Abstract: Neste trabalho foram determinadas as concentrações dos radionuclídeos naturais 226Ra, 232Th e 40K em amostras de granitos e mármores, abrangendo as principais lavras de extração do estado do Espírito Santo, sudeste do Brasil. Para cada sítio de estudo, três amostras foram seladas em frascos de 100 ml de polietileno de alta densidade. Após espera de aproximadamente 4 semanas para atingir o equilíbrio secular das séries do 238U e 232Th, as amostras foram medidas por espectrometria gama de alta resolução e o espectro analisado com o software WinnerGamma. A correção da auto-absorção foi realizada para todas as amostras utilizando expressão e método desenvolvidos para este fim. A concentração do 226Ra foi determinada pela média ponderada das concentrações do 214Pb e 214Bi, a concentração de 232Th pela média ponderada das concentrações dos 228Ac, 212Pb e 212Bi e a concentração de 40K pela sua transição única de 1460 keV. O equivalente em rádio e o índice gama foram obtidos a partir das concentrações de 226Ra, 232Th e 40K. O radônio emanado foi medido em câmera de exalação usando a técnica de detectores passivos de estado sólido (SSNTD) sendo estes expostos em monitor NRPB/SSI-H. Na exposição foi utilizado um detector comercial CR-39® e um plástico de fabricação nacional denominado Durolon® sendo caracterizado para este fim pela técnica desenvolvida denominada dupla exposição e fator de sensibilidade intrínseca. O plástico caracterizado mostrou-se eficiente para a aplicação e o fator de calibração correspondendo a 1,6±0,1 traços cm²(kBq m³dia)¹ em relação ao fator para o CR-39 que equivale a 2,8±0,2 traços cm²(kBq m³dia)¹. O detector mostrou maior eficiência para doses mais elevadas. A atividade determinada por detecção passiva mostrou atividades variando de 100±10 Bq·m³ até 2400±300 Bq·m³, destacando-se a maior taxa de exalação para o granito Iberê Mombasa. Para os mármores foram determinados valores variando entre 80±10 Bq·m³ até 200±25 Bq·m³ destacando os mármores Cintilante e Branco com maiores valores determinados. Os valores determinados para a taxa de exalação superficial apresentam-se aproximadamente iguais com exceção dos granitos Iberê Mombasa e Iberê Prado que apresentaram valores acima de 1 Bqm-2h-1. As medidas por espectrometria gama mostraram que as concentrações de 226Ra variaram de 1,9 0,2 Bq.kg-1 a 483 55 Bq.kg-1, com o maior valor para o granito Iberê Mombasa. As concentrações de 232Th variaram de 3,2 0,4 Bq.kg-1 a 224 6 Bq.kg-1, com o maior valor determinado para o granito Cinza Corumbá. As concentrações de 40K variaram de 8,8 1,8 Bq.kg-1 a 1642 167 Bq.kg-1, com o maior valor determinado para o granito Iberê Vitara. O cálculo do equivalente em rádio mostrou que a maioria das amostras podem ser definidas como categoria-I (aplicação civil) abaixo de 370 Bq.kg-1, exceto para os granitos Cinza Corumbá, Iberê Crema Bordeaux e Iberê Mombasa que podem ser classificados como categoria II (até 740 Bq.kg-1). A maioria dos granitos avaliados mostraram índices de exposição interno e externos abaixo de 1,0 mSv·ano¹, exceto os granitos Cinza Corumbá, Iberê Crema Bordeaux e Iberê Mombasa que superaram este valor entre 1,0 a 3,2 mSv·ano¹ deste índice. Para a exposição anual, apenas os granitos Cinza Corumbá, Iberê Crema Bordeaux e Iberê Mombasa superaram o limite de 1,5 mSv·ano¹. Para os índices de exposição alfa apenas os granito Iberê Crema Bordeaux e Iberê Mombasa são limitados a confecção de material de construção para aplicações superficiais. Entretanto, se considerando o índice de exposição gama, os granitos Cinza Corumbá, Cinza Andorinha, Amarelo Icarai, Cinza Ocre, Iberê Crema Bordeaux e Iberê Mombasa terão aplicação controlada. Conclui-se que os granitos em sua maioria e todos os mármores avaliados apresentam aplicações possíveis em diferentes setores de atividade e para diferentes finalidades e que os granitos que excedem os índices não devam ser aplicados em interiores de residências.

