Navegação Teses por assunto "icp mass spectroscopy"

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  • IPEN-DOC 06792

    SHIBUYA, ELISA K. . Acoplamento laser - espectrometro de massa de dupla focalizacao com fonte de plasma induzido (LA-HR-ICPMS): estudos fundamentais e analises quantitativa em amostras solidas. 1999. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, São Paulo. 159 p. Orientador: Jorge Eduardo Souza Sarkis.

    Palavras-Chave: ablation; icp mass spectroscopy; lasers; chemical analysis; glass; trace amounts; impurities; sample preparation; geologic surveys

  • IPEN-DOC 06890

    OLIVEIRA JUNIOR, OLIVIO P. de . Analise multielementar e isotopica em compostos de uranio por espectrometria de massa com fonte de plasma induzido ( ICPMS ). 2000. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. 113 p. Orientador: Jorge Eduardo de Souza Sarkis.

    Palavras-Chave: uranium compounds; fuel cycle; multi-element analysis; impurities; icp mass spectroscopy; isotope ratio

  • IPEN-DOC 20542

    FERREIRA, RAFAEL V. de P. . Aplicação de biossorventes no tratamento de rejeitos radioativos líquidos / Application of biosorbents in treatment of the radioactive liquid waste . 2014. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 96 p. Orientador: Júlio Takehiro Marumo. DOI: 10.11606/T.85.2014.tde-03112014-143732

    Abstract: Rejeitos radioativos líquidos contendo compostos orgânicos precisam de atenção especial, porque os processos de tratamento disponíveis são caros e difíceis de serem gerenciados. A biossorção é uma potencial técnica de tratamento que tem sido estudada em rejeitos simulados. O termo biossorção é utilizado para descrever a remoção de metais, metalóides e/ou radionuclídeos por um material de origem biológica independentemente de sua atividade metabólica. Dentre as potenciais biomassas, os resíduos agrícolas apresentam características muito atraentes, pois possibilitam a remoção dos radionuclídeos presentes no rejeito utilizando um biossorvente de baixo custo. O objetivo deste estudo foi avaliar o uso potencial de diferentes biomassas originadas de produtos ou resíduos agrícolas (fibra de coco, casca de café e casca de arroz) no tratamento de rejeitos radioativos líquidos orgânicos reais. Foram realizados experimentos com essas biomassas incluindo i) Preparação, ativação e caracterização das biomassas; ii) Realização dos ensaios de biossorção e iii) Avaliação do produto da imobilização de biomassas em cimento. As biomassas foram testadas nas formas brutas e ativadas. A ativação foi realizada com soluções diluídas de HNO3 e NaOH. Os ensaios de biossorção foram realizados em frascos de polietileno, nos quais foram adicionados 10 mL do rejeito radioativo ou diluições do rejeito em água deionizada com o mesmo pH e 2 % da biomassa (m/v). No final do experimento, a biomassa foi separada por filtração e a concentração dos radioisótopos remanescente no filtrado foi determinada por ICP-OES e espectrometria gama. O rejeito estudado contém urânio natural (U (total)), amerício-241 e césio-137. Os tempos de contato adotados foram 30 min, 1, 2 e 4 horas e as concentrações estudadas variaram entre 10% e 100%. Os resultados foram avaliados por meio da capacidade máxima de sorção experimental e modelos ternários de isotermas e cinética. As maiores capacidades de sorção foram observadas com casca de café bruta, com valores aproximados de 2 mg/g de U (total), 40 x10-6 mg/g de Am-241 e 50 x10-9 mg/g de Cs-137 e, também, com fibra de coco ativada, com valores de 2 mg/g de U (total), 70 x10-6 mg/g de Am-241 e 40 x10-9 mg/g de Cs-137. As propriedades avaliadas na determinação da qualidade do produto de imobilização foram água livre, resistência mecânica, trabalhabilidade e tempo de pega. Os melhores produtos de imobilização para estas biomassas foram obtidos com uma relação água/cimento de 0,30, contendo 5%, 10% e 15% de casca café bruto, fibra de coco ativada e casca de café ativado, respectivamente. Estes resultados sugerem que a biossorção com casca de café bruta e fibra de coco sob a forma ativada podem ser aplicadas no tratamento de rejeitos radioativos líquidos orgânicos contendo urânio, amerício-241 e césio-137.

    Palavras-Chave: liquid wastes; radioactive wastes; organic compounds; bioadsorbents; adsorption; biomass; waste processing; icp mass spectroscopy

  • IPEN-DOC 11297

    VASCONCELLOS, MARI E. de . Aproveitamento de ítrio e lantânio de um carbonato de terras raras de baixo teor em cério, de um carbonato de ítrio e de um óxido de terras ítricas. 2006. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. p. Orientador: Alcidio Abrao. DOI: 10.11606/T.85.2006.tde-10052012-134229

    Abstract: Fez-se a separação, enriquecimento e purificação de iantânio e ítrio partindo-se de um concentrado de terras raras empobrecido em cério, conhecido como LCC, \"low cerium carbonate\", um concentrado de ítrio designado como \"carbonato de ítrio\" e um terceiro concentrado designado como \"oxido de terras ítricas\". Os dois primeiros concentrados foram produzidos industrialmente pela NUCLEMON - Nuclebrás de Monazita e Associados Ltda, usando monazita brasileira. O \"oxido de terras ítricas\" é proveniente do processo de obtenção de Iantânio durante a execução do trabalho experimental desta tese. Fez-se uso das seguintes tecnologias: 1) precipitação fracionada com uréia; 2) lixiviação fracionada do LCC com carbonato de amônio e 3) precipitação dos peroxicarbonatos de terras raras usando-se seus carbonatos complexos. Obtidas frações enriquecidas em terras raras estas foram refinadas por meio de tecnologia de troca iônica em leito de resina catiônica sem uso de ion retentor e eluição com sais de amônio do ácido etilenodiaminotetraacético. Com a associação das técnicas acima mencionadas foram obtidos óxidos puros de ítrio (>97,7%), oxido de Iantânio (99,9%), óxido de gadolínio (96,6 %) e oxido de samário (99,9%). O processo aqui desenvolvido tem viabilidade técnica econômica para a instalação de uma unidade de maior porte visando a industrialização.

