Abstract: Devido aos seus diversos atributos como tamanho, elevada área superficial, formato variado e alto poder bactericida, as nanopartículas de prata (NPAg) vem sendo amplamente utilizadas em diversos setores da indústria: curativos, devido a sua capacidade bactericida; no interior de refrigeradores de alimentos, para retardar a deterioração; em palmilhas antimicrobianas, para evitar odores; em purificadores de ar; em instrumentos cirúrgicos e etc. A utilização abrangente das NPAg tem provocado grande preocupação na área acadêmica, principalmente ecotoxicológica, quanto aos impactos e riscos potenciais que estas podem causar ao meio ambiente e à saúde humana. Baseado nessas considerações, este trabalho teve como objetivo verificar e comparar o nível de toxicidade de duas amostras de NPAg, estabilizadas com goma arábica (GA) e reduzidas com Tri-Alanina (Amostra 1: NPAg com tamanho aproximado de 25 nm e Amostra 2: NPAg com tamanho aproximado de 75 nm), utilizando ensaios in vitro e in vivo. O teste in vitro de citotoxicidade, foi realizado seguindo a norma ISO 10993 - 5 pelo método de incorporação do corante vermelho neutro, em células da linhagem NCTC-L929, para obtenção do IC50 (índice de citotoxicidade, concentração da amostra que induz 50% de lise ou morte celular); os ensaios in vivo de ecotoxicidade aguda, de acordo com a norma brasileira ABNT NBR 12713, utilizando como organismo teste a Daphnia similis, para obtenção da CE50 (concentração efetiva da amostra que causa imobilidade em 50% dos organismos expostos); e embriotoxicidade aguda de acordo com o protocolo da OECD 236, utilizando como organismo teste o Danio rerio, para obtenção da CL50 (concentração letal da amostra que causa mortalidade em 50% dos organismos expostos). Os resultados obtidos para a Amostra 1: foram IC50 de 2,57 mg L-1, CE50 de 4,40 μg L-1, e CL50 de 177 μg L-1; Amostra 2: IC50 de 2,61 mg L-1, CE50 de 6,55 μg L-1 e CL50 de 673 μg L-1. Estes resultados mostram que os organismos aquáticos são mais sensíveis às NPAg do que as células em cultura, elevando a importância de se realizar mais estudos relacionados às adversidades que essas nanopartículas podem causar. Além disso, mostra-se necessário verificar o descarte das mesmas no meio ambiente, visto que no Brasil ainda não há legislações que quantifiquem os limites permissíveis para esse descarte.

Palavras-Chave: aquatic organisms; microorganisms; embryos; fishes; cytological technique; toxicity; bioremediation; nanoparticles; silver; industrial wastes; environmental impacts; liquid wastes; water pollution monitors; waste processing

MAZIERO, JOANA da S. Avaliação da toxicidade de nanopartículas de prata em microcrustáceos aquáticos e em embriões de Danio rerio. Orientador: José Roberto Rogero. 2019. 90 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-30092019-152923. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30312. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Toxoplasma gondii é um protozoário capaz de infectar uma ampla gama de seres vivos, dentre eles os felinos que são os hospedeiros definitivos da doença, toxoplasmose, e animais de pecuárias e aves. Em humanos o parasita também pode se apresenta de forma latente ou cística, a última podendo tornar-se crônica, fazendo com que o parasita possa se alojar no cérebro, retina ou músculos. A infecção ocorre pelo consumo de água ou alimentos contaminados com esporozoítos ou com cistos contendo bradizoítos encontrados em carne crua. Os taquizoitos da cepa RH possuem rápida replicação e relativa dificuldade de manutenção in vitro, frequentemente requerendo estágios de cultivo in vivo em animais experimentais. O uso da nanotecnologia pode contribuir para tipos de produção in vitro com potenciais ganhos de praticidade e rendimento, por meio do cultivo tridimensional de células de fibroblastos de camundongo e nanopartículas sintetizadas com radiação ionizante. O objetivo deste trabalho foi demonstrar a cultura tridimensional de fibroblastos agregados a nanopartículas para inoculação do T. gondii com a intenção de facilitar o manejo e a replicação in vitro do parasita. Nanopartículas de magnetita foram produzidas a partir da redução de sulfato ferro heptahidratado em pH altamente alcalino sob a ação das ionizações produzidas por feixe de elétrons entre 15 e 30kGy. As nanopartículas paramagnéticas foram adicionadas a cultura de células, que formaram uma interface ar-líquido através do campo magnético. Cada esferoide foi infectado por taquizoítos da cepa RH e mantidos em cultura para avaliação por microscopia eletrônica de transmissão e por microscopia de fluorescência com renderização em 3D. A presença do parasita foi confirmada por PCR e a quantidade de parasitas livres em cultura foi avaliada por citometria de fluxo. O modelo de cultivo tridimensional utilizado mostrou produção sustentável de taquizoítos em até 24 horas após ao inóculo, mostrando-se como um potencial substitutivo do uso de animais para manutenção do parasita.

