Abstract: O feijão juntamente com o arroz faz parte da alimentação básica da população brasileira, por serem ricos em proteínas, carboidratos, vitaminas, sais minerais, fibras e aminoácidos, assim podemos comparar a quantidade de proteínas que esses alimentos possuem com a carne. A produção mundial do feijão em países em desenvolvimento é de quase 50 %, sendo Myanmar, Índia e Brasil os maiores produtores. Com isso a utilização dos agrotóxicos na agricultura se torna crescente conforme se tem um aumento do consumo pela população, pois se preza a diminuição da perda devido às ações de pragas, para isso a determinação dos resíduos de agrotóxicos que os alimentos possuem e o risco que possam oferecer a saúde da população devem ser levados em conta. Portanto, o objetivo desse trabalho foi desenvolver um método analítico para caracterizar quantitativamente resíduos dos agrotóxicos fungicidas, flutriafol, procimidona, tebuconazol, presentes em alimentos vegetais com alto teor de proteínas, especificamente o feijão, utilizando a técnica analítica de cromatografia a gás acoplada a um espectrômetro de massas triplo quadrupolo, fazendo a validação com os parâmetros linearidade, sensibilidade, seletividade, precisão, exatidão, limite de quantificação e detecção. A obtenção das amostras dos feijões, Phaseolus vulgaris L, do tipo branco, preto, carioca e azuki, Vigna angularis, foram em lojas de produtos a granel e supermercados na região de São Paulo - capital. A extração foi efetuada em duas formas distintas, QuEChERS e extração sólido - líquido em baixa temperatura, utilizado o padrão de diuron para validação da extração. A metodologia foi capaz de atingir abaixo do limite máximo recomendado pelo PARA, Programa de Análise de Resíduos de Agrotóxicos em Alimentos, para os compostos alvos, procimidona de 0,5 mg kg-1 e flutriafol e tebuconazol de 0,1 mg kg-1. Foram analisadas 31 amostras para cada tipo de feijão e encontrado em 7 % das amostras o fungicida procimidona acima do limite permitido.

Palavras-Chave: pesticides; trace amounts; tracer techniques; sample preparation; proteins; vegetables; beans; gas chromatography; mass spectroscopy

MIZUTANI, GUSTAVO S.Y. Análise de agrotóxicos em alimentos vegetais com alto teor de proteínas via cromatografia a gás acoplada a espectrometria de massas TANDEM GC - MS/MS. Orientador: Jose Oscar William Vega Bustillos. 2021. 113 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-22102021-115140. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32703. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Atualmente o Brasil vem ganhando espaço no mercado exportador de suco de laranja, sendo responsável por 61% da produção mundial. Tendo em vista a grande produtividade brasileira de laranja, a utilização de pesticidas acompanha este crescimento produtivo. A segurança alimentar torna-se ponto importante para a saúde dos consumidores. Com o objetivo de avaliar a qualidade dos citros, onze amostras de laranja pera e nove amostras de suco de laranja coletados em feiras, supermercados e sítios locais foram analisadas, sendo determinado a concentração de cinco pesticidas para este meio de cultura: Trifluralina, Clorotalonil, Clorpirifós, Dicofol e Azoxistrobina. Dentre eles, o Dicofol se destaca, sendo acarícida organoclorado utilizado para cultura citros, porém recentemente foi proibido pela Agência Nacional de Vigilância Sanitária (ANVISA) e adicionado a convenção de Estocolmo devido a sua classificação como POP (Poluente Orgânico Persistente). As técnicas analíticas utilizadas foram a cromatografia a gás acoplada ao detector por captura de elétrons (GC/ECD) e cromatografia à gás acoplada a espectrometria de massas (GC/MS). As amostras de suco de laranja foram compradas em mercados e restaurantes da cidade de São Paulo. As amostras de laranja foram compradas em feiras livres, mercados e sítios com produção local, com a condição de serem produzidas no Brasil. O procedimento de coleta e homogenização das amostras foi executado segundo diretrizes da ANVISA e Codex Alimentarius. Três métodos de extração foram utilizados: "QuEChERS ORIGINAL", "QuEChERS MODIFICADO" (acetato) e extração Líquido-Líquido. O método QuEChERS é um método moderno que está revolucionando o preparo de amostras de matrizes complexas. As três metodologias foram comparadas em relação a eficiência de extração dos pesticidas da matriz e a quantificação e confirmação dos analitos foi realizada por meio dos equipamentos GC/ECD e GC/MS. O método de extração líquido-líquido apresentou problemas com a matriz, com formação de grande quantidade de emulsão, tornando-se inviável a separação do solvente e a matriz. Na extração via QuEChERS ORIGINAL, a separação dos analitos da matriz é feita por meio do uso de acetronitrila, sulfato de magnésio e cloreto de sódio. No QuEChERS MODIFICADO, além de uma alíquota maior de amostra, utiliza-se acetonitrilia acidificada (1% acido acético), sulfato de magnésio e acetato de sódio. Foram avaliados a mudança de pH na extração bem como se a mudança de proporção de amostra e adição de um sal diferente como o acetato de sódio interfe de alguma forma na eficiência de extração dos pesticidas. Parâmetros de qualidade analítica como seletividade/efeito matriz, linearidade, limite de detecção e quantificação foram estabelecidos. O pesticida Clorpirifós foi detectado em quatro das vinte amostras analisadas, na concentração de 0,01 a 0,04 mg kg-1 , ou seja, abaixo do limite máximo de resíduo de 2 mg kg-1(LMR) preconizado pela ANVISA.

