Abstract: No presente trabalho foram estudadas as propriedades mecâncias (resistência à tração e porcentagem de alongamento na ruptura e resistência à perfuração), propriedades ópticas, permeabilidade ao gás oxigênio e ao vapor d\'água, migração total em simulante aquoso (ácido acético 3%) e gorduroso (n- heptano), e a formação de produtos voláteis da radiólise, com vistas à avaliar o efeito da radiação ionizante (raios gama e feixe de elétrons) em filmes flexíveis mono e multicamadas comerciais, fabricados no Brasil para a indústria de produtos cárneos. Os filmes estudados foram: um monocamada de polietileno de baixa densidade (LDPE) e um multicamadas coextrusado composto de polietileno de baixa densidade (LDPE), copolímero de etileno e álcool vinílico (EVOH) e poliamida (PA), ou seja, a estrutura: LDPE/EVOH/PA. As irradiações foram realizadas em uma fonte de 60Co do tipo Gammacell e em um acelerador de elétrons do tipo eletrostático (l,5MeV), com doses de até 30 kGy, na temperatura ambiente e presença de ar. As alterações nas propriedades foram avaliadas de acordo com a dose de radiação aplicada, oito dias após a irradiação e novamente, dois a três meses após a irradiação. Os resultados mostraram que as reações de cisão predominaram sobre as reações de reticulação para ambos os filmes estudados, irradiados com raios gama ou com feixe de elétrons. As variações observadas em função da irradiação, nas propriedades avaliadas não limitam a aplicação final desses filmes, uma vez que não ultrapassaram o limite de segurança especificado pelo fabricante em nenhuma dose e período em que foram estudadas. Concluiu-se que os filmes estudados podem ser utilizados, sob o ponto de vista das propriedades avaliadas, como embalagens para produtos pasteurizáveis por radiação e radioesterilizáveis usando irradiadores gama ou aceleradores de elétrons, nas doses de radiação estudadas.

Palavras-Chave: packaging; food; ionizing radiations; polymers; mechanical properties; polyethylenes; tensile properties; gamma radiation; radiation effects; materials testing; films; ultraviolet spectra; electron beams; organic polymers; acetic acid

MOURA, ESPERIDIANA A.B. de. Avaliação do desempenho de embalagens para alimentos quando submetidas a tratamento por radiação ionizante. Orientador: Leonardo Gondim de Andrade e Silva. 2006. 134 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2006.tde-22032012-172658. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11427. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O polímero Durolon foi caracterizado para ser utilizado como um detector de traços nucleares de estado sólido. Nestes detectores, o testemunho da passagem da radiação é um dano na estrutura molecular do polímero que após ser atacado em uma solução química se transforma em um traço, permanente e visível em um microscópio ótico. A caracterização do Durolon foi feita mediante estudos do diâmetro do traço, da eficiência de produção de traços, da transmissão de luz pelo polímero e do ângulo crítico de incidência da partícula em sua superfície, visando fornecer os subsídios necessários para interpretar as informações registradas. No presente trabalho os danos no polímero foram causados por partículas - da reação nuclear 10B(n,)7Li, mediante a irradiação de uma tela de boro em um feixe de nêutrons térmicos, oriundo de um equipamento instalado no canal 08 do reator nuclear de pesquisas IEA-R1 do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares IPEN-CNEN/SP. Estes estudos foram realizados mediante o emprego de um sistema digital que foi desenvolvido neste trabalho. A sua utilização permitiu uma maior qualidade e eficácia quanto a aquisição e a análise de dados bem como acesso a diversos outros parâmetros referentes aos traços, até então inacessíveis pelo sistema analógico que estava em uso no IPEN e, assim, acesso a teoria da formação da imagem nestes detectores. As características determinadas para o Durolon foram comparadas com as obtidas para outros dois detectores de traços nucleares, o Makrofol-E e o Makrofol-DE e, demonstram a viabilidade de sua utilização.

