Abstract: O processo de adsorção vem sendo utilizado como uma técnica eficaz para a remoção de íons metálicos em efluentes. Neste trabalho são apresentados os estudos para avaliar da capacidade de adsorção de cobalto em caulinita, um adsorvente de baixo custo, visando à remoção deste íon de soluções aquosas. Foi analisada a área superficial específica (S) em 25 amostras de materiais preparadas de diferentes modos: caulinita, bentonita e carvão ativado e, misturas de caulinita-bentonita e caulinita-carvão ativado. Estas misturas foram preparadas pela adição de 10, 20, 30, 40 e 50% de carvão ativado ou bentonita à caulinita. As amostras de caulinita-carvão ativado e caulinita in natura foram calcinadas a 600 e 1000 °C por 4 horas. Foi escolhida para os testes de adsorção a mistura de caulinita com 10% de carvão ativado por apresentar a melhor relação custo benefício em relação à S. Os parâmetros de adsorção investigados nesta mistura foram: tempo de contato, pH, concentração inicial de soluto, competição iônica e força iônica. Verificou-se que o tempo de contato e o pH otimizados para o propósito do trabalho foram 30 min e pH 6. Nestas condições a eficiência de remoção do íon cobalto da solução foi superior a 80%. Verificou-se que a presença de íons Cr e Zn, bem como o aumento da força iônica diminuem a capacidade de adsorção do Co na mistura adsorvente. As isotermas de Langmuir e Freundlich apresentaram R2 iguais a 0,906 e 0,597, respectivamente. Os parâmetros determinados nestas isotermas indicaram um processo espontâneo, ou seja, energeticamente favorável, para a adsorção do Co nas condições e que foram realizadas este trabalho.

Palavras-Chave: separation processes; adsorption; activated carbon; surface properties; kaolinite; silicate minerals; aluminium base alloys; bentonite; neutron activation analysis; gamma radiation

SOUZA, ELIEL da S. Adsorção de cobalto em caulinita. Orientador: Paulo Sergio Cardoso da Silva. 2017. 91 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-23022018-093900. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28627. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O aço inoxidável austenítico produzido de acordo com a norma ISO 5832-1 é muito utilizado para atender a alta demanda para aplicações em próteses ortopédicas no Brasil. Entretanto, este biomaterial em contato com os fluidos corpóreos pode corroer e liberar elementos que causam reações biológicas adversas para o organismo. Consequentemente, estudos sobre biomateriais são de grande importância para o seu desenvolvimento ou aprimoramento. Na presente pesquisa foram avaliados os elementos da liga ISO 5832-1, a sua corrosão em diferentes soluções corpóreas simuladas e a sua citotoxicidade in vitro. Para análise elementar da liga e dos seus produtos de corrosão foi aplicada a análise por ativação com nêutrons (NAA). Para o controle analítico destes resultados foram analisados os materiais de referência certificados (MRCs) de ligas e uma solução de referência certificada. Para análise metalográfica foram feitos o ataque eletrolítico e a análise da superfície por microscopia óptica (MO) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A corrosão da liga foi estudada por meio de ensaios eletroquímicos e de imersão nos meios das soluções corpóreas simuladas de NaCl, fosfato tampão salino (PBS) e fluido corpóreo simulado (SBF). Nos ensaios eletroquímicos foram obtidas as curvas de variação do potencial de circuito aberto (OCP) e de polarização anódica. As superfícies da liga ISO 5832-1 expostas à corrosão foram analisadas por MEV e para avaliar a morfologia da corrosão foi realizado o ataque eletrolítico e posterior análise da superfície por MO, e no caso de PBS por MEV. O ensaio de citotoxicidade foi realizado pelo método incorporação do vermelho neutro. Os resultados do controle da qualidade analítica indicaram a viabilidade de aplicar a NAA, visto que para maioria dos elementos foram obtidos dados com uma boa precisão e exatidão. Na análise da liga foram quantificados Cr, Cu, Mn, Mo e Ni e as suas frações mássicas indicaram que estão dentro das faixas dos valores da ABNT NBR ISO 5832-1 e também As, Co, Fe, V e W que não estão apresentados na especificação foram determinados. Na análise metalográfica foram visualizados os contornos de grãos da fase austenita e maclas. Os resultados das curvas de OCP e de polarização anódica e as análises por MEV mostraram que a liga ISO 5832-1 apresenta uma maior tendência à corrosão localizada (em fresta e por pite) em NaCl do que em PBS e SBF. Na análise das micrografias por MO e MEV após os ensaios confirmaram que em NaCl, a liga apresentou maior corrosão. Nas soluções corpóreas simuladas contendo os produtos de corrosão da liga dos ensaios eletroquímicos foram identificados os elementos Cr, Fe e Ni. Os resultados dos ensaios de corrosão da liga ISO 5832-1 por imersão não indicaram a ocorrência da corrosão nas soluções de NaCl, PBS e SBF uma vez que na NAA dos produtos de corrosão não foram detectados os elementos da liga e as micrografias por MEV das superfícies da liga não revelaram a corrosão. No ensaio de citotoxicidade a liga ISO 5832-1 apresentou comportamento não citotóxico mostrando a possibilidade desta liga ser biocompatível.

