Navegação Teses por assunto "tin"

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  • IPEN-DOC 20010

    DRESCH, MAURO A. . Aplicação de catalisadores PtSn/C e membranas Nafion-SiOsub(2) em células a combustível de etanol direto em elevadas temperaturas / Application of PtSn/C catalysis and Nafion-SiOsub(2) membranes in direct ethanol fuel cell a high temperatures . 2014. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 116 p. Orientador: Elisabete Inacio Santiago. DOI: 10.11606/T.85.2014.tde-06102014-102906

    Abstract: Este trabalho teve como objetivo a combinação de ânodos e eletrólitos otimizados, para a formação de células a combustível de etanol direto (DEFC), operantes em elevadas temperaturas (130 ºC). Como materiais de ânodo, foram produzidos eletrocatalisadores baseados em PtSn/C, com diversas razões atômicas Pt:Sn, preparados pelo método do poliol modificado, essa metodologia possibilita a produção de eletrocatalisadores auto-organizados com estreita distribuição de tamanhos de partículas e elevado grau de liga. Os eletrocatalisadores foram caracterizados por DRX e stripping de CO. Os resultados mostraram que esses materiais apresentaram elevado grau de liga e Eonset de oxidação de CO em potenciais menores do que os materiais comerciais. Como eletrólito, foram sintetizados híbridos Nafion-SiO2 com a incorporação do óxido diretamente nos agregados iônicos de diversos tipos de membranas Nafion. Os parâmetros de síntese, tais como o solvente em meio solgel, a espessura da membrana, e a concentração do precursor de sílica foram avaliados em termos do percentual de sílica incorporada e da estabilidade mecânica do híbrido. Por fim, ânodos e eletrólitos otimizados foram avaliados em DEFCs nas temperaturas de 80 e 130 ºC. Os resultados mostraram um significativo incremento no desempenho de polarização (122 mW cm-2), resultado da aceleração na taxa de oxidação de etanol devido ao material de ânodo otimizado e do aumento de temperatura de operação, uma vez que o uso de eletrólitos híbridos possibilita o aumento da temperatura sem perdas de condutividade. Nesse sentido, a combinação de eletrodos e eletrólitos otimizados é uma alternativa promissora para o desenvolvimento de tais dispositivos.

    Palavras-Chave: electrocatalysts; platinum; tin; carbon; silicon oxides; membranes; direct ethanol fuel cells; temperature range 0400-1000 k; x-ray diffraction; carbon dioxide; sol-gel process

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  • IPEN-DOC 13890

    GARCIA, MARCIA A.A. . caracterizacao radioquimica e impacto radiologico ambiental no processamento de cassiterita para producao de estanho e chumbo metalicos / Radiochemical characterization and environmental radiological impact in tin and lead processing from casiterite . 2009. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 67 p. Orientador: Barbara Paci Mszzilli. DOI: 10.11606/D.85.2009.tde-16112009-152725

    Abstract: A indústria produtora de estanho e chumbo metálicos localizada em Pirapora do Bom Jesus, estado de São Paulo é responsável pela produção anual de cerca de 7000 toneladas de estanho e 350 toneladas de chumbo. A matéria prima utilizada nesse processamento é a cassiterita a qual apresenta em sua composição concentrações de radionuclídeos naturais de urânio e tório de 660 kBq kg-1 e 450 kBq kg-1 respectivamente. O processamento metalúrgico de redução e refino permite que esses radioanuclídeos fiquem concentrados principalmente no material particulado gerado pelas chaminés e pela dispersão da escória gerada que é estocada a céu aberto. A quantidade dessa escória rejeito atualmente estocada é estimada em 600000 toneladas. Esse trabalho pretende estudar o impacto radiológico ambiental da operação desse processamento e estabelecer seu Programa de Monitoramento Radiológico Ambiental (PMRA). Visando à realização desse trabalho, os contaminantes radioativos foram determinados na matéria prima, produtos, subprodutos, resíduo, lagoas e sistemas de exaustão. Na matéria prima os radionuclídeos provenientes da série de decaimento do urânio e do tório, apresentam-se praticamente em equilíbrio; durante o processamento esse equilíbrio é quebrado e os radionuclídeos migram de acordo com suas propriedades químicas. Concentrações de 31 kBq kg-1 para 238U, 69 kBq kg-1 para 226Ra, 2.5 kBq kg-1 para 210Pb, 130 kBq kg-1 para 232Th e 120 kBq kg-1 para 228Ra foram obtidas para escória rejeito. O impacto radiológico ambiental foi estabelecido pelo monitoramento dos radionuclídeos nos compartimentos críticos os quais podem causar doses de exposições ao público. Se a pilha de escória rejeito for considerada, os caminhos críticos são a exposição interna devido à inalação da poeira e a ingestão de água, decorrentes da re-suspensão e dispersão da pilha e da contaminação do lençol freático, respectivamente. Exposições externas se devem à imersão na nuvem radioativa e aos solos contaminados. Para a emissão de efluentes gasosos e materiais particulados das chaminés, os caminhos críticos são a exposição interna oriunda da inalação do radônio e exposição externa devido à imersão na nuvem radioativa e ao solo contaminado. As matrizes ambientais críticas definidas foram: águas subterrâneas, solo e ar, e os radionuclídeos U, Th, 226Ra, 228Ra e 210Pb.

