Navegação Teses por assunto "titanium oxides"

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  • IPEN-DOC 18587

    NAKAMURA, LIANA K.O. . Atividade fotocatalítica de filmes nanoestruturados de dióxido de titânio incorporados com nanopartículas de metais nobres / Noble metals nanoparticles on titanium dioxide nanostructured films and the influence of their photocatalytic activity . 2012. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 237 p. Orientador: Jorge Moreira Vaz. DOI: 10.11606/T.85.2012.tde-06032013-135424

    Abstract: Atualmente, a nanociência e nanotecnologia são consideradas como um campo emergente onde, continuamente, as barreiras entre as disciplinas são rompidas. Seu principal foco de estudo consiste em buscar o controle estrutural ao nível molecular, arranjando os átomos de modo a se conseguir um entendimento e controle das propriedades fundamentais da matéria. Neste estudo foram propostas modificações moleculares e, consequentemente, na morfologia, propriedades ópticas e cristalinas em filmes finos de TiO2 com o objetivo de aumentar sua eficiência fotônica. Os filmes finos de TiO2 foram preparados pelo processo sol-gel avaliando a influência de diferentes ácidos e agente direcionador para a obtenção dos arranjos nanoestruturados. A seguir, os filmes que apresentaram maior eficiência fotônica foram incorporados com nanopartículas metálicas (Au, Ag, Pd e Pt) com objetivo de minimizar os processos de recombinação eletrônica do par lacuna/elétron. Das diversas rotas estudadas, os filmes finos de TiO2 preparados com ácido acético obtiveram maior eficiência fotônica devido à pouca aglomeração dos grãos de titânia, o que pode ter favorecido uma maior exposição dos sítios fotocatalíticos. A presença do agente direcionador na formulação teve pouco efeito na eficiência fotônica, possivelmente devido à maior aglomeração dos grãos nos filmes finos de TiO2. Com a adição de nanopartículas metálicas, os filmes finos de TiO2 com nanopartículas de platina e ouro apresentaram maior eficiência fotônica. A presença de hexamina nos filmes finos de TiO2 com nanopartículas metálicas teve pouca influência na eficiência fotônica, exceto com nanopartículas de platina e ouro. A melhora da eficiência fotônica, nestes casos, pode ser atribuída a uma possível diminuição da velocidade de recombinação do par lacuna/elétron. Dessa forma, com o presente trabalho pôde-se comprovar a grande influência das condições de preparação do TiO2 nas propriedades ópticas, morfológicas e na eficiência fotônica. Futuramente, com o maior entendimento do mecanismo desta influência poder-se-ão delinear de forma mais precisas a morfologia e eficiência fotônica destes filmes finos de TiO2, conforme a aplicação a qual serão destinados.

    Palavras-Chave: thin films; titanium oxides; photocatalysis; molecular structure; sol-gel process; nanostructures; particles; gold; silver; palladium; platinum

  • IPEN-DOC 25219

    SOUZA FILHO, EDVAN A. de . Caracterização de filmes de TiO2, N:TiO2 e TiO2/N:TiO2 obtidos por deposição química de organometálicos em fase vapor / Characterization of TiO2, N:TiO2 and TiO2/N:TiO2 films obtained by metallorganic chemical vapor deposition . 2017. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 87 p. Orientador: Marina Fuser Pillis. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-15062018-105555

    Abstract: Filmes finos de TiO2 e N:TiO2, e multicamadas TiO2/N:TiO2 foram crescidos sobre substratos de aço AISI 316 e Si(100), por meio da técnica de deposição química de organometálicos em fase vapor (MOCVD). Foram produzidos filmes com diferentes espessuras, nas temperaturas de 400 e 500°C. Os filmes foram caracterizados utilizando-se técnicas de difração de raios X (DRX), espectroscopia de fotoelétrons excitados por raios x (XPS) e microscopia eletrônica de varredura (MEV). A resistência à corrosão foi avaliada por meio de testes de polarização potenciodinâmica em eletrólito 3,5%p NaCl. Filmes não dopados, crescidos a 400°C, apresentaram TiO2 anatase, enquanto que os crescidos a 500°C apresentaram a fase rutilo, além de anatase. Nos filmes dopados com nitrogênio (7,29 e 8,29 at% a 400 e 500°C, respectivamente), em ambas as temperaturas, houve a formação de TiO2 anatase, bem como de fases contendo nitrogênio. Os filmes de TiO2 crescidos a 400°C ofereceram melhor proteção contra a corrosão que os crescidos a 500°C. Filmes crescidos a 500°C apresentaram estrutura colunar, que representa alto nível de porosidade, enquanto que os filmes crescidos a 400°C apresentaram estrutura mais densa. A dopagem não foi eficiente para proteger o substrato contra corrosão, provavelmente devido à formação das fases contendo nitrogênio. Os resultados para os testes com filmes compostos por multicamadas sugerem que aqueles com mais interfaces apresentam melhor resistência à corrosão. O processo de corrosão das amostras se inicia na superfície do filme, que está em contato com o meio agressivo, originando pites, que permitem ao meio corrosivo acessar o substrato metálico. O metal é atacado e dissolvido sob o filme, e resulta na delaminação do filme.

    Palavras-Chave: titanium oxides; films; thin films; doped materials; chemical vapor deposition; site characterization

  • IPEN-DOC 20738

    CARRIEL, RODRIGO C. . Caracterização de filmes finos de TiOsub(2) obtidos por deposição química em fase vapor / Characterization of TiOsub(2)thin films obtained by metal-organic chemical vapour deposition . 2015. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 56 p. Orientador: Marina Fuser Pillis. DOI: 10.11606/D.85.2015.tde-02042015-101635

    Abstract: Filmes finos de TiO2 foram crescidos sobre silício (100) através do processo de deposição química de organometálicos em fase vapor (MOCVD). Os filmes foram crescidos a 400, 500, 600 e 700ºC em um equipamento horizontal tradicional. Tetraisopropóxido de titânio foi utilizado como fonte tanto de titânio como de oxigênio. Nitrogênio foi utilizado como gás de arraste e como gás de purga. Foram realizadas análises de difração de raios-x para a caracterização da estrutura cristalina. Microscopia eletrônica de varredura com canhão de emissão de campo foi utilizada para a avaliação da morfologia e da espessura dos filmes. Os filmes de TiO2 crescidos a 400 e a 500ºC apresentaram fase anatase. O filme crescido a 600ºC apresentou as fases anatase e rutilo, enquanto que o filme crescido a 700ºC apresentou, além de anatase e rutilo, a fase broquita. Para se avaliar o comportamento eletroquímico dos filmes foi utilizada a técnica de voltametria cíclica. Os testes indicaram um forte caráter capacitivo dos filmes de TiO2. O pico de corrente anódica é diretamente proporcional à raiz quadrada da velocidade de varredura para os filmes crescidos a 500ºC, sugerindo que o mecanismo predominante de transporte de cátions seja por difusão linear. Observou-se que o filme crescido por 60 minutos permitiu maior facilidade de intercalação e desintercalação de íons Na+. Os filmes crescidos nas demais condições não apresentaram pico de corrente anódica, embora o acúmulo de cargas se fizesse presente.

