Abstract: A instalação de implantes odontológicos requer a presença de substrato ósseo adequado para garantir estabilidade e equilíbrio biomecânico. A deficiência óssea requer procedimentos de enxertia para adequar o volume para a instalação de implantes, porém a utilização de enxertos autógenos causa aumento de morbidade ao paciente e o uso de material homógeno e xenógeno apresenta dúvidas quanto à reação autoimune, transmissão de doenças e ao grau de reabsorção do enxerto. Com o grande desenvolvimento científico e tecnológico dos biomateriais, os materiais cerâmicos, tornaram-se alternativas promissoras para a recomposição da estrutura óssea perdida. As cerâmicas à base de fosfato de cálcio como a hidroxiapatita (HA) e o beta- fosfato tricálcido (beta-TCP), são materiais que apresentam qualidades desejáveis no processo de neoformação óssea como, por exemplo, a biocompatibilidade, bioatividade e osteocondutividade. A proposta deste trabalho é desenvolver e estudar corpos de prova na forma de cúpula oca de hidroxiapatita preenchidos por coágulo, beta- TCP e composto vitamínico, para estudar a osteogênese supracortical, a partir do potencial osteocondutor da cúpula de HA. As cúpulas foram obtidas por prensagem isostática a 200 MPa e sinterização ao ar a 1100°C por 60 minutos. As caracterizações físico-químicas das matérias-primas e da cúpula de HA foram realizadas por difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura e determinação da densidade. Na caracterização biológica, foram realizados o teste de citotoxicidade in vitro e ensaio in vivo. Foram designados 9 coelhos (raça Nova Zelândia), sendo instaladas 18 cúpulas, divididas em três grupos, de acordo com o preenchimento: controle, composto vitamínico e β-TCP em forma de pó. O período de reparação tecidual foi de 8 semanas, no qual foram aplicados marcadores de fluorescência. Após o período de cicatrização e eutanásia, as amostras foram incluídas em resina para a obtenção das lâminas e observadas em microscópio de fluorescência, para avaliar a quantidade de tecido ósseo neoformado, em microscópio de campo claro, para verificar as células presentes no tecido formado e por Espectroscopia de Energia Dispersiva, para análise química, da formação no interior das cúpulas. Como resultados, a cúpula de hidroxiapatita apresenta bom desempenho como arcabouço para neoformação óssea acima da cortical da tíbia de coelhos, pois manteve-se íntegra, com boa estabilidade e boa integração ao tecido ósseo, e principalmente pela neoformação óssea, demonstrando seu potencial osteocondutor. Em relação aos materiais de preenchimento, o beta-TCP apresenta maior valor de área de osso neoformado, em comparação com o coágulo. Nas cúpulas com preenchimento de composto vitamínico, não há formação de tecido ósseo pela não reabsorção do material.

Palavras-Chave: biological materials; ceramics; prostheses; bone cells; rabbits; vitamins; calcium phosphates; beta sources; energy spectra; x-ray diffraction; x-ray spectroscopy; x-ray fluorescence analysis; scanning electron microscopy; density functional method; in vitro; in vivo; toxicity