    Palavras-Chave: ammonium carbonates; cerium carbonates; edta; experimental data; gadolinium oxides; high-performance liquid chromatography; icp mass spectroscopy; ion exchange chromatography; lanthanum oxides; leaching; monazites; precipitation; samarium oxides; urea; yttrium oxides; yttrium carbonates; rare earths

  • IPEN-DOC 27695

    CARMO, AMANDA P. do . Avaliação da concentração de atividade dos radionuclídeos Ra-226, Ra-228, Pb-210, Po-210 e caracterização química inorgânica das águas minerais da cidade de Amparo, SP / Assessment of 226Ra, 228Ra, 210Pb and 210Po activity concentrations and inorganic chemistry composition of the mineral waters of Amparo, SP . 2020. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 97 p. Orientador: Sandra Regina Damatto. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-01032021-085144

    Abstract: Diversas fontes de água mineral contêm concentrações significativas de radionuclídeos naturais dissolvidos, principalmente, radionuclídeos das séries de decaimento do 238U e 232Th e, essas águas minerais são utilizadas mundialmente devido às suas propriedades terapêuticas, porém possíveis efeitos adversos para a saúde humana podem ocorrer devido à ingestão ou inalação de substâncias radioativas presentes nessas águas, sendo um fator relevante no contexto da Proteção Radiológica. O objetivo deste trabalho foi avaliar as concentrações de atividade dos radionuclídeos 226Ra, 228Ra, 210Pb e 210Po nas fontes de águas minerais da cidade de Amparo e as doses efetivas comprometidas devido ao consumo dessas águas, bem como, caracterizar sua composição química inorgânica. A cidade de Amparo é uma estância hidromineral que pertence ao Circuito das Águas Paulista e tem 11 fontes de água mineral distribuídas pela cidade. As concentrações das atividades do 226Ra, 228Ra e 210Pb foram determinadas pela contagem alfa e beta total, após a separação radioquímica, em um detector proporcional de fluxo gasoso e do 210Po por espectrometria alfa, também após uma separação radioquímica. Os elementos Al, As, Ba, Ca, Cd, Cr, Fe, K, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Zn foram determinados por ICP-OES para a caracterização química inorgânica. As maiores concentrações de atividade determinadas nas fontes de água mineral foram para os radionuclídeos 228Ra e 210Pb na maioria das fontes. Os valores de concentração de atividade variaram para 226Ra de < LID a 39 ± 7 mBq L-1, para 228Ra de < LID a 99,0 ± 0,2 mBq L-1, para 210Pb de < LID a 77 ± 4 mBq L-1 e de 7,0 ± 0,6 mBq L-1 a 102 ± 11 mBq L-1 para o 210Po As maiores doses efetivas comprometidas foram obtidas para o radionuclídeo 228Ra para o público até 15 anos. Entre os elementos químicos analisados, as maiores concentrações foram determinadas para Al, Mn, Ni e Pb.

    Palavras-Chave: drinking water; natural radioactivity; effective radiation doses; isotope ratio; radium 226; radium 228; lead 210; polonium 210; production; alpha particles; beta particles; radioactivity; property values; optical spectrometers; icp mass spectroscopy; comparative evaluations

  • IPEN-DOC 16736

    GUIMARAES, GUILHERME M.. Avaliação da concentração de metais e elementos traço em amostras de sedimento do reservatório Guarapiranga, São Paulo-SP, Brasil / Metal and trace element sediment assessment from Grarapiranga reservoir, Alto Tietê basin, São Paulo, Brasil . 2011. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 149 p. Orientador: Deborah Ines Teixeira Favaro. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-26082011-101237

    Abstract: O reservatório Guarapiranga está localizado na região metropolitana de São Paulo, Brasil, e é responsável pelo abastecimento de cerca de 20% das necessidades de água da população dessa região, aproximadamente 3,7 milhões de pessoas. Contudo, esse sistema tem apresentado significante degradação em sua qualidade de água, devido ao recebimento de esgotos domésticos não tratados e efluentes industriais. Nesse estudo amostras de sedimentos foram coletadas em cinco pontos ao longo do reservatório e a concentração total de alguns elementos maiores (Fe, K e Na), traço (As, Ba, Br, Co, Cr, Cs, Hf, Rb, Sb, Sc, Ta, Tb, Th, U, V e Zn) e terras raras (Ce, Eu, La, Lu, Nd, Sm, Tb e Yb) foram determinadas pela técnica de Análise por Ativação Neutrônica Instrumental (INAA). Utilizando-se a técnica de Espectrometria de Emissão Ótica com Plasma Acoplado Indutivamente (ICP OES) as concentrações dos elementos Al, Ba, Be, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, Pb, Ti, V e Zn foram determinadas após a digestão ácida dos sedimentos de acordo com a metodologia US EPA 3051. As determinações dos metais Cd e Pb foram feitas por espectrometria de absorção atômica com forno de grafite (GFAAS) e a de Hg total, por espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio (CVAAS). A validação das três metodologias analíticas, em termos de precisão e exatidão, foi feita por meio da análise de materiais de referência certificados. Os resultados obtidos por INAA foram comparados aos valores de referência do NASC (North American Shale Composite), UCC (Upper Continental Crust) e de solos coletados na região do parque da Guarapiranga. O fator de enriquecimento (FE) e o índice de geoacumulação (Igeo) foram calculados para esses dados. As concentrações dos metais obtidos por ICP OES e AAS foram comparadas aos valores orientadores TEL e PEL do Conselho Canadense de Ministros do Meio Ambiente (CCME) e adotados pela CETESB. Os resultados foram também comparados aos valores de referência regionais (VRR) de sedimentos límnicos da Bacia do Alto Tietê. A partir desses dados foi possível realizar uma avaliação do acúmulo de metais e elementos traço nos sedimentos do reservatório e verificar a possibilidade desses elementos interferirem, adversamente, na biota e na qualidade da água desse ambiente.