    Palavras-Chave: thin films; silicon; titanium oxides; chemical vapor deposition; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; crystal structure; morphology; voltametry

  • IPEN-DOC 21744

    MARCELLO, BIANCA A. . Caracterização microestrutural, morfológica e fotocatalítica de filmes finos de TiO2 obtidos por deposição química de organometálicos em fase vapor / Microstructural, morphologic and photocatalytic characterization of TiO2 thin films grown by metalorganic chemical vapor deposition . 2015. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 97 p. Orientador: Marina Fuser Pillis. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-19042016-103336

    Abstract: O dióxido de titânio possui diversas aplicações tecnológicas, desde pigmento em tintas, até revestimentos funcionais. É um material resistente à degradação eletroquímica e fotoquímica. Com o aumento da produção industrial de corantes, há um aumento significativo da produção de rejeitos, sendo necessário o desenvolvimento de novas técnicas de degradação, a fim de reduzir a formação de efluentes. Dentre essas técnicas encontram-se os processos oxidativos avançados (POAs), que se baseiam na formação de radicais hidroxila para a degradação dos compostos liberados nos efluentes. A fotocatálise heterogênea utiliza um material semicondutor ativado por radiação ultra-violeta a fim de produzir os radicais hidroxila. Apesar de existirem estudos relacionados à utilização do TiO2 como fotocatalisador, há poucos dados com relação à sua aplicação na forma de filme suportado. Este trabalho teve por objetivos crescer filmes de TiO2 sobre borossilicato, por meio da técnica de deposição química de organometálicos em fase vapor, nas temperaturas de 400 e 500ºC por até 60 minutos, bem como proceder à caracterização microestrutural, morfológica e fotocatalítica desses filmes. Anatase foi a fase identificada em todos os filmes. Os filmes crescidos a 400°C apresentaram estrutura densificada, enquanto que os filmes crescidos a 500°C apresentaram estrutura colunar bem definida. A fotodegradação foi avaliada por meio da degradação do corante alaranjado de metila nos valores de pH 2,00; 7,00 e 10,00. Os resultados de degradação do corante mostraram que a maior eficiência do processo de degradação ocorre em pH = 2. Nessa condição, os melhores resultados ocorrem com o filme crescido por 30 minutos a 400°C, que apresentou 65,3% de degradação.

    Palavras-Chave: thin films; vapor deposited coatings; chemical vapor deposition; morphological changes; photocatalysis; structural chemical analysis; organic oxygen compounds; titanium oxides; microstructure; decomposition; environmental degradation; thermal degradation; environmental impacts; waste processing

  • IPEN-DOC 26405

    FERREIRA, THIAGO dos S.. Compósitos Si3N4-TiN para aplicações estruturais / Si3N4-TiN composites for structural applications . 2019. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 103 p. Orientador: Cecilia Chaves Guedes e Silva. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-06112019-110637

    Abstract: O nitreto de silício (Si3N4) é um material utilizado em diversas aplicações estruturais devido à suas ótimas propriedades mecânicas inclusive a altas temperaturas, como elevada dureza e resistência mecânica, além de alta resistência ao choque térmico e ao desgaste. Visando ampliar seu campo de aplicação, busca-se a melhoria da tenacidade à fratura do material e a simplificação de seu processamento. A produção de compósitos cerâmicos contendo o Si3N4 como matriz cerâmica e uma segunda fase como reforço tem sido estudada por gerar o aumento da tenacidade à fratura. No presente trabalho, estudou-se a influência de diferentes percentuais de TiN (até 30% em massa) na matriz de Si3N4, contendo Al2O3 e Y2O3 (5% em massa de cada) como aditivos. Os compósitos cerâmicos foram avaliados quanto ao comportamento de densificação, microestrutura, propriedades mecânicas e resistência à oxidação. Amostras foram obtidas por prensagem uniaxial e isostática, e sinterizadas com baixa pressão de nitrogênio em duas condições (1750°C/1 hora e 1815°C/1 hora). As composições foram caracterizadas pelo estudo das densidades relativas (geométrica e aparente pelo método de Arquimedes), porosidade e perda de massa. A densidade das composições atingiu valores entre 97,0 e 98,0% da densidade teórica, com porosidade aparente inferiores a 0,5%, comprovando a eficiência dos aditivos de sinterização. O aumento da quantidade de nitreto de titânio no compósito cerâmico ocasionou uma tendência de redução da densidade relativa e de aumento da porosidade aparente. As análises por difração de raios X, MEV e EDS mostraram a presença da fase TiN dispersa na matriz de β-Si3N4, com a presença de fase amorfa intergranular. O método da impressão Vickers foi utilizado para medição da dureza e da tenacidade à fratura. A dureza medida apresentou valores entre 12,5 e 13,2 GPa, condizente com os valores apresentados pelo material monolítico, enquanto a tenacidade à fratura variou entre 6,3 e 9,3 MPa.m1/2, aumentando com a proporção de TiN no compósito cerâmico. A resistência à flexão, obtida pelo ensaio de flexão biaxial do disco apoiado em três esferas, apresentou o mesmo comportamento da tenacidade à fratura, atingindo 397,4 MPa no compósito contendo 30% de TiN e sinterizado a 1750°C, condição na qual os valores de resistência foram superiores. O estudo de oxidação foi avaliado submetendo as amostras a tratamento térmico ao ar a 1400°C por até 64 horas e apresentou valores de ganho de massa por área entre 0,7 e 6,4 mg/cm2, crescente em função do percentual de TiN presente no compósito e do tempo de ensaio. As camadas superficiais das amostras também foram analisadas por difração de raios X, MEV e EDS, identificando a presença do β-Si3N4, da SiO2 (cristobalita α), do TiO2 (rutilo), Y2Ti2O7 e Y2Si2O7 (Keiviite). A presença destas fases após a oxidação indica que ocorreu a liberação de N2 a partir do Si3N4 e do TiN, e a reação do O2 do ambiente com os elementos da fase vítrea presente nos contornos de grãos. Conforme esperado ocorreu a formação de uma camada superficial de TiO2 (rutilo), seguida por uma camada de SiO2 contendo precipitados compostos pelo óxido de titânio-ítrio e pelo silicato de ítrio, formados a partir dos cátions provenientes dos aditivos de sinterização.

