Abstract: Neste trabalho foram desenvolvidas condições específicas de RP-HPLC para análise de preparações recombinantes e naturais de hLH, de hCG, e de suas subunidades. O hLH e o hCG heterodimérico e suas subunidades e migraram com tempos de retenção (tR) significativamente diferentes, na seguinte ordem de hidrofobicidade crescente: -hCG < -hLH < hCG < hLH < -hCG < -hLH. Nestas condições, onze preparações foram estudadas: o Padrão Internacional recombinante hLH-WHO 96/602, uma preparação comercial recombinante, duas preparações hipofisárias altamente purificadas de hLH, uma preparação recombinante e duas preparações urinárias de hCG e quatro produtos urinários heterogêneos, contendo hLH + hFSH. Todas as preparações de hLH mostraram um tempo de retenção similar para o pico principal (tR = 38,35 ± 0,42 min; DPR = 1,1 %; n = 4 preparações), enquanto o pico principal do hCG migrou cerca de 4% mais rápido, quando comparado a este valor médio. Picos de hLH, hFSH e hCG foram também identificados nas preparações urinárias heterogêneas. O método foi validado para as sete preparações homogêneas, sendo a exatidão, precisão e sensibilidade calculadas com base na curva dose-resposta, altamente linear (r=0,99998; p<0,0001; n=20). A quantificação de diferentes gonadotrofinas nas preparações heterogêneas foi também realizada, embora com claras limitações de exatidão.

Palavras-Chave: hormones; hcg; fsh; tsh; gonadotropins; chromatography; quantitative chemical analysis

ALMEIDA, BEATRIZ E. de. Analise de luteotrofina humana e de gonadotrofina corionica humana, recombinante e natural, por cromatografia liquida de alta eficiencia em fase reversa. Orientador: Maria Teresa de Carvalho Pinto Ribela. 2009. 66 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-19112009-100800. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9459. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Em virtude da necessidade de se quantificar os carbamatos provenientes de processos de absorção química do gás CO2 por monoetanolamina (MEA) e dietanolamina (DEA), curvas analíticas por espectroscopia no infravermelho (IV) foram construídas visando à determinação do teor de carbamatos de MEA e DEA, além da quantificação de MEA, DEA e metildietanolamina (MDEA) em soluções puras e em misturas. O procedimento analítico compreendeu o preparo das amostras-padrão constituintes das curvas de calibração e suas quantificações com o emprego de técnicas instrumentais de referência titulação potenciométrica, pesagem e GC-FID. As amostras-padrão de aminas puras foram quantificadas por titulação potenciométrica, sendo possível a detecção exata do ponto de equivalência. As composições dos padrões analíticos de misturas foram estabelecidas segundo um diagrama triangular para misturas e o teor de cada componente foi determinado por gravimetria e GC-FID. Tanto a hidrólise quanto a degradação térmica dos carbamatos foram fatores que restringiram o emprego da titulação potenciométrica, HPLC-MS/MS e GC-FID como técnicas de referência em suas quantificações. Essas restrições, somadas ao fato de não haver disponibilidade comercial desses carbamatos, levaram ao uso da espectroscopia de RMN de 1H na determinação quantitativa. As curvas de calibração apresentaram ótimo ajuste dos valores preditos com relação aos de referência e erro máximo de predição de 0,594 %. Dois processos de absorção química do gás CO2 foram realizados em escala semipiloto e os resultados obtidos foram de 1,02 % e 0,98 % de CO2 absorvido por solução de MEA e DEA, respectivamente. Os mesmos processos foram simulados no software Aspen Plus, obtendo-se 1,18 % de CO2 absorvido por solução de MEA e 1,00 % por solução de DEA.

Palavras-Chave: infrared spectrometers; desulfurization; amino acids; hydroxy compounds; carbon dioxide; chemical reactions; absorption spectroscopy; quantitative chemical analysis

