Abstract: Este estudo apresenta o desenvolvimento da metodologia de extração em fase sólida e separação em cromatográfica líquida acoplada a espectrometria de massas em sequencia, SPE-LC-MS/MS, para a determinação de 21 (vinte e um) fármacos pertencentes a diferentes classes terapeuticas, 1 (uma) droga de abuso e seu principal metabólito, em amostras de água superficial. A separação cromatográfica foi otimizada estudando o desempenho de fases estacionárias e fases móvies. A quantificação dos compostos selecionados foi realizada com a ionização por eletronebulização (electrospray ionization- ESI) e o espectrômetro de massas operando no modo de Monitoramento de Múltiplas Reações (Multiplas Reaction Monitoring- MRM). A validação da metodologia proposta foi realizada utilizando os parâmetros de seletividade, efeito de matriz, faixa de trabalho, linearidade, limites de detecção (LD) e quantificação (LQ), precisão, exatidão, recuperação e robustez. A validação da metodologia permitiu a sua aplicação na avaliação da distribuição dos 23 compostos selecionados, nas águas da represa Guarapiranga, um dos principais sistemas produtor de água potável da Região Metropolitana de São Paulo (RMSP). A presença desses poluentes nos ambientes aquáticos é proveniente da liberação direta do esgoto urbano das habitações do seu entorno, como consequência do precário sistema de saneamento básico. As águas da represa Guarapiranga foram avaliadas em 14 (quatorze) locais estrategicamente escolhidos e amostradas durante 3 (três) campanhas de coleta de amostra (agosto de 2011, setembro de 2012 e abril de 2013). Nessas amostras foram quantificados acetaminofeno (9,6 - 254 ng L-1), atenolol (8,5 177 ng L-1), benzoilegonina (7,9 139 ng L-1), cafeína (27 27386 ng L-1), carbamazepina (12 358 ng L-1), clortalidona (9,4 35 ng L-1), cocaína (12,8 2650 ng L-1), diclofenaco (8 35 ng L-1), enalapril (20 ng L-1), losartana (6,7 114 ng L-1) e valsartana (9,7 - 47 ng L-1). O ponto de coleta denominado de GU103-12 (23°4188.5S 46°4467.3W) foi a região que apresentou os valores mais elevados quanto ao nível de concentração dos compostos avaliados e ao índice de risco integrado de poluição química aquática (Integrated Risk Index of Chemical Aquatic Pollution IRICAP). O estudo também foi realizado em amostras de água de reservatórios das Unidades de Gerenciamento de Recursos Hídricos (UGRHI) 5 e 6 do Estado de São Paulo. Os resultados demonstraram que o uso e a ocupação do solo influenciam diretamente na qualidade da água dos reservatórios, evidenciando a necessidade de implementar melhorias no sistema de coleta de esgoto e de ocupação irregular para evitar a contaminação e o descarte inadequado em ambientes aquáticos.

Palavras-Chave: brazil; dams; surface waters; sample preparation; drugs; contamination; liquid column chromatography; mass spectroscopy; separation processes; monitoring; validation; pollution

