Abstract: O feijão juntamente com o arroz faz parte da alimentação básica da população brasileira, por serem ricos em proteínas, carboidratos, vitaminas, sais minerais, fibras e aminoácidos, assim podemos comparar a quantidade de proteínas que esses alimentos possuem com a carne. A produção mundial do feijão em países em desenvolvimento é de quase 50 %, sendo Myanmar, Índia e Brasil os maiores produtores. Com isso a utilização dos agrotóxicos na agricultura se torna crescente conforme se tem um aumento do consumo pela população, pois se preza a diminuição da perda devido às ações de pragas, para isso a determinação dos resíduos de agrotóxicos que os alimentos possuem e o risco que possam oferecer a saúde da população devem ser levados em conta. Portanto, o objetivo desse trabalho foi desenvolver um método analítico para caracterizar quantitativamente resíduos dos agrotóxicos fungicidas, flutriafol, procimidona, tebuconazol, presentes em alimentos vegetais com alto teor de proteínas, especificamente o feijão, utilizando a técnica analítica de cromatografia a gás acoplada a um espectrômetro de massas triplo quadrupolo, fazendo a validação com os parâmetros linearidade, sensibilidade, seletividade, precisão, exatidão, limite de quantificação e detecção. A obtenção das amostras dos feijões, Phaseolus vulgaris L, do tipo branco, preto, carioca e azuki, Vigna angularis, foram em lojas de produtos a granel e supermercados na região de São Paulo - capital. A extração foi efetuada em duas formas distintas, QuEChERS e extração sólido - líquido em baixa temperatura, utilizado o padrão de diuron para validação da extração. A metodologia foi capaz de atingir abaixo do limite máximo recomendado pelo PARA, Programa de Análise de Resíduos de Agrotóxicos em Alimentos, para os compostos alvos, procimidona de 0,5 mg kg-1 e flutriafol e tebuconazol de 0,1 mg kg-1. Foram analisadas 31 amostras para cada tipo de feijão e encontrado em 7 % das amostras o fungicida procimidona acima do limite permitido.

Palavras-Chave: pesticides; trace amounts; tracer techniques; sample preparation; proteins; vegetables; beans; gas chromatography; mass spectroscopy

MIZUTANI, GUSTAVO S.Y. Análise de agrotóxicos em alimentos vegetais com alto teor de proteínas via cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas TANDEM GC - MS/MS. Orientador: Jose Oscar William Vega Bustillos. 2021. 113 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-22102021-115140. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32703. Acesso em: $DATA.

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Abstract: No presente trabalho estudou-se a qualidade de recursos hídricos na Bacia Hidrográfica do Rio Ribeira de Iguape, localizada na região sudeste do estado de São Paulo. Esta é a única bacia no estado de São Paulo onde a relação disponibilidade de água versus demanda é extremamente positiva. Na região está localizada a maior concentração de Mata Atlântica do país. Atualmente, a agricultura é a principal atividade econômica, destacando-se as culturas do chá e da banana. Avaliou-se o impacto da atividade agrícola na qualidade da água por meio da caracterização da água em áreas de captação superficial e da água destinada ao abastecimento público. Realizou-se uma análise de risco do potencial de contaminação por agrotóxicos em águas superficiais e subterrâneas, analisando as características físico-químicas dos princípios ativos, dos produtos utilizados na região, relacionando-as com os aspectos básicos de meteorologia, hidrologia e características do solo. Realizaram-se 6 campanhas, sendo 5 campanhas no período de março de 2002 a fevereiro de 2003 e uma em janeiro de 2004, em 10 municípios situados ao longo do Rio Ribeira de Iguape e seus principais afluentes. Avaliaram-se os resíduos dos carbamatos (aldicarbe, carbofurano e carbaril), das triazinas (simazina e atrazina) e da nitroanilina (trifluralina) utilizando-se o método por extração em fase sólida e análise por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada ao detector UV/visível (SPE-LC-UV/vis). Verificou-se que a qualidade da água está relacionada com os períodos de chuva e seca. No início do período chuvoso, observou-se um número maior de amostras positivas com os resíduos de agrotóxicos bem como maior variabilidade nos parâmetros físico-químicos, das amostras de água superficial, devido ao alto índice pluviométrico da região que aumenta a lixiviação do solo. Do total de 152 amostras analisadas somente 24% apresentaram resíduos agrotóxicos. Desenvolveu-se uma metodologia para determinação de carbamatos, atrazinas e triazinas por extração em fase sólida e análise por cromatografia líquida de alta eficiência acoplada ao detector espectrometria de massas Tandem (SPE-LC-MS/MS). O método mostrou-se eficiente na determinação destes compostos,apresentando ótima sensibilidade e seletividade. Aplicou-se o método nas amostras coletadas em janeiro de 2004 e devido a sua sensibilidade, o carbofurano foi identificado nas 20 amostras analisadas, sendo que em três das amostras de água tratada apresentou o produto de degradação, 3–OH–carbofurano. Verificou-se que a Bacia já apresenta indícios de uso de agrotóxico na agricultura, embora, as concentrações observadas não comprometam a qualidade da água para o abastecimento humano. Realizou-se uma avaliação crítica da legislação vigente pertinente (Portaria no 518/MS/04) e sua comparação com normas e legislações, tanto nacionais quanto internacionais. Discutiu-se a sua aplicação a partir de critérios tais como prazo legal de cumprimento, facilidade e dificuldades técnicas (análises físico-químicas, ensaios acreditados e logísticas) e custos.