Palavras-Chave: nanoparticles; three-dimensional calculations; cell cultures; in vitro; parasites; ionizing radiations

NASCIMENTO, ANA C.G. Estudo da eficiência da replicação in vitro do parasita intracelular Toxoplasma gondii em esferoides formados por nanopartículas paramagnéticas produzidas por radiação ionizante. Orientador: Daniel Perez Vieira. 2022. 74 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2022.tde-03062022-121101. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33129. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este trabalho apresenta a síntese de nanopartículas (NPs) de NaYF4 dopadas com íons terras raras a partir de sistemas microfluídicos projetados e desenvolvidos em parceria entre o Laboratório de Crescimento de Cristais e a Central de Processamento de Materiais a Laser no Centro de Laser e Aplicações IPEN. O objetivo foi o estudo de diferentes circuitos microfluídicos usinados a laser para síntese de NPs de fluoretos em geral. Como material teste foi escolhido o NaYF4:Yb3+:Er3+, visando sua obtenção na fase hexagonal com dimensões definidas. Experiências de síntese deste material por co-precipitação, sem uso de surfactantes, foram realizadas para comparação com as sínteses obtidas via microfluídica. Por co-precipitação foram obtidas partículas esféricas, na fase cubica do NaYF4. Foram projetados e fabricados, via usinagem a laser de pulsos ultracurtos em substrato de vidro ótico BK7, três circuitos microfluídicos. Nas experiências de sínteses realizadas nestes chips foram obtidas NPs de NaYF4:Yb3+:Er3+ tanto na fase cubica quanto na fase hexagonal, em diferentes proporções, dependendo dos fluxos de injeção dos precursores no micro reator, da temperatura e da taxa de residência. As NPs obtidas neste trabalho foram caracterizadas através de DRX e analise pelo método de Rietveld, para a identificação das fases do material, MET para definição de forma e tamanho da nanopartículas e MEV para estudo dos microcanais dos chips usinados a lasers. Os melhores resultados foram observados em chips com microcanais da ordem de 400-600μm, pois minimizam o problema de obstrução. Contudo, o controle da temperatura precisa ser otimizado para evitar trincas nos microcircuitos. As NPs obtidas via microfluídica apresentaram distribuição de tamanho na faixa de 5 a 200nm e fases com estrutura hexagonal e cubica. Foi possível obter NPs de fase única cubica, mas o mesmo não ocorreu para fase hexagonal do NaYF4. O presente estudo permitiu definir vários fatores para a obtenção das NPs de NaYF4 via microfluídica e também referente a fabricação, montagem e uso dos chips, porém para obter NPs desse material com controle da dimensão e fases serão necessários estudos complementares.

Palavras-Chave: photons; nanoparticles; electromagnetic interactions; photoelectric emission; ytterbium; erbium; thulium; rare earths; doped materials; synthesis; crystal lattices; nanofluidics; ion exchange materials; crystal growth; lasers; environmental measurements laboratory; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy; environmental measurements laboratory; standardization