    Palavras-Chave: oxide minerals; tin; environmental impacts; environmental exposure; chemical radiation effects; biological radiation effects

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  • IPEN-DOC 19105

    CASTRO, JOSE C. de . Desempenho de eletrocatalisadores PtSnRh suportados em carbono-Sb2O5.SnO2 para a oxidação eletroquímica do etanol, preparados pelo método de redução por álcool / Performance PtSnRh electrocatalysts supported on carbon-Sb2O5.SbO2 for the electro-oxidation of ethanol, prepared by an alcohol-reduction process . 2013. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 85 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-28082013-090145

    Abstract: Os eletrocatalisadores PtSnRh suportados em carbono-Sb2O5.SnO2, com 20% de massa de metal, foram preparados pelo método de redução por álcool, utilizando H2PtCl6.6H2O (Aldrich), RhCl3.xH2O (Aldrich) e SnCl2.2H2O (Aldrich), como fontes de metais; Sb2O5.SnO2 (ATO) e carbono Vulcan XC72, como suporte; e etileno glicol como agente redutor. Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados fisicamente por difração de raios-X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Por meio dos difratogramas observou-se que os eletrocatalisadores PtSnRh/C-ATO possuem estrutura CFC para a Pt e ligas de Pt, além de vários picos associados ao SnO2 e ATO. Os tamanhos médios dos cristalitos ficaram entre 2 e 4 nm. Por meio das micrografias verificou-se uma boa distribuição das nanopartículas sobre o suporte. Os tamanhos médios das partículas ficaram entre 2 e 3 nm, com boa concordância para os tamanhos médios dos cristalitos. Os desempenhos dos eletrocatalisadores foram analisados por meio de técnicas eletroquímicas e em condições reais de operação utilizando uma célula a combustível unitária alimentada diretamente por etanol. Na cronoamperometria, a temperatura de 50ºC, os eletrocatalisadores com proporção de 85%C+15%ATO para o suporte, apresentaram a melhor atividade, e as proporções atômicas que obtiveram os melhores resultados foram PtSnRh(70:25:05) e (90:05:05). Nos experimentos em célula, o eletrocatalisador PtSnRh(70:25:05)/85C+15ATO apresentou o melhor desempenho.

    Palavras-Chave: electrocatalysts; platinum; tin; radium; carbon; oxidation; alcohols; reduction; glycols; x-ray diffraction; transmission electron microscopy

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  • IPEN-DOC 16336

    ISIDORO, ROBERTA A. . Desempenho de membranas hibridas Nafion-TiO, e eletrocatalisadores de PtSn/C em celulas a combustivel do tipo PEM alimentadas com etanol e com Hsub(2)/CO em alta temperatura / Performance of Nafion-TiO2 hybrid membrane and PtSn/C electrocatalysts in PEMFC fed with ethanol and H2/CO at high temperature . 2010. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 108 p. Orientador: Elisabete Inacio Santiago. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-29082011-160200

    Abstract: Este trabalho teve como objetivo sintetizar eletrólitos híbridos de Nafion-TiO2 e eletrocatalisadores de PtSn/C para a aplicação em células a combustível de oxidação direta de etanol (DEFC) em alta temperatura (130oC). Para tanto, partículas de TiO2 foram incorporadas in-situ em membranas comerciais de Nafion via processo sol-gel. Os materiais resultantes foram caracterizados por análise gravimétrica, absorção de água, DSC, DRX e EDX. Eletrocatalisadores baseados em platina-estanho dispersos em carbono (PtSn/C), de diferentes composições, foram produzidos pelo método de redução por álcool e utilizados como eletrodos anódicos. Os eletrocatalisadores foram caracterizados por DRX, EDX, XPS e MET. A avaliação eletroquímica dos eletrocatalisadores foi realizada por voltametria cíclica, varredura linear anódica de monóxido de carbono (stripping de CO) e cronoamperometria. Ânodos de PtSn/C e cátodos de Pt/C comercial foram dispostos juntamente com os híbridos Nafion-TiO2 para a formação do conjuntos membrana-eletrodos. A avaliação final dos materiais foi realizada por meios de curvas de polarização em células unitárias alimentadas com misturas padrão H2/CO ou etanol no ânodo e com oxigênio no cátodo no intervalo de temperatura de 80 a 130oC. As análises demonstraram que o uso de membranas híbridas diminuiu o crossover de combustível, melhorando o desempenho da célula e que o eletrocatalisador PtSn/C 70:30, produzido pelo método de redução por álcool, foi o que demonstrou melhor desempenho para oxidação de etanol.

    Palavras-Chave: proton exchange membrane fuel cells; membranes; hybridization; ethanol; titanium oxides; carbon monoxide; electrocatalysts; platinum; tin; carbon; fuel cells; oxidation; electrochemistry

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  • IPEN-DOC 19097

    ANTONIASSI, RODOLFO M. . Desempenho elétrico e distribuição dos produtos da célula a combustível com etanol direto utilizando Pt/C, PtSn/C(liga) e PtSnO2/C como eletrocatalisadores anódicos / Electrical performance and products distribution of direct ethanol fuel cell using Pt/C, PtSn/Csub(alloy) and PtSnOsub(2)/C as anodic electrocatalysts . 2013. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 59 p. Orientador: Estevam Vitorio Spinacé. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-04072013-132158