MAEDA, NANCY T. Avaliação da neoformação óssea em tíbia de coelhos utilizando cúpula de hidroxiapatita associada a diferentes biomateriais. Orientador: Ana Helena de Almeida Bressiani. 2013. 78 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-15102013-134457. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10542. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O aço inoxidável austenítico produzido de acordo com a norma ISO 5832-1 é muito utilizado para atender a alta demanda para aplicações em próteses ortopédicas no Brasil. Entretanto, este biomaterial em contato com os fluidos corpóreos pode corroer e liberar elementos que causam reações biológicas adversas para o organismo. Consequentemente, estudos sobre biomateriais são de grande importância para o seu desenvolvimento ou aprimoramento. Na presente pesquisa foram avaliados os elementos da liga ISO 5832-1, a sua corrosão em diferentes soluções corpóreas simuladas e a sua citotoxicidade in vitro. Para análise elementar da liga e dos seus produtos de corrosão foi aplicada a análise por ativação com nêutrons (NAA). Para o controle analítico destes resultados foram analisados os materiais de referência certificados (MRCs) de ligas e uma solução de referência certificada. Para análise metalográfica foram feitos o ataque eletrolítico e a análise da superfície por microscopia óptica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A corrosão da liga foi estudada por meio de ensaios eletroquímicos e de imersão nos meios das soluções corpóreas simuladas de NaCl, fosfato tampão salino (PBS) e fluido corpóreo simulado (SBF). Nos ensaios eletroquímicos foram obtidas as curvas de variação do potencial de circuito aberto (OCP) e de polarização anódica. As superfícies da liga ISO 5832-1 expostas à corrosão foram analisadas por MEV e para avaliar a morfologia da corrosão foi realizado o ataque eletrolítico e posterior análise da superfície por MO, e no caso de PBS por MEV. O ensaio de citotoxicidade foi realizado pelo método incorporação do vermelho neutro. Os resultados do controle da qualidade analítica indicaram a viabilidade de aplicar a NAA, visto que para maioria dos elementos foram obtidos dados com uma boa precisão e exatidão. Na análise da liga foram quantificados Cr, Cu, Mn, Mo e Ni e as suas frações mássicas indicaram que estão dentro das faixas dos valores da ABNT NBR ISO 5832-1 e também As, Co, Fe, V e W que não estão apresentados na especificação foram determinados. Na análise metalográfica foram visualizados os contornos de grãos da fase austenita e maclas. Os resultados das curvas de OCP e de polarização anódica e as análises por MEV mostraram que a liga ISO 5832-1 apresenta uma maior tendência à corrosão localizada (em fresta e por pite) em NaCl do que em PBS e SBF. Na análise das micrografias por MO e MEV após os ensaios confirmaram que em NaCl, a liga apresentou maior corrosão. Nas soluções corpóreas simuladas contendo os produtos de corrosão da liga dos ensaios eletroquímicos foram identificados os elementos Cr, Fe e Ni. Os resultados dos ensaios de corrosão da liga ISO 5832-1 por imersão não indicaram a ocorrência da corrosão nas soluções de NaCl, PBS e SBF uma vez que na NAA dos produtos de corrosão não foram detectados os elementos da liga e as micrografias por MEV das superfícies da liga não revelaram a corrosão. No ensaio de citotoxicidade a liga ISO 5832-1 apresentou comportamento não citotóxico mostrando a possibilidade desta liga ser biocompatível.

Palavras-Chave: biological materials; prostheses; stainless steels; corrosion protection; neutron activation analysis; metallography; electrolytic cells; surface properties; etching; optical microscopy; toxicity; bioassay; in vitro