    Palavras-Chave: ceramics; silicon nitrides; yttrium alloys; aluminium oxides; oxide minerals; titanium oxides; nitrogen additions; microstructure; materials testing; trace amounts; sintering; hardness; fracture properties; mechanical properties; implants; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; dispersion relations

  • IPEN-DOC 16336

    ISIDORO, ROBERTA A. . Desempenho de membranas hibridas Nafion-TiO, e eletrocatalisadores de PtSn/C em celulas a combustivel do tipo PEM alimentadas com etanol e com Hsub(2)/CO em alta temperatura / Performance of Nafion-TiO2 hybrid membrane and PtSn/C electrocatalysts in PEMFC fed with ethanol and H2/CO at high temperature . 2010. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 108 p. Orientador: Elisabete Inacio Santiago. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-29082011-160200

    Abstract: Este trabalho teve como objetivo sintetizar eletrólitos híbridos de Nafion-TiO2 e eletrocatalisadores de PtSn/C para a aplicação em células a combustível de oxidação direta de etanol (DEFC) em alta temperatura (130oC). Para tanto, partículas de TiO2 foram incorporadas in-situ em membranas comerciais de Nafion via processo sol-gel. Os materiais resultantes foram caracterizados por análise gravimétrica, absorção de água, DSC, DRX e EDX. Eletrocatalisadores baseados em platina-estanho dispersos em carbono (PtSn/C), de diferentes composições, foram produzidos pelo método de redução por álcool e utilizados como eletrodos anódicos. Os eletrocatalisadores foram caracterizados por DRX, EDX, XPS e MET. A avaliação eletroquímica dos eletrocatalisadores foi realizada por voltametria cíclica, varredura linear anódica de monóxido de carbono (stripping de CO) e cronoamperometria. Ânodos de PtSn/C e cátodos de Pt/C comercial foram dispostos juntamente com os híbridos Nafion-TiO2 para a formação do conjuntos membrana-eletrodos. A avaliação final dos materiais foi realizada por meios de curvas de polarização em células unitárias alimentadas com misturas padrão H2/CO ou etanol no ânodo e com oxigênio no cátodo no intervalo de temperatura de 80 a 130oC. As análises demonstraram que o uso de membranas híbridas diminuiu o crossover de combustível, melhorando o desempenho da célula e que o eletrocatalisador PtSn/C 70:30, produzido pelo método de redução por álcool, foi o que demonstrou melhor desempenho para oxidação de etanol.

    Palavras-Chave: proton exchange membrane fuel cells; membranes; hybridization; ethanol; titanium oxides; carbon monoxide; electrocatalysts; platinum; tin; carbon; fuel cells; oxidation; electrochemistry

  • IPEN-DOC 11480

    FERREIRA, LUIS L.H.C. . Desenvolvimento de agregados eletrofundidos para utilização em refratários para a zona de queima de fornos de cimento. 2006. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. p. Orientador: Jose Carlos Bressiani. DOI: 10.11606/T.85.2006.tde-06062007-160239

    Abstract: Os agregados eletrofundidos são largamente utilizados para a produção de refratários tendo em vista a melhoria geral de propriedades propiciada pelo emprego dos mesmos. Neste trabalho projetaram-se agregados eletrofundidos adequados para aplicação em refratários para a zona de queima de fornos de cimento. Para o projeto dos mesmos foi realizada inicialmente uma avaliação a alta temperatura das reações que ocorrem entre as fases refratárias e as fases presentes no clínquer de cimento Portland, visando identificar os sistemas refratários mais promissores. Em seguida foram realizadas eletrofusões de matérias primas pertencentes a estes sistemas, visando a obtenção de diferentes composições de agregados, cujas características foram avaliadas. A última etapa do desenvolvimento envolveu a escolha de alguns agregados para a formulação de refratários para a zona de queima de fornos de cimento; medindo e comparando as propriedades dos tijolos obtidos com um tijolo refratário padrão de magnésia-espinélio. Agregados pertencentes ao sistema MgO – TiO2 – CaO, mais especificamente ao triângulo de compatibilidade formado pelas fases MgO – Mg2TiO4 – CaTiO3, mostraram características adequadas para o desenvolvimento de refratários para a zona de queima de fornos de cimento.

    Palavras-Chave: refractories; burnup; cements; kilns; portland cement; magnesium oxides; titanium oxides; calcium oxides

  • IPEN-DOC 25444

    BENTO, RODRIGO T. . Estudo da atividade fotocatalítica de filmes de TiO2 dopados com enxofre / Study of photocatalytic activity of sulfur-doped TiO2 films . 2018. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 116 p. Orientador: Marina Fuser Pillis. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-01112018-153726

    Abstract: O presente trabalho teve como objetivos o estudo das propriedades nanoestruturais, características morfológicas e avaliação do comportamento fotocatalítico de filmes de dióxido de titânio dopados com enxofre. Os filmes de TiO2 foram crescidos sobre borossilicato, por meio da técnica de MOCVD, na temperatura de 400 °C. O processo de dopagem com enxofre deu-se a partir do tratamento termoquímico de sulfetação, realizado sob atmosfera de H2 / 2%v. H2S, nas temperaturas de 50 °C, 100 °C e 150 °C, o que resultou em teores de S de 8 at.%, 3 at.% e 0,2 at.%, respectivamente. A degradação do corante alaranjado de metila foi utilizada para avaliar a atividade fotocatalítica dos filmes sob radiação ultravioleta e visível. Todos os filmes exibiram a formação da fase anatase, compostos por grãos bem definidos, e estrutura colunar densificada. Foi observada a formação de grupos SO42- na superfície dos filmes dopados, indicando a substituição dos íons Ti4+ pelo cátion S6+, e a formação da ligação Ti-O-S nos filmes. Os testes de degradação indicaram que os filmes de S-TiO2 apresentam atividade fotocatalítica tanto sob radiação UV, quanto em luz visível. O filme de 8 at.% S-TiO2, dopado a 50 °C, exibiu o melhor comportamento fotocatalítico, com 72,1 % de degradação do corante sob luz visível. Os resultados sugerem que a dopagem com S, além de formar uma morfologia favorável ao processo de fotocatálise, promoveu um deslocamento da absorção do TiO2 para a região do espectro visível, o que consequentemente permite a sua aplicação prática sob luz solar ou lâmpadas de luz visível.