    Abstract: No presente trabalho, o desempenho elétrico dos eletrocatalisadores anódicos Pt/C, Pt3Sn/C(liga), Pt(SnO2)/C, Pt3(SnO2)/C e Pt9(SnO2)/C para as reações de eletro-oxidação de etanol, acetaldeído e ácido acético foi investigado. Testes em célula unitária mostraram que a adição de Sn seja na forma de liga Pt-Sn ou na forma de óxido (SnO2) coexistente com a platina metálica aumenta consideravelmente a resposta elétrica gerada pela célula. A melhora no desempenho elétrico dos catalisadores a base de PtSn é resultado da capacidade em oxidar o acetaldeído, majoritariamente produzido pelo Pt/C, em ácido acético. Pt3(SnO2)/C exibiu a melhor resposta elétrica tanto para o etanol quanto para acetaldeído como combustíveis, alcançando valores de densidade de potência máxima de 127 e 58 mW cm-2, respectivamente. Misturas entre os combustíveis mostraram que o acetaldeído é um composto que leva a uma rápida desativação dos catalisadores, enquanto que o ácido acético, embora não seja oxidado a CO2 nas condições de operação, não afeta o desempenho elétrico da célula.

    Palavras-Chave: direct ethanol fuel cells; electrocatalysts; platinum; carbon; tin; platinum oxides; tin oxides; anodes; electrical properties; performance

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  • IPEN-DOC 15339

    LUGON, MARCELO DI M.V. . Determinacao de Sn( / Polarographic determination of Sn(II): application in the quality control of radiopharmaceutical reagents . 2008. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 61 p. Orientador: Margaret Mie Nakamura. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-10102011-141504

    Abstract: Cloreto estanoso (SnCl2.2H2O) é o composto mais utilizado na redução do íon pertecnetato (TcO4-), obtido pela eluição do gerador, para a marcação de reagentes liofilizados para radiodiagnóstico. Estes reagentes liofilizados contêm um ligante, cloreto estanoso, e diferentes excipientes. Muitos métodos analíticos para a determinação de estanho não conseguem distinguir entre os íons estanoso (Sn(II)) e estânico (Sn(IV)) em soluções. Os dois métodos, descritos na literatura, para determinação seletiva de Sn(II) são análise titrimétrica e polarografia. O método mais confiável descrito para a quantificação do íon estanoso é a polarografia (voltametria) e pode ser utilizado para a determinação em concentrações de mg e g de Sn(II) e Sn(IV) (0,06-1,0 mg), com boa seletividade. Foi realizada análise titrimétrica, para quantificação de Sn(II), na matéria-prima e em 3 lotes consecutivos de 9 reagentes liofilizados produzidos pelo IPEN-CNEN/SP, utilizando-se sulfato cérico 0,1 mol L-1, diluído 10 vezes e iodo 0,05 mol L-1, diluído 10 vezes, como soluções titulantes. Polarografia por pulso diferencial foi utilizada com configuração convencional composta por três eletrodos: eletrodo de trabalho de gota de mercúrio, eletrodo referência de Ag/AgCl (saturado com KCl) e eletrodo auxiliar de platina. O intervalo de potencial analisado foi de -250 a -800 mV e o pico atribuído à redução de Sn(II) foi encontrado em -370 mV em eletrólito suporte de H2SO4 3 mol L-1 e, para Sn(IV), -470 mV, em eletrólito suporte de HCl 3 mol L-1. Para retirada do oxigênio da solução na cela polarográfica utilizou-se nitrogênio 5.0 por 5 minutos, antes e após cada introdução de amostra. Para determinação de Sn(IV) foi feita a oxidação do Sn(II), por adição de peróxido de hidrogênio, em 37 ± 5 ºC, por 5 minutos, seguida de purga com nitrogênio, e análise. A análise polarográfica desenvolvida mostrou-se adequada para a determinação de Sn(II), na presença de Sn(IV), e de estanho total nos kits radiofarmacêuticos estudados.

    Palavras-Chave: tin; radiopharmaceuticals; diagnosis; reagents; polarography; quality control

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  • IPEN-DOC 19213

    PIASENTIN, RICARDO M. . Estudo da eletro-oxidação do etanol utilizando eletrocatalisadores PtPd/C+ATO e PtPdSn/C+ATO preparados via redução por borohidreto de sódio / Study on ethanol electro-oxidation using PtPd/C+ATO and PtPdSn/C+ATO catalysts prepared by the reduction by sodium borohydride method . 2013. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 128 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-16102013-110645