BRAGUIN, LILIAN N.M. Caracterização química, eletroquímica e de citotoxicidade do aço inoxidável AISI 316L para uso como biomaterial. Orientador: Mitiko Saiki. 2021. 138 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-22102021-121119. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32704. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os aços inoxidáveis ferríticos são naturalmente ferromagnéticos, o que impossibilita sua utilização em próteses ortopédicas. Apesar disso, em algumas aplicações específicas, faz-se necessário o uso de um biomaterial ferromagnético, como nas próteses odontológicas e faciais com conectores magnéticos. Este trabalho apresenta o estudo da resistência à corrosão e citotoxicidade do aço inoxidável ferrítico AISI 444, para avaliar seu potencial de uso como um biomaterial. O aço AISI 444 possui baixo teor de níquel, teores extrabaixos de intersticiais (C e N) e é estabilizado com Ti e Nb. Como materiais de referência foram utilizados o aço inoxidável austenítico ISO 5832-1 (ASTM F-138), por ser o biomaterial metálico mais empregado na fabricação de próteses ortopédicas, e uma base ferromagnética do sistema de fixação de próteses odontológicas, feita em aço inoxidável ferrítico (NeoM). O ensaio de citotoxicidade in vitro, pelo método de incorporação do corante vermelho neutro, revelou que o aço inoxidável AISI 444 não apresentou citotoxicidade. O comportamento frente à corrosão foi estudado por meio de curvas de polarização anódica potenciodinâmicas e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE). O meio de ensaio foi uma solução salina tamponada de fosfato (PBS), em condição naturalmente aerada e em fresta, a temperatura de 37 ºC. Para simular a condição de fresta dos ensaios eletroquímicos foi desenvolvido um novo equipamento. As propriedades eletrônicas do filme passivo foram avaliadas pela técnica de Mott-Schottky. Em meio aerado, os resultados de EIE indicaram que todos os materiais se mostraram passivos. As curvas de polarização indicaram que a resistência à corrosão por pite do aço AISI 444 foi equivalente à do aço ISO 5832-1, porém superior à do NeoM. Pelos diagramas de Mott-Schottky, conclui-se que o filme óxido no aço AISI 444 possui menor concentração de dopantes que o aço NeoM. Isto sugere que o aço AISI 444 apresenta maior resistência à transferência de carga através do filme passivo. Em condição de fresta, as polarizações indicaram taxas de corrosão baixas para ambos os aços, porém superiores para o aço ISO 5832-1, em comparação ao aço AISI 444. As micrografias das superfícies dos aços, após polarização, revelaram um maior ataque corrosivo no aço ISO 5832-1 do que no aço AISI 444. O aço NeoM apresentou composição química fora da especificação da norma. Os baixos teores de Cr e de Mo, além das altas concentrações de sulfetos, foram as prováveis causas da menor resistência à corrosão do NeoM, indicada pelos ensaios eletroquímicos. O equipamento proposto para avaliação da resistência à corrosão, em condição de fresta, mostrou boa reprodutibilidade de resultados. O aço inoxidável AISI 444 apresentou alta potencialidade para uso como biomaterial, especialmente na fabricação de componentes protéticos com fixação magnética.

Palavras-Chave: corrosion resistant alloys; calibration standards; stainless steels; biological materials; magnetic insulation; prostheses; toxins; cell constituents; systems analysis; materials testing; in vitro; electron spectroscopy; impedance

MARQUES, ROGERIO A. Estudo da resistência à corrosão do aço inoxidável ferrítico AISI 444 para aplicação como biomaterial. Orientador: Isolda Costa. 2014. 125 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-21032016-101723. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26397. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Materiais ferromagnéticos são investigados como possíveis candidatos para aplicações em próteses dentais em substituição aos conectores magnéticos feitos em ligas ferromagnéticas de elevado custo. Neste trabalho, três materiais foram investigados: o aço inoxidável 17-4 PH, confeccionado por moldagem de pós por injeção (PIM), a liga PM2000, obtida por mechanical alloying e endurecida por dispersão de óxidos, e o aço inoxidável 1802, isento de níquel. O ensaio de citotoxicidade in vitro mostrou que nenhum dos três materiais era citotóxico. O comportamento frente à corrosão foi estudado através de curvas de polarização anódica potenciodinâmicas e por espectroscopia de impedância eletroquímica (EIE) em solução tamponada com fosfato (PBS), a 25°C. Como material de referência, foi utilizado o aço inoxidável 316L devido ao seu amplo emprego como biomaterial, principalmente na confecção de próteses ortopédicas. Todos os materiais se mostraram passivos em condições estacionárias, mas apresentaram tendência à corrosão por pite. O que apresentou maior resistência à corrosão por pite foi o PM2000, enquanto o aço 1802 mostrou a maior susceptibilidade a este tipo de corrosão, entre os estudados. Os diagramas de Mott-Schottky indicaram que o filme passivo superficial do aço PM2000 é pelo menos uma ordem de grandeza menos dopado que o filme do aço 316L e, portanto, menos defeituoso. Os resultados apontaram para o PM2000 como um possível candidato para a substituição das ligas nobres ferromagnéticas de alto custo.