Palavras-Chave: natural radioactivity; cosmic radiation; cosmic gamma sources; cosmic neutrons; nuclear winter; semiconductor detectors; gamma spectroscopy; self-absorption; radon 226; thorium 232; potassium 40; lead 214; uranium 238; bismuth 214; granites; marble; brazil

AQUINO, REGINALDO R. de. Avaliação da radioatividade natural em mármores e granitos comerciais do estado do Espírito Santo. Orientador: Brigitte Roxana Soreanu Pecequilo. 2015. 97 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-25042016-145921. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26389. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Um sistema baseado em micro controladores e sensores de baixo custo para o monitoramento ambiental dos laboratórios onde os detectores de HPGe são utilizados foi desenvolvido, visando a automatização da tarefa de controle das condições necessárias para garantir a qualidade das medidas, que tem sido realizado há muitos anos de forma manual, nem sempre com a frequência necessária. A proposta deste trabalho foi desenvolver uma estação de monitoramento, juntamente com seu software controlador, baseada em um micro controlador Arduino UNO equipada com quatro sensores termohigrômicos para monitorar diferentes partes do ambiente a qual o detector de Germânio hiper-puro está instalado, um sensor de tensão para monitorar sua tensão de alimentação, além de um termopar para monitorar o interior do dewar. Um software baseado na linguagem C-Sharp, e um banco de dados MySQL dedicado, foi desenvolvido com interface amigável e permitindo exportar os resultados obtidos na forma de relatórios. O sistema foi testado em um detector Canberra modelo GC2018, onde os quatro termohigrômetros foram posicionados em diferentes locais, permitindo monitorar as condições com intervalos determinados de no mínimo um minuto. Para garantir a confiabilidade das medidas os sensores foram calibrados por meio de medidas em ambientes com condições variadas e monitorado por aparelho termohigrômetro com certificado de calibração. Foi verificado que apenas um sensor dentro e outro fora da blindagem são necessários. O termopar se mostrou adequado para monitorar a refrigeração do detector e o sensor de tensão não se mostrou adequado. As medidas de umidade e temperatura foram feitas junto com medidas de resolução dos detectores e não foi possível observar correlação entre os resultados, indicando que o detector é pouco sensível às variações observadas. O sistema pode ser replicado se desejado, com os aprimoramentos sugeridos neste estudo, resultando em uma estação de baixo custo e eficiente, inclusive no próprio LAN para outros equipamentos.

Palavras-Chave: dosimetry; semiconductor detectors; high-purity ge detectors; quality control; testing; performance; uses; humidity; well temperature; controlled atmospheres; programming; computers; control equipment

MELO, GLEISER R. de. Desenvolvimento de estação de monitoramento para registro de temperatura, umidade e tensão de alimentação de detectores HPGe-Germânio Hiper-Puro. Orientador: Frederico Antonio Genezini. 2019. 81 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-05112019-151542. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30488. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Um conjunto mecânico comandado por um microcontrolador que movimenta e posiciona com precisão uma série de amostras irradiadas foi montado. Este conjunto é personalizado para um arranjo com um detector de HPGe e blindagem,e traz ganhos dentre os quais se destacam desobrigar a presença do operador durante a aquisição de dados, minimizando sua exposição às radiações oriundas da amostra e proporcionar medidas com repetibilidade. O arranjo onde o equipamento foi montado é localizado no laboratório de ativação neutrônica na CRPq no IPEN/CNEN. Esse mecanismo, controlado por uma placa denominada Arduino MEGA 2560, possui uma interface amigável desenvolvida em C#, interage com o sistema de aquisição denominado Genie2000 e armazena os dados da contagem em um banco de dados MySQL. Em todo o conjunto mecânico existem peças desenvolvidas e manufaturadas em impressora 3D. Nesse arranjo o conjunto das amostras fica posicionado na lateral externa da blindagem, sendo necessária blindagem adicional em torno do conjunto para evitar aumento da radiação de fundo no laboratório e que a radiação emitida por elas alcance o detector. A amostra aproxima-se do detector por uma escotilha superior que abre e fecha conforme a movimentação do braço mecânico que contem a amostra na sua extremidade. Sensores de fim de curso asseguram a calibração do sistema em todos os seus movimentos, sendo que a amostra pode ser posicionada em frações de mm em relação ao detector HPGe, conforme programado pelo usuário , utilizando todo o curso do interior da blindagem.O instrumento pode ser replicado e customizado para outros sistemas de detecção na espectrometria gama, mantendo a filosofia de utilizar matérias acessíveis e ter o custo menor que os sistemas comerciais.Testes de repetitibilidade foram executados demonstrando assim a eficiência do sistema.

