Abstract: Neste trabalho foram avaliadas propriedades térmicas de soldas em aço inoxidável duplex UNS32304 observando a influência do processo de soldagem GTAW pulsado sobre as características estruturais desse material. Este aço apresenta-se como material candidato a revestimento externo dos receptáculos de contenção para transporte de substâncias que sejam fontes de alta radioatividade, em especial 99Mo, com atividade acima de 0,6 TBq (16,2 Ci). O transporte de radiofármacos é definido pela norma CNEN NE-5.01 que exige um embalado com requisitos de segurança determinados pela resistência mecânica ao impacto, baixa fadiga térmica e resistência à corrosão já conferida pela grade duplex UNS S32304. Chapas de 1,8 mm de aço inoxidável duplex foram soldadas pelo processo GTAW variando os gases de proteção entre Ar puro e Ar + 2%N2 sem metal de adição. Os ciclos térmicos de soldagem foram estudados por um sistema de termopares tipo K e S fixados próximos à linha de soldagem. A distribuição de temperatura ao longo do cordão de solda foi determinada alcançando valores dentro do intervalo de transformação de fase desse material. Através de uma avaliação quantitativa e semiquantitativa de elementos foi calculada a relação Creq/Nieq para os grãos de ferrita, austenita e austenita secundária da zona solidificada, ZAC e metal de base. Mapeamentos e perfis transversais de cromo, níquel e nitrogênio foram gerados por microssonda eletrônica mostrando as alterações desse elemento devido os ciclos térmicos de soldagem obtidos. A adição de 2% de N2 no gás de proteção provocou maior formação de austenita na zona solidificada quando comparada com a soldagem sem adição de N2, sendo a atmosfera mais adequada para soldagem em aços inoxidáveis duplex. Além disso, essa mistura de gases provocou leve aumento da dureza na zona solidificada. As propriedades termofísicas foram estudadas por método de flash de laser (MFL) utilizado para a determinação da difusividade térmica do material na direção da espessura e o calor específico da zona solidificada foi obtido via análises térmicas por calorimetria exploratória diferencial (DSC). Foram obtidas medidas de porosidades e massa específica da zona solidificada e comparada com o metal de base e metal como recebido. Com estas informações foi possível avaliar a condutividade térmica do material pós processo de soldagem. O aumento da condutividade térmica foi encontrado para ambas as amostras soldadas e sugerem correlação com aumento da fase ferrítica e a diminuição da porosidade também observadas para zona solidificada.

Palavras-Chave: gas tungsten-arc welding; stainless steels; thermodynamic properties; physical properties; transport; packaging; radiopharmaceuticals; impact parameter; mechanical properties; resistance welding; calorimetry; differential thermal analysis; materials testing; performance; safety standards; radiation protection

BETINI, EVANDRO G. Avaliação das propriedades estruturais e térmicas de soldas realizadas em aço inoxidável duplex para aplicação em embalado para o transporte de substâncias radioativas. Orientador: Jesualdo Luiz Rossi. 2019. 128 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-04112019-113030. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30493. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este trabalho descreve, sob um ponto de vista atômico, a investigação das nanopartículas magnéticas (NPMs) de magnetita (Fe3O4) e ferritas do tipo TMFe2O4 (TM = Co, Ni), que são uma classe de materiais estruturados que atualmente tem um grande interesse devido à grande variedade de suas possíveis aplicações tecnológicas e biomédicas, pela Espectroscopia de Correlação Angular γ-γ Perturbada (CAP). Para a produção das NPMs foram utilizadas duas rotas químicas: o método de co-precipitação e o método de decomposição térmica. A co-precipitação apresenta as vantagens de ter temperaturas moderadas e custos relativamente baixos, porém não se consegue ter um controle da distribuição de tamanho das partículas. Por outro lado, a decomposição térmica possibilita uma amostra monodispersa com controle de tamanho e forma, mas este método necessita de reagentes tóxicos, caros e alta temperatura de reação. Para caracterização das amostras foi usada a técnica de Difração de Raio X (DRX) e a morfologia das NPs foi estudada por meio da Microscopia Eletrônica de Transmissão (MET). A partir desta técnica foi possível avaliar a distribuição do tamanho dos grãos, pois algumas características como, elevado valor de magnetização, alta anisotropia e um alto valor de coercividade são propriedades que dependem das nanoestruturas. As propriedades magnéticas foram estudadas localmente a partir da Correlação Angular Perturbada (CAP) que utiliza como sondas núcleos atômicos das medidas, como os núcleos de prova 111In (111Cd), 140La (140Ce) e 181Hf(181Ta). Estas propriedades foram complementadas por medidas de Magnetização.

