Abstract: O objetivo deste trabalho é a caracterização mecânica e microestrutural por microscopia óptica e eletrônica, bem como testes de microdureza da liga Al-6063 após tratamentos termomecânicos. As ligas de Al-Mg recebem especial atenção devido a sua leveza, propriedades mecânicas e reciclabilidade. Tais ligas apresentam boas propriedades mecânicas quando submetidas a trabalhos mecânicos moderados, apresentando também boa resistência à corrosão. Para estudos de recristalização, foram empregados trabalhos a frio (30%, 60% e 90% de redução em área) na liga Al-6063, seguidos de tratamentos térmicos utilizando quatro temperaturas isotérmicas (423K, 523K, 623K e 723K) durante 1800, 3600, 5400 e 7200 segundos. As observações microestrutural e microanalise química foram realizadas em microscópio eletrônico de transmissão JEOL JEM 200C e 2010 combinado com a caracterização mecânica utilizando medidas de microdureza Vickers. A preparação das amostras seguiu a rotina usual de preparação metalográfica. Usualmente classificadas como termicamente não tratáveis, estas ligas obtém maior dureza através da deformação plástica A nucleação de novos grãos é uma característica não estável da microestrutura deformada, dependente do tamanho do subgrão, heterogeneidades presentes como potenciais sítios no estado deformado adjacente o sítios de alta desorientação. Os resultados obtidos indicam um efeito significativo das partículas de segunda fase durante a recristalização e como modificar os resultados da microestrutura utilizando estas partículas. Isto pode ser um crescimento preferencial nos estágios iniciais devido a rede local ou a seleção de certa orientação pelas partículas.

Palavras-Chave: aluminium base alloys; magnesium base alloys; thermochemical treatments; optics; electron microscopy; microhardness; corrosion resistance; recrystallization

FERRARI, RICARDO B. Caracterizacao de liga metalica a base de aluminio-magnesio obtida por metodo convencional apos tratamentos termomecanicos visando estruturas microcristalinas. Orientador: Waldemar Alfredo Monteiro. 2008. 82 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-27092009-083128. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11775. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Processos de deformação plástica modificam o comportamento à fadiga dos aços inoxidáveis. A combinação desse efeito com um meio corrosivo pode afetar o comportamento frente à corrosão-fadiga do material. Isso ocorre por meio de interações entre o meio e a superfície do material deformado, particularmente com as bandas de escorregamento, inclusões e defeitos superficiais que, simultaneamente com o carregamento cíclico, levam à quebra do filme passivo. É esperado que diferentes sentidos de deformação plástica uniaxial apresentem diferentes efeitos no comportamento à corrosão-fadiga, uma vez que a extensão das interações superficiais é diferente em cada caso. Nesse estudo, o efeito da deformação plástica uniaxial em dois sentidos, de tração e de compressão, na resistência à corrosão-fadiga do aço inoxidável ISO 5832-1, material usado em implantes ortopédicos de fixação interna, do tipo placa óssea, foi investigado. Corpos de prova foram submetidos a deformação plástica em compressão ou em tração e, depois, a um condicionamento prévio seguido do ensaio de corrosão-fadiga. Os testes de corrosão-fadiga foram realizados com circulação de dois meios corrosivos. O primeiro meio consistiu em uma solução PBS com 0,9 % em massa de NaCl em água deionizada (pH neutro). O segundo meio de solução com 0,9% de NaCl, 1% H2O2 e 1% Albumina (pH 3), todas as porcentagens em massa. Os dois meios foram utilizados na temperatura de 37 ± 1°C. Amostras como recebidas (sem deformação uniaxial) no estado solubilizado também foram ensaiadas para comparação com as amostras deformadas. Os ensaios com a solução PBS não produziram corrosão por pite e a deformação plástica, seja em tração ou compressão, aumentou a resistência à corrosão-fadiga, comparadas ao material isento de deformação plástica. Todavia, na solução com cloreto de sódio, H2O2 e albumina (pH 3), houve redução da resistência à corrosão-fadiga em todas as condições de teste, comparando-se ao uso da solução PBS. Esse efeito foi mais pronunciado para os corpos de prova previamente deformados plasticamente por tração em comparação aos deformados por compressão. A exposição a esta solução promoveu pites de corrosão no carregamento cíclico que atuaram como concentradores de tensão e, consequentemente, aceleraram a falha por corrosão-fadiga.

