em matriz de solo, além de avaliar as amostras de solo do RMB. Os resultados de validação do método indicaram excelente seletividade, linearidade, exatidão e precisão, podendo ser utilizado para o fim que se propõe. As amostras de solo apresentaram baixas concentrações em relação à resolução CONAMA n° 420/09, indicando que o solo da área se encontra preservado. Os valores de concentração dos compostos em solo variaram de 0,0021 μg g-1 (antraceno) a 1,16 μg g-1 (pireno). A faixa de concentração observada para sedimento variou de 0,0028 μg g-1 (antraceno) a 2,6 μg g-1 (pireno). A maioria das concentrações de HPAs em amostras de sedimento se encontram abaixo dos limites do CONAMA n° 454/12, indicando que a área do empreendimento ainda está preservada, e os valores que estão acima do indicado podem estar associados a variação sazonal, o que implica na dispersão ou acumulação dos poluentes.

Palavras-Chave: hydrocarbons; polycyclic aromatic hydrocarbons; organic compounds; biogeochemistry; isotopes; detection; hydrogenation; sediments; soils; sample preparation; rmb reactor; nuclear facilities

SILVA, JULIANA C. da. Determinação de compostos orgânicos, HPAs, em amostras de sedimento e solo da área de instalação do Reator Multipropósito Brasileiro - RMB. Orientador: Marycel Elena Barboza Cotrim. 2018. 209 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-22022019-154428. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29791. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Esse trabalho teve como objetivo verificar o efeito da adição do ácido oléico na moagem de alta velocidade/energia na obtenção de pós magnéticos em escala nanométricas da liga Pr12Fe65,9Co16B6Nb0,1. A primeira etapa deste trabalho, envolveu a obtenção de pós magnéticos por meio do processo de hidrogenação, desproporção, dessorção e recombinação (HDDR), utilizando a pressão de H2 de 930 mbar (hidrogenação e desproporção) e temperatura de dessorção e recombinação de 840 ºC. Inicialmente, os pós HDDR foram submetidos à moagem de alta velocidade/energia a 900 rpm, com variação do volume do meio de moagem (ciclohexano) sem adição de ácido oleico. Em seguida, os pós HDDR foram submetidos à moagem com adição de ácido oleico, variando o tempo de moagem. Após a moagem, foi realizado tratamento térmico dos pós a 700 ºC ou 800 ºC durante 30 min., com a finalidade de cristalização do pó. Foi verificado que, a utilização de 6,6 ml de ciclohexano como meio de moagem e com adição de ácido oleico há uma melhora na eficiência da moagem dos pós. Para adições de surfactante, de 0,02 a 0,05 ml e tempos de moagem até 360 minutos, não ocorre a aglomeração dos pós magnéticos no pote de moagem, obtendo acima de 90% de eficiência na moagem. A segunda etapa deste trabalho envolveu a caracterização dos pós magnéticos: utilizando magnetômetro de amostra vibrante, microscopia eletrônica de Varredura, microscopia eletrônica de transmissão e difração de raios-X. Os resultados obtidos mostraram que a adição de ácido oléico na moagem de alta velocidade/energia proporciona uma melhora nas propriedades magnéticas. Com a variação do tempo de moagem a fase Fe-α presente no pó HDDR apresenta diminuição no tamanho do cristalito (de 35 para ~ 10 nm) enquanto que, na fase Pr2Fe14B verifica-se menor grau de cristalinidade.

Palavras-Chave: powders; magnetic materials; praseodymium; iron; boron; hydrogenation; desorption; oxidation; reduction; recombination; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy; heat treatments; milling