Palavras-Chave: nanoparticles; magnetic materials; biomedical radiography; gamma spectroscopy; perturbed angular correlation; atomic physics; iron oxides; ferrites; decomposition; thermodynamic properties; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; scale dimension

MATOS, IZABELA T. de. Caracterização em escala atômica de nanopartículas magnéticas de magnetita e ferrita do tipo TMFe2O4 (TM = Co, Ni) para uso em biomedicina pela espectroscopia de correlação angular gama-gama perturbada. Orientador: Artur Wilson Carbonari. 2018. 99 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2019.tde-30012019-144245. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29520. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A tecnologia de nanocompósitos é aplicável a uma vasta gama de polímeros termoplásticos e termofixos. A utilização de subprodutos da cana de açúcar tem sido extensivamente estudada como fonte de reforços para os nanocompósitos. O bagaço da cana é largamente utilizado na cogeração de energia e, como resultado da queima deste material, são produzidas milhões de toneladas de cinzas. Para este trabalho, sílica contida nas cinzas do bagaço da cana de açúcar foi extraída por método químico e método térmico. O método térmico se mostrou mais eficiente levando a uma pureza de mais de 93 % em sílica, enquanto o método químico gerou sílica bastante contaminada com cloro e sódio provenientes dos reagentes da extração. As partículas de sílica obtidas foram avaliadas por espalhamento de luz dinâmico (DSL) e apresentaram tamanho médio de 12 μm. Estas partículas foram submetidas à moagem em moinho de bolas e na sequência a tratamento sonoquímico em meio líquido. As partículas de sílica tratadas no processo sonoquímico a 20 kHz, potência de 500 W e 90 minutos tiveram suas dimensões reduzidas a escala nanométrica da ordem de dezenas de nanômetros. A nanossílica obtida foi então incorporada como reforço em polietileno de alta densidade (HDPE). Ensaios mecânicos e termo-mecânicos mostram ganhos de propriedades mecânicas, com exceção da propriedade de resistência ao impacto. O ensaio de deflexão térmica (HDT) mostrou que a incorporação deste reforço no HDPE levou a um pequeno aumento nesta propriedade relação ao HDPE puro. A cristalinidade dos nanocompósitos gerados foi avaliada por meio de calorimetria exploratória diferencial (DSC) e observou-se um decréscimo de cristalinidade do material quando a incorporação de reforço foi de 3%. O material irradiado a 250 kGy com feixe de elétrons mostra ganhos acentuados na principais propriedades do mesmo, principalmente devido ao alto nível de reticulação do HDPE irradiado.

Palavras-Chave: bagasse; sugar cane; waste processing; biomass; extraction; silica; polymers; thermoplastics; nanostructures; crystal structure; crystallography; radiochemistry; thermal analysis; chlorine compounds; sodium chlorides; light scattering; high-level radioactive wastes; mechanical properties; thermodynamic properties; comparative evaluations