Palavras-Chave: sample preparation; isotopes; sample holders; target holders; remote handling; sample changers; mechanical structures; remote handling equipment; gamma detection; gamma radiation; gamma spectroscopy; gamma spectroscopy; shielding; semiconductor detectors; ge semiconductor detectors; occupational exposure; occupational safety; computer codes; compiled data

GUIMARAES, ROBERTO S. Desenvolvimento de um instrumento de movimentação e troca de amostras de radioisótopos para detectores HPGe - Germânio Hiper-Puro. Orientador: Frederico Antonio Genezini. 2020. 108 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-07102020-084657. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/31531. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este trabalho teve como objetivo o desenvolvimento de sistemas dosimétricos baseados em diodos especiais de Si, resistentes a danos de radiação, para monitoração online de processos de irradiação com elétrons de 1,5 MeV de energia e para dosimetria relativa e escaneamento de feixe de elétrons clínicos dentro de uma faixa de energia de 6 a 21 MeV. Os diodos utilizados foram produzidos pelos métodos de fusão zonal padrão (FZ), Czochralski em presença de um campo magnético (MCz) e crescimento Epitaxial (EPI). Para utilizar os diodos como detectores, eles foram fixados em uma base de alumina permitindo a ligação dos eletrodos de polarização e de extração de sinais. Após a montagem na base, cada diodo foi fixado em uma sonda acrílica preta dotada de uma janela de Mylar® aluminizado e de conector do tipo LEMO®. Com os dispositivos operando em modo fotovoltaico, a integração dos sinais de corrente em função do tempo de irradiação permitiu obter a carga produzida no volume sensível de cada diodo irradiado. O acelerador de elétrons utilizado para as irradiações de doses altas foi o DC 1500/25/4 - JOB 188 de 1,5 MeV instalado no Centro de Tecnologia das Radiações do IPEN/CNEN-SP. Foram estudados o perfil da corrente em função do tempo de exposição, a repetibilidade de resposta, a sensibilidade em função da dose absorvida e a curva resposta de cada dispositivo. Foi observada uma queda na sensibilidade mais acentuada para o diodo MCz do que para o diodo FZ e uma boa repetibilidade nos dois casos. Ainda, o aumento da carga com a dose absorvida obedeceu a uma função polinomial de segunda ordem. Na caracterização do diodo EPI, ele exibiu melhor repetibilidade que a obtida por dosímetros CTA, rotineiramente aplicados em processamento por radiação. Os resultados acima descritos indicam a potencial utilização desses diodos de Si resistentes a danos de radiação em dosimetria online para aplicações envolvendo elevadas doses. Para as irradiações de doses baixas foram utilizados os Aceleradores Lineares KD2 e Primus, ambos fabricados pela Siemens e instalados no Hospital Sírio-Libanês. A resposta dos diodos foi avaliada para energias de 6 a 21 MeV. Foram estudados: a repetibilidade de resposta, a curva dose-resposta em função da dose absorvida, a sensibilidade em carga com a energia do feixe de elétrons, a porcentagem de dose profunda (PDP) e o perfil transversal de dose. Apesar da resposta dos diodos FZ, MCz e EPI serem levemente dependentes da energia do feixe de elétrons, a resposta dosimétrica, em todo o intervalo de energia de feixe estudado, mostrou-se linear. Ainda, em relação aos diodos epitaxiais, os dispositivos estudados mostraram excelente acordo com simulações de Monte Carlo e medições realizadas com MatriXX®, demonstrando que os dispositivos podem ser usados como dosímetros em elétrons radioterápicos para escaneamento de varredura de feixe, mapeamento de distribuições de dose de feixes, monitoramento rotineiro da constância do fator calibração e dosimetria relativa.