SHIHOMATSU, HELENA M. Desenvolvimento e validação da metodologia SPE-LC-MS/MS para a determinação de fármacos e droga de abuso nas águas da represa Guarapiranga - São Paulo/SP, Brasil. Orientador: Maria Aparecida Faustino Pires. 2015. 224 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-28042015-095207. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23697. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A erva-mate (Ilex paraguariensis), espécie nativa da América do Sul, é consumida principalmente na forma de bebidas típicas denominadas chimarrão e tererê. Um problema que tem afligido este setor é a contaminação fúngica responsável por afetar suas qualidades físicas, sanitárias e nutricionais. No intuito de melhorar a qualidade deste produto, o processamento por radiação pode ser eficiente no combate de agentes patogênicos, pouco comprometendo seus valores nutricionais e propriedades sensoriais. O objetivo desse estudo foi avaliar a eficácia da radiação gama de 60Co em doses de 0, 3, 5, 7 e 10kGy na redução da microbiota fúngica presentes na erva-mate, assim como analisar suas características nutricionais e sensoriais. Este trabalho teve como metodologia: análise de bolores e leveduras, compostos fenólicos totais, análise antioxidante, quantificação de compostos fenólicos e xantinas através de cromatografia líquida e análise sensorial. A análise microbiológica mostrou uma diminuição no desenvolvimento de bolores e leveduras com doses de radiação crescentes. Independentemente da dose de radiação aplicada não houve diminuição de compostos fenólicos totais em ambas as infusões. Ocorreu um decréscimo na capacidade de seqüestrar radicais livres (DPPH) nas doses de 7 e 10kGy para o chimarrão, já para o tererê, a diferença não foi significativa. Quanto ao perfil cromatográfico do chimarrão, não foi observado variações das xantinas, porém ocorreu alteração no perfil quantitativo de compostos fenólicos na dose de 10kGy. No tererê não foi observada diferença significativa para nenhum dos compostos analisados. A análise sensorial não mostrou diferença significativa entre o produto irradiado e não irradiado. Conclui-se que o processamento de erva-mate por radiação gama pode ser uma alternativa viável para as indústrias, uma vez que houve a redução da contaminação fúngica, sem alterações das qualidades sensoriais e com mínimas alterações no perfil qualiquantitativo dos compostos bioativos.

Palavras-Chave: beverages; food processing; radiodisinfestation; dpph; liquid column chromatography; gamma radiation; cobalt 60

FURGERI, CAMILO. Efeito do processamento por radiacao de sup(60)Co na erva-mate (llex paraguariensis). Orientador: Anna Lucia Casanas Haasis Villavicencio. 2009. 84 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-22062009-103244. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9375. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A ervilha é considerada uma fonte nutritiva de proteína vegetal de alta qualidade, sendo também reconhecida como boa fonte de vitaminas, minerais, compostos fenólicos e carboidratos. Considerando que nem todos os nutrientes presentes no alimento tornam-se acessíveis para absorção pelo organismo e considerando ainda que a irradiação é uma técnica que permite garantir a segurança e a qualidade de um alimento, controlando microrganismos patogênicos, sem afetar significativamente qualquer atributo organoléptico e sensorial, estudou-se comparativamente os efeitos gerados na bioacessibilidade de Fe e Zn, tomando como base, uma amostra controle, o processo tradicional de ervilhas congeladas e o processo utilizando radiação gama na dose de 1 kGy. As ervilhas foram avaliadas em duas condições de tempo: tempo inicial, correspondente ao tempo após o término do processamento e tempo após quinze dias de armazenamento. Verificou-se que para as amostras controle e irradiada, a bioacessibilidade do Fe foi inferior à das amostras congeladas. A bioacessibilidade do Zn para as amostras de ervilhas analisadas (controle, irradiada e congelada), apresentou um teor médio de 71%, de acordo com os testes estatísticos de ANOVA e Tukey, não houve diferença significativa entre as amostras. Este trabalho avaliou também os aspectos sensoriais (cor, textura e sabor), microbiológicos e a composição centesimal dos produtos obtidos por esses tratamentos. Nos aspectos sensoriais observou-se pela análise de variância (ANOVA) em um nível de significância de p>0,05, que não houve diferença significativa entre as amostras analisadas. Nos aspectos microbiológicos, para as análises de bolores e leveduras, contagem de aeróbios mesófilos, coliformes a 45°C, E. coli e Salmonella, verificou-se que a irradiação trouxe melhor preservação microbiológica às ervilhas quando comparadas com o congelamento e com as ervilhas apenas refrigeradas (controle). Em relação à composição centesimal, constatou-se que os resultados encontrados estão alinhados aos referenciados na literatura.