    Palavras-Chave: organic semiconductors; titanium oxides; films; photocatalysis; nanostructures; physical properties

  • IPEN-DOC 24474

    PEREIRA, JULIAN M. de S. . Estudo da preparação do catalisador Au-SnO2/TiO2 para uso na reação de oxidação preferencial do monóxido de carbono em misturas ricas em hidrogênio / Study of Au-SnO2/TiO2 catalyst preparation for the preferential oxidation of carbon monoxide in hydrogen-rich gas mixtures . 2017. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 78 p. Orientador: Estevam Vitorio Spinacé. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-29012018-082110

    Abstract: Neste trabalho foi estudada a viabilidade de preparação do catalisador Au-SnO2/TiO2 pelo método da redução por álcool, o qual apresentou excelentes resultados na preparação de eletrocatalisadores PtSnO2/C aplicados em células a combustíveis. Inicialmente a preparação dos catalisadores Au-SnO2/TiO2 foi efetuada sem modificações em relação a metodologia de preparação dos catalisadores PtSnO2/C por meio da qual foi possível obter nanopartículas de Pt e SnO2 da ordem de 2-4 nm bem dispersas no suporte de carbono. Os resultados iniciais não se mostraram adequados obtendo-se para o catalisador Au/TiO2 nanopartículas de Au da ordem 100-200 nm, enquanto que para os catalisadores Au-SnO2/TiO2 com diferentes % em massa de SnO2, apesar da fase SnO2 apresentar-se bem dispersas sobre o suporte, as nanopartículas de Au apresentaram tamanhos da ordem de 10 nm, sendo desejável nanopartículas menores que 10 nm para a reação preferencial do monóxido de carbono em misturas ricas em hidrogênio (reação CO-PROX). Os catalisadores Au/TiO2, Au/SnO2 e AuSnO2/TiO2 com diferentes % em massa de SnO2 obtidos dessa maneira apresentaram baixa atividade e seletividade na reação CO-PROX. Dessa forma, modificações foram efetuadas na metodologia de preparação por meio de diferentes rotas visando à diminuição e uma melhor dispersão das nanopartículas de Au na preparação do catalisador Au/TiO2. Por meio do uso de citrato de sódio como agente estabilizante e por modificações na forma de adição do precursor de Au foi possível diminuir o tamanho das nanopartículas de Au e melhorar sensivelmente a atividade e a seletividade do catalisador Au/TiO2 na reação CO-PROX. Os catalisadores Au-SnO2/TiO2 foram também preparados por esta nova rota obtendo-se também para estes materiais um menor tamanho de partícula de Au e uma melhor dispersão sobre o suporte TiO2. A atividade catalítica e a seletividade dos catalisadores AuSnO2/TiO2 obtidos por esta nova rota também apresentaram uma melhora significativa na atividade e seletividade na reação CO-PROX.

    Palavras-Chave: tin oxides; tin compounds; titanium oxides; gold base alloys; nanoparticles; catalysts; oxidation; carbon monoxide; hydrogen production; comparative evaluations

  • IPEN-DOC 19200

    BRAMBILLA, TANIA de P. . Estudo de materiais adsorvedores para o preparo de geradores de Ge-68/Ga-68 / Studies of adsorber materials for preparing sup(68)Ge/sup(68)Ga generators . 2013. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 181 p. Orientador: João Alberto Osso Junior. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-08112013-142931

    Abstract: O 68Ga é um radionuclídeo promissor para a medicina nuclear, decaindo por emissão de pósitrons com abundância de 89%, apresentando tempo de meia vida física de 68 minutos, o que é compatível com a farmacocinética de muitas biomoléculas e substratos de baixo peso molecular. Outra característica importante é a sua disponibilidade por um sistema de gerador, onde o radionuclídeo pai, 68Ge (t1/2 = 270,95 dias) é adsorvido em uma coluna e o filho, 68Ga, é eluído na forma iônica 68Ga3+. O desenvolvimento dos geradores de 68Ge/68Ga teve início na década dos anos 60, mas o seu uso clínico começou a ser aceitável e relevante apenas recentemente. O método de separação do 68Ge do 68Ga mais utilizado é o sistema cromatográfico de troca iônica, devido sua praticidade de operação, mas outros sistemas de geradores já foram propostos, como de extração por solvente e técnica de evaporação. Atualmente, os geradores de 68Ge/68Ga são disponíveis comercialmente tanto com colunas utilizando matrizes inorgânicas preparadas com TiO2 ou SnO2 como também usando resina orgânica. A eficiência de eluição do 68Ga varia de 70 % a 80 %, apresentando uma queda ao longo do tempo. Os níveis de contaminação do 68Ge vão de 10-2 a 10-3 %, porém ocorre um aumento nos níveis de contaminação após longos períodos de uso. Mesmo com todos os avanços tecnológicos, ocorridos nas últimas décadas, no desenvolvimento dos geradores de 68Ge/68Ga, o eluato de 68Ga dos geradores comerciais ainda não é adequado para uso direto em seres humanos e algumas melhorias nos sistemas precisam ser feitas para diminuir os níveis de contaminação de 68Ge e impurezas químicas. O objetivo principal deste trabalho foi desenvolver um sistema de gerador de 68Ge/68Ga com o qual se pudesse eluir o 68Ga com qualidade necessária para uso clínico. O comportamento químico do Ge e do Ga foi avaliado em vários materiais adsorvedores inorgânicos. Foram desenvolvidos dois tipos de sistemas de geradores de 68Ge/68Ga utilizando o TiO2 como material adsorvedor: sistema de eluição com pressão manual e sistema de eluição a vácuo, controlado. As eficiências dos geradores foram similares às encontradas nos geradores comerciais, assim como os níveis de impurezas no eluato. Um novo método para o controle radionuclídico foi desenvolvido e apresentou resultados satisfatórios para determinação da contaminação do 68Ge no eluato do gerador. Foi proposto um protótipo de gerador capaz de fornecer 68Ga com a qualidade necessária para ser utilizado em aplicações médicas.

    Palavras-Chave: radioisotope generators; gallium 68; germanium 68; oxide minerals; titanium oxides; zirconium oxides; inorganic compounds; inorganic ion exchangers; adsorbents; vacuum states; elutriation; radiopharmaceuticals; impurities; medical surveillance; quality assurance; nuclear medicine

  • IPEN-DOC 20924

    POVEDA, PATRICIA N.S. . Estudo do efeito de nanopartículas de carbonato de cálcio, dióxido de titânio e óxido de zinco nas propriedades dos termoplásticos polietileno de baixa densidade linear e copoliéster alifático aromático, submetidos à radiação ultravioleta / Effect study of calcium carbonate, titanium dioxide and zinc oxide nanoparticles on linear low density polyethylene and aliphatic - aromatic copolyester thermoplastics properties subjected to ultraviolet radiation . 2015. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 121 p. Orientador: Leonardo Gondim de Andrade e Silva. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-27072015-145659