    Palavras-Chave: brazil; water reservoirs; sediments; neutron activation analysis; icp mass spectroscopy

  • IPEN-DOC 28467

    ARRUDA, CLAUDIA S.C. de . Avaliação da distribuição de metais e outros elementos de interesse em perfis de sedimentos do Reservatório Ponte Nova, São Paulo / Assessment of the distribution of metals and other elements of interest in sediment profiles of the Ponte Nova Reservoir, São Paulo . 2021. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 131 p. Orientador: Ana Maria Graciano Figueiredo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-21102021-164607

    Abstract: O estudo da distribuição de metais em sedimentos é muito importante do ponto de vista da poluição ambiental. O reservatório de Ponte Nova, localizado na bacia superior do rio Tietê, cobre uma área de 25,7 km2 e é um importante reservatório no abastecimento de água da Região Metropolitana de São Paulo. Foram realizadas coletas de água e de perfis de sedimentos na barragem em agosto de 2018 (ponto P1) e em fevereiro de 2019 (pontos P1, P2 e P3). A Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA) foi aplicada às amostras de sedimentos para determinar elementos majoritários (Fe, K e Na), traços (As, Ba, Br, Co, Cr, Cs, Hf, Rb, Sb, Sc, Ta, Tb, Th, U, Zn e Zr) e terras raras (Ce, Eu, La , Lu, Nd, Sm, Tb e Yb), e a técnica de Espectrometria de Emissão Ótica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES) para determinar Cd, Cu, Mn, Ni, P e Pb. Para análise de metais em água, utilizou-se a técnica de Espectrometria de Massas com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-MS). Os resultados de metais em água foram avaliados por comparação com a legislação CONAMA 357. Os perfis de sedimento foram avaliados com as Diretrizes Canadenses de Qualidade de Sedimentos (TEL e PEL) e com os índices de poluição, Fator de Enriquecimento (FE) e Índice de Geoacumulação (IGeo). Os valores obtidos na análise das amostras de água mostraram-se abaixo dos valores estipulados pela legislação CONAMA 357. Para os perfis de sedimento, a comparação com os valores de orientação do Canadá, mostrou que somente Cr e Pb excederam o TEL em algumas amostras. Em relação aos valores dos índices de poluição, valores de FE> 2 foram obtidos para As nos pontos P1 agosto/2018, indicando enriquecimento significativo nas primeiras camadas do perfil, e Cu e Mn enriquecimento moderado. No ponto P2, para As e Ba os valores FE ficaram no intervalo 2 < FE < 5 (enriquecimento moderado), e os resultados de IGeo foram semelhantes aos obtidos por FE. A análise estatística mostrou que os elementos analisados se agruparam de acordo com a granulometria apontando uma porcentagem maior de silte e argila nas primeiras camadas. Em comparação a estudos realizados anteriormente no reservatório, não foram observadas mudanças significativas no comportamento e na concentração dos elementos estudados, o que pode indicar que não há uma contribuição antrópica importante dos elementos analisados no reservatório.

    Palavras-Chave: neutron activation analysis; water reservoirs; water pollution control; sediments; sample preparation; iron; potassium; sodium; trace amounts; rare earths; metals; spatial distribution; icp mass spectroscopy

  • IPEN-DOC 11508

    NOGUEIRA, CLAUDIO A. . Avaliação da poluição atmosférica por metais na região metropolitana de São Paulo utilizando a bromélia Tillandsia usneoides L. como biomonitor. 2006. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. p. Orientador: Ana Maria Graciano Figueiredo. DOI: 10.11606/T.85.2006.tde-29052007-135539

