Abstract: Este trabalho apresenta resultados de estudos e caracterizações de Conjuntos Eletrodo/Membrana (MEAs) de Células a Combustível a Membrana Polimérica (PEMFC). Algumas condições de operação de células e diferentes processos de produção de MEA foram investigados. A técnica de Espectroscopia de Impedância Eletroquímica (EIE) (em situ - 0 a 16 A) foi usada \"on-line\" como uma ferramenta de diagnóstico, relativa ao desempenho de célula. As medidas de EIE foram feitas através do Sistema de EIE para células a combustível FC350 (GAMRY), junto a um PC4 Potentiostato/Galvanostato e conectado à carga dinâmica (TDI) para experimentos de EIE \"on-line\" (100 mHz - 10 kHz, dU = 5 mV). MEAs com 25 cm2 de área ativa, usando eletrocatalisadores PtM/C 20 % (M = Ru, Sn ou Ni) fabricados usando o Método de Redução por Álcool (MRA). A tinta catalítica foi diretamente aplicada no Tecido de Carbono (GDL) e este prensado na membrana de Nafion® (105). MEAs usando eletrocatalisadores Pt/C e PtRu/C 20 % da E-TEK foram fabricados para comparação. Todos os cátodos foram confeccionados com Pt/C 20% da E-TEK. Foram fixadas as concentrações de metal nobre em 0,4 mg Pt.cm-2 no anodo e 0,6 mg Pt.cm-2 no catodo (E-TEK). Diagramas de Nyquist dos MEAs com Pt/C e PtRu/C da E-TEK ou PtM/C MRA apresentaram as mesmas resistências de ôhmicas para os MEAs. Este fato pode ser explicado por supressão de aglomerados durante o processo de preparação do MEA ou pela homogeneidade do eletrocatalisador ancorado ao carbono. Também pôde ser observado, a baixas densidades atuais que há uma diferença de desempenho significante entre o eletrocatalisadores da ETEK e os preparados pelo MRA. Os resultados das curvas de polarização confirmaram que PtM/C MRA apresentara um aumento de atividade para as células alimentadas com metanol e etanol. A técnica de EIE se mostrou eficiente para a avaliação do método de preparação dos MEAs e do desempenho da célula, os resultados de EIE mostraram uma coerência na escolha do modelo do circuito elétrico para os MEAs utilizando hidrogênio, metanol e etanol. Esta coerência indica que outras resistências não consideradas no modelo não são relevantes na resistência total dos MEAs.

Palavras-Chave: proton exchange membrane fuel cells; impedance; spectroscopy; electrochemistry; appropriate technology; nanostructures; electrocatalysts

SANTOS, ANTONIO R. dos. Análise por impedância eletroquímica 'on line' de conjuntos eletrodo/membrana (MEA) de células a combustível a membrana polimérica (PEMFC). Orientador: Marcelo Linardi. 2007. 126 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2007.tde-16052012-093213. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11617. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Atualmente, a nanociência e nanotecnologia são consideradas como um campo emergente onde, continuamente, as barreiras entre as disciplinas são rompidas. Seu principal foco de estudo consiste em buscar o controle estrutural ao nível molecular, arranjando os átomos de modo a se conseguir um entendimento e controle das propriedades fundamentais da matéria. Neste estudo foram propostas modificações moleculares e, consequentemente, na morfologia, propriedades ópticas e cristalinas em filmes finos de TiO2 com o objetivo de aumentar sua eficiência fotônica. Os filmes finos de TiO2 foram preparados pelo processo sol-gel avaliando a influência de diferentes ácidos e agente direcionador para a obtenção dos arranjos nanoestruturados. A seguir, os filmes que apresentaram maior eficiência fotônica foram incorporados com nanopartículas metálicas (Au, Ag, Pd e Pt) com objetivo de minimizar os processos de recombinação eletrônica do par lacuna/elétron. Das diversas rotas estudadas, os filmes finos de TiO2 preparados com ácido acético obtiveram maior eficiência fotônica devido à pouca aglomeração dos grãos de titânia, o que pode ter favorecido uma maior exposição dos sítios fotocatalíticos. A presença do agente direcionador na formulação teve pouco efeito na eficiência fotônica, possivelmente devido à maior aglomeração dos grãos nos filmes finos de TiO2. Com a adição de nanopartículas metálicas, os filmes finos de TiO2 com nanopartículas de platina e ouro apresentaram maior eficiência fotônica. A presença de hexamina nos filmes finos de TiO2 com nanopartículas metálicas teve pouca influência na eficiência fotônica, exceto com nanopartículas de platina e ouro. A melhora da eficiência fotônica, nestes casos, pode ser atribuída a uma possível diminuição da velocidade de recombinação do par lacuna/elétron. Dessa forma, com o presente trabalho pôde-se comprovar a grande influência das condições de preparação do TiO2 nas propriedades ópticas, morfológicas e na eficiência fotônica. Futuramente, com o maior entendimento do mecanismo desta influência poder-se-ão delinear de forma mais precisas a morfologia e eficiência fotônica destes filmes finos de TiO2, conforme a aplicação a qual serão destinados.

