Abstract: Neste trabalho, avaliou-se inicialmente a preparação de ímãs sinterizados de Pr16Fe76B8 (% at.) por meio de moagem de alta energia em moinho tipo planetário, averiguando-se os efeitos do tempo de moagem bem como da velocidade rotacional do moinho. Encontraram-se as melhores propriedades magnéticas para um magneto preparado com a matéria-prima cominuída durante 75 minutos e velocidade rotacional de 200rpm [JR = (1,02 ± 0,02) T, 0JHc = (1,42 ± 0,03) T e (BH)max = (200 ± 4) kJm-3]. De forma a melhorar a remanência, reduziu-se o tempo de exposição da liga ao hidrogênio, de 60 minutos para 2 minutos, obtendo-se um ímã com JR = (1,14 ± 0,02) T, 0JHc = (1,44 ± 0,03) T e (BH)max = (250 ± 5) kJm-3, constatando-se que a causa para a reduzida remanência no primeiro caso decorria do baixo grau de orientação cristalográfica. Durante esta investigação, desenvolveu-se e validou-se uma nova metodologia para quantificação do parâmetro . Posteriormente, propôs-se uma correlação quantitativa inédita entre a microestrutura e o fator de quadratura em magnetos anisotrópicos de TR16Fe76B8 (TR = Nd ou Pr) sinterizados. A expressão apresentada utiliza o tamanho, a elongação e a circularidade médios dos grãos e seus respectivos desvios padrões. Melhora-se o fator de quadratura quando a microestrutura apresenta grãos arredondados e com estreita distribuição de tamanho. A homogeneidade de tamanho dos grãos apresenta uma influência maior sobre o fator de quadratura quando comparada à homogeneidade de forma dos grãos. Ademais, verificou-se que o tratamento térmico após a sinterização melhora a ix homogeneidade de forma ao passo que a moagem melhora a homogeneidade de tamanho dos grãos. Avaliou-se, adicionalmente, o efeito da temperatura sobre o fator de quadratura em magnetos sinterizados anisotrópicos, verificando-se que o mesmo é controlado principalmente por sua microestrutura e confirmando a expressão previamente proposta. Além disso, propôs-se uma correlação quantitativa entre o produto de energia máximo e o fator de quadratura. Compararam-se valores experimentais e calculados, utilizando a expressão apresentada, e a discrepância encontrada foi de 5%. Por fim, avaliou-se qual seria o valor mínimo do fator de quadratura em ímãs sinterizados, constatando-se que magnetos isotrópicos devem apresentar o menor valor para tal parâmetro em virtude do reduzido grau de alinhamento cristalográfico. Ademais, verificou-se que para este tipo de amostra, em geral, 0,20 FQ 0,30.

Palavras-Chave: magnetic properties; permanent magnets; magnets; microstructure; milling; iron alloys; praseodymium alloys; boron alloys; crystallography; crystals; physical properties; sintering; grain size

PERIGO, ELIO A. Estudo das correlacoes entre microestrutura propriedades magneticas e fator de quadratura em imas sinterizadas de PrFeB e NdFeB processados com hidrogenio. Orientador: Rubens Nunes de Faria Junior. Coorientador: Claudio Costa Motta. 2009. 97 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2009.tde-30092009-153608. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9423. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A adição de elementos dopantes e elementos de liga aos magnetos permanentes policristalinos à base de terras raras tem como objetivo a melhora das propriedades magnéticas. Neste trabalho estudou-se a adição de 0,1% at. dos elementos: Ti, V, Cr, Ni, Zr, Nb ou Mo na composição Pr14FebalCo16B6 ; as adições de 0,1 % at., 0,3 % at. e 0,5 % at. dos elementos Al, Si, P, Cu ou Ga na composição Pr14FebalCo16B6Nb0,1 ; e a variação de cobalto de 0 % at. até 16 % at. ao sistema Pr2Fe14-xCoxB. Através de processo HDDR (hidrogenação, desproporção, dessorção e recombinação) obteve-se pós com tamanho de grão da ordem de 200 a 300 nm para quase todas as composições estudadas. Os pós foram utilizados para a confecção de magnetos consolidados por cianoacrilato de baixa viscosidade. De maneira geral, a adição destes dopantes resultou no aumento ou diminuição da remanência e da coercividade intrínseca da liga quando comparadas com os valores obtidos para magnetos de referência sem adição de dopantes. Porém, não foram observadas correlações entre as composições estudadas quer quanto ao número atômico ou em relação à concentração do elemento adicionado. Os resultados obtidos com a adição de Al, Si, P, Ti, V, Cr, Ni, Cu, Ga, Zr ou Nb indicaram que alguns elementos atuam como substituintes do átomo de ferro na estrutura cristalina da fase magnética dura ou como modificador da microestrutura da liga. A determinação dos parâmetros da célula unitária, as posições atômicas, os sítios de substituição do ferro pelo cobalto (fator de ocupação) para a sistema Pr2Fe14-xCoxB foi realizada pelo refinamento dos padrões de pó obtidos por difração de raios X pelo método de Rietveld. Estes dados foram utilizados no cálculo das iii propriedades magnéticas por ab-initio com base na teoria do funcional densidade empregando o método LAPW (linearized augmented plane wave). A comparação dos resultados teórico e experimental apresentou forte concordância mostrando que este método é importante para o estudo da adição de dopantes ao sistema Pr-Fe-Co-B.