SANTOS, PATRICIA B. Efeitos da adição de surfactante e moagem de alta velocidade em pós magnéticos à base de Pr-Fe-B obtidos via HDDR. Orientador: Hidetoshi Takiishi. 2011. 79 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-26012012-145626. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10044. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Pós magnéticos foram produzidos utilizando o processo de hidrogenação, desproporção, dessorção e recombinação (HDDR). A primeira parte deste trabalho envolveu o estudo do efeito da adição de Co na liga Pr14FebalCoxB6Nb0.1 (x= 0, 4, 8, 10, 12, 16) variando a de temperatura de dessorção/ recombinação de 800° a 900°C, com o objetivo de otimização do tratamento HDDR. A liga Pr14Fe80B6 foi utilizada como padrão. As ligas foram tratadas termicamente a 1100°C por 20 horas para eliminação do Fe- exixtente na liga em estado bruto de fusão. A temperatura de dessorção/ recombinação afetou a microestrutura e as propriedades magnéticas dos ímãs moldados com polímeros. A liga com baixa adição de cobalto (4 at.%) exigiu a temperatura de reação mais alta (880°C) entre os demais ímãs. As temperaturas ótimas para as ligas com 8 at.% Co e 10 at.% Co foram 840°C e 820°C, respectivamente. Ligas com altas concentrações de cobalto (12 at.% and 16 at.%) foram processadas a 840°C. A temperatura de dessorção/ recombinação que apresentou alta anisotropia nas ligas Pr14Fe80B6 e Pr14Fe79,9B6Nb0,1 foi de 820°C. O ímã que apresentou melhor remanência (862mT) foi processado com a liga Pr14Fe67,9Co12B6Nb0,1. Cada liga apresentou uma temperatura de reação otimizada e exibiu uma microestrutura particular, de acordo com a composição. A segunda parte deste trabalho envolveu a caracterização, dos pós HDDR de Pr14Fe80B6, que foram analisadas por difração de raios X com fonte síncrotron para a identificação e quantificação de fases cristalinas, e ainda para a determinação do tamanho médio de cristalitos da fase principal. A microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi utilizada para revelar a morfologia dos pós HDDR.

Palavras-Chave: permanent magnets; praseodymium alloys; iron alloys; boron alloys; heat treatments; hydrogenation; hydrogen

SILVA, SUELANNY C. da. Estudo da influência da temperatura nas propriedades magnéticas e na microestrutura nos imãs permanentes à base de Pr-Fe-B-Nb-Co obtidos com hidrogênio. Orientador: Hidetoshi Takiishi. 2007. 97 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2007.tde-24102011-104115. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11612. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Ímãs sinterizados foram produzidos utilizando o pó obtido pelo processo de Hidrogenação, Desproporção, Dessorção e Recombinação (Processo HDDR). O processo HDDR na produção de ímãs sinterizados foi adotado visando uma redução no tempo de moagem e investigar seu efeito nas propriedades magnéticas e na microestrutura. As ligas utilizadas nesse trabalho apresentaram a seguinte composição: Pr14FebalCoxB6Nb0,1 (x= 0; 4; 8; 10; 12; 16) e Pr20,5Fe72,5B5Cu2,0 (utilizada como aditivo de sinterização). O pó HDDR foi utilizado para produzir ímãs sinterizados com uma mistura dessas ligas (liga principal + aditivo), nas seguintes proporções: 80 % em peso da liga principal e 20% em peso do aditivo de sinterização (Pr20,5Fe72,5B5Cu2,0). O processo de decrepitação por hidrogênio (Processo HD) na produção de ímãs também foi utilizado nesse trabalho para efeito de comparação (tempos de moagem: 20, 15, 10 e 5 horas). A temperatura e o tempo de sinterização foram mantidos constantes para todos os ímãs (1050 º C por 60 minutos). O ímã sinterizado produzido pelo processo HD apresentou melhor remanência (1220 mT).Esse ímã foi fabricado com a liga Pr14Fe75,9B6Co4Nb0,1 utilizando um tempo de 20 horas de moagem. A melhor coercividade intrínseca foi obtida com a liga Pr14Fe75,9B6Co4Nb0,1 em ambos os processos, de 1020 mT para o processo D (5 horas de moagem) e de 1190 mT para o processo HD (20 horas de moagem). As microestruturas dos ímãs permanentes foram analisadas por microscopia eletrônica de varredura (MEV) e por dispersão de energia de raios-X (EDS).