Palavras-Chave: magnetic materials; ferromagnetism; electrochemical corrosion; biological materials; toxicity; cytology; prostheses; dentistry

MARQUES, ROGERIO A. Estudo de materiais alternativos para aplicacao em sistemas de proteses odontologicas com conexoes magneticas. Orientador: Adonis Marcelo Saliba-Silva. 2009. 103 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-02062009-154324. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9355. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O objetivo deste estudo é avaliar a influência da irradiação com laser de Er,Cr:YSGG no espaço protético de condutos radiculares preparados para a fixação de pinos em fibra de vidro reforçados (FRC Postec®), avaliando-se o comportamento de três diferentes técnicas adesivas (self-etching= Panavia F®; total-etching= Excite DSC® + Variolink II® e self-adhesive= RelyX Unicem Aplicap®). Observaram-se as orientações da norma ISO-TS 11405 para a preparação das raízes dentais unirradiculares humanas. As amostras foram separadas na altura da junção amelo-dentinaria, tratadas endodonticamente com instrumentação rotatória e seladas com técnica de condensação lateral. Foram utilizados dois tipos diferentes de pontas de safira para irradiação intracanal o axial (Z4, 400 m de diâmetro) e o radial ou side firing (RFT4, 415 m de diâmetro) com densidade de energia de 40 J/cm2. Esta densidade de energia foi obtida como parte deste experimento, analisando-se diversos parâmetros de energia com os resultados morfológicos e térmicos obtidos. Nesta densidade, obtive-se grande quantidade de túbulos dentinários abertos e variação de temperatura segura para uso clínico. Cada raiz foi irradiada em cinco movimentos circulares, de apical para cervical, com intervalo de 20 segundos, entre elas. Os FRC Postec foram cimentados imediatamente após a irradiação e divididos randomicamente em nove grupos (n=10). Cada raiz foi seccionada em 6 discos de 1 mm de espessura para ensaio do tipo push-out, para a obtenção da força máxima de ruptura, e posterior cálculo da resistência de união adesiva em função da área de superfície do núcleo deslocado, resultando na pressão em MPa. A resistência de união adesiva nos grupos irradiados foi estatisticamente superior do que os grupos controle. Foram avaliadas as diferenças na resistência de união adesiva em diferentes porções do núcleo (cervical, médio e apical), onde o sistema adesivo tipo self-adhesive (RelyX Unicem Aplicap) teve o melhor resultado para os grupos irradiados. Avaliou-se por técnica de FTIR as diferenças químicas ocorridas na dentina intrarradicular irradiada com laser de Er,Cr:YSGG, em diferentes porções (cervical, médio e apical) em função da orientação dos túbulos. Foram observadas nos espectros de FTIR alterações na intensidade das bandas de algumas moléculas, indicando variação na quantidade da parte orgânica (amida I e amida II) após a irradiação, nas diferentes regiões dentais em função do feixe laser sobre a orientação dos túbulos dentinários, sem causar alterações na sua composição. Essas diferenças podem interferir no resultado da resistência de união adesiva. A técnica de utilização de laser de Er,Cr: YSGG em dentina radicular pré-cimentação de núcleo protético aumenta a resistência de união adesiva, na dependência do cimento utilizado.

Palavras-Chave: prostheses; teeth; oral cavity; biological recovery; laser radiation; erbium; chromium; resins; adhesion; mechanical properties

QUINTO JUNIOR, JOSE. Lasers de Er,Cr:YSGG em condutos radiculares preparados para a cimentação de núcleos protéticos. Orientador: Denise Maria Zezell. 2011. 110 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2011.tde-05032012-103954. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10075. Acesso em: $DATA.

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