    Abstract: Em uma primeira etapa, os catalisadores eletroquímicos de Pt/C, Pt/C+ATO, Pd/C, Pd/C+ATO, PtPd/C+ATO e PtPdSn/C+ATO, onde foram usadas diferentes razões molares de Pt e Pd, e de Pt, Pd e Sn, respectivamente, foram preparados pelo método de redução por borohidreto de sódio para serem testados na oxidação do etanol. H2PtCl6.6H2O, Pd(NO3)2.2H2O e SnCl2.2H2O foram utilizados como fontes de metais, que corresponderam a 20% em massa do catalisador. A mistura física de 85% de carbono Vulcan XC72 e 15% de Sb2O5.SnO2 (ATO) foi utilizada como suporte. Os catalisadores foram caracterizados por meio da difração de raios X, microscopia de transmissão, voltametria cíclica, cronoamperometria, teste em célula unitária de etanol direto e espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier in situ (ATR-FTIR). Os difratogramas de raios X de Pt/C e Pd/C mostraram quatro picos associados com a estrutura cúbica de face centrada (cfc) da platina e do paládio, respectivamente. Já para os catalisadores de Pt, Pd, PtPd e PtPdSn, suportados em carbono e ATO puderam ser visualizados, além dos picos referentes à Pt e ao Pd, outros oito picos associados com a cassiterita e/ou com os óxidos de estanho dopado com antimônio (ATO). A microscopia de transmissão mostrou que todos os catalisadores apresentam suas partículas metálicas homogeneamente distribuídas no suporte e seus tamanhos variaram de 2 a 6 nm. Os estudos eletroquímicos de voltametria e cronoamperometria em meio de H2SO4 indicaram que os catalisadores terciários de PtPdSn(80:10:10)/C+ATO e PtPdSn(90:5:5)/C+ATO, e o binário de PtPd(80:20)/C+ATO apresentaram, nesta ordem, as maiores densidades de corrente para a oxidação eletroquímica do etanol, em relação a Pt/C, no intervalo de potenciais de interesse de 0,05 a 0,9 V vs. ERH. Os experimentos em uma célula a combustível de etanol direto à 100°C mostraram desempenhos de densidade de potência semelhantes para os dois catalisadores terciários e, aproximadamente 6 vezes mais altos que o obtido para Pt/C. Os espectros de FTIR obtidos durante a oxidação eletroquímica do etanol na presença de HClO4 0,1 M mostrou as principais bandas em 2344, 1282 e 933 cm-3, as quais estão associadas à presença de CO2, ácido acético e acetaldeído, respectivamente. Para os catalisadores de Pt/C, PtPd(80:20)/C+ATO e PtPdSn(90:5:5)/C+ATO, o acetaldeído foi o principal produto no intervalo de potenciais estudado, conforme é indicado pelo gráfico das intensidades integradas de bandas; enquanto que para Pt/C+ATO e PtPdSn(80:10:10)/C+ATO, o ácido acétido foi o principal produto. Em uma segunda etapa, os catalisadores de PdPt(80:20)/C+ATO, PdPtSn(80:10:10)/C+ATO e PdPtSn(90:5:5)/C+ATO foram preparados para serem testados eletroquimicamente, por meio de voltametria cíclica e cronoamperometria, em meio alcalino. Os resultados obtidos indicaram que novamente os catalisadores terciários apresentaram as maiores atividades catalíticas no intervalo de -0,850 V a -0,450 V vs. Ag/AgCl. Isso confirmou que o Pd é um excelente catalisador para oxidação do etanol em meio alcalino, pois o valor de corrente em meio alcalino foi cerca de sessenta vezes maior que o valor obtido em meio ácido. Esses resultados sugerem excelentes perspectivas para o uso de catalisadores de Pd para a oxidação de etanol em células alcalinas.

    Palavras-Chave: ethanol fuels; electrocatalysts; oxidation; reduction; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; voltametry; time interval analyzers; chronotrons; fourier transform spectrometers; spectroscopy; direct ethanol fuel cells; platinum; palladium; tin; sodium borides; doped materials

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  • IPEN-DOC 21196

    RIBEIRO, VILMARIA A. . Estudo da preparação de eletrocatalisadores Pt-Sn/C por meio da deposição superficial de Pt sobre Sn/C utilizando diferentes metodologias para aplicação na oxidação eletroquímica do etanol / Study of the preparation of Pt-Sn//C electrocatalysts through deposition of Pt on the surface of Sn/C for ethanol electrooxidation . 2015. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 114 p. Orientador: Estevam Vitorio Spinace. Coorientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-21102015-154446

    Abstract: Foram preparados eletrocatalisadores Pt-Sn/C a partir da deposição de Pt sobre Sn/C por diferentes metodologias. Os suportes Sn/C foram preparados pela redução com boroidreto de sódio (BH) e pelo método da redução por álcool (MRA). A deposição da Pt foi efetuada pelo processo de troca galvânica e utilizando agentes redutores pelos métodos BH e MRA. Os materiais obtidos foram caracterizados por energia dispersiva de raios X (EDX), difração de raios X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (TEM), energia dispersiva de raios X de varredura linear (EDX- line scan), voltametria cíclica (VC) e stripping de CO e testados na oxidação eletroquímica do etanol. O difratograma de raios X do Sn/C preparado pelo método BH mostrou a presença da fase Sn metálico, enquanto que, o Sn/C preparado pelo método MRA levou a formação da fase SnO2. Apesar de o material obtido por deposição espontânea apresentar-se mais ativo que o suporte Sn(BH)/C, sua atividade foi inferior ao do catalisador comercial PtSn/C BASF. Os materiais obtidos apresentaram-se mais ativos que o catalisador comercial. A deposição da Pt pelo método BH sobre o suporte Sn(BH)/C levaram a catalisadores com desempenhos inferiores ao catalisador comercial, isto devido a deposição da Pt ocorrer preferencialmente sobre as nanopartículas de Sn metálico, tornando a superfície do catalisador rica em Pt. Os estudos realizados por microscopia eletrônica de transmissão EDX scan-line mostraram que este material apresentou a distribuição mais homogênea dos sítios de Pt e Sn na superfície do catalisador. Assim, nas condições estudadas, a deposição de Pt na superfície do Sn/C, apesar de alguns casos, os materiais obtidos apresentarem melhor atividade que o catalisador PtSn/C comercial, estes apresentaram-se menos ativos que os materiais preparados em uma única etapa por co-redução.