Palavras-Chave: permanent magnets; microstructure; sintered materials; hydrogenation; oxidation; reduction; desorption; recombination

FERREIRA, ELINER A. Estudo das propriedades magnéticas e da microestrutura em imãs permanentes à base de Pr-Fe-B-Co-Nd obtidos pelos processos HD e HDDR. Orientador: Hidetoshi Takiishi. 2008. 124 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-18082009-162039. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11694. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A adição de elementos dopantes e elementos de liga aos magnetos permanentes policristalinos à base de terras raras tem como objetivo a melhora das propriedades magnéticas. Neste trabalho estudou-se a adição de 0,1% at. dos elementos: Ti, V, Cr, Ni, Zr, Nb ou Mo na composição Pr14FebalCo16B6 ; as adições de 0,1 % at., 0,3 % at. e 0,5 % at. dos elementos Al, Si, P, Cu ou Ga na composição Pr14FebalCo16B6Nb0,1 ; e a variação de cobalto de 0 % at. até 16 % at. ao sistema Pr2Fe14-xCoxB. Através de processo HDDR (hidrogenação, desproporção, dessorção e recombinação) obteve-se pós com tamanho de grão da ordem de 200 a 300 nm para quase todas as composições estudadas. Os pós foram utilizados para a confecção de magnetos consolidados por cianoacrilato de baixa viscosidade. De maneira geral, a adição destes dopantes resultou no aumento ou diminuição da remanência e da coercividade intrínseca da liga quando comparadas com os valores obtidos para magnetos de referência sem adição de dopantes. Porém, não foram observadas correlações entre as composições estudadas quer quanto ao número atômico ou em relação à concentração do elemento adicionado. Os resultados obtidos com a adição de Al, Si, P, Ti, V, Cr, Ni, Cu, Ga, Zr ou Nb indicaram que alguns elementos atuam como substituintes do átomo de ferro na estrutura cristalina da fase magnética dura ou como modificador da microestrutura da liga. A determinação dos parâmetros da célula unitária, as posições atômicas, os sítios de substituição do ferro pelo cobalto (fator de ocupação) para a sistema Pr2Fe14-xCoxB foi realizada pelo refinamento dos padrões de pó obtidos por difração de raios X pelo método de Rietveld. Estes dados foram utilizados no cálculo das iii propriedades magnéticas por ab-initio com base na teoria do funcional densidade empregando o método LAPW (linearized augmented plane wave). A comparação dos resultados teórico e experimental apresentou forte concordância mostrando que este método é importante para o estudo da adição de dopantes ao sistema Pr-Fe-Co-B.

Palavras-Chave: permanent magnets; rare earth alloys; hydrogenation; oxidation; desorption; crystallography; x-ray diffraction; structural chemical analysis; recombination; praseodymium alloys; iron alloys; boron alloys; magnetic properties; hydrides

GALEGO, EGUIBERTO. Estudo de ligas e imás preparados pelo processo hidrogenação, desproporção, dessorção e recombinação (HDDR) a base de Pr-Fe-B com adição de dopantes e elementos de liga. Orientador: Rubens Nunes de Faria Junior. 2008. 116 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2008.tde-09062008-153410. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11611. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os ímãs permanentes de terras-raras desempenham um papel vital na indústria de dispositivos eletromagnéticos. As principais aplicações destes materiais na indústria são na produção de motores para veículos elétricos e híbridos e geradores para turbinas eólicas. Com a restrição chinesa a exportação de terras-raras em 2010, os elevados preços e a necessidade de substituição dos terras-raras pesados (Dy e Tb) nos ímãs permanentes, há um interesse mundial por alternativas. No processamento de ímãs permanentes de terras-raras, a moagem é uma etapa determinante, controlando e homogeneizando a microestrutura final do ímã, aumentando as propriedades magnéticas. O presente trabalho avalia a influência de diferentes tempos de moagem na microestrutura e nas propriedades magnéticas de ímãs permanentes sinterizados. Os ímãs foram preparados via metalurgia do pó, a partir de pós obtidos pelo processo de decrepitação por hidrogênio (HD) feito na liga Strip-Casting de composição (Nd,Pr)13,49Fe77,72B6Co1,1Al1,2Nb0,28Cu0,2. A moagem dos pós foi realizada em meio de ciclohexano em Moinho Planetário de Alta Energia, durante um período entre 30 e 75 minutos, com intervalos regulares de 15 minutos, a uma velocidade fixa de 200 rpm. Os ímãs produzidos foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Espectroscopia de Energia Dispersiva (EDS), Difração de Raios-X (DRX), as propriedades magnéticas foram obtidas por meio de Permeâmetro e a textura cristalográfica dos ímãs foi calculada a partir dos difratogramas obtidos. O ímã produzido com 45 minutos de moagem (45-B) apresentou remanência Br = 1,38 T, coercividade intrínseca iHc = 880 KA.m-1, produto de energia máximo BHmáx = 330 KJ.m-1, fator de quadratura SF= 0,95 e grau de alinhamento < cos&theta; > = 0,96.

