Abstract: A conservação de pedras de patrimônios históricos tem sido foco de diversas pesquisas, principalmente na Europa. Um dos procedimentos estudados é a aplicação de suspensões de sílica com adição de titânia em superfícies de pedras. Essa camada protetora tem sido considerada eficaz, pela estabilidade térmica sob a radiação solar, caráter hidrofóbico da sílica sintetizada e fotocatalítico da titânia. No presente estudo foram avaliadas amostras frescas de pedras ornamentais (granitos e mármores) antes e após a aplicação do compósito sílica-titânia, preparado pela adição de 1 a 2% (p/v) de titânia (Aeroxide ®TiO2 P25) em tetraetilortosilicato (TEOS) na presença de n-octilamina. A aplicação do compósito nas pedras foi feita com pincel, e a secagem das pedras ocorreu ao ar. As técnicas empregadas para caracterização dos pós de partida, compósitos e pedras foram: difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, porosimetria a hélio, medidas de ângulo de contato, espectrofotometria e brilho. Com base em análises de ângulo de contato, espectrofotometria e microscopia eletrônica de varredura, verificou-se a viabilidade de aplicação do compósito com 1% (p/v) de titânia nas pedras com acabamento tipo levigado. As variações colorimétricas foram resultantes do percentual de titânia no compósito e, de modo geral, esse percentual foi determinante também nas variações de ângulos de contato, cujos valores aumentam com a deposição de compósito. Definida a aplicação com 1% (p/v) de titânia nas superfícies das pedras, foram incluídos os testes de absorção de água - método da esponja, de capilaridade e tubo de Karsten. Verificou-se que as pedras tratadas apresentam menor tendência de absorção de água, em tempos menores de ensaios, notadamente, as silicáticas.

Palavras-Chave: surface coating; surface hardening; cultural objects; historical aspects; radiopreservation; oxide minerals; silica; titanium alloys; composite materials; scanning electron microscopy; x-ray diffraction; comparative evaluations

NEMEH, JANINE. Avaliação da influência da aplicação de compósitos de titânia e sílica na preservação de pedras ornamentais. Orientador: Dolores Ribeiro Ricci Lazar. 2019. 165 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-12032020-075042. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30923. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A indústria produtora de estanho e chumbo metálicos localizada em Pirapora do Bom Jesus, estado de São Paulo é responsável pela produção anual de cerca de 7000 toneladas de estanho e 350 toneladas de chumbo. A matéria prima utilizada nesse processamento é a cassiterita a qual apresenta em sua composição concentrações de radionuclídeos naturais de urânio e tório de 660 kBq kg-1 e 450 kBq kg-1 respectivamente. O processamento metalúrgico de redução e refino permite que esses radioanuclídeos fiquem concentrados principalmente no material particulado gerado pelas chaminés e pela dispersão da escória gerada que é estocada a céu aberto. A quantidade dessa escória rejeito atualmente estocada é estimada em 600000 toneladas. Esse trabalho pretende estudar o impacto radiológico ambiental da operação desse processamento e estabelecer seu Programa de Monitoramento Radiológico Ambiental (PMRA). Visando à realização desse trabalho, os contaminantes radioativos foram determinados na matéria prima, produtos, subprodutos, resíduo, lagoas e sistemas de exaustão. Na matéria prima os radionuclídeos provenientes da série de decaimento do urânio e do tório, apresentam-se praticamente em equilíbrio; durante o processamento esse equilíbrio é quebrado e os radionuclídeos migram de acordo com suas propriedades químicas. Concentrações de 31 kBq kg-1 para 238U, 69 kBq kg-1 para 226Ra, 2.5 kBq kg-1 para 210Pb, 130 kBq kg-1 para 232Th e 120 kBq kg-1 para 228Ra foram obtidas para escória rejeito. O impacto radiológico ambiental foi estabelecido pelo monitoramento dos radionuclídeos nos compartimentos críticos os quais podem causar doses de exposições ao público. Se a pilha de escória rejeito for considerada, os caminhos críticos são a exposição interna devido à inalação da poeira e a ingestão de água, decorrentes da re-suspensão e dispersão da pilha e da contaminação do lençol freático, respectivamente. Exposições externas se devem à imersão na nuvem radioativa e aos solos contaminados. Para a emissão de efluentes gasosos e materiais particulados das chaminés, os caminhos críticos são a exposição interna oriunda da inalação do radônio e exposição externa devido à imersão na nuvem radioativa e ao solo contaminado. As matrizes ambientais críticas definidas foram: águas subterrâneas, solo e ar, e os radionuclídeos U, Th, 226Ra, 228Ra e 210Pb.