    Palavras-Chave: electrocatalysts; platinum; tin; carbon; reduction; sodium; boron hydrides; ethanol; oxidation; fuel cells; x-ray diffraction; transmission electron microscopy

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  • IPEN-DOC 19212

    DIAS, RICARDO R. . Estudo dos eletrocatalisadores de PtSnRh/C+CeOsub(2) preparados pelo método da redução por álcool para oxidação eletroquímica do etanol / Study of electrocatalysts PtSnRh/C+CeOsub(2) prepared by alcohol reduction method for ethanol electro-oxidation . 2013. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 103 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. Coorientador: Estevam Vitório Spinacé. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-01102013-153858

    Abstract: Os eletrocatalisadores PtRh (50:50)/85% C + 15% CeO2, PtRh (90:10)/ 85% C + 15% CeO2, PtSn (50:50)/ 85% C + 15% CeO2 e PtSnRh/85% C + 15% CeO2 Todos os eletrocatalisadores foram caracterizados físico-quimicamente pelas técnicas de difração de raios X (DRX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). Por meio das análises de DRX foi observada a presença a estrutura cúbica de face centrada típica de platina e suas ligas, além de uma fase de SnO, em diferentes composições atômicas, foram preparados pelo método da redução por álcool para serem testados nos estudos de oxidação eletroquímica de etanol. 2 para os eletrocatalisadores de PtSn/85% C + 15% CeO2 e PtSnRh/85% C + 15% CeO2. A MET permitiu a observação de uma distribuição relativamente homogênea das partículas, cujos tamanhos médios variaram de 2,5 a 3 nm, no suporte de C + CeO2 As caracterizações eletroquímicas foram realizadas por meio das técnicas de voltametria cíclica (VC) e cronoamperometria (CA). As medições foram feitas à temperatura ambiente e à 50°C, e a técnica de preparo do eletrodo de trabalho foi a de camada fina porosa. . O eletrocatalisador PtSnRh (50:45:5)/ 85% C + 15% CeO2 Na síntese do eletrocatalisador de PtSnRh (50:45:5)/ 85% C + 15% CeO apresentou o melhor desempenho para a oxidação do etanol de acordo com as técnicas eletroquímicas utilizadas, bem como pelos estudos em condições reais de operação em células a combustível alimentadas diretamente por etanol. 2 Estudos com a técnica de infravermelho confirmaram que a oxidação do etanol ocorreu de forma incompleta para os eletrocatalisadores ternários de PtSnRh (50:45:5)/ 85% C + 15% CeOa ordem de adição dos metais foi feita de duas maneiras distintas. O estanho adicionado numa primeira etapa seguida pela adição de PtRh mostrou ser a forma que resultou em maior atividade para a oxidação do etanol. 2 e PtSnRh (50:45:5)/C.

    Palavras-Chave: fuel cells; reduction; proton exchange membrane fuel cells; alcohol fuel cells; direct methanol fuel cells; direct ethanol fuel cells; electrocatalysts; voltametry; x-ray diffraction; oxidation; platinum; tin; radium; carbon; cerium oxides

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  • IPEN-DOC 11261

    BORGES, JOAO B. . Estudo espectroscopico nuclear no Sn-117 pela tecnica da correlacao angular. 1977. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Energia Atômica - IEA, 82 p. Orientador: Rajendra Narain Saxena.

    Palavras-Chave: angular distribution; angular correlation; decay; gamma spectrometers; radiation detectors; plastic scintillation detectors; tin

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  • IPEN-DOC 25676

    DAMMANN, EDGAR D.C.C. . Influência da moagem de alta energia na lixiviação ácida de sucata eletrônica / Influence of high-energy milling in acid lixiviation of e-waste . 2017. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 64 p. Orientador: Ricardo Mendes Leal Neto. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-20052019-092843

    Abstract: A sucata eletrônica tem obtido crescente importância no cenário mundial de resíduos sólidos. Isso se deve não somente à sua toxicidade, mas também ao seu alto valor econômico, dado que as quantidades de metais presentes nas placas são expressivas (cerca de 36% em placas-mãe de computadores). A reciclagem da sucata eletrônica pode demandar uma ou mais etapas envolvendo a hidrometalurgia, em particular a lixiviação ácida, um dos processos economicamente viáveis. A fim de se estudar a influência da cominuição prévia da sucata, via moagem de alta energia, na cinética e na capacidade da lixiviação ácida de alguns metais de interesse, placas-mãe de computadores da marca Dell, do ano de 2006, foram cominuidas segundo duas rotas. Na primeira delas, houve cominuição apenas com o moinho de facas, tradicionalmente utilizado nessa etapa. Na segunda, fragmentos provenientes da cominuição em moinho de facas foram adicionalmente cominuídos em moinho planetário. Foram estabelecidos procedimentos similares de digestão e lixiviação das amostras das duas rotas, assim como nos respectivos resíduos de lixiviação. Os licores foram caracterizados quimicamente por ICP-OES. Concluiu-se que a cominuição adicional das placas-mãe em moinho planetário propiciou aumento substancial da cinética de reação e do rendimento da lixiviação do cobre, níquel e estanho, em razão do maior grau de cominuição atingido. Os rendimentos foram de 99,3 %, 98,9% e 93,6% no moinho planetário, contra 41,40 %, 60,2 % 83,9 % obtidos com o uso exclusivo do moinho de facas, respectivamente para o cobre, níquel e estanho.