Palavras-Chave: biological materials; prostheses; stainless steels; corrosion protection; neutron activation analysis; metallography; electrolytic cells; surface properties; etching; optical microscopy; toxicity; bioassay; in vitro

BRAGUIN, LILIAN N.M. Caracterização química, eletroquímica e de citotoxicidade do aço inoxidável AISI 316L para uso como biomaterial. Orientador: Mitiko Saiki. 2021. 138 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-22102021-121119. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32704. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Atualmente, várias classes de materiais luminescentes dopados com íons terras raras têm chamado atenção devido à sistemas de conversão de energia estruturalmente construídos, capazes de estabelecer frequências específicas de absorção e emissão de luz, expondo novos materiais para potenciais aplicações na área de fotônica. Nesse cenário, este trabalho apresenta o desenvolvimento e funcionalização de materiais de aluminato de estrôncio dopados com íons terras raras sintetizados por via úmida. Os materiais preparados foram funcionalizados por síntese assistida por micro-ondas, utilizando uma combinação de aminosilanos e complexos β-dicetonatos de terras raras, a fim de aumentar sua absorção de luz e promover processos de transferência de energia. Análises por difração de raios X revelaram uma fase monoclínica característica e estável, a qual sofreu alterações significativas após processos de funcionalização. A morfologia e distribuição elementar foram analisadas por técnicas de microscopia, evidenciando alterações de superfície. Estudos espectroscópicos revelaram emissão característica na região do verde, atribuída à luminescência dos dopantes, visto que em materiais recobertos observou-se intensificação desta emissão, sugerindo interações eficientes entre os complexos β-dicetonatos, a rede de SiO2 e a matriz inorgânica. Uma maior absorção para amostras recobertas também foi observada, juntamente com o aumento do tempo de persistência de luminescência em materiais funcionalizados. É destacado que, como os materiais preparados demonstraram faixas de emissão sobrepostas à absorção máxima de corantes comumente utilizados em células solares, estes materiais aspiram aumentar a eficiência de conversão e armazenamento de energia em dispositivos fotovoltaicos.

Palavras-Chave: photovoltaic cells; solar cells; energy conversion; rare earth complexes; doped materials; luminescent concentrators; strontium; metamict state; aluminates; silicon dioxide; microwave radiation; surface energy; surface properties; adsorption; surface ion sources; engineering; x-ray diffraction; scanning electron microscopy

FRANCISCO, LEONARDO H.C. Desenvolvimento de materiais luminescentes de aluminato de estrôncio dopados com íons terras raras para aplicações em células solares. Orientador: Maria Claudia França da Cunha Felinto. 2021. 163 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-16072021-133606. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32269. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A busca pelo desenvolvimento de novos materiais é um assunto que atrai pesquisadores de diversas áreas do conhecimento. A possibilidade de criar ou descobrir uma nova blenda polimérica capaz de ser aplicada em determinadas situações específicas, é de grande importância para a sociedade moderna. A blenda de DGEBA/EPDM pode ser usada para revestir a superfície de outros materiais e protegê-los contra condições térmicas e mecânicas elevadas. O objetivo deste trabalho foi obter, caracterizar e irradiar as blendas de DGEBA/EPDM e comparar suas propriedades mecânicas, térmicas, morfológicas e de quimiluminescência com as blendas não-irradiadas. Foram obtidas blendas com 25 e 50% em massa da resina epóxi DGEBA. O processo de irradiação das blendas foi feito a uma taxa de dose de 22,41 kGy/s com doses de 30 e 60 kGy. Foram realizados ensaios mecânicos de tração e alongamento na ruptura, ensaios térmicos (DMA e TGA), quimiluminescência, análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV), intumescimento e espectroscopia vibracional de absorção no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). Concluiu-se que as blendas irradiadas de DGEBA/EPDM podem ser usadas para muitas aplicações devido à melhoria de suas propriedades mecânicas, térmicas e estruturais. Suas propriedades, após o processo de irradiação, foram satisfatórias para aplicações que necessitem de materiais de resistência elevada.