ORTIZ, ANGEL V. Desenvolvimento de processo de obtenção de nanopartículas de sílica a partir de resíduo de fonte renovável e incorporação em polímero termoplástico para a fabricação de nanocompósito. Orientador: Esperidiana Augusta Barretos de Moura. 2016. 103 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-19122016-091851. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27498. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A motivação deste trabalho vem da necessidade de agilizar, de maneira segura, o processo dos cálculos neutrônicos e termo-hidráulicos durante a realização da mudança de configuração do reator nuclear de pesquisas IEA-R1. A metodologia de cálculo existente envolve a execução de vários programas computacionais e códigos nucleares nas áreas de física de reatores e termo-hidráulica. Para tanto, foi elaborado uma plataforma de gerenciamento que conjuga os cálculos dos programas já consagrados ("Two Db", "Leopard", "Citation", "Dens" e "Cobra") numa única ferramenta computacional. A principal contribuição deste trabalho é a concepção de uma interface que simplificará a rotina de cálculos executados no reator IEA-R1, tendo um aspecto didático e uma aparência mais amigável e moderna.

Palavras-Chave: iear-1 reactor; calculation methods; simulation; reactor physics; thermal hydraulics; thermodynamic properties; research reactors; neutronic damage functions; computer codes; resource development

PARRO, DAVI P. Desenvolvimento e simulação de um programa computacional para cálculos neutrônicos e termo-hidráulicos do reator de pesquisas IEA-R1. Orientador: Thadeu das Neves Conti. 2018. 65 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-17052018-155827. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28897. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Nas últimas décadas, têm aumentado substancialmente a quantidade de pesquisas focando no desenvolvimento e caracterização de materiais biodegradáveis, particularmente, filmes comestíveis. O uso de polímeros de fontes renováveis, preparados a partir de produtos vegetais, vem ganhando importância nessa abordagem. O concentrado de proteína de soja e amido de mandioca podem ser considerados uma alternativa aos polímeros petroquímicos. O processamento pela radiação ionizante pode ser empregado para a modificação de polímeros e macromoléculas, resultando em novos materiais com grandes perspectivas de utilização industrial. A indústria de alimentos, uma das indústrias tradicionalmente mais inovadoras, exige o desenvolvimento constante de novos produtos. A capacidade de proteínas e polissacarídeos de formar filmes, amplamente conhecida, é um ponto de partida para o desenvolvimento de novos materiais que atendam os variados requerimentos dessa pungente indústria. Neste trabalho elaboraram-se filmes a base de fécula de mandioca e proteína isolada de soja em duas proporções diferentes e posteriormente irradiados e analisados quanto às suas propriedades mecânicas, cor, absorção de água, permeabilidade ao vapor de agua, análise térmica TGA e DSC entre outros. Os filmes tornaram-se aparentemente mais solúveis e menos resistentes a perfuração com o aumento da dose de radiação aplicada. Com relação às propriedades térmicas observou-se que os filmes com maior proporção de proteína são mais resistentes. Os filmes apresentaram-se menos permeáveis na dose de 40 kGy, e, com relação a absorção de água, esta foi reduzida em função da dose de radiação. Filmes com boa resistência ao vapor de água e com reduzida absorção podem ser considerados adequados para embalagens de alimentos. A radiação mostrou ser uma ferramenta conveniente na modificação de materiais poliméricos principalmente para elaboração de filmes solúveis onde esta é uma nova tendência para embalagens bioativas.

Palavras-Chave: biotechnology; cassava; starch; food industry; packaging; packaging rules; materials working; proteins; polysaccharides; permeability; steam; linear absorption models; ionizing radiations; thermodynamic properties; thermal gravimetric analysis; scanning light microscopy; optical microscopy