Palavras-Chave: surface waters; water quality; pesticides; agriculture; drinking water; pollution regulations; environment; monitoring

MARQUES, MARIA N. Avaliacao do impacto de agrotoxicos em areas de protecao ambiental, pertencentes a bacia hidrografica do rio Ribeira de Iguape, Sao Paulo. Uma contribuicao a analise critica da legislacao sobre o padrao de potabilidade. Orientador: Maria Aparecida Faustino Pires. 2005. 198 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares, IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2005.tde-04072006-131523. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/11193. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Nas últimas décadas, a ocorrência de atividade estrogênica e interferentes endócrinos (IEs) no ambiente aquático têm se tornado uma crescente preocupação. Dentre as diversas substâncias classificadas como IEs, destacam-se os fármacos, produtos de higiene e cuidados pessoais, hormônios naturais e sintéticos, produtos químicos industriais, praguicidas e muitos outros compostos que atingem o ambiente aquático por meio de descargas de esgoto doméstico, industrial ou de escoamento agrícola. Os objetivos deste estudo foram determinar a atividade estrogênica em amostras de águas superficiais, e avaliar seus efeitos biológicos no desenvolvimento de embriões de Danio rerio, a fim de propor faixas baseadas em valores de desencadeamento de efeitos para categorizar a atividade estrogênica. As amostras ambientais também foram analisadas por cromatografia líquida acoplada com a espectrometria de massas para identificar as substâncias que são suspeitas de causar alteração endócrina. Os compostos analisados foram: praguicidas, hormônios, triclosan, bisfenol A, octilfenol, nonilfenol, e a cafeína como indicador de atividade antrópica. A atividade estrogênica foi medida pelo ensaio Bioluminescent Yeast Estrogen (BLYES), que fornece os resultados em equivalente de 17β-estradiol (EEQ). No entanto, este ensaio não é capaz de prover informações sobre os efeitos adversos em organismos aquáticos. Para observação de possíveis efeitos na biota, os embriões foram expostos a amostras de águas superficiais com resultados acima de 0,1 EEQ no BLYES. Os ensaios foram realizados de acordo com a OECD No. 236 (2013), verificando efeitos agudos como: ausência de batimento cardíaco, não formação de somitos, não desprendimento da cauda, e embrião coagulado. Malformações embrionárias tais como: redução do tamanho do organismo, edema cardíaco e vitelínico, curvatura da coluna vertebral, também foram avaliadas. As informações obtidas pelo ensaio com embriões de Danio rerio foram adequadas para mostrar os efeitos da mistura de contaminantes em organismos não-alvo. A atividade estrogênica medida pelo BLYES ficou abaixo do limite de quantificação (0,1 EEQ) em 44,8% do total de 116 amostras analisadas, e a faixa de atividade estrogênica variou de 0,11 a 14,6 EEQ. Além disso, a presença de contaminantes mesmo que em concentrações baixas ressalta a necessidade de mais estudos para entender os efeitos dessas substâncias nos organismos aquáticos.

Palavras-Chave: endocrine diseases; endocrine glands; hormones; pesticides; phenols; caffeine; bioassay; bioluminescence; luminescence; fisheries; embryos; aquatic ecosystems; microorganisms; biological wastes; waste water; water pollution monitors; surface waters; environmental policy

MARTINI, GISELA de A. Investigação da atividade estrogênica e de interferentes endócrinos em águas superficiais do Estado de São Paulo. Orientador: José Roberto Rogero. 2018. 167 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2018.tde-28082018-161427. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29194. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O descarte de embalagens plásticas de agrotóxicos de forma indevida pode causar sérios problemas de contaminação do solo, principalmente no Brasil, que está em terceiro lugar no mercado de consumo de agrotóxicos. É importante conhecer os processos que afetam o transporte e a potencialidade de contaminação dos agrotóxicos no solo e águas subterrâneas e desenvolver estratégias de remediação. Em virtude de seu impacto na remediação de solos a sorção tem sido muito estudada em pesquisas que envolvam a interação solo-agrotóxico. O principal objetivo deste estudo é avaliar a transferência de agrotóxicos de uma mistura de embalagens comerciais de polietileno de alta densidade, PEAD, usados na agricultura, para o solo e sua remoção pelo tratamento com radiação gama. Duas amostras de solos, um do tipo textura média e o outro de textura muito argilosa, foram expostos à embalagens contaminadas com uma mistura dos agrotóxicos metomil, dimetoato, carbofuram, metildation, triazina, triazofos, atrazina, ametrina, endosulfan, clorpirifós, triazofós e trifluralin. A lixiviação dos agrotóxicos das embalagens para os solos foi homogênea, com pequenas variações, considerando um trabalho experimental. A radiação ionizante apresentou eficiência elevada na degradação dos agrotóxicos de ambos os solos, mas é dependente das características físico-químicas do solo contaminado. A eficiência maior foi obtida para o solo com concentrações maiores de matéria orgânica e umidade. No caso do solo de textura média, a eficiência foi mais elevada, com uma dose absorvida de 20 kGy a totalidade dos agrotóxicos foi removida em todas as camadas. No caso do solo argiloso foi necessário uma dose absorvida maior que 30 kGy para remover a totalidade dos agrotóxicos presentes.

Palavras-Chave: soil conservation; pesticides; gamma radiation; polyethylenes; chemical properties; physical properties

SANTOS, JANILSON S. Remediacao de solos contaminados com agrotoxicos pelo tratamento com radiacao gama. Orientador: Celina Lopes Duarte. 2009. 62 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-06112009-154859. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9431. Acesso em: $DATA.

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