TAVARES, DENISE T. Análise quantitativa de alcanolaminas e CO2 no processo de absorção química via espectroscopia no infravermelho. Orientador: José Oscar Willian Veja Bustillos. 2015. 216 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-09032016-091931. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26367. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O início das atividades para implantação e operacionalização do Sistema de Gestão Ambiental do IPEN teve inicio em meados de 2011/2012 com o processo de regularização ambiental do IPEN/CNEN, por intermédio de seu Termo de Compromisso de Ajustamento de Conduta TCAC (IBAMA/IPEN/CNEN) demostrando as intenções do IPEN/CNEN em adequar-se ambientalmente segundo as diretrizes do IBAMA, respaldado nos aspectos legais em vigor. Esta operacionalização do SGA vem complementar as ações de licenciamento nuclear, em atendimento aos requisitos legais da Resolução CNEN Nº 112/2011, que dispõe sobre o licenciamento de instalações radiativas que utilizam fontes seladas, fontes não seladas, equipamentos geradores de radiação ionizante e instalações radiativas para produção de radioisótopos. O desenvolvimento prático da política ambiental da instituição foi o resultado do conjunto das ações dos programas institucionais, entre eles o Programa de monitoração Químico Ambiental PMQA. As informações associadas a esse Programa visam prover o IPEN de documentação técnica necessária para atendimento às legislações ambientais vigentes e ao atendimento as solicitações do TAC IBAMA referente às suas instalações localizadas na Av. Professor Lineu Prestes, nº 2.242, Cidade Universitária, Butantã, São Paulo, Capital. O Programa Monitoração Ambiental dos Compostos Químicos Estáveis do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares IPEN - PMA-Q do IPEN, executado pelo Centro de Química e Meio Ambiente CQMA, desde 2006 estabelece os requisitos básicos para a proteção da vida e da propriedade nas suas dependências, onde são manuseados produtos químicos, biológicos e radioativos e equipamentos e, contempla avaliação da qualidade dos recursos hídricos subterrâneos assim como a caracterização do efluente líquido liberado na rede coletora de esgoto do instituto. Esse Programa contempla a caracterização bimestral da qualidade da água subterrânea em nove poços de monitoramento, avaliando compostos estáveis e radioativos. As análises dos compostos estáveis são realizadas no Laboratório de Análises Químicas e Ambientais LAQA do CQMA. Um sistema de monitoramento tem o papel de acusar a influência de uma determinada fonte de poluição na qualidade da água subterrânea. A localização estratégica e a utilização racional dos poços de monitoramento, aliadas a métodos eficientes de coleta, acondicionamento e análise de amostras, permitem resultados bastante precisos sobre a influência, na qualidade da água subterrânea. A composição natural e a verificação de indícios de poluição ou contaminação das águas podem ser avaliadas por meio de parâmetros físicos, químicos e microbiológicos. Esta avaliação é fundamental para determinação da adequabilidade das águas em função do uso requerido. Desta forma, a proposta do trabalho está alinhada ao Programa de Monitoramento Ambiental dos Compostos Químicos Estáveis do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares IPEN, propondo uma caracterização hidroquímica das águas subterrâneas com o objetivo de conhecer as principais características qualitativas desse recurso. Esse conhecimento é fundamental para subsidiar as ações de controle da poluição ambiental. Com os resultados da rede de monitoramento de qualidade, obtidos nos poços tubulares, possibilitarão o estabelecimento de Valores de Referência de Qualidade VRQs para os poços de monitoramento do IPEN.

Palavras-Chave: groundwater recharge; aquifers; environmental exposure pathway; water pollution monitors; quality control; radiation monitoring; radiation protection; qualitative chemical analysis; quantitative chemical analysis; environmental policy; safety standards

SOARES, SABRINA M.V. Avaliação da qualidade da água subterrânea no campus do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN. Orientador: Marycel Elena Barboza Cotrim. 2018. 90 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-10052018-151953. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29635. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O presente estudo teve como propósito o desenvolvimento de um método para a determinação e a validação de uma metodologia para a identificação e quantificação de Neonicotinóides em águas superficiais coletadas na região de Bauru, no estado de São Paulo. As técnicas analíticas estudadas para o desenvolvimento deste método foram a cromatografia líquida de alta eficiência acoplada a espectrometria de massas em tandem (HPLC - MS/MS), a cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas (GC/MS) e a cromatografia a gás acoplada ao detector de captura de elétrons (GC/ECD). A classe de pesticidas Neonicotinóides foi escolhida para este trabalho por estar relacionada com um súbito desaparecimento de abelhas em colônias de todo o mundo. Este fenômeno é conhecido como colapso de desordem das colônias (Colony Collapse Disorder CCD) e o mesmo é caracterizado por uma rápida perda na população de abelhas adultas. Os Neonicotinóides utilizados neste estudo foram os compostos Clotianidina, Imidacloprido e Tiametoxam que foram proibidos na sua utilização como pesticidas na Europa pelo regulamento de execução nº 540/2011. As amostras foram concentradas utilizando as técnicas de extração em fase sólida (SPE) e extração líquido líquido (LLE) e injetadas no HPLC MS/MS, GC/MS e GC/ECD. As técnicas de GC/ECD e GC/MS não foram satisfatórias para a determinação na matriz água, pois, o limite de detecção (10 mg L-1), esta acima do valor máximo permitido na legislação da agência de proteção ambiental americana (0,6 &mu;g L-1). A técnica de HPLC MS/MS utilizando o modo de monitoramento de reações múltiplas (MRM) provou se adequada para este estudo por obter limites de quantificação entre 5,89 a 8,06 &mu;g L-1 e uma linearidade entre 0,9963 e 0,9993 para os três compostos.