Palavras-Chave: thin films; titanium oxides; photocatalysis; molecular structure; sol-gel process; nanostructures; particles; gold; silver; palladium; platinum

NAKAMURA, LIANA K.O. Atividade fotocatalítica de filmes nanoestruturados de dióxido de titânio incorporados com nanopartículas de metais nobres. Orientador: Jorge Moreira Vaz. 2012. 237 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2012.tde-06032013-135424. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10170. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As ligas à base de níquel de alta resistência são utilizadas em uma infinidade de sistemas avançados, onde baixo peso e sistemas de transmissão mecânica de alta densidade de energia são necessários. Componentes, tais como, engrenagens, rolamentos e eixos poderiam ser consideravelmente menor e mais durável se uma grande melhoria em propriedades mecânicas de ligas à base de níquel for alcançada. Um refinamento significativo no tamanho de grão (incluindo nível nano) é um método promissor para a obtenção de melhorias fundamentais nas propriedades mecânicas. O tamanho de grão é conhecido por ter um efeito significativo sobre o comportamento mecânico dos materiais. Um dos métodos mais favoráveis de alcançar refinamento de grão extremo é submetendo os materiais à deformação plástica intensa. As principais variáveis microestruturais nas superligas são a quantidade de precipitados e sua morfologia, o tamanho e a forma do grão e a distribuição de carbonetos (Cr7C3 e Cr23C6) que poderão reduzir propriedades mecânicas da liga. Neste trabalho é apresentada análise por microscopia óptica e eletrônica de transmissão e também os dados de dureza após deformação plástica intensa (tensão de cisalhamento puro) e alguns tratamentos térmicos.

Palavras-Chave: stresses; power density; nickel alloys; plasticity; deformation; nanostructures; mechanical properties; optical microscopy; transmission electron microscopy; thermal stresses; particles

SILVA, SILVIO L.V. da. Caracterização da liga de níquel 600 com estrutura ultrafina processada pela técnica de deformação plástica intensa (DPI). Orientador: Waldemar Alfredo Monteiro. 2013. 68 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-09122013-143001. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10572. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os polímeros fluorados são conhecidos por suas ótimas propriedades mecânicas, pela alta estabilidade térmica e pela resistência a ambientes químicos agressivos, e por causa destas propriedades são muito utilizados em indústrias automobilística, petroquímica, de manufatura, dentre outras. Para aprimorar as propriedades térmicas e de barreira a gases da matriz polimérica, é muito utilizado a incorporação de nanopartículas nesta matriz, pois após a incorporação o nanocompósito permanece com suas próprias características e adquire novas propriedades devido a presença da nanopartícula. Devido as características dos fluoropolímeros, sua modificação estrutural e morfológica é muito difícil de ser obtida por técnicas tradicionais e para transpor essa dificuldade a radiação ionizante é uma técnica muito utilizada e eficaz para a alteração estrutural de polímeros fluorados. Neste trabalho foram desenvolvidos nanocompósitos poliméricos à base de fluoroelastômero (FKM) incorporado com quatro diferentes nanopartículas: argila Cloisite 15A, POSS 1159, POSS 1160 e POSS 1163. Após obtenção dos filmes de nanocompósitos foi realizado o processo de enxertia de estireno induzida por radiação ionizante, seguida de sulfonação para obtenção de membrana trocadora de íons. O efeito da incorporação de nanopartículas e da radiação ionizante nos filmes desenvolvidos foram caracterizados por difração de raios X, análise térmica, análise mecânica, microcospia eletrônica de varredura e intumescimento; enquanto que as membranas obtidas foram avaliadas quanto ao grau de enxertia, capacidade de troca iônica e intumescimento. Após a caracterização os filmes, foi verificado que a reticulação foi o efeito predominante nos nanocompósitos irradiados antes da vulcanização, enquanto que a degradação foi o efeito predominante nos nanocompósitos irradiados após a vulcanização.