    Abstract: Tillandsia usneoides L. é uma bromélia que vive em árvores ou em outros substratos inertes, absorvendo água e nutrientes diretamente do ambiente, sem apresentar raízes. Devido às suas características morfológicas e fisiológicas, esta espécie acumula os poluentes presentes na atmosfera. No presente trabalho, Tillandsia usneoides foi usada como biomonitor de poluição atmosférica por metais em São Paulo, Brasil, que é a maior cidade da América do Sul, com uma população de cerca de 18 milhões de habitantes e uma forte atividade industrial. A área urbana é poluída por emissões industriais mas, de acordo com a Companhia de Tecnologia de Saneamento Ambiental do Estado de São Paulo (CETESB), a agência governamental de controle de qualidade do ar, emissões regulares de cerca de 7,8 milhões de veículos motores são a principal fonte de poluição do ar. As amostras de Tillandsia foram coletadas em um local considerado não poluído e foram expostas por períodos de dois meses em 10 locais da cidade com diferentes níveis de poluição, e em um local de controle. Após a exposição, os metais foram analisados na planta por análise por ativação com nêutrons e por ICP-MS (Pb, Cd, Co, Cu, Ni, Sb e V). Os resultados obtidos mostraram uma concentração notável de Co e Ni nas plantas expostas em uma área industrial, onde existe uma indústria de processamento de metal, que produz cerca de 600 ton/ano de Co e 16.000 ton/ano de Ni. Cobre e crômio se apresentaram igualmente distribuídos em regiões industriais e em locais próximos a avenidas com tráfego intenso, sugerindo que estes elementos podem ser associados tanto a fontes veiculares como industriais. O acúmulo de Cd verificado nas plantas expostas em áreas industriais indica as atividades intrópicas como a principal fonte desse elemento. Não foram identificadas fontes evidentes para o Pb, uma vez que este elemento se apresentou igualmente espalhado por todos os locais de monitoramento. Elementos ligados ao tráfego, como Zn, Ba and Sb apresentaram altas concentrações em plantas expostas em locais situados próximos a avenidas com tráfego pesado (carros, ônibus e caminhões) e podem ser associados a fontes veiculares. Para Zn, os maiores teores foram relacionados a zonas industriais, e este elemento pode ser também associado à presença de fontes de emissão antrópicas. Os elementos terras raras, Fe e Rb, provavelmente têm as partículas de solo como principal fonte.

    Palavras-Chave: brazil; air pollution monitoring; plants; biological indicators; metals; neutron activation analysis; icp mass spectroscopy

  • IPEN-DOC 17709

    SILVA, LUCIANA S. . Avaliação da radioatividade natural em águas potáveis de superfície e subterrâneas da Região de Caetité, BA / Evaluation of natural radioactivity in superficial and underground drinking water, from the Caetité region, BA . 2011. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 114 p. Orientador: Brigitte Roxana Soreanu Pecequilo. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-01032012-100446

    Abstract: O Brasil possui a sétima maior reserva geológica de urânio do mundo, com aproximadamente 310 mil toneladas. A Província Uranífera de Lagoa Real, na região de Caetité e Lagoa Real, situado no centro sul da Bahia, é considerada a mais importante província monominerálica do Brasil. A população urbana que vive no distrito uranífero nas cidades de Caetité, Lagoa Real e Livramento de Nossa Senhora usa água potável oriunda do abastecimento público. Na área rural, caracterizada por freqüentes secas, os moradores recebem água de poços escavados e perfurados como também, de pequenas barragens e reservatórios abastecidos pelas chuvas. Este trabalho determinou os níveis de radioatividade alfa e beta total e as concentrações de urânio em diversos tipos de água consumidas pela população urbana e rural da Província Uranífera de Lagoa Real. As atividades &alpha; e &beta; total foram determinadas com detector proporcional de fluxo gasoso e baixa radiação de fundo. As concentrações de urânio foram determinadas com o Espectrômetro de Massa com Fonte de Plasma Indutivo (ICP-MS). Os resultados obtidos foram comparados com as recomendações recentes de 2011 da Organização Mundial da Saúde, a portaria nº 2914 de 12/12/2011 do Ministério da Saúde e as resoluções do CONAMA. Os níveis de radiação natural variaram de 0,0041 ± 0,0004 Bq.L-1 a 0,80 ± 0,04 Bq.L-1 para a atividade alfa total e de 0,045 ± 0,003 a 3,0 ± 0,2 Bq.L-1 para a atividade beta total. Tendo como parâmetro a OMS e o MS, apenas duas amostras de água subterrânea, uma localizada na cidade de Lagoa Real e outra na cidade de Caetité apresentaram concentrações alfa total acima do valor de 0,5 Bq.L-1 descrito em suas recomendações, 0,80 ± 0,04 Bq.L-1 e 0,57 ± 0,03 Bq.L-1respectivamente. Para beta total, três amostras apresentaram níveis de radioatividade acima do limite de 1 Bq.L-1 recomendado pela Organização Mundial de Saúde e estabelecido pelo Ministério da Saúde; 3,0 ± 0,2 Bq.L-1; 1,63 ± 0,13 Bq.L-1 e 1,19 ± 0,07 Bq.L-1 todos situados no município de Lagoa Real. Duas amostras de água subterrânea no município de Caetité apresentaram concentrações de urânio acima do valor de 15 &mu;g.L-1 determinado pelo CONAMA, 20,3 ± 0,3 &mu;g.L-1 e 17,1± 0,3 &mu;g.L-1. Em Lagoa Real, uma amostra apresentou níveis de urânio seis vezes superior ao limite estabelecido pelo Conselho Nacional de Meio Ambiente, 89,5 ± 1,5 &mu;g.L-1. A Organização Mundial da Saúde em 2004 estabeleceu em suas recomendações o limite de 15 &mu;g.L-1 como a concentração máxima de urânio na água potável. Em 2011 a OMS aumentou este limite para 30 &mu;g.L-1. Levando-se em consideração as atuais recomendações da OMS, apenas a concentração de uma amostra de água apresentou níveis de urânio acima do recomendado, 89,5 ± 1,5 &mu;g.L-1 no município de Lagoa Real.