SILVA, TAYNÁ de F.A. da. Estudo da síntese de nanopartículas de NaYF4:Yb:Er a partir de circuito microfluídico projetado no IPEN. Orientador: Sonia Licia Baldochi. 2018. 90 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-07022019-161716. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29795. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os cateteres intravasculares são aliados indispensáveis na prática da medicina moderna, particularmente em unidades de terapia intensiva (UTIs). Pelo Cateter Venoso Central (CVC) pacientes que ficam muito tempo internados recebem medicação e alimentação sendo, no entanto, importante fonte de infecção da corrente sanguínea primária. Os CVC's de poliuretano podem ter sua superfície modificada pela incorporação de titânio e prata (Ti/Ag) que possuem características antimicrobianas conhecidas desde a antiguidade. A incorporação das nanopartículas de prata sobre o polímero pode ser feita com o uso da radiação ionizante, que também irá esterilizar o material. Assim, este trabalho tem por objetivo utilizar a radiação ionizante para incorporação de nanopartículas de prata em Cateter Venoso Central (CVC) a fim de adquirir propriedades antibactericidas. Para isto utilizou-se o CVC Pellethane 2363-65D, termoplástico de poliuretano elastômero (TPU), óxido de titânio puro, sintetizado pelo processo sol-gel e nanopartículas de prata (NpAg_925). A irradiação para incorporação da prata foi com dose de 25 kGy e com taxa de dose de 1,03 kGy/h em um irradiador "Gammacel 220" de 60Co. Posteriormente, os cateteres foram esterelizados com dose de 25 kGy. Pode-se concluir que a incorporação da prata pelo processo de irradiação foi possível e que este processo não afeta a estrutura do polímero, o que é importante para a correta inserção do cateter venoso central no corpo do paciente. Observou-se que o método sol-gel, para deposição do titânio na superfície do CVC, não foi homogênea, dificultando a incorporação da prata que depende do titânio neste processo. Os testes de análise antimicrobiana não indicaram atividade antimicrobiana nos cateteres revestido com titânio e prata, acredita-se que a metodologia escolhida seja inadequada para o tipo de análise.

Palavras-Chave: intravenous injection; silver additions; nanoparticles; titanium oxides; antimicrobial agents; scanning electron microscopy; fourier transform spectrometers; gamma radiation; cobalt 60

FREITAS, PATRICIA de. Incorporação de nanopartículas de prata pelo processo de irradiação em Cateter Venoso Central (CVC) de poliuretano revestido com óxido de titânio para atividade antibacteriana. Orientador: Leonardo Gondim de Andrade e Silva. 2018. 92 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-07082018-143332. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29138. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Culturas celulares tradicionais em monocamada nem sempre são suficientes quando aplicadas a ensaios toxicológicos pré-clínicos in vitro, pois podem frequentemente perder as características e funções quando não integradas em um tecido ou órgão. A utilização de PIONs funcionalizadas para a construção de esferoides por levitação magnética é uma ferramenta de baixo custo, de fácil manipulação e biocompatível, permitindo sua associação a linhagens celulares. Neste trabalho, as propriedades biofuncionais de esferoides celulares construídos a partir de células tumorais e nanopartículas magnéticas de óxido de ferro (PIONs) biofuncionalizadas foram estudadas, cujas nanopartículas de óxido de ferro foram sintetizadas por co-precipitação, funcionalizadas com os aminoácidos glicina e poli-L-lisina e então submetidas a caracterização físico-química por MET, DRX, DLS, potencial zeta e FTIR. A partir dessas análises foi possível identificar nanopartículas de magnetita com tamanho ideal e carga eletrostática positiva estável para adsorção às células. Essas nanopartículas também foram submetidas a uma avaliação biológica quanto a adsorção à membrana de células tumorais de próstata (LNCaP), citotoxicidade e formação de esferoides. Foi observada boa adsorção dos PIONs, sem desprendimento das células durante o cultivo celular, não foi observada citotoxicidade das nanopartículas e houve resposta magnética suficiente a fim de permitir a formação dos esferoides quando na presença de um campo magnético. Os esferoides tumorais obtidos a partir da adsorção das nanopartículas foram avaliados estruturalmente por microscopia de fluorescência e analise histológica com resultados satisfatórios para uma estrutura tumoral. Foram também utilizados como sistema-teste na avaliação do potencial tóxico de substâncias farmacológicas e não-farmacológicas de ação conhecida com resultados reprodutíveis. Portanto, o produto final deste trabalho pode ser utilizado em testes posteriores de eficácia de fármacos que visem tratar os tumores prostáticos humanos.