Palavras-Chave: polymers; hybridization; graft polymers; nanostructures; particles; inorganic compounds; fluorides; elasticity; ionizing radiations; sulfonation; membranes; ion exchange materials

ZEN, HELOISA A. Desenvolvimento de elastômeros fluorados multifuncionais baseados em nanocompósitos. Orientador: Ademar Benévolo Lugão. 2015. 134 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-25052015-085428. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23741. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Células a combustível de óxido sólido (SOFC) têm um grande potencial para fornecer energia limpa com alta eficiência energética. Entre os materiais utilizados, o óxido de cério é usado nas SOFC de última geração em diferentes componentes. Assim, este estudo teve como foco a obtenção de óxido de cério dopado com gadolínio (CGO) para a aplicação como camada de barreira em SOFC, impedindo a degradação da célula pela difusão de espécies químicas entre o eletrólito e o catodo, e como suporte no catalisador Ni-CGO para produção de H2 via reforma interna. Um extensivo e sistemático estudo foi realizado, onde diferentes metodologias de síntese foram desenvolvidas e otimizadas para obtenção de CGO com diversas morfologias, visando à obtenção de nanoestruturas bidimensionais (nanofolhas) de CGO que permitam o controle das propriedades eletroquímicas, catalíticas e microestruturais das camadas funcionais. O método de coprecipitação foi utilizado para a produção de nanoestruturas resultando em diferentes morfologias como nanofitas e nanoesferas. Ajustando-se os parâmetros de síntese foi desenvolvido um método original para produção de nanofolhas de CGO. As suspensões coloidais das nanofolhas foram usadas para deposição de filmes sobre o eletrólito de zircônia estabilizada com ítria (YSZ). A versatilidade das propriedades obtidas pelo controle minucioso da síntese das nanoestruturas de CGO foi demonstrada em duas aplicações relacionadas à tecnologia de SOFC. Camadas densas de nanofolhas de CGO foram sinterizadas em temperaturas abaixo das usualmente requeridas, evitando reações indesejadas entre as fases YSZ e CGO e funcionando como camada de barreira eficiente como demonstrado em testes eletroquímicos e de células a combustível. Nanofitas porosas de CGO foram sintetizadas por precipitação com bicarbonato de sódio, sendo utilizadas para a produção de catalisadores à base de Ni, com excelente seletividade para o hidrogênio na reforma a vapor do etanol.

Palavras-Chave: gadolinium; doped materials; cerium oxides; nanostructures; two-dimensional calculations; synthesis; depletion layer; solid oxide fuel cells; comparative evaluations; performance testing

MORAES, LETICIA P.R. de. Desenvolvimento de nanoestruturas 2D à base de céria para deposição de camadas finas aplicadas a células a combustível de óxido sólido. Orientador: Fabio Coral Fonseca. 2021. 167 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-28012022-154314. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32727. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O presente estudo está dividido em duas partes. A primeira parte está relacionada à preparação de pós de Cr3C2-25(Ni20Cr) nanoestruturados através do processo de moagem de alta energia, bem como à caracterização dos pós moídos e no estado como recebido. A análise dos dados obtidos nesta etapa do trabalho foi feita utilizando-se uma abordagem essencialmente teórica. A segunda parte deste estudo refere-se à produção e caracterização de revestimentos preparados com os pós de Cr3C2-25(Ni20Cr) nanoestruturados e como recebido. O comportamento destes revestimentos sob erosão-oxidação em alta temperatura foi comparado com base em uma abordagem de caráter mais tecnológico. O tamanho médio de cristalito do pó de Cr3C2-25(Ni20Cr) decresceu rapidamente de 145 nm para 50 nm nos estágios iniciais de moagem e, posteriormente, com o aumento do tempo de moagem, decresceu mais lentamente até atingir um estado estacionário para um tamanho de cristalito em torno de 10 nm. Este estado estacionário corresponde ao início do processo de recuperação dinâmica. A máxima deformação da rede cristalina (δ = 1,17%) foi observada para pós moídos por 16 horas, caracterizando um tamanho crítico de cristalito da ordem de 28 nm. Por outro lado, o parâmetro de rede atingiu um mínimo para pós moídos por 16 horas. Após atingir o tamanho crítico de cristalito, a densidade de discordâncias praticamente não mais varia (estado estacionário) e toda deformação plástica posteriormente introduzida no material é acomodada através de eventos que ocorrem nos contornos de grão, particularmente por meio do processo designado deslizamento de contorno de grão (grain boundary sliding). A energia de deformação armazenada na rede cristalina dos pós de Cr3C2-25(Ni20Cr) moídos com diferentes tempos de moagem foi determinada por meio de medidas da variação de entalpia. Estes resultados indicaram que a máxima variação de entalpia (ΔH = 722 mcal) também ocorreu para pós moídos por 16 horas. Analogamente, a máxima variação do calor específico (ΔCp = 0,278 cal/gK) ocorreu para pós moídos por 16 horas. As seguintes propriedades mecânicas dos revestimentos de Cr3C2-25(Ni20Cr), preparados utilizando-se o processo HVOF de aspersão térmica, foram determinadas: microdureza Vickers, módulo de Young e tenacidade à fratura. As propriedades dos revestimentos preparados com os pós nanoestruturados e como recebido foram comparadas. A dureza e o módulo de Young dos revestimentos preparados com os pós nanoestruturados foram aproximadamente 26% maiores que aqueles preparados com os pós como recebido. A tenacidade à fratura dos revestimentos nanoestruturados foi aproximadamente 36% maior do que o verificado para os revestimentos produzidos com pós no estado como recebido. A resistência à erosão-oxidação do revestimento produzido com o pó nanoestruturado foi em torno de 52% maior do que a do revestimento preparado com o pó no estado como recebido, a 800ºC. Ambos os revestimentos mostraram um aumento da taxa de erosão-oxidação para temperaturas acima de 450ºC.