Palavras-Chave: permanent magnets; rare earth alloys; hydrogenation; oxidation; desorption; crystallography; x-ray diffraction; structural chemical analysis; recombination; praseodymium alloys; iron alloys; boron alloys; magnetic properties; hydrides

GALEGO, EGUIBERTO. Estudo de ligas e imás preparados pelo processo hidrogenação, desproporção, dessorção e recombinação (HDDR) a base de Pr-Fe-B com adição de dopantes e elementos de liga. Orientador: Rubens Nunes de Faria Junior. 2008. 116 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2008.tde-09062008-153410. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11611. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os ímãs permanentes de terras-raras tem um papel relevante na indústria de dispositivos eletromagnéticos, principalmente no que se refere à produção de motores para veículos híbridos e elétricos e geradores para turbinas eólicas. Com a recente restrição chinesa a exportação de terras-raras, os altos preços e a necessidade de substituição do Dy nesses ímãs, há um interesse mundial por alternativas a essas questões. A adição de elementos de liga em ímãs permanentes de terras raras tem como objetivo a melhora das propriedades magnéticas. O presente trabalho avalia a influência do Ti, V, Cr, Ni, Zr, Nb e Mo na microestrutura e nas propriedades magnéticas de ímãs sinterizados. Os ímãs foram preparados via metalurgia do pó, a partir de pós obtidos pelo processo de decrepitação por hidrogênio (HD). Na produção do ímã Pr16Fe66,9Co10,7B5,7Cu0,7, sem adição de elementos de liga, foi utilizada a mistura das ligas Pr20Fe73B5Cu2 (33% em peso) e Pr14Fe64Co16B6 (67% em peso). Para avaliar a influência das adições foi utilizada a liga Pr14Fe64Co16B6M0,1, onde M = Ti, V, Cr, Ni, Zr, Nb e Mo (67% em peso). As ligas utilizadas e os ímãs produzidos foram caracterizados por Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) e Difração de Raios-X (DRX), e as propriedades magnéticas foram obtidas por meio de Permeâmetro. O ímã com adição de Cr (iHc = 836 KA.m-1) apresentou coercividade intrínseca 11,8% superior ao ímã sem adição de elemento de liga (iHc = 748 KA.m-1). A maior remanência foi observada para o ímã com adição de Nb (Br = 1,04 T). Os ímãs com as adições de Ti, V e Zr apresentaram os maiores valores de produto de energia (BHmáx = 145, 145 e 144 KJ.m-3, respectivamente). Já o ímã com adição de Mo apresentou o maior fator de quadratura (FQ = 0,73) entre todas as amostras, 28% superior ao ímã sem adição de elementos de liga.

Palavras-Chave: praseodymium oxides; iron alloys; carbon monoxide; boron compounds; rare earths; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; permeability; hydrogen; powder metallurgy; microstructure; magnetic properties; measuring instruments; electromagnetic testing