Palavras-Chave: surface coating; surface hardening; ethers; ethylene propylene diene polymers; rubbers; surface properties; thermodynamic properties; mechanical properties; tensile properties; fracture properties; failures; ruptures; chemical radiation effects; fourier transform spectrometers; chemiluminescence; scanning electron microscopy; scanning electron microscopy

MESQUITA, ANDERSON dos S. Efeitos da radiação ionizante nas propriedades mecânicas, térmicas e de mobilidade da blenda de DGEBA/EPDM. Orientador: Leonardo Gondim de Andrade e Silva. 2019. 102 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-12032020-082221. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30920. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Sistemas de PEMFC são capazes de gerar energia elétrica com alta eficiência e baixa ou nenhuma emissão de poluentes, porém questões de custo e durabilidade impedem sua ampla comercialização. Nesse trabalho foi desenvolvido um MEA com eletrocatalisadores à base de paládio. Foram sintetizados e caracterizados eletrocatalisadores Pd/C, Pt/C e Ligas PdPt/C com diferentes razões entre metais e carbono. Foi realizado um estudo da razão entre ionômero de Nafion e eletrocatalisador para formação de triplas fases reacionais de máximos desempenhos, criado um modelo matemático para transpor esse ajuste para eletrocatalisadores com diferentes razões entre metal e suporte, considerando os aspectos volumétricos da camada catalisadora, e então realizado um estudo da espessura da camada catalisadora. Para as caracterizações foram utilizadas as técnicas de Difração de Raios-X, Microscopias Eletrônicas de Transmissão e de Varredura, Energia Dispersiva de Raios-X, Picnometria a Gás, Porosimetria por Intrusão de Mercúrio, Adsorção de Gás, segundo as equações de BET e BJH, Análise Termo Gravimétrica e feitas as determinações de diâmetros de partículas, de áreas de superfície específica e de parâmetros de rede. Todos os eletrocatalisadores foram usados no preparo de MEAs que foram avaliados em célula unitária de 5 cm2 entre 25 e 100 °C a 1 atm; e a melhor composição foi avaliada também a 3 atm. No estudo dos metais para as reações, visando reduzir a platina aplicada aos eletrodos, sem perdas de desempenho, foram selecionados Pd/C para ânodos e PdPt/C 1:1 para cátodos. A estrutura de MEA desenvolvida utilizou 0,25 mgPt.cm-2 e resultou em densidades de potência de até 550 mW.cm-2 e potências de até 2,2 kWe por grama de platina. A estimativa realizada mostrou que houve uma redução de até 64,5 % nos custos em relação à estrutura de MEA previamente conhecida. Em função da temperatura e pressão de operação foram obtidos valores a partir de R$ 3.540,73 para o preparo de MEAs para cada quilowatt instalado. Com base em estudos recentes, concluiu-se que o custo do MEA desenvolvido é compatível às aplicações estacionárias de PEMFC.

Palavras-Chave: palladium; electrocatalysts; fuel cells; proton exchange membrane fuel cells; mathematical models; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; thermogravimetric analysis; platinum; surface properties; membranes; electrodes