Palavras-Chave: dosimetry; radiation dose units; electromagnetic radiation; semiconductor detectors; li-drifted si detectors; radiation hardening; silicon diodes; electron beams; beam scanners; zone melting; czochralski method; epitaxy; crystal growth methods

SANTOS, THAIS C. dos. Dosimetria de elétrons em processos de irradiação com diodos resistentes a danos de radiação. Orientador: Carmem Cecilia Bueno. 2012. 137 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2012.tde-05112012-095317. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10124. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho, cristais de TlBr foram crescidos e purificados pelo método de Bridgman Repetido, a partir de sais comerciais de TlBr, e caracterizados para serem usados como detectores de radiação à temperatura ambiente. Para avaliar a eficiência de purificação, estudos da diminuição da concentração de impurezas foram feitos após cada crescimento, analisando as impurezas traço por Espectrometria de Massas com Plasma (ICP-MS). Um decréscimo significativo da concentração de impurezas em função do número de purificações foi observado. Os cristais crescidos apresentaram boa qualidade cristalina de acordo com os resultados de análise por Difração de Raios X (DRX), boa qualidade morfológica e estequiometria adequada de acordo com os resultados de análise por MEV(SE) e MEV(EDS). Um modelo matemático definido por equações diferenciais foi desenvolvido para avaliar as concentrações de impurezas no cristal de TlBr e suas segregações em função do número de crescimentos pelo método de Bridgman. Este modelo pode ser usado para calcular o coeficiente de migração das impurezas e mostrou ser útil para prever o número necessário de repetições de crescimento Bridgman para atingir nível de pureza adequado para assegurar a qualidade do cristal como detector de radiação. Os coeficientes se segregação obtidos são parâmetros importantes para análise microestrutural e análise de transporte de cargas nos cristais detectores. Para avaliar os cristais a serem usados como detectores de radiação, medidas de suas resistividades e resposta à incidência de radiação gama das fontes de 241Am (59,5keV) e 133Ba (81 keV) foram realizadas. Essa resposta foi dependente da pureza do cristal. Os detectores apresentaram um avanço significativo na eficiência de coleta de cargas em função da pureza.

Palavras-Chave: polycrystals; crystal growth methods; crystal structure; plasma impurities; phase diagrams; phase transformations; bridgman method; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; secondary beams; secondary emission; electron microprobe analysis; electroluminescence; radiation detectors; semiconductor detectors; thallium bromides; halogen compounds