SILVA, MELISSA R.M. da. Influência de elementos de liga na microestrutura e propriedades magnéticas de ímãs à base de PrFeCoB. Orientador: Hidetoshi Takiishi. 2017. 96 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-06092017-110307. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28019. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O processo HDDR tem-se mostrado de grande interesse para a produção de ímãs à base de terras raras e polímeros. Apresenta vantagens comerciais quando comparado com os ímãs sinterizados convencionais, por exemplo, pela facilidade e menores custos de produção. Com o desenvolvimento de pós anisotrópicos, utilizando praseodímio, as expectativas em relação a este processo aumentam e, também, a necessidade de se estudar novas composições e adições. Neste trabalho, foram investigadas as propriedades magnéticas de ímãs moldados com resina, preparados com pós de ligas magnéticas de PrFeB, usando o processo HDDR. A liga magnética padrão utilizada foi a Pr14FebalCo16B6Nb0,1. Adições de elementos de liga como fósforo, cobre, alumínio, gálio e gadolíneo foram realizadas com o objetivo de melhorar as propriedades magnéticas do material padrão. A caracterização microestrutural dos ímãs foi realizada por microscopia óptica e MEV. A complexidade da microestrutura influencia o comportamento eletroquímico das ligas magnéticas. A literatura sobre este assunto é escassa. Assim, a resistência à corrosão das diferentes ligas preparadas ao longo do trabalho foi avaliada por espectroscopia de impedância eletroquímica e curvas de polarização potenciodinâmica. Foi estabelecida uma correlação entre as características microestruturais e o comportamento eletroquímico das ligas. Os resultados indicaram que adições de fósforo e alumínio em teores de até 1,0%p têm um efeito benéfico sobre as propriedades magnéticas e resistência à corrosão da liga padrão. A presença de cobre, por outro lado, diminui sensivelmente as propriedades magnéticas da liga padrão.

Palavras-Chave: magnets; praseodymium alloys; iron base alloys; magnetic properties; corrosion resistance; optical microscopy; scanning electron microscopy; hydrogenation; hydrogen

OLIVEIRA, MARA C.L. de. Preparacao de imas HDDR e ligas de PrFe-Co-B-Nb-M (M=Al,P,Cu,Ga e/ou Gd) e caracterizacao de suas propriedades magneticas e resistencia a corrosao. Orientador: Rubens Nunes de Faria Junior. 2009. 136 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2009.tde-21092009-103331. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11783. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Um dos radionuclídeos que se destaca mundialmente é o molibdênio-99. O 99Mo é o gerador do radioisótopo mais amplamente usado para a preparação de radiofármacos para fins de diagnóstico em medicina nuclear, o tecnécio-99m. Neste estudo, as nanopartículas de magnetita foram sintetizadas por precipitação de íons Fe2+ em meio alcalino e tratadas por irradiação de microondas e foram aplicadas na separação do 99Mo por adsorção. O material foi caracterizado por FTIR, MEV, DRX, DSC, TGA e EDS. Os estudos de adsorção foram realizados utilizando a técnica em batelada e em colunas de leito fixo. Verificou-se a influência das espécies de Al e os radioisótopos Te, I e Ru na adsorção de 99Mo. Os efeitos do pH, tempo de contato, temperatura, concentração e dose do adsorvente foram investigados. Modelos de isotermas de adsorção Langmuir e Freundlich foram usados para obter informações sobre o processo de adsorção e os modelos cinéticos de pseudo-primeira ordem, pseudo-segunda ordem e difusão intrapartículas foram estudados para avaliar a cinética de adsorção. Soluções de dessorventes para a recuperação do 99Mo foram investigadas. A nova via de síntese de nanomagnetita proposta mostrou-se simples e rápida, fazendo uso de um único reagente. As nanopartículas de magnetita apresentaram forma esférica de aproximadamente de 20 nm e polidispersão heterogênea. As caracterizações por DRX, DSC e TGA confirmaram a predominância da fase magnetita nas amostras. A adsorção de 99Mo nas nanopartículas de magnetita foi próxima de 100% no intervalo de pH entre 1 e 11, durante 30 min de tempo de contato e 15 mg de dose do adsorvente. O modelo de isoterma de adsorção de Langmuir apresentou melhor acordo para a remoção 99Mo pelas nanopartículas de magnetita, e a cinética de adsorção foi melhor descrita pelo modelo de pseudo-segunda ordem. A caracterização por EDS indicou ausência de contaminação. A recuperação do 99Mo da nanomagnetita com solução de NaOH foi superior a 95% e os elementos Ru, Te, Al e I não interferiram na propriedade adsortiva da nanomagnetita. Estes resultados mostraram que nanopartículas de magnetita são bons adsorventes para o Mo e, por conseguinte, tem grande potencial para aplicação no processo de separação e purificação do 99Mo de fissão.

Palavras-Chave: magnetite; nanomaterials; nanoparticles; magnetic properties; adsorption isotherms; absorption spectroscopy; nuclear reaction kinetics; thermodynamic properties; fourier transformation; infrared spectrometers; dispersions; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; radioisotope generators; molybdenum 99

HOLLAND, HELBER. Síntese e caracterização de nanopartículas de magnetita e aplicação na obtenção do 99Mo de fissão. Orientador: Mitiko Yamaura. 2014. 140 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-22072019-084020. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30166. Acesso em: $DATA.

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