Palavras-Chave: pesticides; fruits; citrus; oranges; sample preparation; food processing; ionizing radiations; gas analysis; electron-capture detectors; gas chromatography; mass spectroscopy; solvent extraction; homogenization methods; centrifugation; quality control; food industry; specifications; brazil

MANHANI, KELLY C. Análise multirresíduos de pesticidas em alimentos cítricos via técnicas cromatográficas : GC/ECD E GC/MS. Orientador: Jose Oscar William Vega Bustillos. 2019. 136 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-16092020-152645. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/31504. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este estudo apresenta os resultados obtidos na aplicação do método de padronização k0-INAA no LANIPEN, para a análise de amostras biológicas, utilizando o programa k0-IAEA, fornecido pela Agência Internacional de Energia Atômica (IAEA). Os parâmetros de fluxo f e α do reator IEA-R1 do IPEN foram determinados na estação pneumática de irradiação e na posição de irradiação 24B/prateleira2, para irradiações curtas e longas, respectivamente. Para obter esses fatores, foi utilizado o chamado método bare triple-monitor com 197Au-96Zr- 94Zr. Para a verificação da precisão e exatidão do método, foram analisados os materiais biológicos de referência Peach Leaves (NIST SRM 1547), Mixed Polish Herbs (INCT-MPH-2) e Tomato Leaves (NIST SRM 1573a). Os critérios estatísticos Erro Relativo (bias, %), Coeficiente de Variação (CV) e U-score foram aplicados para avaliação dos resultados obtidos (média de seis replicatas). Os erros relativos (bias, %) ficaram, para maioria dos elementos, entre 0 e 30%, em relação aos valores certificados. Os Coeficientes de Variação foram inferiores a 20%, mostrando boa reprodutibilidade nos resultados obtidos experimentalmente. Os valores de U-score mostraram que todos os resultados, com exceção do valor para Na no Peach Leaves e no Tomato Leaves, estão dentro de um intervalo de confiança de 95%. Estes resultados apontam para uma promissora utilização do método k0-INAA no LAN-IPEN para a análise de amostras biológicas.

Palavras-Chave: brazilian cnen; laboratories; biological materials; standardization; sample preparation; neutron activation analysis; programming