Palavras-Chave: oxide minerals; tin; environmental impacts; environmental exposure; chemical radiation effects; biological radiation effects

GARCIA, MARCIA A.A. caracterizacao radioquimica e impacto radiologico ambiental no processamento de cassiterita para producao de estanho e chumbo metalicos. Orientador: Barbara Paci Mszzilli. 2009. 67 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-16112009-152725. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9389. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O nitreto de silício (Si3N4) é um material utilizado em diversas aplicações estruturais devido à suas ótimas propriedades mecânicas inclusive a altas temperaturas, como elevada dureza e resistência mecânica, além de alta resistência ao choque térmico e ao desgaste. Visando ampliar seu campo de aplicação, busca-se a melhoria da tenacidade à fratura do material e a simplificação de seu processamento. A produção de compósitos cerâmicos contendo o Si3N4 como matriz cerâmica e uma segunda fase como reforço tem sido estudada por gerar o aumento da tenacidade à fratura. No presente trabalho, estudou-se a influência de diferentes percentuais de TiN (até 30% em massa) na matriz de Si3N4, contendo Al2O3 e Y2O3 (5% em massa de cada) como aditivos. Os compósitos cerâmicos foram avaliados quanto ao comportamento de densificação, microestrutura, propriedades mecânicas e resistência à oxidação. Amostras foram obtidas por prensagem uniaxial e isostática, e sinterizadas com baixa pressão de nitrogênio em duas condições (1750°C/1 hora e 1815°C/1 hora). As composições foram caracterizadas pelo estudo das densidades relativas (geométrica e aparente pelo método de Arquimedes), porosidade e perda de massa. A densidade das composições atingiu valores entre 97,0 e 98,0% da densidade teórica, com porosidade aparente inferiores a 0,5%, comprovando a eficiência dos aditivos de sinterização. O aumento da quantidade de nitreto de titânio no compósito cerâmico ocasionou uma tendência de redução da densidade relativa e de aumento da porosidade aparente. As análises por difração de raios X, MEV e EDS mostraram a presença da fase TiN dispersa na matriz de β-Si3N4, com a presença de fase amorfa intergranular. O método da impressão Vickers foi utilizado para medição da dureza e da tenacidade à fratura. A dureza medida apresentou valores entre 12,5 e 13,2 GPa, condizente com os valores apresentados pelo material monolítico, enquanto a tenacidade à fratura variou entre 6,3 e 9,3 MPa.m1/2, aumentando com a proporção de TiN no compósito cerâmico. A resistência à flexão, obtida pelo ensaio de flexão biaxial do disco apoiado em três esferas, apresentou o mesmo comportamento da tenacidade à fratura, atingindo 397,4 MPa no compósito contendo 30% de TiN e sinterizado a 1750°C, condição na qual os valores de resistência foram superiores. O estudo de oxidação foi avaliado submetendo as amostras a tratamento térmico ao ar a 1400°C por até 64 horas e apresentou valores de ganho de massa por área entre 0,7 e 6,4 mg/cm2, crescente em função do percentual de TiN presente no compósito e do tempo de ensaio. As camadas superficiais das amostras também foram analisadas por difração de raios X, MEV e EDS, identificando a presença do β-Si3N4, da SiO2 (cristobalita α), do TiO2 (rutilo), Y2Ti2O7 e Y2Si2O7 (Keiviite). A presença destas fases após a oxidação indica que ocorreu a liberação de N2 a partir do Si3N4 e do TiN, e a reação do O2 do ambiente com os elementos da fase vítrea presente nos contornos de grãos. Conforme esperado ocorreu a formação de uma camada superficial de TiO2 (rutilo), seguida por uma camada de SiO2 contendo precipitados compostos pelo óxido de titânio-ítrio e pelo silicato de ítrio, formados a partir dos cátions provenientes dos aditivos de sinterização.