    Palavras-Chave: brazil; drinking water; natural radioactivity; uranium; icp mass spectroscopy

  • IPEN-DOC 18792

    OLIVEIRA, BRUNA R. de . Avaliação dos metais ambientalmente disponíveis em amostras de sedimento de pontos de captação de água para abastecimento público de Palmas, TO / Assessment of environmentally available metals in sediment samples from water for public supply of the city of Palmas, Tocantins . 2012. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 137 p. Orientador: Elizabeth Sonoda Keiko Dantas. DOI: 10.11606/D.85.2012.tde-08032013-144635

    Abstract: Os sedimentos são um importante compartimento utilizado como ferramenta para a avaliação da qualidade dos ecossistemas aquáticos, por indicar a presença de contaminantes liberados continuamente para o meio ambiente em decorrência das atividades humanas. Dentre as substâncias químicas lançadas nas águas superficiais, estão os metais que, em quantidades indesejáveis, podem ser tóxicos para a biota. Em virtude da importância dos sedimentos e da carência de dados de qualidade das águas do sistema hidrográfico Tocantins-Araguaia, o presente estudo realizou uma avaliação dos metais ambientalmente disponíveis em amostras de sedimento provenientes de pontos de captação de água para abastecimento público de Palmas, em Tocantins, Brasil. Foram analisadas as concentrações de As, Cd, Pb e Se por Espectrometria de Absorção Atômica com Atomização Eletrotérmica em Forno de Grafite (GFAAS), de Ag, Al, B, Ba, Be, Ca, Co, Cr, Cu, Fe, K, Li, Mg, Mn, Mo, Na, Ni, P, Sb, Sc, Si, Ti, V e Zn por Espectrometria de Emissão Óptica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-OES) e de Hg por Espectrometria de Absorção Atômica com Geração de Vapor Frio (CVAAS). Foram realizados dois processos de solubilização parcial de sedimentos para um estudo comparativo, um com HCl 0,1 M e agitação em temperatura ambiente, considerado um método mais brando para extração dos metais de origem antropogênica, e outro com HNO3 8 M e aquecimento em forno de microondas, considerado uma alternativa para os métodos mais complexos de digestão total, visto que fornece uma boa estimativa da concentração total dos elementos. A avaliação da qualidade dos sedimentos foi realizada pela comparação dos valores de concentração dos elementos As, Cd, Cr, Cu, Hg, Ni, Pb e Zn com os valores orientadores (TEL e PEL) adotados pelo Canadian Council of Minister of the Environment (CCME), para assim contribuir com a qualidade ambiental das águas do sistema hidrográfico Tocantins-Araguaia.

    Palavras-Chave: brazil; water supply; sample preparation; sediments; metals; multi-element analysis; icp mass spectroscopy; absorption spectroscopy; environmental quality

  • IPEN-DOC 19884

    MARIN, RAFAEL C. . Desenvolvimento de metodologias utilizadas nas áreas de salvaguardas e forense nuclear baseadas na técnica LA-HR-ICP-MS / Development of methodologies used in Safeguards and Nuclear Forensics based on LA-HR-ICP-MS technique. . 2013. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 135 p. Orientador: Jorge Eduardo de Souza Sarkis. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-18022014-134520

    Abstract: A amostragem ambiental por esfregaço ou swipe samples é uma metodologia que vem sendo empregada rotineiramente pela Agência Internacional de Energia Atômica (AIEA) para verificar se os Estados signatários do Acordo de Salvaguardas estão realizando atividades nucleares não declaradas. A análise dessas amostras ambientais é complementar aos procedimentos de salvaguardas convencionais para a verificação das informações cedidas pelos Estados. Neste trabalho, foi descrita uma metodologia que visa a fortalecer os processos de salvaguarda nuclear e da ciência forense nuclear no país. A proposta é estudar e avaliar a técnica de ablação à laser acoplada a um espectrômetro de massa de alta resolução com fonte de plasma indutivamente acoplado (LA-HR-ICP-MS Laser Ablation High Resolution Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry), como técnica alternativa para a análise das amostras de esfregaço. Adicionalmente, foram empregadas outras técnicas complementares (atividade radioativa, microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva) com o intuito de garantir maior segurança ao processo de inspeção de salvaguardas e investigações forenses nucleares. A precisão, medida através do desvio padrão relativo (DPR),dos resultados obtidos para as razões isotópicas 234U/238U, 235U/238U e 236U/238U do padrão analisado (CRM -125A) para a medida do fator de discriminação de massa foram, respectivamente, 1,3 %, 0,2 % e 7,6 %. Já as incertezas percentuais (u %), que também contemplam o DPR das medições, variaram de 3,5 % a 29,8 % para as medições da razão isotópica 235U/238U e de 16,6 % a 42,9 % para a razão isotópica 234U/238U. Esses valores mostraram-se compatíveis com outros estudos que utilizaram a mesma técnica para análise de amostras reais coletadas em uma instalação nuclear. As amostras coletadas apresentaram nível de enriquecimento que variou de (2,3 ± 0,7) % (amostra 3 corredor de acesso à instalação) a (17,3 ± 2,8) % (amostra 18 bancada de recuperação de UF4). A partir da coleta de amostras nesses diversos pontos, desde a entrada da instalação até a bancada em que se manuseia o urânio enriquecido, foi possível detectar diversos níveis de enriquecimento no isótopo 235U.