Palavras-Chave: insecticides; nicotine; acetylcholine; biological effects; toxicity; bees; surface waters; site characterization; chemical properties; high-performance liquid chromatography; mass spectroscopy; ion-molecule collisions; quantitative chemical analysis

AMARAL, PRISCILA O. Caracterização química dos neonicotinóides em águas superficiais via cromatografia liquída de alta eficiência acoplada a espectrometria de massas em tandem (HPLC-MS/MS). Orientador: José Oscar Willian Vega Bustillos. 2017. 126 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2017.tde-17042017-150800. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27879. Acesso em: $DATA.

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Abstract: De acordo com o conceito de sistemas de liberação controlada, o presente estudo foi baseado na utilização de polímeros hidrofílicos biocompatíveis, formadores de hidrogéis, para o desenvolvimento de matrizes na forma de filmes finos. Os polímeros utilizados para a formação das matrizes foram a quitosana proveniente das cascas de camarão, o amido de milho modificado e a poli(N-vinil-2-pirrolidona) - PVP. As matrizes foram reticuladas utilizando glutaraldeído. O fármaco escolhido para testar a capacidade de liberação dos dispositivos foi o anti-inflamatório não esteroidal (AINE) diclofenaco sódico. Para obtenção das matrizes com propriedades adequadas para essa finalidade, foram testadas misturas de quitosana-amido e quitosana-PVP. Após a triagem qualitativa, os dispositivos foram avaliados quanto à citotoxidade, intumescimento máximo, fração gel, parâmetros cinéticos associados à absorção de vapor de água e à capacidade de liberação de diclofenaco sódico in vitro. As formulações de quitosana-PVP foram as que apresentaram melhores propriedades para a aplicação proposta nesse estudo, se destacando a formulação A3, com alto percentual de liberação, boas propriedades de manuseio, poucos componentes na formulação diminuindo o potencial alergênico e aprovação no teste de citotoxicidade em células de camundongo (NCTC) pelo método de incorporação do vermelho neutro.

Palavras-Chave: drugs; mixers; carbohydrates; starch; azoles; pvp; hydrogels; hydrophylic polymers; thin films; polysaccharides; shrimp; quantitative chemical analysis; toxicity; mice; cell cultures; in vitro

BATISTA, JORGE G. dos S. Desenvolvimento de matrizes poliméricas biodegradáveis à base de quitosana e possíveis blendas como sistemas de liberação controlada de fármacos. Orientador: Ademar Benévolo Lugão. 2015. 109 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-18022016-145449. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26076. Acesso em: $DATA.

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Abstract: No presente trabalho, um conjunto de acessórios foi projetado e construído para ser usado em um difratômetro de raios X, modelo Ultima IV, Rigaku. Um dos dispositivos, conhecido como spinner, projetado para girar a amostra em torno do eixo normal de sua superfície durante a medição, permite reduzir a orientação preferencial dos cristalitos no material, que pode ocorrer durante a preparação da amostra. Outro dispositivo projetado e construído foi um trocador programável de amostras, acoplado ao spinner, permitindo que até cinco medidas sejam agendadas sequencialmente, sem a intervenção do operador. Os protótipos foram construídos com materiais e componentes eletrônicos de baixo custo e apresentam inovações como o acoplamento magnético, sem contato entre o motor de passo e os porta-amostras. Embora existam dispositivos similares produzidos pelo fabricante do equipamento como acessórios opcionais, o desenvolvimento de tecnologia e o treinamento técnico e profissional para o desenvolvimento de instrumentação científica automatizada, destaca a relevância do projeto. Para demonstrar a aplicabilidade desses acessórios e sua eficácia na redução dos efeitos de orientação preferencial, foram feitas medidas de difração de raios X, em diferentes difratômetros, em amostras de cimentos Portland, que são especialmente suscetíveis a esses efeitos, e foram realizadas quantificações de fases cristalinas pelo método de Rietveld. As medidas e os resultados de análises quantitativas de fases, empregando os dispositivos desenvolvidos, foram comparados aos resultados das medidas realizadas em equipamentos de difração de raios X de outros laboratórios, com e sem o spinner. Os resultados demonstraram que, em 58,33% dos casos, o uso do spinner reduziu a dispersão dos valores de quantificação de fases.

Palavras-Chave: sample preparation; crystal-phase transformations; surface treatments; crystal structure; portland cement; x-ray diffraction; quantitative chemical analysis; spin orientation; exchange interactions; automation; computer codes

CAREZZATO, GERALDO de L. Desenvolvimento, construção e aplicação de acessórios para difratometria de raios X. Orientador: Luis Gallego Martinez. 2019. 91 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-16092020-141451. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/31502. Acesso em: $DATA.

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