Palavras-Chave: powder metallurgy; crystal lattices; nanostructures; nichrome; milling; corrosion resistance; plasticity; deformation; coatings; oxidation; erosion

CUNHA, CECILIO A. da. Desenvolvimento de revestimentos nanostruturados de Crsub(2)Crsub(2)-25(Ni20Cr). Orientador: Lalgudi Venkataraman Ramanathan. 2012. 124 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2012.tde-10122012-084041. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10125. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Hidrogéis são membranas formadas pela reticulação de cadeias poliméricas, empregados na área farmacêutica como produtos biomédicos. Dentre os principais polímeros selecionados para a síntese de hidrogéis, destaca-se a poliacrilamida (PAAM) devido às suas propriedades como hidrofilicidade e alto grau de intumescimento. Proteínas terapêuticas e enzimas são veiculadas em hidrogéis como carreadores de fármaco ou como dispositivos para tratamento de feridas e escaras na pele. Este trabalho teve como objetivo a síntese de uma membrana à base de PAAM favorável para veiculação de proteínas. As proteínas empregadas foram papaína e albumina de soro bovino (BSA) e as etapas do processo englobaram síntese da membrana, adição das proteínas no sistema, irradiação em condições específicas e caracterização da membrana. Ao utilizar temperaturas criogênicas na síntese e na irradiação das amostras, houve predomínio de reticulação da cadeia polimérica, fato que não ocorria em temperatura ambiente. As membranas foram obtidas com incorporação dos ativos na concentração de 0,2 a 1% (p/p), obtendo-se concentração de PAAM entre 4% a 10% (p/p), as quais receberam irradiação com raios gama provenientes de uma fonte 60Co, na dose de 25 kGy. Nas condições realizadas, as membranas não apresentaram citotoxicidade nem adesão celular, o perfil de liberação das proteínas foi adequado, a papaína manteve sua bioatividade preservada apesar do decaimento biológico e, segundo estudos de carga das moléculas, a membrana possui maior afinidade com a papaína, liberando-a mais lentamente. Desta forma, o método proposto e as membranas obtidas foram apropriados para a obtenção de um biomaterial.

Palavras-Chave: hydrogels; nanostructures; membranes; polymers; nitriles; synthesis; lyophilization; proteins; papain; albumins; cytology; adhesion; cross-linking; electrostatics; toxicity; bioassay; activity levels; gamma radiation