Palavras-Chave: ceramics; silicon nitrides; yttrium alloys; aluminium oxides; oxide minerals; titanium oxides; nitrogen additions; microstructure; materials testing; trace amounts; sintering; hardness; fracture properties; mechanical properties; implants; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; dispersion relations

FERREIRA, THIAGO dos S. Compósitos Si3N4-TiN para aplicações estruturais. Orientador: Cecilia Chaves Guedes e Silva. 2019. 103 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-06112019-110637. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30428. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O 68Ga é um radionuclídeo promissor para a medicina nuclear, decaindo por emissão de pósitrons com abundância de 89%, apresentando tempo de meia vida física de 68 minutos, o que é compatível com a farmacocinética de muitas biomoléculas e substratos de baixo peso molecular. Outra característica importante é a sua disponibilidade por um sistema de gerador, onde o radionuclídeo pai, 68Ge (t1/2 = 270,95 dias) é adsorvido em uma coluna e o filho, 68Ga, é eluído na forma iônica 68Ga3+. O desenvolvimento dos geradores de 68Ge/68Ga teve início na década dos anos 60, mas o seu uso clínico começou a ser aceitável e relevante apenas recentemente. O método de separação do 68Ge do 68Ga mais utilizado é o sistema cromatográfico de troca iônica, devido sua praticidade de operação, mas outros sistemas de geradores já foram propostos, como de extração por solvente e técnica de evaporação. Atualmente, os geradores de 68Ge/68Ga são disponíveis comercialmente tanto com colunas utilizando matrizes inorgânicas preparadas com TiO2 ou SnO2 como também usando resina orgânica. A eficiência de eluição do 68Ga varia de 70 % a 80 %, apresentando uma queda ao longo do tempo. Os níveis de contaminação do 68Ge vão de 10-2 a 10-3 %, porém ocorre um aumento nos níveis de contaminação após longos períodos de uso. Mesmo com todos os avanços tecnológicos, ocorridos nas últimas décadas, no desenvolvimento dos geradores de 68Ge/68Ga, o eluato de 68Ga dos geradores comerciais ainda não é adequado para uso direto em seres humanos e algumas melhorias nos sistemas precisam ser feitas para diminuir os níveis de contaminação de 68Ge e impurezas químicas. O objetivo principal deste trabalho foi desenvolver um sistema de gerador de 68Ge/68Ga com o qual se pudesse eluir o 68Ga com qualidade necessária para uso clínico. O comportamento químico do Ge e do Ga foi avaliado em vários materiais adsorvedores inorgânicos. Foram desenvolvidos dois tipos de sistemas de geradores de 68Ge/68Ga utilizando o TiO2 como material adsorvedor: sistema de eluição com pressão manual e sistema de eluição a vácuo, controlado. As eficiências dos geradores foram similares às encontradas nos geradores comerciais, assim como os níveis de impurezas no eluato. Um novo método para o controle radionuclídico foi desenvolvido e apresentou resultados satisfatórios para determinação da contaminação do 68Ge no eluato do gerador. Foi proposto um protótipo de gerador capaz de fornecer 68Ga com a qualidade necessária para ser utilizado em aplicações médicas.

Palavras-Chave: radioisotope generators; gallium 68; germanium 68; oxide minerals; titanium oxides; zirconium oxides; inorganic compounds; inorganic ion exchangers; adsorbents; vacuum states; elutriation; radiopharmaceuticals; impurities; medical surveillance; quality assurance; nuclear medicine