    Palavras-Chave: nuclear materials management; crime detection; safety; security; iaea safeguards; laser isotope separation; lasers; icp mass spectroscopy; ablation; isotope ratio; isotope separation; mass spectroscopy; radioactivation; scanning electron microscopy; uranium; uranium 235

  • IPEN-DOC 21946

    FORSTER, PEDRO L. . Desenvolvimento de sistemas híbridos luminescentes - polímero: Európio(III) com estabilidade térmica e fotoluminescente / Development of hybrid systems of polymer: Europium (III) with thermal stability and photostability . 2016. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 111 p. Orientador: Duclerc Fernandes Parra. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-05092016-131838

    Abstract: O polímero de policaprolactona (PCL) dopado com [Eu (TTA) 3 (H2O) 2] no complexo 1, 2, 5, 10 e 15% de concentrações foram preparadas e as suas propriedades térmicas e de luminescência discutidas. As bandas de absorção de infravermelho no intervalo de 1800-1550 cm-1 correspondente ao &nu; sensível (C = O) foram seleccionados para a técnica de ajuste de curva de desconvolução e confirmou-se que os picos de componentes são deslocados gradualmente com o aumento da concentração de dopagem. O deslocamento do &nu; (C = O) banda para os &beta;-dicetonato complexos para novas posições nos sistemas dopados (pCLE) proporcionam boa evidência de que o ião de metal está coordenado aos átomos de oxigénio dos grupos carbonilo PCL. Calorimetria exploratória diferencial (DSC) não mostraram alterações significativas na segunda temperatura de fusão (Tm2) para as amostras de cinema. No entanto, a cristalinidade é afectada pelo complexo dopante em materiais de polímero em maior concentração. A análise termogravimétrica (TGA) não mostra nenhuma perda de peso na gama de 50-200 ° C para os sistemas poliméricos dopados, corroborando a interacção da matriz de polímero com Eu3 + complexo n por substituição das moléculas de água no complexo precursor. A observação das bandas de emissão característicos resultantes das transições 5D0 &rarr; 7FJ (J = 0-4) dominadas pela hipersensibilidade transição 5D0 &rarr; 7F2 em torno de 614 nm, de íon Eu3 +, indicando que a incorporação de Eu3 + complexo no sistema de polímero. O valor da eficiência quântica de emissão de nível 5D0 para os materiais poliméricos dopados (&eta; = 40-62%) são mais elevados do que para o complexo [Eu (TTA) 3 (H2O) 2] complexo (&eta; = 29%), sugerindo que o matriz de polímero actua como co-sensibilizador do processo de luminescência.

    Palavras-Chave: photoluminescence; thermal gravimetric analysis; icp mass spectroscopy; infrared radiation; polymers; doped materials; rare earth complexes; polycarbonates; films; europium complexes; resource development

  • IPEN-DOC 16075

    BARRIO, GRACIELA . Desenvolvimento de tecnologias de preparo de geradores de sup(90)Sr/sup(90)Y na Diretoria de Radiofarmacia do IPEN/CNEN-SP / Development of technology for the preparation of 90Sr/90Y generators at the radiopharmacy directory of IPEN/CNEN-SP . 2010. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 118 p. Orientador: Joao Alberto Osso Junior. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-10082011-100655

    Abstract: 90Y (T1/2 = 2,67 dias; E&beta;máx = 2,28 MeV) é um radionuclídeo com eficácia estabelecida para diversas terapias de câncer, marcando biomoléculas e no tratamento da radiosinovectomia. Devido às suas propriedades nucleares, é obtido através do decaimento do 90Sr (T1/2 = 28 anos), na forma de um gerador. Vários tipos de geradores de 90Sr/90Y foram desenvolvidos, e os mais empregados são os que usam resinas de troca catiônica, onde Sr e Y são adsorvidos e 90Y é seletivamente eluído com acetato ou EDTA. A desvantagem deste tipo de gerador é a radiólise, que degrada o seu uso. O gerador eletroquímico é uma solução proposta devido ao fato de não haver efeitos significativos da radiação sobre o próprio gerador. Neste conceito, a diferença entre os potenciais eletroquímicos dos elementos Y e Sr é utilizada para se obter uma rápida separação do 90Y do 90Sr. A produção de 90Y via formação de colóides é o método mais simples para a separação, baseando-se na formação de colóides de Y em pH altamente alcalino, podendo ser filtrado e separado do Sr, sendo posteriormente dissolvido em HCl. O objetivo deste trabalho consistiu no desenvolvimento de tecnologias para o preparo de geradores de 90Sr/90Y, onde foram desenvolvidos três tecnologias, a saber: geradores do tipo coluna utilizando resinas catiônicas, geradores via formação de colóides e geradores eletroquímicos. Foram também avaliadas metodologias para o controle de qualidade radionuclídico do 90Y dos geradores desenvolvidos: cintilação líquida, identidade radionuclídica, cromatografia por extração em papel (EPC) utilizando complexantes para 90Y e técnica por Espectrometria de Emissão Ótica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICPOES). Os resultados mostraram que os geradores utilizando resinas catiônicas obtiveram os melhores resultados em relação ao rendimento e eficiência (~ 83%) de eluição, reprodutibilidade e a pureza radionuclídica. O gerador eletroquímico mostrou um potencial para o desenvolvimento, tendo a vantagem de não sofrer os efeitos da radiólise do par 90Sr/90Y, como acontece com a resina. Das metodologias de controle qualidade radionuclídica estudadas, uma comparação e avaliação mostrou que a EPC é muito sensível e permite a avaliação praticamente instantânea da qualidade do 90Y eluído dos geradores.