    Abstract: De modo geral, os materiais termoplásticos são sensíveis à radiação ultravioleta (UV), a qual provoca mudanças em suas estruturas químicas, afetando suas propriedades, principalmente as mecânicas, e características de aparência. A radiação ultravioleta (10-400 nm), em especial na faixa entre 290- 400 nm, é bastante agressiva aos materiais plásticos resultando na quebra de cadeias e/ou reticulação. Para aplicações agrícolas, são fatores críticos para envelhecimento: a radiação solar total, temperatura, umidade relativa do ar, esforço mecânico, presença de agroquímicos, poluição do ar e a combinação desses fatores. Os aditivos estabilizantes de luz são adicionados aos plásticos para aumentar a durabilidade do produto final. Existem diversos sistemas estabilizantes de luz, desenvolvidos de acordo com a resina, aplicação final, tipo de cultivo e outras características. Além dos estabilizantes convencionais, como por exemplo, benzofenona, benzotriazol e as moléculas do tipo aminas estericamente bloqueadas (HALS), existem também aditivos inorgânicos baseados em nanotecnologia. Este estudo avalia diferentes sistemas de aditivos: HALS, nano carbonato de cálcio (nCaCO3 ou NPCC), nano óxido de zinco (nZnO) e nano dióxido de titânio (nTiO2), aplicados a 0,25 % e 0,75 % (em massa) em polietileno de baixa densidade linear (PEBDL) e copoliéster alifático aromático. As amostras foram envelhecidas em QUV-B simulando 6 meses de exposição à intempérie. Foram realizados testes de resistência à tração, termogravimetria (TG), calorimetria exploratória diferencial (DSC), índice de carbonila, espectroscopia na região do infravermelho com transformada de Fourier (FT-IR), microscopia eletrônica de varredura (MEV), microscopia de força atômica (AFM) e espectroscopia de absorção na região de ultravioleta e visível (UV-VIS). As propriedades das amostras não envelhecidas foram comparadas as envelhecidas para avaliar o desempenho dos vários sistemas de aditivos sobre o comportamento da degradação das amostras. Como resultado deste estudo, concluiu-se que há viabilidade da aplicação de nanopartículas como aditivos estabilizantes de luz (anti-UV), em especial o nZnO. Contudo, a aditivação do tipo HALS ainda mostrou-se mais eficaz, considerando os polímeros, sistemas de aditivação e proporções utilizadas.

    Palavras-Chave: nanostructures; particles; calcium carbonates; titanium oxides; zinc oxides; polyethylenes; density; aromatics; copolymers; polyesters; thermoplastics; ultraviolet radiation; thermal gravimetric analysis

  • IPEN-DOC 24984

    FREITAS, PATRICIA de . Incorporação de nanopartículas de prata pelo processo de irradiação em Cateter Venoso Central (CVC) de poliuretano revestido com óxido de titânio para atividade antibacteriana / Incorporation of silver nanoparticles by the irradiation process in Central Venous Catheter (CVC) of polyurethane coated with titanium oxide for antimicrobial activity . 2018. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 92 p. Orientador: Leonardo Gondim de Andrade e Silva. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-07082018-143332

    Abstract: Os cateteres intravasculares são aliados indispensáveis na prática da medicina moderna, particularmente em unidades de terapia intensiva (UTIs). Pelo Cateter Venoso Central (CVC) pacientes que ficam muito tempo internados recebem medicação e alimentação sendo, no entanto, importante fonte de infecção da corrente sanguínea primária. Os CVC's de poliuretano podem ter sua superfície modificada pela incorporação de titânio e prata (Ti/Ag) que possuem características antimicrobianas conhecidas desde a antiguidade. A incorporação das nanopartículas de prata sobre o polímero pode ser feita com o uso da radiação ionizante, que também irá esterilizar o material. Assim, este trabalho tem por objetivo utilizar a radiação ionizante para incorporação de nanopartículas de prata em Cateter Venoso Central (CVC) a fim de adquirir propriedades antibactericidas. Para isto utilizou-se o CVC Pellethane 2363-65D, termoplástico de poliuretano elastômero (TPU), óxido de titânio puro, sintetizado pelo processo sol-gel e nanopartículas de prata (NpAg_925). A irradiação para incorporação da prata foi com dose de 25 kGy e com taxa de dose de 1,03 kGy/h em um irradiador "Gammacel 220" de 60Co. Posteriormente, os cateteres foram esterelizados com dose de 25 kGy. Pode-se concluir que a incorporação da prata pelo processo de irradiação foi possível e que este processo não afeta a estrutura do polímero, o que é importante para a correta inserção do cateter venoso central no corpo do paciente. Observou-se que o método sol-gel, para deposição do titânio na superfície do CVC, não foi homogênea, dificultando a incorporação da prata que depende do titânio neste processo. Os testes de análise antimicrobiana não indicaram atividade antimicrobiana nos cateteres revestido com titânio e prata, acredita-se que a metodologia escolhida seja inadequada para o tipo de análise.

    Palavras-Chave: intravenous injection; silver additions; nanoparticles; titanium oxides; antimicrobial agents; scanning electron microscopy; fourier transform spectrometers; gamma radiation; cobalt 60

  • IPEN-DOC 20743

    SCHELL, JULIANA. Investigação de parâmetros hiperfinos dos óxidos semicondutores SnOsub(2) e TiOsub(2) puros e dopados com metais de transição 3d pela espectroscopia de correlação angular gama-gama perturbada / Investigation of hyperfine parameters in pure and 3d transition metal doped SnOsub(2) e TiOsub(2) by means of perturbed gamma-gamma angular correlation spectroscopy . 2015. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 180 p. Orientador: Artur Wilson Carbonari. DOI: 10.11606/T.85.2015.tde-24032015-135507

    Abstract: O presente trabalho teve como objetivo utilizar a técnica nuclear de Correlação Angular γ-γ Perturbada (CAP) para a medida de interações hiperfinas em filmes finos e amostras em pó de óxidos semicondutores SnO2 e TiO2 puros e dopados com metais de transição para uma investigação sistemática de defeitos estruturais e do magnetismo sob o ponto de vista atômico tendo como principal motivação a candidatura à aplicação desses óxidos em spintrônica. O trabalho também teve como foco a preparação e caracterização das amostras por meio de técnicas convencionais, como difração de raios X, microscopia eletrônica de varredura, espectroscopia de energia dispersiva e medidas de magnetização. Amostras puras dos filmes foram medidas mediante a variação sistemática da temperatura de tratamento térmico e do campo magnético aplicado. Tais medidas foram realizadas no HISKP, na Universidade de Bonn (Rheinische Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn), através de implantação de íons de 111In(111Cd) ou 181Hf(181Ta); no IPEN, por sua vez, essas medidas foram realizadas após a difusão dos mesmos núcleos de prova. Outra parte das medidas CAP foram feitas através de implantação de íons de 111mCd(111Cd) e 117Cd(117In) no Isotope Mass Separator On-Line (ISOLDE) do Centre Européen Recherche Nucléaire (CERN). As medidas foram realizadas nos intervalos de temperatura de 8 K a 1173 K. Para análise de ferromagnetismo, medidas foram feitas à temperatura ambiente com e sem aplicação de campo magnético externo. Após a comparação dos resultados das medidas macroscópicas e atômicas das amostras, foi possível concluir que há uma correlação entre os defeitos, o magnetismo e a mobilidade dos portadores de carga nos semicondutores aqui estudados. Um passo adiante na busca de semicondutores, cujo ordenamento magnético possibilite o seu uso na eletrônica baseada em spin. Alguns resultados já foram publicados, incluindo resultados obtidos na Universidade de Bonn durante o período de doutorado sanduíche [1-7].