UEHARA, VANESSA B. Efeito da radiação ionizante de feixe de elétrons em propriedades de biopolímeros comestíveis a base de proteína isolada de soja e fécula de mandioca. Orientador: Nélida Lúcia Del Mastro. 2017. 85 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2017.tde-24072017-112750. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/27971. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A busca pelo desenvolvimento de novos materiais é um assunto que atrai pesquisadores de diversas áreas do conhecimento. A possibilidade de criar ou descobrir uma nova blenda polimérica capaz de ser aplicada em determinadas situações específicas, é de grande importância para a sociedade moderna. A blenda de DGEBA/EPDM pode ser usada para revestir a superfície de outros materiais e protegê-los contra condições térmicas e mecânicas elevadas. O objetivo deste trabalho foi obter, caracterizar e irradiar as blendas de DGEBA/EPDM e comparar suas propriedades mecânicas, térmicas, morfológicas e de quimiluminescência com as blendas não-irradiadas. Foram obtidas blendas com 25 e 50% em massa da resina epóxi DGEBA. O processo de irradiação das blendas foi feito a uma taxa de dose de 22,41 kGy/s com doses de 30 e 60 kGy. Foram realizados ensaios mecânicos de tração e alongamento na ruptura, ensaios térmicos (DMA e TGA), quimiluminescência, análises de microscopia eletrônica de varredura (MEV), intumescimento e espectroscopia vibracional de absorção no infravermelho por transformada de Fourier (FTIR). Concluiu-se que as blendas irradiadas de DGEBA/EPDM podem ser usadas para muitas aplicações devido à melhoria de suas propriedades mecânicas, térmicas e estruturais. Suas propriedades, após o processo de irradiação, foram satisfatórias para aplicações que necessitem de materiais de resistência elevada.

Palavras-Chave: surface coating; surface hardening; ethers; ethylene propylene diene polymers; rubbers; surface properties; thermodynamic properties; mechanical properties; tensile properties; fracture properties; failures; ruptures; chemical radiation effects; fourier transform spectrometers; chemiluminescence; scanning electron microscopy; scanning electron microscopy

MESQUITA, ANDERSON dos S. Efeitos da radiação ionizante nas propriedades mecânicas, térmicas e de mobilidade da blenda de DGEBA/EPDM. Orientador: Leonardo Gondim de Andrade e Silva. 2019. 102 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2020.tde-12032020-082221. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30920. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O trabalho visa dispor sobre os resultados do estudo das características eletroquímicas de supercapacitores operando com eletrólito à base de líquido iônico de baixa toxicidade, considerando a influência da temperatura de operação e do potencial nominal máximo nas propriedades eletroquímicas de supercapacitores como indicadores da estabilidade eletroquímica do eletrólito empregado nestes dispositivos. Foi utilizado eletrodo comercial de carbono ativado, combinado em várias proporções molares, eletrólito a base de glicerol e KOH e sais de ChCl e K2CO3. Na primeira parte sem o revestimento do coletor de corrente acoplado com fio de níquel, e na segunda parte com revestimento do coletor de corrente acoplado com fio de platina com tinta sintética inoxidável e inerte. Os supercapacitores com eletrólitos de líquido iônico foram comparados com supercapacitores em eletrólitos que utilizam solução aquosa KOH e eletrólito orgânico, verificando a estabilidade e o comportamento dos supercapacitores entre a temperatura ambiente e a 80 °C. Ademais, foi avaliada a influência do tipo de eletrólito na capacidade de armazenamento e resistência interna em série (ESR) dos supercapacitores. As propriedades elétricas foram investigadas em um analisador eletrônico computadorizado com disponibilidade para testes de ciclos galvanostático e voltametria cíclica, determinando a capacitância específica e resistência interna. Foram realizados, também, microscopia eletrônica de varredura (MEV) e difração de raios X (DRX). As taxas de varredura de voltametria variaram de 1 a 30 mV s-1. Uma taxa de varredura mais baixa levou a uma capacitância específica mais alta com um potencial máximo aplicado de 2,1 V, tanto para os eletrólitos LIs à temperatura ambiente quanto para 80 °C. Além do aumento das concentrações molares dos eletrólitos e a elevação da temperatura do sistema para 80 °C em relação à temperatura ambiente levou a um maior valor de capacitância específica. No geral, o método do ciclo galvanostático teve um aumento na densidade de corrente elétrica, enquanto o tempo de carga e descarga diminuiu.