Palavras-Chave: food processing; irradiation; freezing; physical radiation effects; chemical radiation effects; sense organs; biology; microanalysis; peas; storage; gamma radiation; chromatography; liquid column chromatography

FORMIGONI, MARIA L.M.V. Estudo comparativo entre os processos de irradiação e congelamento nos aspectos químicos, físicos, sensoriais e microbiológicos de grãos de ervilha armazenados. Orientador: Susy Frey Sabato. 2018. 112 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-19122018-160400. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29454. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os medicamentos são essenciais para a saúde pública e para a manutenção da qualidade de vida, visto que são aplicados tanto para o tratamento ou prevenção de doenças humanas quanto dos animais. Em contrapartida, o elevado uso dos fármacos tem gerado a contaminação em diversos ambientes aquáticos, com potencial para impactar ecossistemas. A irradiação por feixe de elétrons é um Processo Oxidativo Avançado que vem sendo aplicado como uma tecnologia alternativa para a degradação e detoxificação de diversos poluentes orgânicos. Os principais objetivos do presente estudo foram: avaliar a toxicidade e o risco ecológico de quatro fármacos; avaliar as possíveis interações das misturas de fármacos; aplicar a radiação ionizante como uma possível tecnologia para o tratamento de misturas de fármacos. Os ensaios de toxicidade foram realizados com a bactéria Vibrio fischeri, o microcrustáceo Daphnia similis e a levedura Saccharomyces cerevisiae. As soluções aquosas contendo os fármacos foram submetidas a irradiação em um acelerador de elétrons com variação de doses de 1,0 a 5,0 kGy. Os ensaios de toxicidade aguda indicaram que D. similis foi a mais sensível à maioria dos fármacos ao passo que a levedura foi a menos sensível. A avaliação de risco dos medicamentos deste estudo indicou possível risco, exceto para a ciprofloxacina que demonstrou baixo risco para a biota aquática. Os ensaios de toxicidade de misturas com o antidepressivo indicaram tanto efeitos sinergéticos quanto efeitos antagônicos, dependendo da proporção ou concentração dos fármacos. Os ensaios de toxicidade com V. fischeri indicaram que houve aumento de toxicidade em 2,5 kGy para as amostras irradiadas de ciprofloxacina e ácido acetilsalicílico, ao passo que não houve alteração da toxicidade para metformina. Em contrapartida, os ensaios com as misturas binárias, indicaram apenas aumento de toxicidade para a mistura do antidepressivo e antibiótico. Para D. similis, a irradiação dos fármacos individualmente levou ao aumento da toxicidade, entretanto, na presença das misturas foi verificado uma redução de toxicidade na mistura de fluoxetina e ácido acetilsalicílico, e para as demais misturas não houve aumento de toxicidade. Por fim, as análises cromatográficas para a mistura quaternária indicaram que a irradiação por feixe de elétrons foi eficiente para a degradação, com remoção superior a 80%.

Palavras-Chave: radiopharmaceuticals; toxicity; drugs; adioenzymatic assay; reducing agents; crustaceans; daphnia; desulfovibrio; sulfate-reducing bacteria; ultraviolet spectra; liquid column chromatography; linear accelerators; environmental impacts; environmental engineering