    Palavras-Chave: electronic wastes; electronic devices; leaching; extractive metallurgy; acid hydrolysis; molten salts; salts; aqueous solutions; transformation; milling; high energy physics; nickel; copper; tin; hydrometallurgy

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  • IPEN-DOC 20959

    CASINI, JULIO C.S. . Influência da substituição do cobalto por estanho e cobre na microestrutura e propriedades elétricas em ligas a base de LaMgAlMnCoNi / Influence of replacement of cobalt by tin and copper on microstructure and electrical properties of LaMgAlMnCoNi based alloys . 2015. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 114 p. Orientador: Hidetoshi Takiishi. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-16092015-102833

    Abstract: Neste trabalho, avaliou-se inicialmente o efeito da substituição de elementos em ligas à base de LaMgAlMnCoNi do tipo AB5 com adição de estanho (Sn) e cobre (Cu) em substituição ao cobalto (Co), para utilização em ligas absorvedoras de hidrogênio e em eletrodos negativos de baterias de Ni-HM. Avaliou-se a influência desta substituição na microestrutura do material. Notou-se que o aumento da concentração de estanho promove a formação da fase LaNiSn nas ligas, bem como a diminuição das duas fases principais: LaNi5 e (La,Mg)Ni3. Adicionalmente, utilizou-se o refinamento de Rietveld para quantificar as fases em cada composição. Posteriormente, propôs-se um estudo da absorção de hidrogênio. Notou-se que a liga com cobalto apresentou a melhor capacidade de absorção de hidrogênio. Ademais, verificou-se o comportamento destas ligas na capacidade de descarga, estabilidade cíclica e na alta taxa de descarga de baterias de Ni-HM. A maior capacidade de descarga medida foi para a liga de cobalto, atingindo 337,1 mAh/g. Notou-se, posteriormente uma melhora na estabilidade cíclica das baterias com o aumento do teor de cobre. Além disso, observou-se que a alta taxa de descarga apresenta melhores valores com a adição de cobre na composição. Por fim, avaliou-se o efeito da susceptibilidade a corrosão. Notou-se que o estanho promove um aumento na resistência à corrosão das ligas em eletrólito alcalino.

    Palavras-Chave: cobalt; tin; copper; microstructure; electrical properties; lanthanum base alloys; aluminium base alloys; manganese base alloys; cobalt base alloys; nickel base alloys; hydrogen; absorption; electrodes; electric batteries; corrosion; x-ray diffraction

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  • IPEN-DOC 14463

    SILVA, DIONISIO F. da . Preparacao de eletrocatalisadores PtRu/C e PtSn/C utilizando feixe de eletrons para aplicacao como anodo na oxidacao direta de metanol e etanol em celulas a combustivel de baixa temperatura / Preparation of PtRu/C e PtSn/C eletrocatalysts using electron beam irradiation for direct methanol and ethanol fuel cell . 2009. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 181 p. Orientador: Estevam Vitorio Spinace. DOI: 10.11606/T.85.2009.tde-23092011-155927

    Abstract: Foram preparados eletrocatalisadores PtRu/C e PtSn/C utilizando feixe de elétrons para a redução dos íons metálicos em solução. Neste procedimento submeteu-se ao feixe de elétrons, sob agitação, soluções de água/etileno glicol (EG) e água/2- propanol, ambas contendo íons dos metais precursores e o suporte de carbono. Foram variadas as razões volumétricas água/2-propanol e água/etileno glicol, a razão atômica entre os metais, o tempo de irradiação e a taxa de dose. Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados por análise de raios X por energia dispersiva (EDX), por difração de raios X (DRX), por voltametria cíclica (VC) e por espectroscopia Mössbauer. A atividade destes eletrocatalisadores na oxidação eletroquímica do metanol e do etanol foi avaliada por voltametria cíclica e cronoamperometria, utilizando a técnica do eletrodo de camada fina porosa, e pelas curvas de polarização obtidas em células a combustível unitárias operando diretamente com metanol e etanol. Os eletrocatalisadores PtRu/C preparados no meio reacional água/etileno glicol(EG) apresentaram razões atômicas diferentes das razões atômicas nominais. Os resultados sugerem que parte dos íons Ru(III) presentes no meio reacional não foram reduzidos. Os materiais obtidos apresentaram a fase cúbica de face centrada (cfc) da Pt e suas ligas e tamanhos de cristalito na faixa de 2 a 3 nm. Os eletrocatalisadores PtRu/C preparados em água/2- propanol apresentaram razões atômicas Pt:Ru similares às razões nominais. Os materiais obtidos apresentaram as fases cfc da platina e suas ligas e tamanhos de cristalito entre 3 e 4 nm. Os eletrocatalisadores PtSn/C preparados no meio reacional água/EG e água/2-propanol apresentaram razões atômicas Pt:Sn similares às razões nominais. Os materiais obtidos apresentaram as fases cfc da platina com tamanho de cristalitos na faixa de 2 a 4 nm e SnO2 (cassiterita). Os estudos sobre a oxidação eletroquímica de metanol e etanol mostraram que foi possível obter materiais com atividades similares e/ou superiores às atividades dos eletrocatalisadores comerciais PtRu/C (E-TEK) e PtSn/C (BASF), tidos como referência na área.