Palavras-Chave: polymers; elements; trace amounts; radiation detectors; digital systems; irradiation procedures; measuring instruments; organic polymers; polycarbonates; dielectric track detectors

PUGLIESI, FABIO. Caracterização do polímero durolon como detector de traços nucleares de estado sólido. Orientador: Valdir Sciani. 2008. 75 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2008.tde-20082009-191238. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11674. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A crescente preocupação sobre problemas ambientais em união com pesquisadores, tem gerado uma nova frente de pesquisa que visa a reciclagem principalmente de polímeros e o aproveitamento de materiais originários de fontes renováveis. Este trabalho visa a incorporação da fibra proveniente do coco de babaçu em polímeros reciclados e puros, onde 75% deles são provenientes da reciclagem. As fibras do coco de babaçu foram caracterizadas, por meio dos ensaios de densidade, o teor de umidade natural e a capacidade de absorção de água. A preparação da blenda polimérica constituída por 25 % em massa de EVA reciclado, 25 % de EVA virgem e 50 % de LDPE foi realizada por meio da técnica de mistura mecânica no estado fundido, utilizando uma extrusora dupla-rosca, e a obtenção das chapas para confecção dos corpos de prova foram feitas em uma extrusora monorosca com matriz plana acoplada. Foi utilizado o agente espumante Endex BR 2650, na proporção de 2,5% em massa. As amostras foram caracterizadas por densidade aparente, DRX, TG, ensaio mecânico de resistência à tração e ensaio de flamabilidade. As curvas de raios X apresentaram os picos característicos dos materiais, não demonstrando alteração dos mesmos no momento de processamento. A termogravimetria mostrou ligeira influência da fibra e argila na temperatura inicial de degradação, bem como nos percentuais de perda de massa. No ensaio de resistência à tração a fibra e argila quando introduzidas na blenda provocaram uma redução variando de 18 % a 43 %, mas ao adicionar o agente espumante houve um acréscimo (10 % a 61 %) quando comparada com as adições de 1% e 3% de FCB, respectivamente. O ensaio de flamabilidade, a incorporação de agente espumante e argila apresentaram atraso na ignição do material, bem como maior dificuldade de propagação das chamas.

Palavras-Chave: organic polymers; polystyrene; polyvinyl acetate; coconuts; fibers; recycling; mixtures; waste processing; renewable resources; scanning electron microscopy; thermal gravimetric analysis; x-ray diffraction

ARANTES, MARIANA M. Desenvolvimento e caracterização de compósitos poliméricos à base de EVA e LDPE reciclados com fibras de coco de babaçu : uma contribuição para a sustentabilidade. Orientador: Esperidiana Augusta Barretos de Moura. 2020. 79 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-07102020-133716. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/31490. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A primeira parte do estudo consistiu em caracterizar as amostras de termoplástico elastomérico poliéster (TPE-E) modificadas via irradiação gama (γ) em presença de atmosfera de oxigênio e irradiadas com fonte de 60 Co nas doses de 5, 10, 20, 30, 50 e 100 kGy. Na segunda parte foram realizadas as caracterizações das dispersões coloidais de prata metálica adsorvida em sílica pirogênica (AgNPs_SiO2) e do óxido de zinco aditivado com prata metálica adsorvida em sílica pirogênica (AgNPs_ZnO). Na terceira e última parte, as concentrações de 250, 500, 1000 e 5000 ppm, em massa , de AgNPs_SiO2, idem para AgNPs_ZnO, foram misturados mecanicamente por 30 minutos com 1 % em massa de óleo ALKEST TW 80, 0.3 % em massa de anti-oxidante Irganox 1010 e grânulos de TPE-E, posteriormente processados, independentemente, via injeção plástica, extrusão monorosca e irradiação com prensagem a quente. As técnicas de caracterização utilizadas no trabalho foram: espectroscopia no infravermelho (FTIR), calorimetria exploratória diferencial (DSC), análise termogravimétrica (TGA), difração de raios X (DRX), espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda (WD-XRF), microscopia eletrônica de varredura com espectroscopia por dispersão de energia de raios X (MEV-EDS), microscopia eletrônica de transmissão com espectroscopia por dispersão de energia de raios X (MET-EDS), índice de fluidez (MFR) e ensaios de tração. As amostras de TPE-E irradiadas apresentaram diminuição da temperatura de degradação (Tonset) e do índice de fluidez (IF) com o aumento da dose de irradiação. Foi possível observar nos resultados obtidos por espectrometria de fluorescência de raios X por dispersão de comprimento de onda a presença de prata nos compostos de sílica pirogênica e de óxido de zinco com sílica pirogênica. Todas as amostras de TPE-E contendo aditivos AgNPs_SiO2 e AgNPs_ZnO obtidas pelas diferentes técnicas apresentaram atividade bactericida para bactéria Gram-negativa Escherichia coli (E.Coli) e a bactéria Gram-positiva Staphylococcus aureus (S.Aureus), sendo os melhores resultados obtidos nos filmes de TPE-E irradiados e prensados com 0.5 % de AgNPs_ZnO com doses de 20 e 50 kGy e 0.5 % AgNPs_SiO2 com doses de 0 e 20 kGy.