    Palavras-Chave: brazilian cnen; radioisotope generators; strontium 90; yttrium 90; isotope production; therapeutic uses; chemical preparation; ion exchange; edta; electrochemistry; liquid scintillators; chromatography; icp mass spectroscopy

  • IPEN-DOC 11295

    OLIVEIRA, ICIMONE B. de . Desenvolvimento do cristal semicondutor de brometo de tálio para aplicações como detector de radiação e fotodetector. 2006. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. p. Orientador: Margarida Mizue Hamada. DOI: 10.11606/T.85.2006.tde-30032007-135609

    Abstract: Neste trabalho, os cristais de TlBr foram crescidos pelo método de Bridgman, a partir de materiais purificados pela técnica de fusão zonal. A eficiência da purificação e avaliação da superfície cristalina em relação ao desempenho como detectores de radiação foi observada. Bons resultados foram obtidos com os aprimoramentos realizados nos processos de purificação, crescimento de cristais e na fabricação dos detectores. A resposta à radiação foi verificada excitando os detectores com fontes de raios gama: 241Am (59 keV), 133Ba (80 e 355 keV), 57Co (122 keV), 22Na (511 keV) e 137Cs (662 keV) à temperatura ambiente. Os valores de resolução em energia mais satisfatórios encontrados nesse trabalho foram a partir de detectores mais puros. Os melhores valores de resolução em energia obtidos foram de 10keV (16%), 12keV (15%), 12keV (10%), 28 keV (8%), 31keV (6%) e 36keV (5%) para as energias de 59, 80, 122, 355, 511 e 662 keV, respectivamente. Também foi realizado um estudo da resposta à detecção a uma temperatura de -20ºC e da estabilidade desses detectores. Nos detectores desenvolvidos não houve diferença significativa na resolução tanto em temperatura ambiente quanto na reduzida. Em relação à estabilidade foi observada uma degradação das características espectrométricas sob operação contínua do detector a temperatura ambiente e esta instabilidade variou para cada detector. Ambas características também foram observadas por outros autores. A viabilidade de utilização do cristal de TlBr como fotodetector para acoplamento em cintiladores também foi estudada neste trabalho. TlBr é um material promissor para ser utilizado como fotodetector devido a sua adequada eficiência quântica na região de 350 a aproximadamente 500 nm. Como uma aplicação para este trabalho foram iniciados estudos para fabricação de sondas cirúrgicas utilizando cristais de TlBr como o meio detector.

    Palavras-Chave: bridgman method; crystal growth; dose-response relationships; energy resolution; energy spectra; experimental data; gamma sources; icp mass spectroscopy; impurities; photodetectors; purification; scanning electron microscopy; radiation detectors; semiconductor detectors; temperature dependence; thallium bromides

  • IPEN-DOC 07113

    MONTEIRO, LUCILENA R. . Desenvolvimento e validacao de uma metodologia de analise multielementar em amostras de soro sanguineo por espectrometria de massas de alta resolucao com fonte de plasma indutivo. 2000. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. 145 p. Orientador: Jorge Eduardo de Souza Sarkis.

    Palavras-Chave: icp mass spectroscopy; multi-element analysis; performance; blood; blood serum; metals

  • IPEN-DOC 21701

    FAUSTINO, MAINARA G. . Desenvolvimento e validação de metodologia para determinação de metais em amostras de água por espectrometria de emissão óptica com plasma de argônio (ICP-OES) / Development and validation of methodology for determination of metals in water samples by optical emission with argon plasma spectrometry (ICP-OES) . 2015. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 148 p. Orientador: Marycel Elena Barbosa Cotrim. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-11022016-133820

    Abstract: Para atender a legislação ambiental do Conselho Nacional do Meio Ambiente (CONAMA), a Resolução CONAMA 357/2005, é necessário desenvolver metodologias que se aplicam na medição analítica de forma correta e para um controle de qualidade é necessário a aplicação da validação de metodologia. Para atender as exigências legais, o presente trabalho desenvolveu uma metodologia para a identificação de 12 elementos metálicos, tais como: Al, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na e Ni em águas, avaliando 14 pontos, sendo eles GU000-01 (23°46\'49.6\"S-46°47\'22\"0W), GU000-02 (23°45\'29.5\"S-46°46\'18.7\"W), GU000-03 (23°44\'52.2\"S-46°46\'13.6\"W), GU106-04 (23°44\'44.6\"S-46°45\'25.8\"W), GU000-05 (23°44\'57.5\"S-46°45\'24.2\"W), GU107-06 (23°45\'01.2\"S-46°43\'61.5\"W), GU108-07 (23°43\'64.7\"S-46°43\'42.3\"W), GU000-08 (23°42\'96.9\"S-46°43\'61.2\"W), GU109-09 (23°43\'04.6\"S-46°43\'34.0\"W), GU105-10 (23°42\'89.9\"S-46°44\'68.7\"W), GU108-11 (23°42\'53.4\"S-46°43\'44.9\"W), GU103-12 (23°41\'88.5\"S-46°44\'67.3\"W), GU102-13 (23°41\'58.0\"S-46°43\'57.3\"W), GU000-14 (23°40\'78.2\"S-46°43\'55.0\"W), distribuídos pela Represa Guarapiranga, situada no Estado de São Paulo, aplicando a metodologia validade, realizada com base no guia do Instituto Nacional de Metrologia, Qualidade e Tecnologia (INMETRO), Orientação sobre Validação de Métodos Analíticos - DOQ-CGCE-008. Foram avaliados os parâmetros: seletividade, faixa de trabalho/linearidade, limites de detecção e quantificação, tendência/recuperação, precisão, robustez e incerteza de medição. Foi utilizado a técnica de espectrometria de Emissão Óptica com Plasma de Argônio (ICP-OES). O teste de seletividade comprovou que a matriz não interfere nas curvas analíticas elaborada; a faixa de trabalho apresentou um comportamento linear, para as amostras com e sem a matriz de interesse, com um coeficiente de correlação (r), entre 0,9965 a 1,0; os limites de detecção e quantificação do método atendem aos valores máximos permitidos pela Resolução CONAMA 357/2005; com os testes de repetitividade e de recuperação o método demonstrou ser preciso e exato, além de robusto. Posteriormente foi estimado uma incerteza de medição do método. A incerteza expandida estimada variou entre 3 e 18% da concentração encontrada. A validação da metodologia permitiu a sua aplicação para a avaliação da distribuição dos 12 elementos, nas águas da represa Guarapiranga. Foram observados valores altos para Ca, Na e K, em todos os pontos de coletas analisados, evidenciando que são os elementos que fazem parte da característica geológica da área. Os elementos Fe e Al obtiveram valores acima da legislação nos pontos da Represa (G000-01, G000-02 e G000-03). Com os testes dos parâmetros para a validação, com os cálculos estatísticos aplicados, foi possível desenvolver e aplicar uma metodologia adequada para o uso pretendido.