    Palavras-Chave: electrocatalysts; platinum; ruthenium; carbon; tin; electron beams; anodes; oxidation; methanol; ethanol; fuel cells

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  • IPEN-DOC 13104

    SILVA, ROBERTO W.R.V. da . Preparacao e caracterizacao de eletrocatalisadores PtRu/C e PtSn/C via reducao quimica por acido citrico para oxidacao direta de alcoois em celulas a combustivel tipo PEN / Preparation and characterization of PtRu/C and PtSn/C electrocatalysts using the citric acidic chemical reduction process for direct alcohol fuel cell (DAFC) . 2008. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 112 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-02042012-134215

    Abstract: Neste trabalho, os sistemas de eletrocatalisadores platina-rutênio (PtRu/C) e platina-estanho (PtSn/C) suportados em carbono de alta área superficial XC72R (Cabot) foram preparados pela redução química de precursores metálicos em solução usando o ácido cítrico como agente redutor. Os eletrocatalisadores foram preparados em diferentes valores de pH, com o objetivo de obter as condições de sínteses mais otimizadas para cada um dos sistemas preparados. O método otimizado mostrou-se eficiente na redução e ancoragem de todos os metais presente em solução, sendo possível preparar tanto catalisadores com baixos teores de segundo metal (razão atômica entre Pt:M = 90:10) quanto catalisadores com altos teores de segundo metal (Pt:M = 50:50). Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados por espectroscopia de energia dispersiva de raios X, difração de raios X e microscopia eletrônica de transmissão. A atividade frente a eletro-oxidação de metanol e etanol foi avaliada através de voltametria cíclica e cronoamperometria em célula eletroquímica. Para os catalisadores com melhores desempenhos eletroquímicos foram realizados experimentos em célula a combustível unitária alimentada diretamente por metanol ou etanol. O desempenho dos eletrocatalisadores preparados foi comparado com o desempenho dos eletrocatalisadores comerciais Pt50Ru50/C e Pt75Sn25/C da linha HP (High Performance) fornecidos pela E-TEK, considerados como referência nos estudos frente a eletro-oxidação de alcoóis. Para eletro-oxidação do metanol foram obtidos eletrocatalisadores com desempenho comparável ao E-TEK e para eletro-oxidação de etanol foram obtidos eletrocalisadores com desempenho superior aos catalisadores E-TEK.

    Palavras-Chave: electrocatalysts; ethanol; methanol; platinum; ruthenium; tin; fuel cells; citric acid; oxidation; energy conversion

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  • IPEN-DOC 18903

    CRISAFULLI, RUDY . Preparação de eletrocatalisadores PtSnCu/C e PtSn/C e ativação por processos de Dealloying para aplicação na oxidação eletroquímica do Etanol / Preparation of PtSnCu/C and PtSn/C electrocatalysts and activation by dealloying processes for ethanol electro-oxidation . 2013. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 145 p. Orientador: Estevam Vitorio Spinacé. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-03042013-091008

    Abstract: Foram preparados eletrocatalisadores PtSnCu/C (com diferentes razões atômicas Pt:Sn:Cu) e PtSn/C (50:50) com 20 % em massa de metais pelos métodos da redução por borohidreto (IRB) e redução por álcool (RA). Utilizou-se H2PtCl6.6H2O, SnCl2.2H2O e CuCl2.2H2O como fonte de metais, NaBH4 e etilenoglicol como agentes redutores, 2-propanol e etilenoglicol/água como solventes e carbono como suporte. Numa segunda etapa, estes eletrocatalisadores foram ativados pelos processos de dealloying químico (DQ), por tratamento com HNO3 e dealloying eletroquímico (DE), utilizando a técnica de eletrodo de camada fina porosa. Os materiais obtidos foram caracterizados por energia dispersiva de raios-X (EDX), difração de raios-X (DRX), microscopia eletrônica de transmissão (MET), energia dispersiva de raios-X de varredura linear (EDX-VL) e voltametria cíclica (VC). Estudos eletroquímicos para a oxidação eletroquímica do etanol foram realizados por voltametria cíclica, cronoamperometria e células unitárias (conjunto eletrodos/membrana). Os efluentes anódicos provenientes dos testes em células unitárias foram analisados por cromatografia a gás de alta eficiência (CG). Os difratogramas de raios-X dos eletrocatalisadores sintetizados mostraram a típica estrutura cúbica de face centrada (CFC) de liga de platina e após tratamento por dealloying, observou-se que a estrutura (CFC) foi preservada. O tamanho de cristalito dos eletrocatalisadores como preparados variou na ordem de 2 nm a 3 nm e, após processos de dealloying, não foram observadas variações de tamanho significativas. Análises por EDX dos eletrocatalisadores como preparados mostraram similaridade entra a razão atômica Pt:Sn e Pt:Sn:Cu obtida e a nominal. Após dealloying químico e eletroquímico, observou-se variação nas razões atômicas Pt:Sn e Pt:Sn:Cu, indicando a remoção parcial de Cu e Sn. Contudo, o processo de dealloying químico mostrou-se mais eficiente para a remoção de Cu e o dealloying eletroquímico para a remoção de Sn. As análises por EDX-VL mostraram que os processos de dealloying foram efetivos na remoção dos átomos mais superficiais de Cu e/ou Sn da estrutura CFC da Pt. Os resultados obtidos por cronoamperometria e voltametria cíclica mostraram que os eletrocatalisadores com teores de Pt maiores ou iguais a 30 %, após dealloying químico e eletroquímico apresentaram melhora significativa na atividade eletrocatalítica para a oxidação eletroquímica do etanol no potencial de interesse (0,5 V). Os eletrocatalisadores que apresentaram maior eficiência para oxidação eletroquímica do etanol foram PtSn/C (50:50) IRB/DE > PtSnCu/C (50:40:10) RA/DE > PtSnCu/C (50:10:40) IRB/DQ. Foram testados em células unitárias alimentadas diretamente com etanol os eletrocatalisadores PtSn/C (50:50) IRB/DQ, PtSnCu/C (50:10:40) IRB/DQ, PtSnCu/C (50:40:10) RA/DQ e os eletrocatalisadores comerciais Pt/C BASF e PtSn/C (75:25) BASF. Os eletrocatalisadores apresentaram a seguinte ordem de desempenho: PtSn/C (50:50) IRB/DQ > PtSnCu/C (50:40:10) RA/DQ > PtSn/C (75:25) BASF > PtSnCu/C (50:10:40) IRB/DQ > Pt/C BASF. Análises por cromatografia gasosa dos efluentes anódicos desses eletrocatalisadores mostraram formação de ácido acético e acetaldeído como produtos principais.