Palavras-Chave: germicides; transition elements; silver; nanomaterials; polymers; organic polymers; molecules; polyesters; elastomers; thermoplastics; rubbers; energy beam deposition; thin films; infrared spectra; calorimetry; x-ray diffraction; x-ray fluorescence analysis; electron microscopy; electron scanning; electron transfer

MARCHINI, LEONARDO G. Estudo da incorporação de nanopartículas de prata na matriz polimérica de termoplástico elastomérico poliester (TPE-E) por diferentes técnicas de processamento visando ação bactericida. Orientador: Duclerc Fernandes Parra. 2018. 130 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2018.tde-01112018-105111. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29447. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A engenharia de tecidos e a medicina regenerativa possuem como objetivo principal o restabelecimento morfológico/funcional de tecidos e órgãos lesionados com a utilização de células, matrizes celulares e células tronco, controlando as respostas imunológicas/bioquímicas promovidas pelo organismo. Adicionalmente, a ciência dos materiais busca desenvolver biomateriais biocompatíveis que não promovam reações imunológicas indesejadas e proporcionem o reestabelecimento das funções do tecido/órgão. Polímeros de origem natural destacam-se como biomateriais por assemelharem-se a macromoléculas biológicas, similaridade com a matriz extracelular, menor possibilidade de estimulação de inflamação crônica e baixa ou ausência de toxicidade. O presente trabalho teve como objetivo desenvolver matrizes macromoleculares originadas do óleo de soja epoxidado (OSE), analisando a relação estrutura química/atividade biológica das matrizes macromoleculares para uso como biomaterial na engenharia de tecidos. A síntese do OSE foi efetuada pela rota oleoquímica, cuja eficiência foi determinada por espectroscopia de infravermelho e o rendimento da reação de 85% determinado por ressonância magnética nuclear de prótons. A partir da análise por calorimetria exploratória diferencial, detectou-se uma diminuição da temperatura de transição vítrea do polímero do óleo de soja (POSE) em relação ao OSE, sugerindo aumento do crescimento das cadeias poliméricas do POSE. Através da análise termogravimétrica, foi possível definir o perfil de degradação do OSE, com degradação em duas etapas, e do POSE, que degrada em apenas uma etapa e demonstra maior estabilidade térmica do POSE pelo aumento das interações moleculares. A reticulação e a hidrofilicidade do POSE foram promovidas com a adição de metacrilato de 2-hidroxietila (HEMA) à formulação por enxertia do monômero pela irradiação gama. Os resultados obtidos identificaram aumento da estabilidade mecânica, da gelificação e da absorção de água com o aumento do conteúdo de HEMA. Por fim, o grau de cristalinidade estimado para esses polímeros enxertados com HEMA de 27,5% foi definido através da difratometria de raios-X. A segunda etapa caracterizou-se pelo (i) desenvolvimento de POSEs com a enxertia de HEMA nas proporções OSE/HEMA 90:10 e 65:35 com irradiação por raios gama nas doses de 50 e 100kGy, (ii) caracterização físico-química dos POSE-HEMA e (iii) análise biológica desses materiais. Através da espectroscopia de infravermelho, pode-se detectar as regiões epoxidadas do POSE, assim como o sucesso da enxertia do monômero HEMA em todas as concentrações e doses de radiação utilizadas. Através da calorimetria exploratória diferencial, calculou-se a energia de ativação (Ea) dos polímeros. A cristalinidade dos materiais foi definida por difratometria de raios-X, mostrando caráter amorfo do material, bem como um pequeno incremento na porcentagem da cristalinidade com o aumento da intensidade das doses de radiação durante a síntese e um decréscimo dessa cristalinidade com o aumento na concentração de HEMA. A análise da citotoxicidade das amostras mostrou a ausência de toxicidade dos POSE-HEMA, confirmando a eficiência das lavagens dos polímeros para retirada de resíduos do processamento. A análise da hemocompatibilidade mostrou ausência de adesão de plaquetas e os testes de crescimento celular nas matrizes foram positivos. Através dos resultados obtidos nesta pesquisa, pôde-se concluir pelo potencial de utilização dos POSE-HEMA na engenharia de tecidos.

