Abstract: Um dos objetivos da pesquisa em Biomateriais é o desenvolvimento de dispositivos que auxiliem a regeneração óssea. Duas cerâmicas sintéticas têm sido largamente utilizadas: a hidroxiapatita (HAp) e o beta fosfato tricálcico (b- TCP). Em muitas situações é desejável que a velocidade de absorção desses materiais pelo organismo seja compatível com a velocidade de crescimento ósseo, e nesses casos, o emprego da mistura dessas duas fases mostra-se vantajoso. A absorção e o crescimento ósseo são processos fisiológicos complexos, afetados, entre outras coisas, pela resposta inflamatória da região cirúrgica. Assim, uma resposta inflamatória exacerbada é potencialmente danosa, já que pode induzir a um aumento no estresse oxidativo devido à produção de radicais livres. O ataque dos radicais livres causa, entre outros efeitos danosos, a degeneração da membrana celular, que pode acarretar necrose e/ou apoptose das células da região cirúrgica. Neste trabalho, duas cerâmicas foram implantadas em fêmures de ratos: b-TCP ou a mistura bifásica 60:40% em massa de HAp:b-TCP. O crescimento ósseo foi avaliado por microscopia ótica e de fluorescência, utilizando marcadores ósseos fluorescentes. Além disso, avaliou-se o efeito da presença de um complexo vitamínico, moderador do processo inflamatório. Concluiu-se que o b-TCP puro foi mais absorvido quando comparado a mistura b-TCP-HAp, e encontram-se indícios de que a presença do composto vitamínico mediou de forma favorável a neoformação óssea.

Palavras-Chave: ceramics; biological materials; skeleton; bone tissues; rats; implants; cytological techniques

BEOLCHI, RAFAEL da S. Adicao de complexo vitaminico em duas bioceramicas e seu efeito na regeneracao ossea. Orientador: Luis Antonio Genova. 2009. 82 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-17112009-105648. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11529. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Estudos do titânio e suas ligas, como biomateriais, visam melhorar problemas relacionados com a interface osso-implante que podem determinar a qualidade, o tempo de reparação óssea e, por conseguinte o sucesso clínico do implante. O objetivo deste estudo foi avaliar, em ratos, a osteointegração de implantes macroporosos produzidos pelo método da metalurgia do pó (MP), com adição controlada de gelatina. Foram utilizadas, como grupo controle, amostras de titânio comercialmente puro (Ticp) e amostras da liga Ti-13Nb-13Zr obtida pelo processo de MP, sinterizadas a 1150°C / 14 horas (10-5 mBar). Para a obtenção das amostras porosas, foi adicionado até 15% em peso de gelatina aos pós metálicos (Ti, Nb e Zr), as amostras foram tratadas termicamente em forno a vácuo (10-2 mBar) a 300°C / 90 min e sinterizadas. Foi feita a caracterização física dos pós metálicos, da liga sinterizada e amostras porosas. A caracterização biológica iniciou-se pelo teste in vitro de citotoxicidade, de acordo com a norma ISO- 10993-5 (1993), que permitiu a utilização dos implantes em teste in vivo. A avaliação da osteointegração foi realizada em ratos Wistar, macho, em um período de 28 dias. As análises morfológicas, microscopia óptica e microscopia eletrônica de varredura (MEV), avaliaram qualitativamente a osteointegração. Como conclusão, a metodologia inédita do processo de MP modificado pela adição de gelatina, propiciou com êxito a obtenção de implantes metálicos porosos. A gelatina por ser um colágeno, não interferiu na característica final de não-citotoxicidade dos implantes. O tamanho dos poros obtidos por esta técnica permitiu a nutrição e manutenção necessária para a sobrevivência das células, comprovando que os poros e canais formaram uma rede de alta interconectividade comprovando assim o aspecto de osteointegração e osteocondução da liga porosa.