    Palavras-Chave: electrocatalysts; platinum; tin; copper; carbon; electrochemistry; borohydrides; alcohols; reduction; oxidation; ethanol; x-ray diffraction; transmission electron microscopy; fuel cells; dissolution

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  • IPEN-DOC 17590

    RODRIGUES, RITA M. de S. . Preparação e caracterização de eletrocatalisadores PtSn/C-terras raras e PtRu/C-terras raras para a eletro-oxidação do etanol / Preparation and characterization of PtSn/C-rare earth and PtRu/C-rare earth using an alcohol reduction process for ethanol electro-oxidation . 2011. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 60 p. Orientador: Almir Oliveira Neto. DOI: 10.11606/D.85.2011.tde-19122011-150314

    Abstract: Os eletrocatalisadores PtRu/C-terras raras e PtSn/C-terras raras (20% em massa) foram preparados pelo método da redução por álcool utilizando H2PtCl6.6H2O RuCl3·xH2O, SnCl2.2H2O como fonte de metais, 85 % Vulcan - 15 % de terras raras como suporte e, por último, etileno glicol como agente redutor. Os eletrocatalisadores obtidos foram caracterizados fisicamente por difração de raios-X (DRX), energia dispersiva de raios X (EDX) e microscopia eletrônica de transmissão (MET). As análises por EDX mostraram que as razões atômicas dos diferentes eletrocatalisadores, preparados pelo método da redução por álcool, são similares às composições nominais de partida indicando que esta metodologia é promissora para a preparação destes eletrocatalisadores. Em todos os difratogramas para os eletrocatalisadores preparados observa-se um pico largo em aproximadamente 2θ = 25o, o qual é associado ao suporte de carbono e quatro outros picos de difração em aproximadamente 2θ = 40o, 47o, 67o e 82o, que por sua vez são associados aos planos (111), (200), (220) e (311), respectivamente, da estrutura cúbica de face centrada (CFC) de platina. Os resultados de difração de raios X também mostraram tamanhos médios de cristalitos entre 2,0 e 4,0 nm para PtSn e 2,0 a 3,0 para PtRu. Os estudos para a oxidação eletroquímica do etanol em meio ácido foram realizados utilizando a técnica de cronoamperometria em uma solução 0,5 mol.L-1 H2SO4, + 1,0 mol.L-1 de C2H5OH. As curvas de polarização obtidas na célula a combustível unitária, alimentada diretamente por etanol, estão de acordo com os resultados de voltametria e cronoamperometria constatando o efeito benéfico das terras raras na preparação dos eletrocatalisadores e atestando que os eletrocatalisadores de PtSn/C são mais efetivos que PtRu/C para a oxidação do etanol.

    Palavras-Chave: fuel cells; electrocatalysts; platinum; tin; rare earths; ruthenium; carbon; reduction; alcohols; glycols; electrochemistry; oxidation; ethanol; x-ray diffraction; transmission electron microscopy

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Autor: Maprelian

Título: loss of coolant

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O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

1. Portaria IPEN-CNEN/SP nº 387, que estabeleceu os princípios que nortearam a criação do RDI, clique aqui.


2. A experiência do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP) na criação de um Repositório Digital Institucional – RDI, clique aqui.

O Repositório Digital do IPEN é um equipamento institucional de acesso aberto, criado com o objetivo de reunir, preservar, disponibilizar e conferir maior visibilidade à Produção Científica publicada pelo Instituto, desde sua criação em 1956.

Operando, inicialmente como uma base de dados referencial o Repositório foi disponibilizado na atual plataforma, em junho de 2015. No Repositório está disponível o acesso ao conteúdo digital de artigos de periódicos, eventos, nacionais e internacionais, livros, capítulos, dissertações, teses e relatórios técnicos.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

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