Palavras-Chave: organic polymers; biological materials; vegetable oils; biological repair; structural chemical analysis; biochemistry; engineering; animal tissues; histocompatibility complex; molecular biology; spectroscopy; x-ray diffraction; thermal gravimetric analysis; gamma radiation

BARATELA, FERNANDO J.C. Estudo das propriedades biocompatíveis de arcabouços poliméricos derivados de óleos vegetais para aplicação na engenharia de tecidos. Orientador: Olga Zazuco Higa. 2015. 90 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2015.tde-18092015-150510. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26377. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O polímero Acrilonitrila Butadieno Estireno (ABS) é um dos polímeros mais versáteis disponíveis nos dias de hoje. Atualmente o Brasil não produz o ABS, o que limita a indústria brasileira de plásticos a utilizar as variações deste polímero importadas, ofertadas no mercado nacional por distribuidores locais. Este estudo avaliou os efeitos da adição das argilas Cloisite Na® e Branca de Cubati na matriz polimérica ABS e também os efeitos decorrentes do tratamento por radiação ionizante no ABS e nos compósitos ABS/Argila como formas de modificação de um ABS convencional. Visando avaliar a diferença entre uma argila organofílica e uma organofóbica, a argila Branca de Cubati foi organofilizada e a argila Cloisite Na® foi utilizada como recebida. Foram preparados, utilizando uma extrusora dupla rosca, concentrados a 30 % em massa da argila Branca de Cubati, previamente organofilizada e da Cloisite Na® em Estireno Acrilonitrila (SAN). Os concentrados foram adicionados ao ABS a 1, 3 e 5 % em massa das argilas e foram injetados corpos de prova. Parte dos corpos de prova foi submetida à irradiação por feixe de elétrons à uma dose de 600 kGy. Os compósitos irradiados e não irradiados foram caracterizados por meio de ensaios de resistência a tração, resistência a flexão, resistência ao impacto, temperatura de distorção térmica, ponto de amolecimento Vicat, análise de termogravimétrica (TG), difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura com emissão de campo (MEVFEG) e a correlação entre os resultados foi discutida. Foram observadas melhorias nas propriedades mecânicas, exceto resistência ao impacto, nos materiais aditivados com as argilas, sendo os melhores resultados obtidos com a argila Branca de Cubati. O tratamento por radiação ionizante favoreceu o processo de reticulação do ABS.

Palavras-Chave: impact tests; thermal gravimetric analysis; x-ray diffraction; ionizing radiations; comparative evaluations; optical microscopy; sweep efficiency; plastics industry; clays; materials testing; materials working; sodium carbonates; styrene; acrylonitrile; copolymers; organic polymers; brazil

SALES, JORGE N. DE. Estudo do efeito da incorporação das argilas branca de Cubati e Cloisite Na® nas propriedades do termoplástico acrilonitrila butadieno estireno submetido à radiação ionizante. Orientador: Esperidiana Augusta Barretos Moura. 2016. 87 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-13122016-082332. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27128. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Em um cenário nacional de grandes dificuldades orçamentárias, soluções criativas que conjuguem os esforços de instituições em prol de uma finalidade comum são sempre desejáveis. Neste trabalho, analisa-se o desenvolvimento de fibras de carbono de alto desempenho para aplicação em ultracentrífugas nucleares e o projeto de Pesquisa Cooperativa que o viabilizou. A fibra de carbono com as características necessárias a empreendimentos desse tipo é um insumo de grande complexidade tecnológica. A produção é concentrada em alguns poucos produtores mundiais e seu comércio é alvo de restrições e salvaguardas internacionais. Não há produção no Brasil. É considerada material de uso dual, ou seja, pode ter tanto aplicações exclusivamente civis, como militares. A Marinha do Brasil utiliza essa fibra na fabricação de ultracentrífugas nucleares, nas quais materiais que conjuguem leveza, rigidez e resistência de alto nível são extremamente desejáveis, pois aumentam a eficiência na separação isotópica. Sua fibra de carbono, importada, é baseada na poliacrilonitrila (PAN), comercialmente mais difundida, mais barata e utilizada em aplicações similares. A necessidade de desenvolvimento nacional é decorrência de dificuldades em sua aquisição. Para tanto, foi organizada uma parceria de pesquisa entre o Centro Tecnológico da Marinha (CTMSP), a UNICAMP, a USP e a empresa RADICIFIBRAS, com apoio financeiro de uma agência governamental (FINEP), para a produção nacional de fibra de carbono baseada na PAN. A pesquisa realizada identificou as práticas de sucesso alcançadas, bem como os referenciais teóricos de Projetos de Pesquisa Cooperativa.