Palavras-Chave: implants; powder metallurgy; gelatin; porous materials; bone tissues; titanium; niobium; in vivo; in vitro; rats; biological materials

GOIA, TAMIYE S. Avaliacao in vitro e in vivo de ligas porosas de Ti-13Nb-13Zr obtidas por metalurgia do po. Orientador: Ana Helena de Almeida Bressiani. 2008. 104 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-21082009-143505. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11744. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O titânio e suas ligas são amplamente utilizados na odontologia, principalmente como implantes dentários, devido à sua biocompatibilidade e elevada resistência à corrosão. A resistência à corrosão do titânio ocorre pela formação de um filme fino de óxido passivo de TiO2 em contato com o oxigênio. Esta camada é aderente e estável na superfície, e capaz de atuar como barreira protetora entre o substrato e o meio corrosivo. No entanto, a literatura associa a peri-implantite a grandes aumentos de produtos de corrosão de titânio e suas ligas ao redor de implantes em presença da inflamação em comparação com implantes em pessoas saudáveis. Assim, é importante a identificação dos fatores presentes no microambiente peri-implantar que possam reduzir a resistência à corrosão do titânio. O objetivo deste estudo foi investigar e simular condições inflamatórias in vitro a fim de determinar quais fatores afetam a resistência à corrosão de implantes dentários fabricados com a liga Ti-6Al-4V em solução tampão de fosfato (PBS) utilizada para simular o efeito dos fluidos corpóreos. Foram investigados os efeitos do peróxido de hidrogênio, presente em infecções orais, da albumina, a deaeração do meio (para simulação das condições de pO2 reduzida durante a inflamação) e de íons fluoreto, em solução de PBS com pH ajustados para 3,0, 4,5 e 7,0. Também foi investigada a resistência à corrosão de implantes com conexão do tipo cone Morse de Ti-6Al-4V conectado a um pilar protético de aço inoxidável 316L por meio da avaliação da influência do efeito da conexão mecânica por batidas (3, 5 e 7) no mecanismo de corrosão. A avaliação da resistência à corrosão da liga de titânio foi realizada por técnicas eletroquímicas e caracterização da superfície (MEV). Os resultados mostraram que as condições mais favoráveis ao ataque corrosivo da liga Ti-6Al-4V são a presença no meio de um forte oxidante (H2O2), do pH ácido (pH 3,0), seja em presença ou ausência de fluoreto, presença de proteína e deaeração do meio fisiológico. As condições mais agressivas são típicas de situações presentes em infecções peri-implantares e de condições de fresta. O estudo da conexão pilar-implante mostrou que na junção entre um implante de Ti-6Al-4V e o pilar protético de aço inoxidável 316 L, a condição de fresta entre as interfaces foi o fator predominante no mecanismo de corrosão prevalecendo sobre o efeito de acoplamento galvânico.

Palavras-Chave: dentistry; implants; titanium; titanium alloys; aluminium alloys; water gas processes; corrosion protection; corrosion resistance; electrochemical corrosion; impedance; evaluation

BERBEL, LARISSA O. Avaliação da resistência à corrosão da liga Ti-6Al-4V para implantes dentários em ambientes aerados e deaerados. Orientador: Isolda Costa. 2021. 180 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-10032022-150220. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32921. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A marcação por feixe laser em superfícies é utilizada para assegurar a identificação e a rastreabilidade em biomateriais. A texturização via feixe laser confere maior aderência às superfícies dos dispositivos médicos implantáveis. Este trabalho teve o objetivo de avaliar o comportamento da superfície do aço inoxidável austenítico ABNT NBR ISO 5832-1 submetido à marcação e texturização com feixe laser de fibra óptica, alterando-se a frequência dos pulsos; frente ao seu comportamento biomecânico, por meio de: ensaios de resistência à tração, fadiga e desgaste; verificar a susceptibilidade à corrosão localizada, por ensaios eletroquímicos em solução que simula os fluidos corpóreos; e caracterizar a sua microestrutura. Os tratamentos alteraram a rugosidade e a dureza dos biomateriais em função do aumento da frequência dos pulsos. A microestrutura e composição química das superfícies sofreram mudanças que afetaram diretamente a camada passiva dos aços inoxidáveis. Este efeito foi comprovado com o uso de SVET, XPS e caracterização de propriedades eletrônicas do filme passivo. Os dois tipos de tratamentos implicaram em aumento de susceptibilidade magnética das superfícies. Os parâmetros utilizados para as marcações e texturizações não causaram diminuição na viabilidade celular, de modo que não apresentou citotoxicidade mesmo após incubação prolongada. Este biomaterial mostrou-se adequado perante os ensaios biomecânicos, uma vez que os tratamentos a laser, nas condições utilizadas, não induziram a formação de tensões superficiais de magnitude capaz de levar à fratura por fadiga, indicando vida em fadiga infinita; tampouco se pôde relacionar a região de fratura por tração com as marcações a laser. O volume de desgaste diminuiu em função do aumento da dureza produzido pela elevação da frequência do pulso nas texturizações. O caráter visual das marcações e texturizações por feixe laser foi assegurado após a maioria dos ensaios realizados.