Palavras-Chave: permanent magnets; neodymium compounds; praseodymium additions; rare earth compounds; powder metallurgy; sintered materials; background noise; hydrogenation; electromagnetic fields; electric power industry; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; energy-loss spectroscopy

FIM, RAFAEL G.T. Influência dos parâmetros de processamento na microestrutura e nas propriedades magnéticas de ímãs permanentes de (Nd,Pr)FeB. Orientador: Hidetoshi Takiishi. 2018. 83 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-29032018-140243. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28834. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Biomateriais para uso em implantes devem exibir propriedades como biocompatibilidade, biofuncionalidade e resistência à corrosão. O uso do titânio e suas ligas em aplicações biomédicas vem continuamente aumentando devido à sua maior taxa resistência-peso, superior biocompatibilidade e resistência à corrosão, boas propriedades mecânicas e baixo módulo de elasticidade quando comparado a outros materiais biomateriais metálicos como aço inox e ligas Co-Cr. Um importante aspecto para o sucesso de um implante é a utilização de materiais com módulo de elasticidade baixo, próximo ao do osso, pois estudos indicam que a transferência insuficiente de carga entre implante e osso pode resultar em reabsorção óssea e afrouxamento do implante, que é chamado efeito de blindagem de tensão (stress shielding effect). A liga ternária Ti13Nb13Zr apresenta em sua composição somente elementos considerados biocompatíveis, possui menor módulo de elasticidade que ligas Co-Cr, aço inox e Ti6Al4V, e superior resistência à corrosão. Neste trabalho foi estudado o efeito do teor de nióbio e zircônio nas propriedades mecânicas da liga ternária TiNbZr numa faixa de composições com quantidade de titânio constante em 74 %peso e teor de Nb e Zr variando entre 6 e 20 %peso, produzida por metalurgia do pó a partir de pós hidrogenados e método de mistura elementar, após diferentes condições de processamento e tratamentos térmicos. Os resultados de caracterização microestrutural obtidos por MEV e difração de raios X mostraram que o aumento do teor de Nb não produziu alterações significativas na fração volumétrica das fases e e, o aumento do teor de Zr proporcionou o aumento da fração de fase , favorecendo a formação da estrutura de Widmanstätten. O aumento dos teores de Nb e Zr produziram alterações nas microestruturas dos materiais que levaram ao aumento dos valores de módulo de elasticidade e dureza, e com aumento do teor de Zr houve aumento da susceptibilidade à corrosão. Nas condições de processamento utilizadas, a liga Ti13Nb13Zr apresentou as propriedades mecânicas e microestruturais mais indicadas para utilização como biomateriais.

Palavras-Chave: biological materials; titanium alloys; niobium alloys; zirconium alloys; powder metallurgy; hydrogenation; mechanical properties; heat treatments; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; implants