Palavras-Chave: stainless steels; corrosion fatigue; deformation; implants; plastics; polyesters; biological materials; chemical analysis; microstructure; microhardness; indentation testing; surface properties; surface coating; surface treatments; standardization

NAVILLE, WILLIAM. Efeito da deformação plástica uniaxial na resistência à corrosão-fadiga do aço inoxidável ISO 5832-1. Orientador: Isolda Costa. 2019. 121 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-18102019-093623. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30309. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste estudo, a microestrutura e a resistência à corrosão da liga AA2198-T8 soldada pelo processo FSW foram investigadas por técnicas microscópicas, ensaios de imersão e eletroquímicos em soluções contendo íons cloreto. Diferentes tipos de corrosão localizada foram observados na liga, os quais foram correlacionados com a microestrutura, principalmente com a presença da fase T1 (Al2CuLi) e de precipitados micrométricos compostos de Al-Cu-Fe. A simulação do perfil térmico, medidas de microdureza, medidas de calorimetria exploratória diferencial e microscopia eletrônica de transmissão foram usadas para estudar a concentração e distribuição da fase T1 ao longo das zonas afetadas pela solda e vizinhanças. Uma correlação inversa entre a microdureza e a resistência à corrosão localizada severa (CLS) foi obtida e relacionada à concentração da fase T1 nas diferentes zonas da liga soldada. A CLS foi predominante na zona não afetada pela solda, ou metal base (MB), quando testada isoladamente ou acoplada galvanicamente às demais zonas. Quando acopladas galvanicamente, a zona de mistura (ZM) atuou como catodo em relação às zonas vizinhas. No entanto, quando esta zona foi testada isoladamente das demais, a CLS foi observada, entretanto, esta foi associada a fase T2/TB. Diferenças na morfologia e cinética de ataque foram observadas entre a ZM e o MB. As técnicas locais mostraram-se apropriadas para o estudo de corrosão dessas ligas, enquanto que as técnicas eletroquímicas convencionais não apresentaram resolução suficiente para diferenciar os tipos de ataque localizado típicos destas ligas.

Palavras-Chave: microhardness; corrosion resistance; aluminium alloys; welded joints; friction; electrochemical cells; sweep circuits; polarization; calorimetry; microstructure; solid state physics; x-ray spectroscopy; electric impedance; electron microscopy; microscopy; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy

MACHADO, CARULINE de S.C. Estudo da corrosão localizada da liga de alumínio 2198-T8 soldada por fricção e mistura. Orientador: Isolda Costa. 2019. 159 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-06022020-102545. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30807. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A reabilitação estética por meio de facetas cerâmicas tornou-se prática frequente nas clínicas odontológicas. Contudo sua substituição, por diversos motivos, pode-se fazer necessária O uso do laser pode facilitar essa remoção quando necessária. Este trabalho tem como objetivo elaborar um protocolo para remover facetas cerâmicas sem causar danos à estrutura pulpar através da avaliação da irradiação com laser de Er,Cr:YSGG pulsado, bem como analisar se estes parâmetros causam alguma alteração morfológica, química ou óptica nos prismas de esmalte e se o aumento de temperatura ultrapassa 5,5 °C e 11 °C, valores esses que poderiam gerar danos a polpa e aos ligamentos periodontais, respectivamente. Na primeira parte do experimento foram preparados 180 fragmentos de dentes humanos que foram distribuídas aleatoriamente em 12 grupos experimentais (N=15), sendo 6 grupos irradiados e 6 grupos controle. Para a colagem das facetas cerâmicas de dissilicato de lítio com 0,7 mm utilizamos três diferentes cimentos resinosos (Variolink Veneer, RelyX U200 e RelyX Veneer). O cimento Rely X U200 não é um cimento resinoso preconizado pelo fabricante para s cimentação de facetas, mas mesmo assim o utilizamos, para remover quaisquer dúvidas relacionadas à alteração morfológica ocorrida no esmalte devido ao condicionamento ácido. O laser de Er,Cr:YSGG (2,78 μm) foi usado em dois protocolos de irradiação: 3,5 W; 48,14 J/cm2; 20 Hz, sem contato e 3,0 W de potência média; 40J/cm2 de densidade de energia e taxa de repetição de 20 Hz, sem contato e após a irradiação realizamos cisalhamento em todas as amostras. As análises morfológicas, ópticas e elementares do esmalte foram realizadas antes da cimentação e após a remoção, utilizando microscopia eletrônica de varredura (MEV), tomografia de coerência óptica (OCT) e espectroscopia de fluorescência de raios X de energia dispersiva (EDS). Na segunda parte do experimento foram utilizados 60 dentes humanos (incisivos inferiores) e estes foram distribuídos aleatoriamente em 12 grupos experimentais (N=5), sendo 6 grupos irradiados a laser e 6 grupos controle (remoção com instrumento rotatório diamantado), nos quais realizamos a análise de temperatura durante a remoção das facetas por ambos os métodos. O nível de significância estatística adotado foi de 5%. As medidas por EDS, após a remoção das facetas, revelaram um aumento significativo na quantidade de silício e carbono, bem como uma diminuição no conteúdo de cálcio e fosfato. A análise morfológica mostrou alteração dos prismas do esmalte nos grupos no quais foram utilizados os cimentos RelyX Veneer e Variolink Veneer, sendo esta alteração não decorrente da irradiação com laser. Apesar de não observamos alterações morfológicas nos prismas de esmalte, ocorreu aumento no coeficiente de atenuação óptica em dois grupos. Para avaliar o tipo de fratura que ocorreu no momento do cisalhamento, utilizamos as imagens geradas pelo MEV em um aumento de 50X e realizamos um teste de concordância intra-avaliador, Kappa = 0,951, e observamos que nos grupos com irradiação a laser de 3W as fraturas foram predominantemente do tipo adesiva. Nos grupos com irradiação a laser de 3,5W as fraturas foram predominantemente do tipo coesiva e nos grupos controles observamos uma variação entre os 3 padrões de fratura variando confirme o tipo de cimento resinoso, sendo que nos grupos CRU3 e CRU3,5 nenhuma fratura coesiva ocorreu. A análise de temperatura constatou que o uso de instrumento rotatório diamantado apresentou valores estatisticamente maiores quando comparados com a remoção a laser. Conclui-se que o laser de Er,Cr:YSGG é eficaz para remover laminados de dissilicato de lítio sem causar danos aos prismas de esmalte.

Palavras-Chave: dentin; teeth; dentistry; layers; coatings; ceramics; coherent radiation; lasers; in vitro; thermal analysis; shear; microhardness; performance testing

ALVES, NATHALIA Z. Estudo in vitro para determinação de protocolo de irradiação para remoção de facetas cerâmicas em esmalte dental com laser de Er,Cr:YSGG. Orientador: Denise Maria Zezell. 2021. 121 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-16062021-160748. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32245. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Ligas quaternárias de titânio do sistema Ti-Nb-Ta-Zr são aplicadas como biomaterial devido à baixa massa específica, alta resistência ao desgaste, elevada resistência à corrosão, alta rigidez, baixo módulo de elasticidade e alta biocompatibilidade. O objetivo deste estudo foi analisar a atuação do tântalo como elemento estabilizador da fase β na formação de novas ligas quaternárias de Ti-Nb-Ta-Zr utilizando como base, a composição da liga ternária Ti-13Nb-13Zr, avaliando sua influência nas transformações microestruturais, mudanças de fases, microdureza e resistência à corrosão. Foram obtidas, ligas nas seguintes formulações, Ti-(13-x)Nb-(x)Ta-13Zr e Ti-13Nb-(13-y)Zr-(y)Ta com x, y = 1,5 - 3 - 4,5 e 6 % em massa. Os pós de partida (Ti, Nb e Zr) foram obtidos pelo método de hidrogenação e homogeneizados com Ta-cp em moinho planetário de alta energia. As amostras foram compactadas em matriz cilíndrica uniaxial seguidas de compactação isostática à frio, depois, sinterizadas com temperatura de 1150 °C / 10 h em vácuo e diferentes condições de resfriamento. As amostras foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura, massa específica, técnica de difração de raios X, microdureza Vickers e ensaio eletroquímico de corrosão. A liga quaternária que produziu melhor resultado comparado a liga ternária foi a composição com 6 % em massa de tântalo, Ti-13Nb-6Ta-7Zr, com microestrutura composta de uma matriz de fase β e regiões de fase α com grãos equiaxiais e estruturas Widmanstätten, 96 % da densidade teórica, 347 HV de microdureza e densidade de corrente 2 x 10-11 A cm-2.