Palavras-Chave: implants; skeleton; medical surveillance; surface coating; surface treatments; surface forces; electrochemical coating; body fluids; stainless steels; tensile properties; fatigue; tribology; wear; corrosion; biochemistry; laser beam machining; x-ray diffraction; films; neutron activation analysis; scanning electron microscopy; standardization; comparative evaluations

PIERETTI, EURICO F. Biomêcanica aplicada na avaliação de propriedades de implantes ortopédicos metálicos tratados por feixe laser. Orientador: Maurício David Martins das Neves. 2016. 204 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-18042017-145929. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27881. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este estudo foi desenvolvido no Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares IPEN mais especificamente, no Centro de Ciência e Tecnologia dos Materiais CCTM com apoio da empresa Innovatech. Foram estudados tubos de Co-Cr (L605) usados para fabricação de stents coronarianos, aplicação esta que pede um comportamento mecânico específico e biocompatibilidade. Os tubos de CoCr (L605) podem ser adquiridos em duas condições de história térmica: Trabalhado a frio ou com encruamento ou recozido. O tubo recozido se não estiver em condições para a aplicação, dificilmente será possível atingi-las com um novo tratamento térmico. O tubo encruado abre possibilidades para acertar as condições de tratamento térmico e obter a condição ideal de comportamento mecânico, sem comprometer outros aspectos importantes para a aplicação como biocompatibilidade. Foi selecionado um tubo de CoCr (L605) encruado e com uma quantidade grande de precipitados para os testes, foram selecionadas três faixas de temperatura para o tratamento térmico de recozimento uma abaixo do ponto de solubilização (1000°C), uma dentro da temperatura (1175°C) e uma terceira, mais próxima do ponto de fusão alcançável pelo forno (1250°C). Em cada temperatura foram usados quatro períodos de exposição ao forno( 4, 7, 10 e 15 minutos) totalizando uma matriz com 12 condições de tratamento térmico. Em cada tratamento térmico foram incluídas amostras para ensaio de tração e metalografia. O objetivo deste trabalho é estudar os efeitos dos tratamentos térmicos no comportamento mecânico e na microestrutura do material afim de levantar critérios para determinar os melhores parâmetros de tratamento térmico para a aplicação.

Palavras-Chave: tubes; chromium alloys; cobalt alloys; implants; coronaries; microstructure; mechanical properties; compatibility; heat treatments; biological materials

SOUZA NETO, DIOGENES C. de. Caracterização microestrutural e mecânica de uma liga de Co-Cr: uma avaliação de seu desempenho mecânico em um produto de engenharia. Orientador: Waldemar Alfredo Monteiro. 2014. 74 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2014.tde-22012015-104509. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23489. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O nitreto de silício (Si3N4) é um material utilizado em diversas aplicações estruturais devido à suas ótimas propriedades mecânicas inclusive a altas temperaturas, como elevada dureza e resistência mecânica, além de alta resistência ao choque térmico e ao desgaste. Visando ampliar seu campo de aplicação, busca-se a melhoria da tenacidade à fratura do material e a simplificação de seu processamento. A produção de compósitos cerâmicos contendo o Si3N4 como matriz cerâmica e uma segunda fase como reforço tem sido estudada por gerar o aumento da tenacidade à fratura. No presente trabalho, estudou-se a influência de diferentes percentuais de TiN (até 30% em massa) na matriz de Si3N4, contendo Al2O3 e Y2O3 (5% em massa de cada) como aditivos. Os compósitos cerâmicos foram avaliados quanto ao comportamento de densificação, microestrutura, propriedades mecânicas e resistência à oxidação. Amostras foram obtidas por prensagem uniaxial e isostática, e sinterizadas com baixa pressão de nitrogênio em duas condições (1750°C/1 hora e 1815°C/1 hora). As composições foram caracterizadas pelo estudo das densidades relativas (geométrica e aparente pelo método de Arquimedes), porosidade e perda de massa. A densidade das composições atingiu valores entre 97,0 e 98,0% da densidade teórica, com porosidade aparente inferiores a 0,5%, comprovando a eficiência dos aditivos de sinterização. O aumento da quantidade de nitreto de titânio no compósito cerâmico ocasionou uma tendência de redução da densidade relativa e de aumento da porosidade aparente. As análises por difração de raios X, MEV e EDS mostraram a presença da fase TiN dispersa na matriz de β-Si3N4, com a presença de fase amorfa intergranular. O método da impressão Vickers foi utilizado para medição da dureza e da tenacidade à fratura. A dureza medida apresentou valores entre 12,5 e 13,2 GPa, condizente com os valores apresentados pelo material monolítico, enquanto a tenacidade à fratura variou entre 6,3 e 9,3 MPa.m1/2, aumentando com a proporção de TiN no compósito cerâmico. A resistência à flexão, obtida pelo ensaio de flexão biaxial do disco apoiado em três esferas, apresentou o mesmo comportamento da tenacidade à fratura, atingindo 397,4 MPa no compósito contendo 30% de TiN e sinterizado a 1750°C, condição na qual os valores de resistência foram superiores. O estudo de oxidação foi avaliado submetendo as amostras a tratamento térmico ao ar a 1400°C por até 64 horas e apresentou valores de ganho de massa por área entre 0,7 e 6,4 mg/cm2, crescente em função do percentual de TiN presente no compósito e do tempo de ensaio. As camadas superficiais das amostras também foram analisadas por difração de raios X, MEV e EDS, identificando a presença do β-Si3N4, da SiO2 (cristobalita α), do TiO2 (rutilo), Y2Ti2O7 e Y2Si2O7 (Keiviite). A presença destas fases após a oxidação indica que ocorreu a liberação de N2 a partir do Si3N4 e do TiN, e a reação do O2 do ambiente com os elementos da fase vítrea presente nos contornos de grãos. Conforme esperado ocorreu a formação de uma camada superficial de TiO2 (rutilo), seguida por uma camada de SiO2 contendo precipitados compostos pelo óxido de titânio-ítrio e pelo silicato de ítrio, formados a partir dos cátions provenientes dos aditivos de sinterização.