Palavras-Chave: neoplasms; prostate; iron oxides; nanoparticles; synthesis; glycine; glycylglycine; amino acids; spheroids; tumor cells; cell cultures; adsorption; magnetic fields; scanning electron microscopy; dynamical systems; x-ray diffraction; fourier transform spectrometers; fluorescence; microscopy; histological techniques; comparative evaluations

PASSOS, PRISCILA de Q.S. Modelo tridimensional in vitro de adenocarcinoma prostático humano produzido por levitação magnética. Orientador: Daniel Perez Vieira. 2020. 93 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-01032021-114311. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/31927. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os eletrocatalisadores Pd/C, TiO2/C e os binários PdTiO2/C (50:50), (70:30), (90:10), (30:70) e (10:90) foram preparados pelo método de redução via borohidreto de sódio. Estes eletrocatalisadores foram sintetizados via borohidreto de sódio e caracterizados por difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão MET e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (ATR-FTIR). Já a atvidade eletrocatalítica foi analisada por voltametria cíclica e cronoamperometria em meio alcalino. As análises de DRX apresentaram planos cristalinos de Pd bem definidos, associados a estrutura cúbica de face centrada (cfc), assim como planos agregados as estruturas de TiO2 e carbono. As micrografias, obtidas por MET, demonstraram um tamanho médio de nanopartículas, entre 7 nm a 10 nm, afiliadas a uma distribuição satisfatória no suporte de carbono. Os ensaios eletroquímicos, via voltametria cíclica e cronoamperometria, com os eletrocatalisadores binários mostraram um aumento de densidade de corrente no processo da oxidação tanto para etanol como para glicerol, em comparação aos eletrocatalisadores padrões Pd/C e TiO2/C. Os ensaios com glicerol em uma célula unitária a 60 °C atingiram densidade de potência máxima em 12,5 W cm-2 para PdTiO2/C (70:30), quando comparados ao eletrocatalisador comercial Pd/C com 3,70 W cm-2 . Nos testes com etanol, em uma célula a 80 °C, o eletrocatalisador PdTiO2/C (50:50) indicou valores de densidade de potência máxima em 33,5 W cm-2 , e o eletrocatalisador padrão Pd/C atingiu 4,2 W cm-2 indicando que a utilização do co-catalisador TiO2 com as nanopartículas de Pd resultaram em um efeito benéfico (que pode ser atribuído ao mecanismo bifuncional), devido à formação de espécies oxigenadas capazes de liberar os sítios catalíticos do Pd para novas adsorções.

Palavras-Chave: sodium; borohydrides; electrocatalysts; glycerol; methanol; alkaline electrolyte fuel cells; elective catalytic reduction; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; voltametry; potentiostats; partial oxidation processes; nanoparticles; absorption

PEREIRA, VIVIANE S. Oxidação eletroquímica do etanol e glicerol em eletrólito alcalino utilizando eletrocatalisadores PdTiO2/C preparados via redução por borohidreto de sódio. Orientador: Almir Oliveira Neto. 2021. 120 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-19112021-093459. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32715. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os inúmeros processos do ciclo do combustível nuclear além de produzir os materiais de interesse, geram efluentes contendo urânio em concentrações suficientemente elevadas que impedem que se descarte diretamente na rede de coleta de esgotos. Devido ao seu comportamento químico, o urânio estará presente em solução aquosa predominantemente como íon uranila, UO22+ (UVI). Na presença de ânions como SO42-, Cl-, PO42- e CO32- o íon uranila formará outros complexos aniônicos. Técnicas como a extração por solvente, co-precipitação, troca iônica e separação por membranas são usadas para a separação do urânio em solução aquosa. O objetivo deste trabalho é separar o urânio em concentrações da ordem de 100 mg L-1 presentes em soluções aquosas e avaliar a adequação de materiais nanoestruturados e/ou trocadores iônicos no tratamento de efluentes contendo esse metal. Para remover o urânio de efluentes foram utilizadas duas técnicas: troca iônica e adsorção em quitosana depositada sobre nanopartículas de magnetita. Na técnica de troca iônica avaliou-se as resinas Dowex 1-X8 e IRA 910. Utilizou-se uma coluna de 2 cm de diâmetro empacotada com 30 mL de resina. Foram realizados quatro experimentos variando o pH (3, 5, 7 e 8). O experimento realizado com pH 8 apresentou melhores resultados para remoção de urânio. Houve uma eficiência de remoção de 99,99%, diminuindo o teor de urânio da solução de 163 para 0,02 mg L. As amostras foram analisadas por Espectrometria de Emissão Óptica com Fonte de Plasma de Argônio, ICP-OES e por Espectrometria de Massas com Fonte de Plasma de Argônio, ICP-MS. As nanopartículas de magnetita revestidas com quitosana foram preparadas em quatro etapas: a obtenção das nanopartículas de magnetita por precipitação simultânea dos íons férrico e ferroso em pH 11; o preparo da solução acética de quitosana e a obtenção do revestimento das partículas de magnetita por quitosana. As nanopartículas foram posteriormente caracterizadas por Microscopia Eletrônica de Transmissão, MET, e por Difratometria de Raios X, DRX.