PUERTA, DANIEL C. Aplicação do método ksub(0)-INAA no Laboratório de Análise por Ativação com Nêutrons do IPEN utilizando o programa ksub(0)-IAEA. Análise de amostras biológicas. Orientador: Ana Maria Graciano Figueiredo. 2013. 190 f. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-22082013-143640. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10528. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foram determinadas as concentrações dos radionuclídeos naturais 226Ra, 232Th e 40K em amostras de areias superficiais para 16 localizações ao longo da costa da Grande Vitória, região metropolitana do estado do Espírito Santo, sudeste do Brasil. As áreas de estudo compreendem as praias de Manguinhos e Jacaraípe no município da Serra, Camburi, Praia do Canto e Curva da Jurema no município de Vitória, Praia da Costa e Praia de Itapuã no município de Vila Velha, Praia de Setibão, Setibinha, Praia do Morro, Praia das Castanheiras e Praia da Areia Preta no Município de Guarapari e areia da Reserva Paulo Cesar Vinha também localizada no município de Guarapari. Para cada sítio de estudo, três amostras foram seladas em frascos de 100 ml de polietileno de alta densidade. Após espera de aproximadamente 4 semanas para atingir o equilíbrio secular das séries do 238U e 232Th, as amostras foram medidas por espectrometria gama de alta resolução e o espectro analisado com o software WinnerGamma. A correção da auto-absorção foi realizada para todas as amostras. A concentração do 226Ra foi determinada pela média ponderada das concentrações do 214Pb e 214Bi, a concentração de 232Th pela média ponderada das concentrações dos 228Ac, 212Pb e 212Bi e a concentração de 40K pela sua transição única de 1460 keV. O equivalente em rádio e o índice gama foram obtidos a partir das concentrações de 226Ra, 232Th e 40K. As concentrações de 226Ra variaram de 3 ± 1Bq.kg-1 a 738 ± 38Bq.kg-1, com o maior valor na localidade central da Praia de Camburi. As concentrações de 232Th variaram de 7 ± 3Bq.kg-1 a 7422 ± 526Bq.kg-1, com o maior valor na Praia da Areia Preta. As concentrações de 40K variaram de 14 ± 6Bq.kg-1 a 638 ± 232Bq.kg-1, com o maior valor na Praia da Areia Preta. O cálculo do equivalente em rádio e do índice gama mostrou duas faixas distintas. Na primeira, para a maioria das praias, o equivalente em rádio variou de 15 ± 6Bq.kg-1 a 257 ± 18Bq.kg-1, abaixo do limite inferior de 370Bq.kg-1 recomendado pela OECD como adequado para uso em material de construção e o índice gama externo foi inferior ao limite aceitável de 1 sugerido pelo UNSCEAR. Na segunda, para as praias de Setibinha, Curva da Jurema, Camburi Sul e Camburi Central e Praia da Areia Preta, o equivalente em rádio variou de 820 ± 40Bq.kg-1 até 11200 ± 580Bq.kg-1, excedendo de 2 a 30 vezes o limite mínimo recomendado para aplicação na construção civil e o índice gama superou de 3 até quase 40 vezes o limite sugerido pelo UNSCEAR.

Palavras-Chave: brazil; coastal regions; sand; natural radioactivity; radium 226; thorium 232; potassium 40; sample preparation; gamma spectroscopy; high-purity ge detectors; dose equivalents

AQUINO, REGINALDO R. de. Avaliacao da radioatividade natural em areias das praias da Grande Vitoria, Espirito Santo. Orientador: Brigitte Roxana Soreanu Pecequilo. 2010. 79 f. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-29082011-140012. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/9612. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O estudo da distribuição de metais em sedimentos é muito importante do ponto de vista da poluição ambiental. O reservatório de Ponte Nova, localizado na bacia superior do rio Tietê, cobre uma área de 25,7 km2 e é um importante reservatório no abastecimento de água da Região Metropolitana de São Paulo. Foram realizadas coletas de água e de perfis de sedimentos na barragem em agosto de 2018 (ponto P1) e em fevereiro de 2019 (pontos P1, P2 e P3). A Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA) foi aplicada às amostras de sedimentos para determinar elementos majoritários (Fe, K e Na), traços (As, Ba, Br, Co, Cr, Cs, Hf, Rb, Sb, Sc, Ta, Tb, Th, U, Zn e Zr) e terras raras (Ce, Eu, La , Lu, Nd, Sm, Tb e Yb), e a técnica de Espectrometria de Emissão Ótica com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP OES) para determinar Cd, Cu, Mn, Ni, P e Pb. Para análise de metais em água, utilizou-se a técnica de Espectrometria de Massas com Plasma Indutivamente Acoplado (ICP-MS). Os resultados de metais em água foram avaliados por comparação com a legislação CONAMA 357. Os perfis de sedimento foram avaliados com as Diretrizes Canadenses de Qualidade de Sedimentos (TEL e PEL) e com os índices de poluição, Fator de Enriquecimento (FE) e Índice de Geoacumulação (IGeo). Os valores obtidos na análise das amostras de água mostraram-se abaixo dos valores estipulados pela legislação CONAMA 357. Para os perfis de sedimento, a comparação com os valores de orientação do Canadá, mostrou que somente Cr e Pb excederam o TEL em algumas amostras. Em relação aos valores dos índices de poluição, valores de FE> 2 foram obtidos para As nos pontos P1 agosto/2018, indicando enriquecimento significativo nas primeiras camadas do perfil, e Cu e Mn enriquecimento moderado. No ponto P2, para As e Ba os valores FE ficaram no intervalo 2 < FE < 5 (enriquecimento moderado), e os resultados de IGeo foram semelhantes aos obtidos por FE. A análise estatística mostrou que os elementos analisados se agruparam de acordo com a granulometria apontando uma porcentagem maior de silte e argila nas primeiras camadas. Em comparação a estudos realizados anteriormente no reservatório, não foram observadas mudanças significativas no comportamento e na concentração dos elementos estudados, o que pode indicar que não há uma contribuição antrópica importante dos elementos analisados no reservatório.