Palavras-Chave: ceramics; silicon nitrides; yttrium alloys; aluminium oxides; oxide minerals; titanium oxides; nitrogen additions; microstructure; materials testing; trace amounts; sintering; hardness; fracture properties; mechanical properties; implants; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; dispersion relations

FERREIRA, THIAGO dos S. Compósitos Si3N4-TiN para aplicações estruturais. Orientador: Cecilia Chaves Guedes e Silva. 2019. 103 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-06112019-110637. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30428. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Por mais de 30 anos, a utilização do meio de cultura, enriquecido com soro bovino, e de fibroblastos murinos, com a taxa de proliferação controlada por irradiação ou por ação de drogas anti-cancerígenas, vem desempenhando com sucesso o seu papel de auxiliar no desenvolvimento dos queratinócitos em cultura, para fins clínicos. Porém, atualmente há uma preocupação crescente acerca da possibilidade de transmissão de príons e virose animais, aos pacientes transplantados. Levando em conta esta preocupação, o presente trabalho tem como objetivo cultivar fibroblastos humanos em meio enriquecido com lisado de plaquetas humanas e determinar a dose de irradiação dessas células, para obtenção da camada de sustentação na cultura de células da epiderme. Para realização do objetivo proposto, padronizamos a lise das plaquetas, utilizamos este lisado para cultivar os fibroblastos humanos e verificamos a dose de irradiação suficiente para inibir sua duplicação. Queratinócitos humanos foram cultivados nestas camadas de sustentação, em meio de cultura suplementado com o lisado. Com os resultados obtidos concluímos que o lisado de plaquetas a 10% promoveu uma melhor adesão e proliferação dos fibroblastos humanos e em todas as doses testadas (60 a 300 Gy), estes tiveram as suas atividades mitóticas inativadas pela radiação ionizante, sendo que as camadas de sustentação obtidas com doses de 70 a 150 Gy foram as que proporcionaram o melhor desenvolvimento dos queratinócitos em meio contendo 2,5% de lisado de plaquetas humanas. Portanto, foi possível padronizar, tanto o cultivo dos fibroblastos humanos, quanto sua inativação para utilização como camada de sustentação na cultura de queratinócitos, de maneira a eliminar os componentes xenobióticos.

Palavras-Chave: fibroblasts; connective tissue cells; ionizing radiations; skin; animal cells; cell cultures; implants

YOSHITO, DANIELE. Cultivo e irradiação de fibroblastos humanos em meio enriquecido com lisado de plaquetas para obtenção de camada de sustentação em cultura de células da epiderme. Orientador: Monica Beatriz Mathor. 2011. 93 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-01062011-153618. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9959. Acesso em: $DATA.

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