Abstract: Na odontologia materiais restauradores são utilizados em larga escala e a principal desvantagem desses materiais é a contração de polimerização. A contração de polimerização diminui a vida útil do mesmo, causando infiltrações por microrganismos e consequentemente, a cárie secundária. O objetivo deste trabalho foi avaliar um compósito nano-estruturado polimérico experimental que promovesse a liberação de fármaco de maneira controlada para fins antimicrobianos para assim, minimizar a referida desvantagem. Dessa forma, foi utilizada a nanopartícula Montmorilonita (MMT), como veículo de liberação. Após incorporação da Amoxicilida trihidratada (AMOX) na concentração de 10% em carga (10:1) nas nanopartículas de MMT, foram elaborados três grupos de compósitos experimentais. O primeiro grupo foi composto apenas pela matriz polimérica à base de BisGMA/TEGDMA (controle 1); o segundo foi composto pela matriz polimérica e 9% (em massa) de MMT, sem fármaco (controle 2); e finalmente, o terceiro grupo foi composto pela matriz polimérica e 10% (em massa) de MMT+AMOX (grupo MMT+AMOX). Ensaios para estudar a liberação de fármaco forma feitos e os métodos de caracterização usados foram: (as amostras foram coletadas e analisadas através de espectrofotometria de UV a λ=273 nm e CLAE-EM/EM), determinação de Intumescimento e Perda de Massa, Análise de Termogravimetria (TG), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho (FTIR), Difração de Raios- X (DRX), Espalhamento de raios-X a baixo ângulo (SAXS), Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV) Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). Foram feitos quatro gráficos de liberação, dois para cada técnica, os resultados foram comparados entre si e corroboraram com a literatura. Em relação ao intumescimento dos corpos de prova, observou-se que o grupo controle foi o que apresentou o maior valor, seguido do grupo MMT e do grupo MMT+AMOX, e no que se refere à perda de massa, o grupo controle foi o que apresentou o maior valor, seguido do grupo MMT+AMOX e MMT. Os valores para o grupo imerso em solução de saliva artificial foram maiores para perda de massa e intumescimento. O perfil de decomposição térmica obtido por meio das análises de TG e DSC do composto MMT+AMOX, sugeriu que houve intercalação do fármaco entre as lamelas da nanopartícula. Por meio do FTIR, observou-se que o composto MMT+AMOX apresentou as ligações referentes a ambos os componentes e deslocamento do pico 2969 cm-1, para o pico 2953 cm-1, sugerindo incorporação da AMOX na MMT. Por meio do DRX e do SAXS, foi possível mensurar tamanho das lamelas de MMT e compará-las com o composto feito com MMT+AMOX. Os resultados obtidos mostraram maior espaçamento basal para o grupo com AMOX. Nas micrografias de MEV foi possível observar pontos de aglomeração do composto MMT+AMOX, em relação à matriz polimérica. Por meio da técnica de MET, foi possível notar as lamelas da MMT, bem como sua dispersão. Concluiu-se então que, no que se refere à liberação, o grupo MMT+AMOX apresentou maior liberação nas primeiras 48 horas. Os resultados obtidos pelo ensaio em solução de saliva e de solução tampão apresentados no presente trabalho, foram relacionados às enzimas presentes na solução de saliva artificial. Adicionalmente foi constatado que o fármaco não interferiu negativamente na estrutura do compósito, resultado observado nas análises de perda de massa, intumescimento e SAXS. Em relação às análises de FTIR, TG, DSC, DRX e SAXS os resultados apresentados sugerem que houve a intercalação do fármaco dentre as lamelas da referida nanopartícula. De acordo com as micrografias de varredura, apesar da boa dispersão observada, há pontos de aglomeração do composto MMT+AMOX. Com as micrografias de transmissão, SAXS e DRX foi possível classificar a MMT na categoria de compósitos nano-estruturados. Os resultados obtidos no presente estudo evidenciaram que as partículas de MMT podem ser utilizadas como um satisfatório veículo de liberação de fármaco em compósitos.

Palavras-Chave: antimicrobial agentes; drugs; antibiotics; montmorillonite; clays; nanocomposites; resins; egta; glycols; polymers; teeth; cavities; biological recovery; therapy; materials testing