Palavras-Chave: carbon fibers; uranium; centrifuges; nitriles; organic polymers; ultracentrifuges

QUEIROZ, PAULO C.B. de. Pesquisa cooperativa: o projeto de desenvolvimento de fibras de carbono para aplicacao em ultracentrifugas. Orientador: Diseree Moraes Zouain. 2008. 85 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-24082009-152739. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11776. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O poli(etileno-co-álcool vinílico) (EVOH) pertence à família de materiais poliméricos semicristalinos; é dotado de excelentes propriedades de barreira a gases e muito utilizado na fabricação de embalagens para alimentos e outros produtos sensíveis a certos níveis de oxigênio ou dióxido de carbono. Entretanto, o EVOH é muito higroscópico e em condições de alta umidade relativa perde a propriedade de altíssima barreira a oxigênio bem como as propriedades mecânicas. De acordo com literatura, a inclusão de cargas lamelares, como argila e óxido de grafeno, contribui para a melhora significativa das propriedades de barreira a gás e mecânicas do EVOH. Este trabalho estudou os efeitos da incorporação de nanofolhas de óxido de grafeno (GO) nas propriedades dos filmes de EVOH. O GO foi obtido pelo método de Hummer's modificado e posteriormente submetido à redução induzida por radiação ionizante. Foram incorporados 0,1- 0,3 % em peso de GO e GO reduzido (RGO) na matriz de EVOH via processo de extrusão, utilizando primeiramente uma extrusora dupla-rosca e após, uma mini extrusora balão de laboratório para a obtenção de filmes flexíveis de EVOH/GO e EVOH/RGO. Os filmes obtidos foram submetidos à radiação ionizante, em acelerador de elétrons de 1,5 MeV, com o objetivo de estudar a contribuição do tratamento por radiação ionizante, nas propriedades finais. As irradiações foram realizadas à temperatura ambiente, em ar, e faixa de dose de radiação 100-250 kGy. As amostras de GO e RGO foram caracterizadas por meio dos ensaios de difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de varredura com fonte de emissão de campo (MEV-FEG), microscopia eletrônica de transmissão (MET), espectroscopia vibracional de absorção no infravermelho com transformada de Fourier (FTIR), espectrometria Raman e termogravimetria (TG). As amostras dos filmes irradiadas e não irradiadas foram caracterizadas por meio de ensaios mecânicos de tração, DRX, MEV-FEG, FTIR, TG, calorimetria exploratória diferencial (DSC), taxa de permeabilidade ao oxigênio (TPO2) e espectroscopia de aniquilação de pósitrons (PALS). Os resultados dos ensaios das amostras de GO e RGO indicaram que o GO obtido pelo método de Hummer's modificado foi reduzido por irradiação de raios gama, como a redução dos grupos funcionais contendo oxigênio, grupos epóxi e carboxílicos. As imagens de MEV-FEG das amostras de RGO mostraram folhas separadas sem regiões dobradas e domínios agregados, já o GO apresentou uma superfície com rugosidade e empilhamento de folhas. Os filmes flexíveis de EVOH contendo GO (EVOH/GO) e RGO (EVOH/RGO) apresentaram boa dispersão do GO na matriz de EVOH. Os filmes preparados com RGO (EVOH/RGO) e submetidos à radiação ionizante apresentaram uma dispersão mais homogênea do RGO na matriz e maior adesão interfacial matriz/RGO, e, consequentemente, propriedades mecânicas superiores àquelas obtidas para os filmes de EVOH puro ou de EVOH/GO.

Palavras-Chave: films; ethylene; vinyl acetate; alcohols; polymerization; copolymers; organic polymers; plastics; graphene; carbon; oxygen compounds; nanocomposites; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; fourier transform spectrometers; ionizing radiations; processing; site characterization

SANTANA, JULYANA G. Processamento e caracterização de filmes flexíveis de nanocompósitos de EVOH/GO tratados por radiação ionizante. Orientador: Esperidiana Augusta Barretos de Moura. 2019. 131 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-29032019-145257. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29882. Acesso em: $DATA.

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