SANTOS, ROBINSON A. dos. Estudo da influência de impurezas e da qualidade das superfícies em cristais de brometo de tálio para aplicação como um detector de radiação. Orientador: Margarida Mizue Hamada. 2016. 97 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2016.tde-29072016-143254. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26818. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Um dos métodos mais utilizados para proteção contra a corrosão de aços comuns consiste na proteção catódica com revestimentos metálicos eletroquimicamente mais ativos, que estes. Os revestimentos de zinco são os mais usados para este tipo de proteção. De forma a protegerem o substrato, estes revestimentos devem atuar como anodos de sacrifício, sofrendo corrosão e transformando o substrato de aço em catodo. Todavia, não é de interesse, que o revestimento de zinco apresente altas taxas de corrosão de forma que a proteção contra a corrosão conferida ao aço seja duradoura. Uma das formas mais empregadas para reduzir a velocidade de corrosão do revestimento de zinco é por meio de tratamentos da superfície, por exemplo, por tratamentos de conversão. Os tratamentos de conversão mais eficientes são os que utilizam e geram rejeitos, que contêm íons de cromo hexavalente. Todavia, estes íons são carcinogênicos e tóxicos e, dessa forma, os processos que os utilizam em alguma etapa do tratamento, vêm sofrendo crescentes restrições, já sendo proibidos em países com leis ambientais mais rígidas. Esta é a razão para o crescente interesse e grande investimento em pesquisa tratamentos, que possam resultar em revestimentos com potencialidade para substituir, de forma eficiente e efetiva o uso do cromo hexavalente. Este foi o objetivo do presente trabalho. Neste estudo, foi investigado o efeito de tratamentos, que resultam em camadas de conversão na presença de ácido oxálico e na proteção contra a corrosão da superfície do zinco. Camadas de conversão foram obtidas por imersão de amostras de zinco em soluções de ácido oxálico (ácido etanodióico) com diferentes concentrações. Todas as soluções de tratamento apresentaram elevada acidez e resultaram em ataque da superfície de zinco com formação de revestimento de conversão com diferentes características. Ensaios preliminares de névoa salina foram então realizados para investigar a proteção conferida pelo sistema revestimento de conversão-verniz contra a corrosão do substrato de zinco. Estes ensaios foram decisivos para a escolha da faixa de concentração do banho de conversão com maior potencial para formação de revestimentos de conversão protetores. Os resultados deste ensaio e os de espectroscopia de impedância eletroquímica mostraram que tratamentos em soluções com composição superiores a 10-1 M de ácido oxálico resultaram em camadas muito defeituosas, nas quais o ataque localizado do substrato metálico é favorecido, sendo obtidas impedâncias menores que a superfície do zinco sem qualquer tratamento. Os resultados de XPS mostraram, que os revestimentos de conversão formados em soluções de ácido oxálico na faixa de 10-3 M a 10-1 M são compostos de oxalato de zinco e produtos de corrosão do zinco, especificamente ZnO, Zn (OH)2, e ZnCO3. Já a concentração de 10-1 M de ácido oxálico foi a, que produziu os resultados mais promissores com a formação de um revestimento, que conferiu proteção mais duradoura à superfície do zinco entre os obtidos. As espessuras médias das camadas de conversão de oxalato de zinco formadas em soluções com 10-1 M e 1 M de ácido oxálico, estimadas por FIB, foram respectivamente 600 nm e 300 nm, o que mostra que a concentração de 1 M de ácido causou intenso ataque corrosivo da superfície, enquanto a camada formada em meio com 10-1 M permitiu a deposição de camada mais espessa e mais protetora contra a corrosão do substrato. Os resultados de XPS indicaram a degradação da camada de oxalato de zinco com o tempo de ensaio, porém o ataque desta ao longo do ensaio de corrosão, resulta na formação de simonkolleite, identificada por difração de raios X, para períodos mais longos do ensaio de corrosão, no caso do revestimento formado em solução com 10-1 M em comparação a 1M. A simonkolleite atua por efeito barreira bloqueando os defeitos/porosidade da camada. O crescente acúmulo destes produtos de corrosão com a continuidade do processo corrosivo e a aderência destes ao substrato metálico foi indicada para superfície tratada em solução com 10-1 M de ácido oxálico. Finalmente, foi proposto um modelo para interação entre o revestimento de conversão de oxalato de zinco e os produtos de corrosão em que a retenção dos produtos de corrosão na superfície faz com, que a camada na superfície se torne mais espessa e mais compacta com o tempo de exposição ao ensaio de corrosão. Estas observações explicam o aumento de impedância observado com o tempo de ensaio nesta condição. Os resultados obtidos permitiram concluir, que o revestimento de conversão de oxalato de zinco formado em solução com 10-1 M de ácido oxálico resulta em proteção efetiva do substrato metálico além de apresentar boa aderência com camada de verniz. Estes resultados indicam potencialidade deste tratamento como preparação de superfícies de zinco, que serão recobertas com revestimentos orgânicos (tintas, vernizes ou lacas).

Palavras-Chave: corrosion; corrosion resistance; surface treatments; zinc alloys; zinc chlorides; carboxylic acids; oxalic acid; ion beams; coatings; varnishes; semiconductor detectors; films; scanning electron microscopy; electric impedance; spectroscopy

OLIVEIRA, MARCELO de. Investigação do ácido etanodióico na formação de filmes superficiais sobre zinco e avaliação do efeito destes filmes na resistência à corrosão. Orientador: Isolda Costa. 2018. 113 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-19022018-101642. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28630. Acesso em: $DATA.

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