DUVAIZEM, JOSE H. Obtenção de ligas à base de titânio-nióbio-zircônio processados com hidrogênio e metalurgia do pó para utilização como biomateriais. Orientador: Hidetoshi Takiishi. 2013. 153 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-26032014-081829. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10604. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O processo de manufatura aditiva tem apresentado um interesse crescente tanto na comunidade acadêmica como na indústria. Na indústria, a liga de Ti6Al4V tem sido largamente utilizada principalmente nas áreas aeronáutica e médica. Várias outras ligas de Ti têm sido estudadas na área médica e a liga Ti13Nb13Zr, escolhida para este trabalho, já é utilizada por processos convencionais de fusão e forjamento. Ainda são poucos os trabalhos em manufatura aditiva utilizando esta liga sendo que somente no ano de 2018 começaram a surgir os primeiros. Entretanto, todos estes trabalhos tiveram como material de partida utilizado pós esféricos produzidos por processos de atomização e não pós irregulares como os utilizados aqui. Este trabalho foi dividido em três partes. A primeira foi a formação da liga em um forno de feixe de elétrons, seguido pela transformação desta liga em pó através do processo de Hidretação-Dehidretação (HDH) e, por último, o desenvolvimento dos parâmetros do processo de fusão seletiva a laser para a produção de peças com alta densificação. O processo HDH tem como característica a produção de pó de formato irregular o que torna desafiadora a possibilidade da utilização deste pó em fusão seletiva a laser. No trabalho foi possível desenvolver o processo para a produção de pó da liga Ti13Nb13Zr na faixa granulométrica de 10 a 45m, própria para utilização em fusão seletiva a laser. Foram desenvolvidos os parâmetros de utilização do pó HDH em fusão seletiva a laser. Este pó foi comparado com um pó produzido pelo processo de atomização a plasma. Os resultados de densificação no processo de fusão seletiva a laser com a utilização de pó HDH foram superiores a 99,5%, comparáveis aos valores atingidos com a utilização de pó atomizado a plasma, demonstrando a possibilidade de se utilizar um pó de custo de produção inferior na produção de biomateriais.

Palavras-Chave: three-dimensional calculations; three-dimensional calculations; printing and publishing industry; biological materials; dehydrogenation; hydrogenation; titanium alloys; niobium; zirconium; melting points; laser radiation

BAYERLEIN, DANIEL L. Obtenção e caracterização de pós de ligas de Ti13Nb13Zr por processo de hidretação-dehidretação para aplicação como biomaterial por impressão 3D. Orientador: Hidetoshi Takiishi. 2021. 122 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-02122021-092317. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32720. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O processo HDDR tem-se mostrado de grande interesse para a produção de ímãs à base de terras raras e polímeros. Apresenta vantagens comerciais quando comparado com os ímãs sinterizados convencionais, por exemplo, pela facilidade e menores custos de produção. Com o desenvolvimento de pós anisotrópicos, utilizando praseodímio, as expectativas em relação a este processo aumentam e, também, a necessidade de se estudar novas composições e adições. Neste trabalho, foram investigadas as propriedades magnéticas de ímãs moldados com resina, preparados com pós de ligas magnéticas de PrFeB, usando o processo HDDR. A liga magnética padrão utilizada foi a Pr14FebalCo16B6Nb0,1. Adições de elementos de liga como fósforo, cobre, alumínio, gálio e gadolíneo foram realizadas com o objetivo de melhorar as propriedades magnéticas do material padrão. A caracterização microestrutural dos ímãs foi realizada por microscopia óptica e MEV. A complexidade da microestrutura influencia o comportamento eletroquímico das ligas magnéticas. A literatura sobre este assunto é escassa. Assim, a resistência à corrosão das diferentes ligas preparadas ao longo do trabalho foi avaliada por espectroscopia de impedância eletroquímica e curvas de polarização potenciodinâmica. Foi estabelecida uma correlação entre as características microestruturais e o comportamento eletroquímico das ligas. Os resultados indicaram que adições de fósforo e alumínio em teores de até 1,0%p têm um efeito benéfico sobre as propriedades magnéticas e resistência à corrosão da liga padrão. A presença de cobre, por outro lado, diminui sensivelmente as propriedades magnéticas da liga padrão.

Palavras-Chave: magnets; praseodymium alloys; iron base alloys; magnetic properties; corrosion resistance; optical microscopy; scanning electron microscopy; hydrogenation; hydrogen

OLIVEIRA, MARA C.L. de. Preparacao de imas HDDR e ligas de PrFe-Co-B-Nb-M (M=Al,P,Cu,Ga e/ou Gd) e caracterizacao de suas propriedades magneticas e resistencia a corrosao. Orientador: Rubens Nunes de Faria Junior. 2009. 136 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2009.tde-21092009-103331. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11783. Acesso em: $DATA.

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