Palavras-Chave: neutron activation analysis; water reservoirs; water pollution control; sediments; sample preparation; iron; potassium; sodium; trace amounts; rare earths; metals; spatial distribution; icp mass spectroscopy

ARRUDA, CLAUDIA S.C. de. Avaliação da distribuição de metais e outros elementos de interesse em perfis de sedimentos do Reservatório Ponte Nova, São Paulo. Orientador: Ana Maria Graciano Figueiredo. 2021. 131 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-21102021-164607. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32700. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Uma das contribuições mais relevantes para a dose efetiva recebida pelos seres humanos proveniente de fontes naturais de radiação é a dose por ingestão. As concentrações de radionuclídeos naturais em alimentos variam significativamente não apenas com os diferentes tipos de alimentos, mas também com níveis de radiação de fundo, clima e condições agrícolas. Na literatura, poucos trabalhos apresentam dados de dose efetiva pela ingestão de farinhas, amplamente utilizada como dieta de subsistência em todo o mundo. No presente trabalho, as concentrações de atividades de radionuclídeos naturais e artificiais foram analisadas por espectrometria gama de alta resolução em 38 amostras de farinha (trigo, milho, mandioca, arroz, soja, centeio, aveia e rosca) comumente comercializadas na cidade de São Paulo, Brasil. A partir dessas concentrações foram calculadas as doses efetivas por ingestão para os radionuclídeos considerados. Para os radionuclídeos naturais foram obtidas concentrações de atividade na faixa de 25 Bq.kg-1 a 663 Bq.kg-1 para o 40K, de 0,97 Bq.kg-1 a 4,47 Bq.kg-1 para o 226Ra e de 9,91 Bq.kg-1 a 42,41 Bq.kg-1 para o 232Th. As doses efetivas obtidas estão entre 0,34 μSv.a-1 e 10,56 μSv.a-1 para o 40K, entre 0,67 μSv.a-1 e 18,35 μSv.a-1 para o 226Ra e entre 5,62 μSv.a-1 a 114,02 μSv.a-1 para o 232Th. Os valores de dose efetiva recomendados pela UNSCEAR e IAEA por ingestão de alimentos contendo radionuclídeos naturais são de 140 μSv.a-1 e de 1 mSv.a-1, respectivamente, para os indivíduos do público. Todos os radionuclídeos artificiais estudados, 134Cs, 137Cs, 106Ru, 103Ru, 60Co, 131I e 241Am, apresentaram valores de concentração de atividades abaixo da concentração mínima detectável (CMD), utilizada para o cálculo de dose efetiva. Os valores médios obtidos para 134Cs, 137Cs, 106Ru, 103Ru, 60Co, 131I e 241Am foram de 0,04 μSv.a-1, 0,03 μSv.a-1, 0,13 μSv.a-1, 0,001 μSv.a-1, 0,01 μSv.a-1, 0,05 μSv.a-1 e 0,4 μSv.a-1, respectivamente, para público adulto. Para público infantil os valores médios obtidos para os radionuclídeos artificiais recomendados foram de 0,04 μSv.a-1, 0,03 μSv.a-1, 0,01 μSv.a-1, 0,9 μSv.a-1, 0,1 μSv.a-1, 0,4 μSv.a-1 e 0,6 μSv.a-1, para os radionuclídeos 134Cs, 137Cs, 106Ru, 103Ru, 60Co, 131I e 241Am, respectivamente, inferiores aos valores recomendados pelo CODEX de 1 mSv.a-1. Todas as amostras apresentaram valores de concentração de atividade na faixa dos valores da literatura e inferiores aos limites recomendados não apresentando riscos à saúde a partir da ingestão das farinhas analisadas.

Palavras-Chave: gamma spectroscopy; gamma detection; radiometric surveys; natural radioactivity; gamma radiation; sample preparation; radiation dose ranges; effective radiation doses; dose limits; gamma dosimetry; radiation detection; limiting values; food; human populations; brazil

SILVA, GRAZIELA M. da. Avaliação da radioatividade natural e artificial em farinhas comercializadas na cidade de São Paulo por espectrometria gama de alta resolução. Orientador: Brigitte Roxana Soreanu Pecequilo. 2020. 83 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-01032021-095035. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/31929. Acesso em: $DATA.

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