    Palavras-Chave: semiconductor materials; perturbed angular correlation; spectroscopy; hyperfine structure; thin films; sample preparation; powders; tin oxides; titanium oxides; doped materials; transition elements; defects; magnetism; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; x-ray spectroscopy; magnetization; heat treatments

  • IPEN-DOC 21981

    FUJIMOTO, TALITA G. . Microestrutura e propriedades elétricas e dielétricas do titanato de estrôncio puro e contendo aditivos / Microstructure and electric and dieletric properties of strontium titanate pure and containing additives . 2016. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 73 p. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-04102016-163434

    Abstract: O titanato de estrôncio (SrTiO3) possui estrutura cristalina do tipo perovsquita. Materiais com este tipo de estrutura são utilizados para diversas aplicações, tais como, sensores, atuadores, em células a combustível de óxido sólido, entre outros. Devido as suas interessantes propriedades físicas, o SrTiO3 vem sendo intensamente estudado, em especial com a introdução de dopantes. Portanto, neste trabalho foi investigada a influência de diferentes teores de Ca (1; 2,5 e 5% mol) e Pr (0,025; 0,050; 0,075 e 1% mol) na microestrutura e propriedades elétricas e dielétricas do SrTiO3, assim como o material sem aditivos (puro). Os resultados mostram que após a sinterização do SrTiO3 puro, a microestrutura consiste de grãos poligonais com tamanho médio micrométrico, além de texturas lisas e rugosas. A condutividade elétrica das amostras sintetizadas sinterizadas a 1450 e 1500ºC é máxima para 2 horas de patamar. Apenas as amostras de SrTiO3 contendo 1% em mol de Ca apresentam fase única. O tamanho médio de grãos das amostras contendo 1% em mol de Ca é 10,65 ± 0,28 µm e para teores acima deste valor ocorre crescimento significativo dos grãos. As medidas de condutividade elétrica mostraram que as amostras contendo a adição de 1% em mol de Ca possuem maior condutividade dos grãos em relação ao material puro. Para as amostras contendo teores de até 0,075% mol de Pr, pode-se observar alguns grãos lisos e outros rugosos e não há variação considerável do tamanho médio de grãos. As amostras contendo menor teor de Pr (0,025% mol) apresentam maior condutividade dos grãos e contornos de grãos. As amostras de SrTiO3 sintetizado sinterizadas a 1450ºC/10 h apresentaram permissividade elétrica colossal em temperatura ambiente em altas frequências.

    Palavras-Chave: electrical properties; dielectric properties; permittivity; strontium phosphates; titanates; titanium oxides; perovskite; cubic lattices; rare earth additions; praseodymium additions; calcium oxides; grain size; x-ray diffraction; spectroscopy; electromagnetic radiation; ion waves; electric conductivity; physical properties

  • IPEN-DOC 15700

    GONCALVES, ANDRE . Obtencao e caracterizacao de revestimentos compostos de multicamadas TiOsub(2)/TiN / Obtention and characterization of TiO2/TiN multilayers coatings . 2010. Dissertacao (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, Sao Paulo. 72 p. Orientador: Marina Fuser Pillis. DOI: 10.11606/D.85.2010.tde-03082011-085121

    Abstract: A nanociência emergiu nos últimos anos como uma das áreas mais importantes para os futuros desenvolvimentos tecnológicos, especialmente na área de dispositivos eletrônicos. A nanotecnologia tem um caráter primordialmente interdisciplinar, que engloba conhecimentos de física, química, engenharias e biologia. Essa tecnologia está sendo usada da fabricação de microprocessadores, bombas dosadoras de fármacos e revestimentos em materiais, entre outras aplicações. Revestimentos nanocristalinos vêm sendo obtidos por meio da técnica MOCVD (deposição química de organometálicos em fase vapor), e tem proporcionado a obtenção de filmes de melhor qualidade que os obtidos por CVD convencional ou por métodos físicos. Além disso, a técnica MOCVD apresenta-se como uma alternativa competitiva porque é relativamente barata e mais fácil de ser implantada, em relação aos métodos de deposição física. Neste trabalho foram obtidos revestimentos compostos por multicamadas de TiO2/TiN. Durante o experimento, a abertura e o fechamento das válvulas de admissão dos gases exige do operador habilidade manual para acionar a válvula e controlar o tempo de deposição, o que gera possibilidade de erros, implicando diretamente na espessura de cada camada. Assim, a necessidade de diminuir a influência do operador e poder utilizar intervalos de tempo menores que um minuto para os crescimentos, gerou a oportunidade de criar um programa de computador para gerenciar todo o sistema. Tal programa foi desenvolvido utilizando-se o conceito de Máquina de Estados para o controle de processo e simulação Hardware in the loop.

    Palavras-Chave: nanostructures; layers; titanium oxides; titanium nitrides; coatings; thin films; computerized simulation

  • IPEN-DOC 09454

    USSUI, VALTER . Preparacao e caracterizacao de ceramicas de ZrOsub(2)-Ysub(2)Osub(3)-TiOsub(2) para aplicacoes em celulas a combustivel do tipo oxido solido. 2003. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN/CNEN-SP, Sao Paulo. 110 p. Orientador: Jose Octavio Armani Paschoal.