SANTOS, TAMIRIS M.R. dos. Avaliação da liberação de amoxicilina incorporada em nanopartículas de montmorilonita em compósitos à base de BisGMA/TEGDMA. Orientador: Duclerc Fernandes Parra. 2019. 88 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-14092021-144838. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32291. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os nanotubos de haloisita são cargas inorgânicas naturais, promissoras para aplicações em diferentes áreas. A haloisita (HNT) tem um teor relativamente baixo de grupos hidroxila em sua superfície, o que a torna relativamente hidrofóbica, no entanto, às vezes não é suficiente para garantir uma boa adesão interfacial em compósitos poliméricos, e um tratamento superficial adicional é necessário para melhorar sua compatibilidade com a matriz, maximizando as interações interfaciais. No presente trabalho, propõe-se desenvolver compósitos nanoestruturados de poliamida 11 (PA11) com haloisita pura e funcionalizada, por meio do processo de mistura no estado fundido, e estudar a reciclagem desses. O trabalho está dividido em duas principais etapas, a primeira trata-se do estudo da funcionalização da haloisita (funcionalização covalente e não covalente), e a segunda da incorporação de diferentes concentrações de haloisita pura e funcionalizada na matriz e sua reciclabilidade. Um conjunto de técnicas de caracterização foi realizado para avaliar as propriedades físico-químicas e os resultados apontam para uma modificação superficial da haloisita após a funcionalização. No que se refere aos nanocompósitos, observou-se um aumento de estabilidade térmica com adição de HNT pura e funcionalizada, e os aumentos na temperatura e na percentagem de cristalização revelam o seu papel como agente nucleante. Os nanocompósitos produzidos com HNT funcionalizada apresentaram um aumento no módulo de flexão (até 98 %), na tensão máxima de ruptura na tração (até 16 %), no módulo de elasticidade (até 200 %) e apresentaram um melhor desempenho ao impacto, não sofrendo fratura para concentrações de até 6 % de carga. As imagens de microscopia eletrônica de varredura sugerem uma distribuição relativamente uniforme da HNT pura e funcionalizada na matriz polimérica. O reprocessamento da matriz de PA11 pura levou a um gradual aumento de sua rigidez, elevando o módulo de elasticidade, reduzindo a tensão máxima de ruptura e a resistência ao impacto. Nesse caso, a presença da HNT pura/funcionalizada na PA11 mostrou-se responsável por diminuir o aumento expressivo de rigidez da matriz gerado pelo reprocessamento.

Palavras-Chave: clays; minerals; helium compounds; nanocomposites; crystallization; thermal conduction; polyamides; recycled; nanotubes; tensile properties; fractures; reducing agents; scanning electron microscopy; image processing

FRANCISCO, DANAE L. Compósitos nanoestruturados de poliamida 11 : estudo dos efeitos da incorporação de nanotubos de haloisita funcionalizados e da reciclabilidade nas propriedades dos compósitos. Orientador: Esperidiana Augusta Barretos de Moura. Coorientador: Ademar Benévolo Lugão. 2021. 196 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-22102021-100120. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32701. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O presente trabalho descreve um processo atraente e verde para obtenção de nanocompósitos de rOG-Ni utilizando a radiação ionizante: radiação gama e feixe de elétrons. Os experimentos foram realizados, em meio aquoso, a temperatura e pressão ambiente e sem a geração de resíduos tóxicos e subprodutos indesejáveis. O OG foi esfoliado em água/isopropanol (1:1) e submetido à radiação gama nas doses de 20, 40 e 80 kGy e taxa de dose de 10 kGy/h para a obtenção do rOG. Para a síntese do rOG/Ni os experimentos foram realizados na presença de Ni(NH3)6Cl2. O rOG foi caracterizado por difração de Raios X (DRX), espectroscopia Raman e de fotoelétrons por Raios X (XPS) e o rOG-Ni por DRX e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os resultados de espectroscopia Raman e XPS confirmaram a formação do rOG e que o grau de redução foi proporcional ao aumento da dose aplicada sobre o óxido de grafeno. A morfologia do nanocompósito rOG-Ni foi avaliada por MET e pode-se observar nanopartículas de níquel uniformemente distribuídas sobre as folhas de rOG. Histogramas de tamanho médio de NPs indicaram que para a amostra sintetizadas por raios gama a 80 kGy, obteve-se nanopartículas menores quando comparada com a amostra irradiada a 40 kGy, sugerindo que, quanto maior a dose aplicada, menor o tamanho da nanopartícula formada. A comparar os resultados de DRX para o rOG-Ni obtido pelas duas técnicas de radiação ionizante, nas mesmas doses aplicadas, foi observado que para o nanocompósito sintetizado por radiação gama houve a redução do óxido de grafeno simultaneamente a formação das nanopartículas de níquel, enquanto que para o feixe de elétrons houve apenas a redução dos íons de níquel levando a formação da nanopartícula. Para estudo do comportamento eletroquímico, eletrodos do tipo screen printed electrode (SPE) foram modificados com o rOG e rOG-Ni sintetizados por radiação gama. Os voltamogramas cíclicos obtidos apresentaram um comportamento reversível para todas as amostras na presença de K4Fe(CN)6, e o valor da corrente de pico anódica (Ipa), mostrou-se diretamente proporcional ao aumento da dose aplicada sobre o nanomaterial em seu processo de redução.