Palavras-Chave: aqueous solutions; chitin; fuel cycle; ion exchange; magnetite; nanoparticles; nuclear fuels; transmission electron microscopy; uranium; x-ray diffraction

PIRANI, DEBORA A. Resinas de troca iônica e materiais nanoestruturados aplicados no tratamento de efluentes de urânio. Orientador: Marycel Elena Barboza Cotrim. 2021. 99 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-14072021-110940. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32252. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Um dos radionuclídeos que se destaca mundialmente é o molibdênio-99. O 99Mo é o gerador do radioisótopo mais amplamente usado para a preparação de radiofármacos para fins de diagnóstico em medicina nuclear, o tecnécio-99m. Neste estudo, as nanopartículas de magnetita foram sintetizadas por precipitação de íons Fe2+ em meio alcalino e tratadas por irradiação de microondas e foram aplicadas na separação do 99Mo por adsorção. O material foi caracterizado por FTIR, MEV, DRX, DSC, TGA e EDS. Os estudos de adsorção foram realizados utilizando a técnica em batelada e em colunas de leito fixo. Verificou-se a influência das espécies de Al e os radioisótopos Te, I e Ru na adsorção de 99Mo. Os efeitos do pH, tempo de contato, temperatura, concentração e dose do adsorvente foram investigados. Modelos de isotermas de adsorção Langmuir e Freundlich foram usados para obter informações sobre o processo de adsorção e os modelos cinéticos de pseudo-primeira ordem, pseudo-segunda ordem e difusão intrapartículas foram estudados para avaliar a cinética de adsorção. Soluções de dessorventes para a recuperação do 99Mo foram investigadas. A nova via de síntese de nanomagnetita proposta mostrou-se simples e rápida, fazendo uso de um único reagente. As nanopartículas de magnetita apresentaram forma esférica de aproximadamente de 20 nm e polidispersão heterogênea. As caracterizações por DRX, DSC e TGA confirmaram a predominância da fase magnetita nas amostras. A adsorção de 99Mo nas nanopartículas de magnetita foi próxima de 100% no intervalo de pH entre 1 e 11, durante 30 min de tempo de contato e 15 mg de dose do adsorvente. O modelo de isoterma de adsorção de Langmuir apresentou melhor acordo para a remoção 99Mo pelas nanopartículas de magnetita, e a cinética de adsorção foi melhor descrita pelo modelo de pseudo-segunda ordem. A caracterização por EDS indicou ausência de contaminação. A recuperação do 99Mo da nanomagnetita com solução de NaOH foi superior a 95% e os elementos Ru, Te, Al e I não interferiram na propriedade adsortiva da nanomagnetita. Estes resultados mostraram que nanopartículas de magnetita são bons adsorventes para o Mo e, por conseguinte, tem grande potencial para aplicação no processo de separação e purificação do 99Mo de fissão.

Palavras-Chave: magnetite; nanomaterials; nanoparticles; magnetic properties; adsorption isotherms; absorption spectroscopy; nuclear reaction kinetics; thermodynamic properties; fourier transformation; infrared spectrometers; dispersions; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; radioisotope generators; molybdenum 99

HOLLAND, HELBER. Síntese e caracterização de nanopartículas de magnetita e aplicação na obtenção do 99Mo de fissão. Orientador: Mitiko Yamaura. 2014. 140 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-22072019-084020. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30166. Acesso em: $DATA.

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