Palavras-Chave: quaternary fission; titanium alloys; beta sources; particle sources; beta particles; tantalum; refractory metals; microstructure; widmanstaetten structure; microhardness; corrosion resistance; materials testing; materials handling; sintering; hydrogenation; homogenization methods; density functional method; heat treatments; powder metallurgy; performance testing; x-ray spectroscopy; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

MENDES, NARAYANNA M.F. Obtenção e caracterização de ligas à base de Ti-Nb-Zr-(Ta) processadas por metalurgia do pó para aplicação como biomaterial. Orientador: Hidetoshi Takiishi. Coorientador: Ana Helena de Almeida Bressiani. 2016. 162 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-23092020-093433. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/31523. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O NbAl3 e algumas ligas intermetálicas do sistema Nb-Ni-AI foram sintetizadas por combustão a partir dos pós de seus elementos constituintes. O efeito de variáveis de processo, como o tamanho de partícula dos pós, a composição química, a pressão de compactação, o tratamento de desgaseificação e a taxa de aquecimento, foram investigados na síntese do NbAl3 na forma de pastilhas cilíndricas. A síntese de ligas do sistema Nb-Ni-AI foi realizada a partir de misturas com as composições Nb10Ni70AI, Nb20Ni65AI e Nb30Ni60AI. A microestrutura das amostras reagidas foi caracterizada por microscopia óptica, microscopia eletrônica de varredura, EDS e difração de raios-X (método de Rietveld). Foram obtidas pastilhas de NbAl3 com 98,5 % da densidade teórica, superior ao valor encontrado na literatura (95%), mediante o controle de variáveis de processo. Nas pastilhas contendo níquel, a combustão ocorreu nas pastilhas de todas as composições. Fases metaestáveis, presentes na microestrutura das pastilhas baitas de reação, foram transformadas após tratamento térmico, originando ligas trifásicas com diferentes concentrações de fases (NbAl3, NiAI e NbNiAI), conforme a composição inicial do compactado. Algumas propriedades mecânicas de amostras brutas de reação e tratadas termicamente foram determinadas pela técnica da impressão (microdureza e tenacidade). Os resultados obtidos são comparáveis aos da literatura, salvo algumas discrepâncias atribuídas a processos de fabricação distintos. As etapas de reação da síntese do NbAl3 e de ligas Nb-Ni-AI foram posteriormente investigadas mediante interrupção da reação durante sua propagação ao longo de barras paralelepipédicas compactadas. Verificou-se que a síntese do NbAl3 ocorre pela dissolução de nióbio no alumínio fundido, seguida da precipitação do NbAl3. Nas amostras contendo níquel, a síntese ocorre em dois estágios: no primeiro estágio formam-se o Ni2Al3 ou o NiAl3, em quantidades relativas dependentes da composição geral. As reações deste primeiro estágio podem disparar as reações do segundo estágio, referentes à síntese do NbAl3.

Palavras-Chave: powder metallurgy; intermetallic compounds; niobium alloys; nickel alloys; aluminium alloys; synthesis; combustion; optical microscopy; scanning electron microscopy; microanalysis; microhardness; x-ray diffraction

LEAL NETO, RICARDO M. Sintese por combustao do NbAl-3 e de ligas do sistema Nb-Ni-Al. Orientador: Paulo Iris Ferreira. 1998. 115 f. Tese(Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/T.85.1998.tde-25062012-102602. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10661. Acesso em: $DATA.

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