Palavras-Chave: graphene; oxide minerals; synthesis; nanocomposites; nickel alloys; materials handling; materials testing; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; raman spectroscopy; voltametry; electrodes; electrochemistry

JACOVONE, RAYNARA M.S. Estudo do comportamento eletroquímico do óxido de grafeno reduzido/Ni sintetizado por radiação ionizante. Orientador: Solange Kazumi Sakata. 2020. 108 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-23122020-104210. Disponível em: http://200.136.52.105/handle/123456789/31731. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Zircônia estabilizada com ítria, YSZ, e galato de lantânio com substituições parciais por estrôncio e magnésio, LSGM, são eletrólitos sólidos que vem sendo estudados para aplicação em células a combustível de óxido sólido. Recentemente, atenção vem sendo dada a eletrólitos sólidos compósitos com características complementares visando a obtenção de materiais com performance otimizada. Neste trabalho eletrólitos sólidos compósitos à base de YSZ e LSGM (fase majoritária) contendo como fases minoritárias a zircônia-escandia-ceria (ScCeSZ), o galato de lantânio contendo estrôncio (LSG), além de LSGM e YSZ, em proporções em massa de até 20% foram preparadas por reação em altas temperaturas e caracterizadas por diversas técnicas instrumentais. Estudos sistemáticos da microestrutura, densificação, condutividade elétrica e dureza e módulo elástico foram realizados com o intuito de correlacionar microestrutura-propriedades. Os principais resultados mostraram que a estabilidade de fase do LSGM é substancialmente melhorada nos compósitos, que também apresentaram incremento na condutividade elétrica. A dureza de todos os compósitos analisados se mostrou pouco sensível com relação à composição-base. O LSG como fase minoritária, não influenciou o mecanismo de condução do LSGM até temperaturas de 700ºC. Os compósitos apresentaram também melhoria no módulo elástico reduzido. Nos compósitos contendo LSGM e YSZ não foi possível evitar a formação da fase zirconato de lantânio, com estrutura pirocloro. A fase minoritária ScCeSZ resultou em leve aumento da condutividade elétrica da YSZ. A densificação da YSZ foi consideravelmente favorecida no compósito contendo LSGM.

Palavras-Chave: ionic composition; electric conductors; lanthanum; zirconium silicates; silicate minerals; doped materials; nanomaterials; nanocomposites; synthesis; site characterization

FUJIMOTO, TALITA G. Preparação e caracterização de compósitos condutores iônicos à base de zircônia estabilizada com ítria e galato de lantânio dopado. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2021. 113 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-22102021-133943. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32707. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O presente trabalho teve como objetivos a síntese, caracterização e avaliação do comportamento fotocatalítico de filmes de dióxido de titânio (TiO2) e filmes nanocompósitos heteroestruturados de TiO2/C. Os filmes foram obtidos pelo método sol-gel, depositados sobre substratos de vidro borossilicato, por meio da técnica de spray coating, e tratados termicamente em diferentes temperaturas. Grafite expandida, esfoliada em diferentes tempos pelo processo de esfoliação em fase líquida, foi utilizada como fonte de carbono. A descoloração do corante alaranjado de metila foi utilizada para investigar a atividade fotocatalítica dos filmes sob irradiação de luz ultravioleta e visível. A influência da temperatura de tratamento térmico, do teor de carbono e de agentes supressores na eficiência dos filmes também foi estudada. Todos os filmes exibiram a formação da fase anatase. A adição de carbono promoveu evidentes modificações morfológicas nos filmes híbridos que resultaram na melhora do seu desempenho. Os testes de remoção do corante indicaram que os filmes de TiO2 apresentam atividade fotocatalítica apenas sob radiação UV, com eficiência de 76,4 %. O filme híbrido de TiO2/10% de C, tratado termicamente a 450 ºC, exibiu o melhor comportamento fotocatalítico, com 79,5 % de remoção do corante sob luz visível. O mecanismo fotocatalítico dos filmes nanocompósitos foi proposto a partir dos resultados obtidos. A heterojunção TiO2/C formada apresenta um comportamento característico de heterojunções do tipo II. Tal efeito contribui para a ativação do fotocatalisador sob luz visível, o que favorece sua aplicação prática sob luz do Sol.

Palavras-Chave: synthesis; nanocomposites; titanium oxides; films; photocatalysis; activity levels; sol-gel process; spray coating; heterojunctions; heat treatments

BENTO, RODRIGO T. Síntese e caracterização de filmes nanocompósitos de TiO2/C para aplicações fotocatalíticas. Orientador: Marina Fuser Pillis. 2022. 169 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2022.tde-05122022-132636. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33613. Acesso em: $DATA.

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