Palavras-Chave: supercapacitors; electric batteries; electrodes; electrochemical energy conversion; bismuth alloys; iron oxides; calcium; synthesis; hydrogen compounds; nanomaterials; doped materials; sample preparation; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; impedance; spectroscopy; spectral density; thermodynamic properties; electrical properties; dielectric properties; energy sources; stored energy; environmental effects

TATEI, TATIANE Y. Estudo das características eletroquímicas de supercapacitores preparados com eletrólitos à base de líquido iônico (LIs) de baixo impacto ambiental. Orientador: Rubens Nunes de Faria Júnior. 2020. 128 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-05112020-161114. Disponível em: http://200.136.52.105/handle/123456789/31733. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Neste trabalho foi investigado o efeito da adição de cálcio no BiFeO3, especificamente na sua microestrutura e nas propriedades térmicas e elétricas. Outro objetivo foi obter um roteiro otimizado para a obtenção do BiFeO3 pelo método convencional de reação em alta temperatura. O BiFeO3 foi preparado por meio de mistura dos óxidos reagentes seguido de reação a altas temperaturas, assim como as amostras de Bi1-xCaxFeO3 com 0≤x≤0,5. A sinterização convencional dos compactos foi realizada em condições determinadas de temperatura e tempo de patamar visando maximizar sua densidade. Também se fez uso da técnica de sinterização híbrida com micro-ondas, com o objetivo de determinar sua influência na densificação e na microestrutura do composto. A difração de raios X foi utilizada para o estudo das estruturas cristalinas dos materiais obtidos. A observação da microestrutura foi feita em microscópio eletrônico de varredura. A análise térmica permitiu identificar eventos térmicos relacionados com a temperatura de Curie e de Néel. Medidas elétricas foram obtidas por espectroscopia de impedância. Os resultados obtidos permitiram delinear um roteiro otimizado do BiFeO3 pelo método convencional, além de possibilitar melhor entendimento do efeito do Ca nas características térmicas, estruturais, elétricas e dielétricas do composto.

Palavras-Chave: bismuth alloys; iron oxides; solution mining; calcium; synthesis; nanomaterials; doped materials; sample preparation; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; impedance; spectroscopy; spectral density; thermodynamic properties; solution mining; electrical properties; dielectric properties; hydrides; microwave radiation

SUGIMOTO, HUGO Y. Influência da adição de Ca nas propriedades térmicas e elétricas do BiFeO3. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. 2020. 77 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-06112020-111631. Disponível em: http://200.136.52.105/handle/123456789/31724. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Este trabalho teve como objetivo desenvolver um conjunto de modernização para um equipamento de ensaio de fluência da marca The Electronic and Mechanical Engineering Co. Ltd. (EMEC), de propriedade do IPEN. Para tanto, obteve características mecânicas. Além disso, modelou e simulou o comportamento do dispositivo de aplicação de tração. Este estudo também desenvolveu um dispositivo eletrônico de baixo custo baseado na plataforma Arduino para registrar a deformação e controlar a temperatura da amostra em torno de ±2°C. Para validar os resultados, foram realizados ensaios em amostras do mesmo lote. Tanto no equipamentos EMEC quanto em outros dois modelos diferentes, eles eram um Zwick (fabricado em 2015 e pertencente à UPM) e um Mayes (modernizado há cerca de 20 anos e pertencente ao DCTA). No EMEC a taxa de fluência estacionária para a liga Ti6Al4V foi de 2,71 x 10-4 s-1 e tempo total até a ruptura foi de 619 s, no Zwick estes valores foram de 2,85 x 10-4 s-1 e 615 s, respectivamente, e no Mayes, 5,04 x 10-4 s-1 e 321 s.

Palavras-Chave: mechanical properties; thermodynamic properties; thermoelectric conversion; analog-to-digital converters; creep; electrical equipment; quality control; testing; performance; uses; retrofit; titanium alloys

COSTADELLE, EWERTON L. Modernização de máquina de ensaio de fluência para estudo da liga Ti-6AI-4V. Orientador: Antonio Augusto Couto. 2019. 74 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-22112019-115423. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30489. Acesso em: $DATA.

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