BRAMBILLA, TANIA de P. Estudo de materiais adsorvedores para o preparo de geradores de Ge-68/Ga-68. Orientador: João Alberto Osso Junior. 2013. 181 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-08112013-142931. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10560. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O presente trabalho descreve um processo atraente e verde para obtenção de nanocompósitos de rOG-Ni utilizando a radiação ionizante: radiação gama e feixe de elétrons. Os experimentos foram realizados, em meio aquoso, a temperatura e pressão ambiente e sem a geração de resíduos tóxicos e subprodutos indesejáveis. O OG foi esfoliado em água/isopropanol (1:1) e submetido à radiação gama nas doses de 20, 40 e 80 kGy e taxa de dose de 10 kGy/h para a obtenção do rOG. Para a síntese do rOG/Ni os experimentos foram realizados na presença de Ni(NH3)6Cl2. O rOG foi caracterizado por difração de Raios X (DRX), espectroscopia Raman e de fotoelétrons por Raios X (XPS) e o rOG-Ni por DRX e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Os resultados de espectroscopia Raman e XPS confirmaram a formação do rOG e que o grau de redução foi proporcional ao aumento da dose aplicada sobre o óxido de grafeno. A morfologia do nanocompósito rOG-Ni foi avaliada por MET e pode-se observar nanopartículas de níquel uniformemente distribuídas sobre as folhas de rOG. Histogramas de tamanho médio de NPs indicaram que para a amostra sintetizadas por raios gama a 80 kGy, obteve-se nanopartículas menores quando comparada com a amostra irradiada a 40 kGy, sugerindo que, quanto maior a dose aplicada, menor o tamanho da nanopartícula formada. A comparar os resultados de DRX para o rOG-Ni obtido pelas duas técnicas de radiação ionizante, nas mesmas doses aplicadas, foi observado que para o nanocompósito sintetizado por radiação gama houve a redução do óxido de grafeno simultaneamente a formação das nanopartículas de níquel, enquanto que para o feixe de elétrons houve apenas a redução dos íons de níquel levando a formação da nanopartícula. Para estudo do comportamento eletroquímico, eletrodos do tipo screen printed electrode (SPE) foram modificados com o rOG e rOG-Ni sintetizados por radiação gama. Os voltamogramas cíclicos obtidos apresentaram um comportamento reversível para todas as amostras na presença de K4Fe(CN)6, e o valor da corrente de pico anódica (Ipa), mostrou-se diretamente proporcional ao aumento da dose aplicada sobre o nanomaterial em seu processo de redução.

Palavras-Chave: graphene; oxide minerals; synthesis; nanocomposites; nickel alloys; materials handling; materials testing; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; raman spectroscopy; voltametry; electrodes; electrochemistry

JACOVONE, RAYNARA M.S. Estudo do comportamento eletroquímico do óxido de grafeno reduzido/Ni sintetizado por radiação ionizante. Orientador: Solange Kazumi Sakata. 2020. 108 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-23122020-104210. Disponível em: http://200.136.52.105/handle/123456789/31731. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O presente trabalho aborda o estudo sobre a importância tecnológica dos derivados de grafeno e sua aplicação como agente de moagem para obtenção de pós metálicos, focando na síntese do óxido de grafeno (GO) - método de Hummers modificado - na redução térmica e caracterização do óxido de grafeno reduzido (rGO). Os resultados de difração de raios X (DRX) mostraram a presença de apenas um pico em aproximadamente 2θ = 10° , o qual corresponde ao conjunto de planos de GO em (002). Pode observar-se uma diferença entre a amostra GO e as amostras rGOs após o tratamento térmico, onde a intensidade do pico e os ângulos 2θ foram deslocados, uma vez que o ângulo está entre 25 e 30° referindo-se à redução do GO. A razão de intensidade ID/IG nos espectros de RAMAN, para as amostras m16 e m21 são de 1,45 e 1,87, enquanto para o GO é de 1,36. Isso sugere que novos domínios grafíticos são formados e o número de carbonos sp2 é aumentado. Na análise de Espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios X (XPS), o GO apresentou 16,15% at. de sp2 , enquanto nas amostras m20 e m21, esse valor aumenta para 35,51% e 47,85% at., respectivamente. Área superficial de GO obtida a partir da Teoria de Adsorção Multimolecular (BET) é de 23 m2/g e, controlando as variáveis do tratamento térmico da área superficial dos rGOs obtidas foram de 32 à 612 m2/g. Na micrografia do Microscopia eletrônica de Transmissão (MET) foi mostrado que o rGO - utilizado como como agente de moagem - recobriu as partículas dos pós Terra rara-Ferro-Boro (TR-Fe-B). Além disso, o rGO agiu como agente lubrificante, antioxidante, não aglutinante e evitando a soldagem das partículas no pote de moagem. Este recobrimento possibilita o manuseio dos pós TR-Fe-B sem atmosfera controlada (ao ar). A inserção de rGO no processamento de pós TR-Fe-B, gerou o depósito de patente n° : BR 10 2019 016267 8.

Palavras-Chave: chemical preparation; synthesis; chemical reactions; reduction; graphene; oxide minerals; milling; heat treatments; rare earths; iron; boron; powder metallurgy; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; thermal gravimetric analysis; infrared spectra; fourier transformation; raman spectroscopy

SILVA FILHO, JORGE C. Síntese,caracterização e aplicação de óxido de grafeno reduzido como agente de moagem na preparação de pós TR-Fe-B. Orientador: Hidetoshi Takiishi. 2020. 94 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-18082021-143557. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32272. Acesso em: $DATA.

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