    Palavras-Chave: ceramics; zirconium oxides; yttrium oxides; titanium oxides; chemical preparation; mechanical properties; ionic conductivity; precipitation; microstructure; composite materials; x-ray diffraction; scanning electron microscopy; solid oxide fuel cells; powders

  • IPEN-DOC 27264

    ALENCAR, CATARINE S.L. . Preparação de catalisadores AuCu/TiO2 por diferentes metodologias para uso na reação de oxidação preferencial de monóxido de carbono / Preparation of AuCu/TiO2 catalysts by different methodologies for preferential carbon monoxide oxidation . 2020. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 97 p. Orientador: Estevam Vitorio Spinacé. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-15092020-161908

    Abstract: A reação de oxidação preferencial do CO em misturas ricas em H2 (reação CO-PROX) tem sido considerada muito promissora para a purificação de H2, reduzindo o CO para valores abaixo de 50 ppm, permitindo seu uso em células a combustível do tipo PEMFC (Proton Exchange Membrane Fuel Cell). Os catalisadores de nanopartículas de Au suportadas em TiO2 (Au/TiO2) têm mostrado boa atividade e seletividade para a reação CO-PROX na faixa de temperatura entre 20 °C e 80 °C; no entanto, a atividade catalítica depende fortemente do método de preparação. Além disso, a adição de Cu ao catalisador Au/TiO2 pode aumentar a atividade e a seletividade da reação de CO-PROX. Neste trabalho, foram estudadas duas metodologias de síntese de catalisadores de nanopartículas de Au e Cu suportadas em TiO2 (AuCu/TiO2) utilizando boro-hidreto como agente redutor e utilizando feixe de elétrons. A etapa de redução por boro-hidreto foi feita por uma rota simples em que os íons Au3+ e Cu2+ dissolvidos em água foram reduzidos por boro-hidreto de sódio e suportados em TiO2; foram preparados catalisadores com diferentes composições de Au e Cu. Na preparação utilizando feixe de elétrons, os íons Au3+ e Cu2+ foram dissolvidos em água/2-propanol e submetidos à irradiação na presença do suporte de TiO2 a temperatura ambiente usando diferentes taxas de dose (kGy s-1) e tempo de irradiação (s). Os catalisadores preparados por redução por boro-hidreto apresentaram nanopartículas com tamanhos na faixa de 3- 5 nm e uma boa dispersão no suporte, resultando em uma boa atividade catalítica. A adição de Cu ao catalisador Au/TiO2 em determinadas proporções levou também a um aumento na conversão de CO e na seletividade a CO2, comprovando que a adição de um segundo metal teve efeito promotor para a reação CO-PROX. Os catalisadores preparados por irradiação por feixe de elétrons apresentaram nanopartículas de tamanhos grandes (> 10 nm) e uma baixa dispersão no suporte, resultando em baixas conversões de CO e seletividade a CO2.

    Palavras-Chave: catalysts; carbon monoxide; coal gasification; oxidation; gold; copper; titanium oxides; boron hydrides; electron beam ion sources; proton exchange membrane fuel cells; electrochemistry

  • IPEN-DOC 12641

    MATOS, BRUNO R. de . Preparação e caracterização de eletrólitos compósitos NAFION-TiOsub(2) para aplicação em células a combustível de membrana de troca protônica / Fabrication and characterization of Nafion-TiOsub(2) composite electrolytes for proton exchange membrane fuel cells . 2008. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 89 p. Orientador: Fabio Coral Fonseca. DOI: 10.11606/D.85.2008.tde-10062008-143233

    Abstract: A fabricação e a caracterização de eletrólitos compósitos Nafion - TiO2, e seu uso em células PEM (Proton Exchange Membrane) operando em temperaturas elevadas (~ 130 ºC) foram estudados. A operação em altas temperaturas da célula PEM traz benefícios, como o aumento da cinética das reações eletródicas, o aumento da cinética de transporte difusional nos eletrodos e o aumento da tolerância da célula ao contaminante monóxido de carbono. O Nafion ®, eletrólito polimérico comumente empregado em células PEM, possui condutividade elétrica dependente da quantidade de água contida em sua estrutura. Desta forma, o aumento da temperatura de operação da célula acima de 100 ºC causa a desidratação do polímero diminuindo acentuadamente sua condutividade elétrica. Para aumentar o desempenho dos eletrólitos operando em altas temperaturas, eletrólitos compósitos (Nafion-TiO2) foram preparados pelo método de conformação por evaporação em molde. A adição de partículas higroscópicas de titânia (TiO2) na matriz polimérica visa melhorar as condições de umidificação do eletrólito em temperaturas elevadas. Três tipos de partículas de titânia com diferentes áreas de superfície específica e formas distintas foram investigados. Compósitos à base de Nafion com adição de 2,5 a 15% em massa de partículas de titânia com forma aproximadamente esférica e com área de superfície específica de até ~115 m2g-1 apresentaram maiores valores da temperatura de transição vítrea do que o polímero. Este aumento melhora a estabilidade do eletrólito durante a operação de células a combustível PEM em 130 ºC. Os compósitos formados a partir da adição de nanotubos derivados de titânia apresentaram pronunciado ganho de desempenho e maior estabilidade térmica em operação de células acima de 100 ºC. Neste caso, a elevada área superficial e a forma dos nanotubos de titânia contribuíram significativamente para o aumento da absorção e da retenção de água do compósito. Por outro lado, as curvas de polarização mostraram um aumento na polarização por queda ôhmica com o aumento da concentração das partículas cerâmicas adicionadas. A morfologia do polímero não foi alterada com a adição de partículas inorgânicas, portanto, o desempenho dos compósitos reflete uma competição entre a adição de uma fase isolante, que diminui a condutividade elétrica, e o aumento da estabilidade térmica ou da retenção de água do compósito. Os eletrólitos compósitos testados provaram serem promissores na aplicação em células PEM em temperaturas acima de 100 ºC.

    Palavras-Chave: proton exchange membrane fuel cells; titanium oxides; electrolytes; composite materials

  • IPEN-DOC 18790

    MATOS, BRUNO R. de . Relação morfologia-propriedades elétricas de eletrólitos compósitos de Nafion para célula a combustível de alta temperatura / Morphology-electrical properties relations in nafion composite electrolytes for high temperature fuel cell . 2012. Tese (Doutoramento) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 147 p. Orientador: Elisabete Inácio Santiago. DOI: 10.11606/T.85.2013.tde-08032013-134308