FERRAZ, CAROLINE C. Desenvolvimento de uma membrana nanoestruturada à base de poliacrilamida para veiculação de proteínas. Orientador: Ademar Benévolo Lugão. 2013. 101 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-19112013-145148. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10539. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O problema ocasionado pela contração de polimerização é crítico, pois a resina composta deve conservar-se intimamente ligada à cavidade dentária enquanto ganha rigidez e diminui suas dimensões. Forçando-se o material restaurador a se distanciar, ou se separar das paredes da cavidade, a consequente ruptura levaria a uma microinfiltração marginal responsável por outros problemas tais como a cárie secundária, sensibilidade dolorosa pós-operatória, podendo até provocar alterações pulpares. Este processo induz a alteração volumétrica do composto, dado pela união de radicais na formação da macromolécula (polímero), causando uma diminuição em seu volume. Esse estudo teve como objetivo desenvolver novos compósitos experimentais, por meio da adição de nanocomponentes argilominerais em uma matriz polimérica a base de BisGMA/TEGDMA, para que assim se avalie a possibilidade de ocorrer um comportamento dimensional diferenciado no decorrer da polimerização. Foram utilizados nesse estudo matrizes poliméricas adicionadas com nanopartículas argilominerais MMT Cloisite 10A® (nas concentrações de 50, 55, 60, 65 e 70% em massa) e Cloisite 30B® (nas concentrações de 50, 55, 60 e 65% em massa) , que posteriormente foram comparados com o desempenho de compósitos experimentais adicionados com partículas micro-híbridas de Sílica Silanizada Aerosil® OX-50 ( nas concentrações de 50, 60, 65 e 70% em massa). Foram utilizados os métodos de caracterização: Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV), Análise Térmica-Mecânica (TMA), Análise de Termogravimetria (TGA), Calorimetria Exploratória Diferencial (DSC), Espectroscopia de Absorção na Região do Infravermelho (FTIR), Difração de Raio-X (DRX), Micro Dureza Knoop, Técnica de Interferometria Holográfica (TIH), Holografia Digital (HD), Correlação de Imagem (CI) e Termografia. Foi observado que os compósitos experimentais adicionados com as nanopartículas argilominerais Cloisite 10A® e Cloisite 30B®, apresentaram um melhor desempenho nos ensaios que mensuraram a contração de polimerização (TMA, TIH/HD/CI) e a micro dureza (Knoop), em relação aos compósitos adicionados com a Sílica Aerosil®OX-50. Esses resultados podem estar relacionados pela interação polímero /argila e pela formação de nanocompósitos, observados pela análise de DRX. Entre as nanopartículas estudadas, a Cloisite 30B® apresentou os resultados mais expressivos em relação a nanopartícula Cloisite 10A® e isso pode ser atribuído a afinidade química e a natureza polar da referida nanopartícula.

Palavras-Chave: teeth; biological recovery; nanostructures; clays; resins; polymerization; scanning electron microscopy; thermal gravimetric analysis; holography

CAMPOS, LUIZA M. de P. Estudo da aplicação de argilas nanoestruturadas em resinas restauradoras fotoativadas, utilizadas em odontologia. Orientador: Mário Ramalho de Vasconcelos. 2012. 148 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2012.tde-08032013-162930. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10173. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A parte inicial deste estudo consistiu da síntese de HMSPP (Polipropileno com Alta Resistência do Fundido) também chamado polipropileno modificado por irradiação gama, a partir de iPP (polipropileno isotático) em presença de acetileno sob pressão de 110 kPa e irradiado com &gamma; (gama) de fonte de 60Co nas doses de 5; 12,5 e 20 kGy. A fração gel das amostras foi determinada pela extração de componentes solúveis em xileno. A parte solúvel das amostras foi decantada com deposição do gel em lâminas de vidro, até total volatilização do xileno à temperatura ambiente de 25 °C. À parte solúvel da amostra com 12,5 kGy adicionaram-se nanopartículas de prata (NPsAg) nas proporções de: 0,25; 0,5; 1,0; 2,0 e 4,0% em massa. Estas amostras foram caracterizadas por: microscopia eletrônica de varredura e espectroscopia de energia dispersiva (MEV/EDS), espectroscopia no infravermelho (FTIR), microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEV-EC), microscopia de força atômica (MFA), calorimetria exploratória diferencial (DSC), difração de raios X (DRX), redução da unidade formadora de colônias (UFC) (%) e teste de citotoxicidade. Neste estudo da morfologia, observou-se a formação de microgéis de polipropileno na ordem crescente PP 5 kGy < PP 12,5 kGy < 20 kGy. Constatou-se a existência de estruturas nanométricas de géis de polipropileno (nanogéis e nanofibras) nas amostras de PP 12,5 kGy e PP 20 kGy. Os nanogéis são formações reticuladas, ramificadas, e emaranhadas, nucleadas em regiões de incidência de alta concentração de energia (spurs) em uma amostra irradiada. Nos testes de avaliação da atividade bactericida dos géis com NPsAg observou-se eficiência biocida para E. coli e S. aureus a partir de 1% de NPsAg e no teste de citotoxicidade as amostras foram caracterizadas como não citotóxicas para células de mamíferos. Em uma segunda etapa deste trabalho foram produzidos filmes da blenda de iPP e PP modificado (50/50) em uma extrusora de dupla rosca. Adicionou-se ao processamento NPsAg nas proporções de: 0,1; 0,25; 0,5; 1,0; 1,0 PVP; 2,0 e 4,0% em massa. Os filmes foram caracterizados por: calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise de termogravimetria (TGA), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura (MEV), espectroscopia de energia dispersiva (EDS), espectroscopia de ultravioleta-visível (UV-Vis), microscopia eletrônica de transmissão (MET), redução da unidade formadora de colônias (UFC) (%), teste de sensibilidade a antimicrobianos por disco de difusão e teste de citotoxicidade. Os filmes analisados apresentaram pontos de aglomeração de prata e regiões com distribuição homogênea das partículas. O efeito bactericida com a interação entre a prata, e E. coli, P. aeruginosa e S. aureus foi constatado para o filme de PP 1%NPsAg PVP Poli(N-vinil-2-pirrolidona). No teste de difusão o resultado obtido para PP 1% NPsAg PVP foi 100% positivo com essas bactérias. Os filmes não são considerados citotóxicos para células de mamíferos.