TOMINAGA, FLAVIO K. Irradiação com feixe de elétrons proposta como tratamento oxidativo avançado para a degradação e redução de toxicidade para misturas de medicamentos. Orientador: Sueli Ivone Borrely. 2022. 166 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2022.tde-03062022-150509. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33132. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Muitas estratégias são indicadas a fim de suplantar a baixa permeabilidade de fármacos através da epiderme, umas delas, a de incluir promotores de penetração em formulações farmacêuticas e/ou cosméticas, formulados em sistemas terapêuticos transdérmicos (TTS). Estas substâncias são passíveis de modificar os domínios proteicos da epiderme e removerem provisoriamente a resistência da barreira do estrato córneo, permitindo o acesso dos fármacos aos tecidos viáveis através da circulação sistêmica. A natureza do veículo tópico é conhecida por desempenhar um papel importante na promoção da absorção dentro e através da pele. Os veículos tópicos convencionais, como pomadas, cremes ou géis, exercem predominantemente seus efeitos ao liberar o medicamento na superfície, e as moléculas dos fármacos, então, se difundem através de suas camadas. Os hidrogéis foram obtidos a partir de material polimérico reticulado por processo de radiação ionizante. A cafeína foi escolhida como substância modelo de permeação dérmica, por ser hidrofílica. Entretanto, para que a molécula penetre na barreira cutânea, deve ser associada a promotores de absorção cutânea. A papaína tem sido aplicada na pele íntegra como agente promotor de penetração e absorção cutânea. As enzimas interferem na absorção percutânea de fármacos por duas formas: como um potencializador de penetração e retardador de absorção. Neste trabalho, foram sintetizadas membranas de hidrogéis com poli (N-2- vinil - pirolidona) (PVP), poli (etilenoglicol) (PEG), poli (etilenoglicol diacrilato) (PEG-DA), cafeína e gel de papaína formado de polímero sintético pré-neutralizado para estudo da cinética de permeação cutânea, utilizando ecdise de cobra (Boa Constrictor) como membrana modelo de permeação. As membranas de hidrogel preparadas, foram caracterizadas por análise de termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), intumescimento, fração gel, microscopia eletrônica de varredura (MEV), e realizados ensaios de permeação dérmica em células de Franz e tomografia de coerência óptica (OCT). O teste de permeação "in vitro" desses hidrogéis na ecdise foram satisfatórios, comprovando a eficácia da papaína como promotora de permeação dérmica e contribuindo, assim, para futuros trabalhos que possam explorar ainda mais essa área de entrega de fármacos.

Palavras-Chave: hydrogels; caffeine; organic compounds; papain; impregnation; membranes; promoters; release limits; skin; animal tissues; in vitro; gravimetry; liquid column chromatography; calorimetry; temperature measurement; wiedemann-franz law; scanning electron microscopy; tomography; scattering; image processing

MAIA, TIAGO C. dos S. Liberação e permeação dérmica "in vitro" de hidrogel de cafeína em comparação ao uso de papaína como promotora de permeação. Orientador: Ademar Benévolo Lugão. 2018. 57 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-04072019-081830. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30176. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O quadro evolutivo da agricultura brasileira resulta em benefícios à população exigindo crescentes avanços tecnológicos no setor. Constantemente, novos agrotóxicos são introduzidos estimulando estudos científicos com a finalidade de determinar e avaliar os impactos na população e no meio ambiente. No presente trabalho, a matriz avaliada foi o lodo gerado no processo de tratamento de água para consumo humano, coletado na região do Vale do Ribeira, SP. A técnica empregada foi a cromatografia líquida de fase reversa acoplada à espectrometria de massas triploquadrupolar em tandem com ionização por electrospray. Os compostos foram extraídos previamente da matriz. O desenvolvimento da metodologia exigiu tratamento dos dados para que esses pudessem ser utilizados e transformados em informações confiáveis. Os processos envolvidos foram avaliados usando o conceito da validação de ensaios químicos. Os indicadores avaliados foram seletividade, linearidade, intervalo de trabalho, sensibilidade, exatidão, precisão, limite de detecção, limite de quantificação e robustez. Esses indicadores produziram valores quantitativos e qualitativos que foram estatisticamente evidenciados de forma objetiva. A metodologia desenvolvida e validade é simples. Como resultado, mesmo explorando a sensibilidade da técnica, os compostos estudados não foram encontrados no lodo da ETA de Registro. Isso leva a crer que esses compostos podem estar presentes em concentrações muito baixas, podem sofrer degradação durante o tratamento da água ou não são retidos completamente pela ETA. 7

Palavras-Chave: water treatment plants; water pollution control; pesticides; residues; sludges; liquid column chromatography; mass spectrometers

MORACCI, LUIZ F.S. Residuos de agrotoxicos em lodo de estacao de tratamento de agua: validacao de metodologia analitica utilizando cromatografia liquida acoplada a espectrometria de massas em TANDEM (LC-MS/MS). Orientador: Maria Aparecida Faustino Pires. 2008. 122 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-17092009-171733. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11734. Acesso em: $DATA.

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