    Abstract: As células a combustível a etanol direto (DEFCs) são consideradas geradores de energia eficientes e de baixo impacto ambiental. O foco deste trabalho é avançar o entendimento sobre eletrólitos compósitos híbridos do tipo Nafion-cerâmica visando o aumento do desempenho das DEFCs operando em T ~ 130 °C. Partículas inorgânicas foram crescidas na matriz polimérica formando os compósitos Nafion-Sílica (NS), Nafion-Fosfato de Zircônio (NZ) e Nafion-Titânia (NT). Este último (NT) serviu como material precursor para a conversão in situ da titânia em nanotubos de titanato de hidrogênio por uma rota hidrotérmica alcalina assistida por micro-ondas (NNTH). A relação microestrutura-propriedades elétricas foi estudada por meio de medidas de espectroscopia dielétrica, análise dinâmico-mecânica, calorimetria diferencial exploratória e espalhamento de raios X em baixo ângulo. Estas técnicas contribuíram, por exemplo, para inferir a localização das partículas inorgânicas na estrutura multifásica do Nafion e estabelecer a sua influência nas propriedades gerais dos compósitos. Os resultados indicaram que as interações de repulsão eletrostática de longo alcance entre os grupos sulfônicos do Nafion hidratado provocam a transição conformacional das cadeias principais do estado enovelado para a conformação tipo bastão. Tal transição promove a redução da condutividade protônica e da estabilidade mecânica do Nafion para temperaturas acima da temperatura da relaxação (Tα ~ 110 °C), a qual pode ser deslocada para maiores temperaturas (T > 160 °C) nos compósitos híbridos. A interação das partículas de sílica e de titânia com a fase condutora do Nafion é maximizada, enquanto que as partículas de fosfato de zircônio estão localizadas majoritariamente nos domínios apolares. As interações entre os grupos sulfônicos do Nafion e as partículas de titânia contribuíram para a melhora das propriedades mecânicas em altas temperaturas e para a redução da permeabilidade ao etanol, as quais promoveram o aumento do desempenho da DEFC em altas temperaturas. A baixa permeabilidade ao etanol e as melhores propriedades termomecânicas e de transporte protônico dos compósitos NNTH refletiram em um elevado desempenho das DEFCs a 130 °C, evidenciando que estes eletrólitos compósitos são promissores para a aplicação pretendida.

    Palavras-Chave: direct ethanol fuel cells; electrolytes; composite materials; silicon oxides; zirconium phosphates; titanium oxides; temperature range 0400-1000 k; morphology; electrical properties

  • IPEN-DOC 19106

    DIAS, MARIA C.F. . Sinterização, microestrutura e condutividade elétrica da céria-gadolínia com adições de SrO, TiOsub(2) e SrTiOsub(3) / Sintering, microstructure and electrical conductivity of gadolinia-doped ceria with SrO, TiOsub(2) e SrTiOsub(3) . 2013. Dissertação (Mestrado) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. 70 p. Orientador: Eliana Navarro dos Santos Muccillo. DOI: 10.11606/D.85.2013.tde-12082013-153752

    Abstract: Eletrólitos sólidos de céria com adição de íons de terras raras trivalentes apresentam elevada condutividade iônica quando comparados com a zircônia estabilizada com ítria, que é um eletrólito sólido padrão. Por isso, esses condutores de íons oxigênio à base de céria têm potencial de aplicação em células a combustível de óxido sólido que operam em temperaturas intermediárias (500-700ºC). Uma das abordagens mais investigadas para otimização da condutividade elétrica e de outras propriedades destes materiais é a incorporação de um segundo aditivo. Neste trabalho, composições de céria-20% mol gadolínia com SrO, TiO2 e SrTiO3 como co-aditivos, em teores de 1; 2,5 e 5% em mol foram preparadas por reação em estado sólido. O principal objetivo foi verificar o efeito dos aditivos na densificação, na microestrutura e na condutividade elétrica da céria-gadolínia. Os compactos sinterizados foram caracterizados por medidas de densidade aparente, difração de raios X e espectroscopia Raman para determinação das fases cristalinas, microscopia eletrônica de varredura para observar as diferentes microestruturas das composições, e medida da condutividade elétrica por espectroscopia de impedância. Os resultados mostraram que os aditivos exercem influência em todas as propriedades investigadas, mas de forma diferente dependendo do tipo e do teor. De forma geral, SrO exerce efeito benéfico na condutividade elétrica intergranular, mas prejudica a densificação. O TiO2 promove um aumento na densificação da céria-gadolínia, mas aumenta também o bloqueio aos portadores de carga nos contornos de grão, além de resultar na formação da fase pirocloro Gd2Ti2O7, quando adicionado em teores acima do limite de solubilidade. O SrTiO3 não produz alterações na densificação da céria-gadolínia.

    Palavras-Chave: solid electrolytes; electric conductivity; cerium oxides; gadolinium oxides; aditives; strontium oxides; titanium oxides; strontium oxides; sintering; microstructure; x-ray diffraction; raman spectroscopy

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Autor: Maprelian

Título: loss of coolant

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Ano de publicação: 2015

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O gerenciamento do Repositório está a cargo da Biblioteca do IPEN. Constam neste RI, até o presente momento 20.950 itens que tanto podem ser artigos de periódicos ou de eventos nacionais e internacionais, dissertações e teses, livros, capítulo de livros e relatórios técnicos. Para participar do RI-IPEN é necessário que pelo menos um dos autores tenha vínculo acadêmico ou funcional com o Instituto. Nesta primeira etapa de funcionamento do RI, a coleta das publicações é realizada periodicamente pela equipe da Biblioteca do IPEN, extraindo os dados das bases internacionais tais como a Web of Science, Scopus, INIS, SciElo além de verificar o Currículo Lattes. O RI-IPEN apresenta também um aspecto inovador no seu funcionamento. Por meio de metadados específicos ele está vinculado ao sistema de gerenciamento das atividades do Plano Diretor anual do IPEN (SIGEPI). Com o objetivo de fornecer dados numéricos para a elaboração dos indicadores da Produção Cientifica Institucional, disponibiliza uma tabela estatística registrando em tempo real a inserção de novos itens. Foi criado um metadado que contém um número único para cada integrante da comunidade científica do IPEN. Esse metadado se transformou em um filtro que ao ser acionado apresenta todos os trabalhos de um determinado autor independente das variáveis na forma de citação do seu nome.

A elaboração do projeto do RI do IPEN foi iniciado em novembro de 2013, colocado em operação interna em julho de 2014 e disponibilizado na Internet em junho de 2015. Utiliza o software livre Dspace, desenvolvido pelo Massachusetts Institute of Technology (MIT). Para descrição dos metadados adota o padrão Dublin Core. É compatível com o Protocolo de Arquivos Abertos (OAI) permitindo interoperabilidade com repositórios de âmbito nacional e internacional.

1. Portaria IPEN-CNEN/SP nº 387, que estabeleceu os princípios que nortearam a criação do RDI, clique aqui.


2. A experiência do Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN-CNEN/SP) na criação de um Repositório Digital Institucional – RDI, clique aqui.

O Repositório Digital do IPEN é um equipamento institucional de acesso aberto, criado com o objetivo de reunir, preservar, disponibilizar e conferir maior visibilidade à Produção Científica publicada pelo Instituto, desde sua criação em 1956.

Operando, inicialmente como uma base de dados referencial o Repositório foi disponibilizado na atual plataforma, em junho de 2015. No Repositório está disponível o acesso ao conteúdo digital de artigos de periódicos, eventos, nacionais e internacionais, livros, capítulos, dissertações, teses e relatórios técnicos.

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