Palavras-Chave: polypropylene; gamma radiation; cobalt 60; gels; nanostructures; particles; silver; germicides; bacteria; multivariate analysis

OLIANI, WASHINGTON L. Estudo da formação de nanogéis e microgéis de polipropileno modificado por radiação gama e incorporação de nanopartículas de prata visando à ação biocida. Orientador: Humberto Gracher Riella. Coorientador: Duclerc Fernandes Parra. 2013. 135 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-06102014-093058. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/23491. Acesso em: $DATA.

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Abstract: No presente trabalho é apresentado o estudo sistemático das interações hiperfinas, em compostos de óxido de háfnio (HfO2) dopados com silício (Si), ferro (Fe), ítrio (Y) e lantânio (La) em porcentagens de 5% e 10%. A técnica aplicada para esse estudo foi o de correlação angular gama-gama perturbada (CAP) utilizando o núcleo de prova 181Hf(181Ta). Além disso, o estudo também foi estendido para o háfnio (Hf) na estrutura de ortosilicatos (HfSiO4) dopado com 20% Fe e na forma de filmes finos de HfO2. As amostras foram produzidas pelo método sol gel e para os filmes finos foi utilizado a técnica de spin coating. A caracterização estrutural destas amostras foi pela técnica de difração de raios-X e para morfologia foi utilizada as microscopias eletrônicas de varredura e transmissão. O núcleo de prova 181Hf(181Ta) presente na rede cristalina de todos os compostos forneceu os resultados da frequências de quadrupolo elétrico para o sitio monoclínico do óxido de háfnio (m- HfO2) bem caracterizado e um segundo sítio relacionado as vacâncias de oxigênio e defeitos na rede cristalina do HfO2. Além disso, as medições CAP que foram realizadas para as amostras de HfO2 dopadas, apresentam a formação de um terceiro sítio que está relacionado com o tamanho da partícula e a dopagem. Para o composto de HfSiO4 os resultados CAP indicam a temperatura de difusão do silício (Si), por volta de 700 °C e para o Fe- HfSiO4 mostra a influência do ferro na nucleação do composto que é superior em 30% em relação ao HfSiO4. Para as amostras de filmes finos os resultados CAP evidenciam os efeitos de superfície observado pelo surgimento de um terceiro sítio, ao longo do tratamento térmico 200 - 900 °C durante a medida. Este sítio também foi observado em temperaturas ambiente.

Palavras-Chave: thin films; hyperfine structure; interactions; nanostructures; hafnium alloys; hafnium oxides; hafnium silicates; zirconium silicates; chemical vapor deposition; graded band gaps; dielectric constant; perturbed angular correlation; gamma detection; gamma sources; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; transmission electron microscopy

SALES, TATIANE da S.N. Estudo de interações hiperfinas em materiais nanoestruturados de HfO2 dopados com Si, Fe, Y, La e HfSiO4 dopado com Fe pela técnica de correlação angular gama-gama perturbada. Orientador: Artur Wilson Carbonari. 2018. 121 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-18022019-144920. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29786. Acesso em: $DATA.

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