    Palavras-Chave: water; water pollution control; control elements; metals; semimetals; plasma; icp mass spectroscopy; analytical solution; statistical data; statistical models; calculation methods; safety standards

  • IPEN-DOC 06649

    GOMES, MARCELO da S. . Determinacao de elementos metalicos em sedimentos da Baia do Almirantado, Ilha Rei George, Penisula Antartica. 1999. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. 193 p. Orientador: Jorge Eduardo de Souza Sarkis.

    Palavras-Chave: sediments; antarctica; chemical composition; metals; multi-element analysis; trace amounts; icp mass spectroscopy; absorption spectroscopy; sensitivity; statistics

  • IPEN-DOC 07537

    ULRICH, JOAO C. . Determinacao de impurezas em compostos de uranio por meio da tecnica de espectrometria de massas de alta resolucao com fonte de plasma indutivo (HR-ICPMS). 2001. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. 107 p. Orientador: Jorge Eduardo Souza Sarkis.

    Palavras-Chave: uranium compounds; impurities; multi-element analysis; icp mass spectroscopy; ion exchange chromatography; uranium oxides u3o8; uranium silicides

  • IPEN-DOC 07290

    PEDREIRA FILHO, WALTER dos R.. Determinacao de impurezas metalicas em oxidos de terras raras de alta pureza pela espectrometria de massa (setor magnetico) com fonte de plasma induzida por argonio (HR ICP-MS) e cromatografia liquida de alto desempenho (HPLC). 2000. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. 181 p. Orientador: Jorge Eduardo de Souza Sarkis.

    Palavras-Chave: rare earths; oxides; impurities; multi-element analysis; metals; trace amounts; icp mass spectroscopy; liquid column chromatography; high-performance liquid chromatography

  • IPEN-DOC 20341

    FRANCISCONI, LUCILAINE S. . Determinação dos constituintes inorgânicos em plantas medicinais e seus extratos / Inorganic constituints determination in medicinal plants and their extracts . 2014. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 127 p. Orientador: Paulo Sergio Cardoso da Silva. DOI: 10.11606/D.85.2014.tde-13062014-091006

    Abstract: Diferentes tipos de terapias vêm sendo introduzidas como tratamento alternativo ao combate a diversos tipos de distúrbios humanos e entre eles, a utilização de chás com plantas medicinais vem se destacando pelo custo/benefício, facilidade de aquisição e administração. O objetivo deste estudo foi determinar os constituintes inorgânicos, avaliar a concentração dos elementos As, Ba, Br, Ca, Co, Cr, Cs, Fe, Hf, K, Mg, Mn, Na, Rb, Sb, Sc, Se, Ta, Th, Ti, U, V, Zn e Zr por análise por ativação neutrônica; o Cd, Cu, Ni e Pb pela espectrometria de emissão com plasma indutivamente acoplado e o Hg por espectrometria de absorção atômica com geração de vapor frio nas plantas medicinais e seus extratos cuja comercialização é regulamentada pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA). A relevância dessas análises é justificada pela necessidade de contribuir para a recomendação destas plantas como fontes desses minerais na dieta. As técnicas utilizadas apresentaram sensibilidade adequada na obtenção da concentração de todos os elementos analisados, foram encontrados elementos considerados tóxicos em concentrações não prejudiciais ao organismo humano. Este estudo também possibilitou relacionar a concentração elementar nas espécies analisadas por meio das análises de coeficiente de correlação e da análise de agrupamento. Pode-se com isso, verificar a confirmação da similaridade no comportamento de grupos de elementos em relação à variação de suas concentrações observadas nas plantas e em seus extratos. Os elementos que exercem papel importante no metabolismo foram determinados em concentrações que podem auxiliar tanto no tratamento como na carência destes elementos no organismo, quando introduzido na dieta alimentar.

    Palavras-Chave: medicinal plants; inorganic compounds; multi-element analysis; neutron activation analysis; icp mass spectroscopy; absorption spectroscopy; minerals; diet; diseases; therapy

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Autor: Maprelian

Título: loss of coolant

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Ano de publicação: 2015

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O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

1. Portaria IPEN-CNEN/SP nº 387, que estabeleceu os princípios que nortearam a criação do RDI, clique aqui.


2. A experiência do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP) na criação de um Repositório Digital Institucional – RDI, clique aqui.

O Repositório Digital do IPEN é um equipamento institucional de acesso aberto, criado com o objetivo de reunir, preservar, disponibilizar e conferir maior visibilidade à Produção Científica publicada pelo Instituto, desde sua criação em 1956.

Operando, inicialmente como uma base de dados referencial o Repositório foi disponibilizado na atual plataforma, em junho de 2015. No Repositório está disponível o acesso ao conteúdo digital de artigos de periódicos, eventos, nacionais e internacionais, livros, capítulos, dissertações, teses e relatórios técnicos.

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