BONIFACIO, RAFAEL N. Estudo e desenvolvimento de conjuntos membrana-eletrodos (MEA) para célula a combustível de eletrólito polimérico condutor de prótons (PEMFC) com eletrocatalisadores à base de paládio. Orientador: Almir Oliveira Neto. 2013. 204 f. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-09012014-144413. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/10597. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A poluição ambiental e os altos custos associados ao uso de combustíveis fósseis têm motivado o desenvolvimento de fontes de energias alternativas. Neste sentido, as células a combustível são uma alternativa promissora, por possibilitar o uso de combustíveis de fontes renováveis, como o etanol, que possui um sistema produtivo bastante desenvolvido no Brasil. Entretanto, na reação incompleta de oxidação do etanol há formação de espécies intermediárias e subprodutos, que ficam adsorvidos na superfície do eletrocatalisador, causando sua desativação e consequente redução da eficiência energética do sistema; um fator limitante do processo, que pode ser minimizado com a adição de metais, como o bismuto à platina e ao paládio. Para tanto, os eletrocatalisadores PtBi/C (95:5), PdBi/C (95:5) e PtPdBi/C (90:5:5), foram sintetizados via redução por borohidreto de sódio. A atividade eletrocatalítica foi analisada via voltametria cíclica e cronoamperometria em meio alcalino em três concentrações diferentes de etanol (0,5; 1,0 e 2,0 mol.L-1) e testes em célula unitária de etanol direto. Os eletrocatalisadores exibiram um tamanho médio de partícula entre 5 a 8 nm, e os espectros de XPS apontaram que a presença de bismuto não causou mudança significativa nos valores de energia de ligação, o que sugere que não houve formação de compostos intermetálicos, em concordância com os dados obtidos de DRX, os quais, não apontaram a formação de ligas, apenas a presença de picos característicos dos metais Pt e Pd. Os resultados de ATR-FTIR mostram que a adição de Bi suprime a produção de carbonato e aumenta o rendimento de acetato independente da concentração de etanol, indicando a ocorrência preferencial da oxidação parcial do etanol. Quanto ao desempenho eletrocatalítico, os melhores resultados em densidade de corrente foram obtidos com o PtBi/C (95:5), que foi cerca de quatro vezes superior à Pt/C, portanto, os resultados sugerem que a associação do bismuto com a platina é extremamente benéfica e sua alta atividade eletrocatalítica pode ser atribuída a sinergia entre seus constituintes, considerando o mecanismo bifuncional.

Palavras-Chave: direct ethanol fuel cells; oxyfuel combustion process; redox reactions; bismuth; platinum; palladium; sodium compounds; borohydrides; synthesis; surface properties; electrocatalysts; power potential; potential energy; voltammetry; x-ray diffraction; x-ray spectroscopy; scanning electron microscopy; mass spectroscopy; measuring instruments; renewable energy sources

LIMA, FABIANA dos S. Preparação e caracterização de eletrocatalisadores à base de PtBi/C, PdBi/C e PtPdBi/C para a oxidação do etanol em meio alcalino em células a combustível. Orientador: Almir Oliveira Neto. 2021. 109 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2021.tde-08092021-141651. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32286. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A síntese dos eletrocatalisadores Pt/C e PtRh/C (20% em massa de metais) foi realizada pelo método da redução por álcool desenvolvido no IPEN-CNEN/SP. A caracterização por EDX apontou que as composições atômicas dos eletrocatalisadores ficaram bem próximas às nominais. O DRX permitiu observar uma possível formação de liga para os materiais binários e também estimar o tamanho médio de cristalito para os catalisadores sem direcionamento, o qual foi de aproximadamente 3 nm. Realizou-se ainda uma observação sobre os domínios de superfície dos eletrocatalisadores, mostrando que os materiais com orientação preferencial apresentaram domínios de superfície Pt(100) mais intensos que os demais. Imagens de MET mostraram que a maioria das nanopartículas de Pt e PtRh sintetizadas com crescimento preferencial na direção (100) possuem morfologia cúbica com tamanhos médios entre 8 e 9 nm. Pelo stripping de CO notou-se que a eletro-oxidação de uma monocamada de CO ocorre em menores potenciais para os catalisadores com orientação preferencial. Experimentos em célula unitária mostraram que os eletrocatalisadores bimetálicos PtRh/C (com ou sem orientação) apresentaram melhor desempenho para as reações propostas (EOR e GOR) e ainda que os materiais com orientação preferencial na direção (100) são bem mais ativos quando consideramos sua área eletroquimicamente ativa. Experimentos de DMS e medições de ATR - FTIR revelaram, para EOR, que os eletrocatalisadores com orientação preferencial na direção (100) levam à formação de produtos mais oxidados. Para GOR os resultados de DMS e ATR - FTIR mostraram que, assim como os eletrocatalisadores binários PtRh, os eletrocatalisadores com orientação preferencial não produziram todos os compostos investigados.

Palavras-Chave: direct ethanol fuel cells; alcohol fuel cells; glycerol; oxyfuel combustion process; redox reactions; platinum; rhodium; synthesis; surface properties; electrocatalysts; stripping; carbonization; nuclear reactions; orientation; voltammetry; x-ray diffraction; x-ray spectroscopy; scanning electron microscopy; mass spectroscopy; infrared spectra

PEREIRA FILHO, NIVALDO G. Síntese de nanopartículas de Pt e PtRh com orientação preferencial (100) suportadas em carbono para oxidação eletroquímica do etanol e glicerol em meio ácido. Orientador: Estevam Vitorio Spinacé. Coorientador: Almir Oliveira Neto. 2021. 77 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2021.tde-08092021-112424. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/32282. Acesso em: $DATA.

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