Abstract: O Brasil com o propósito de se tornar autossuficiente na produção de radioisótopos e fontes radioativas usados na medicina nuclear, na agricultura e no meio ambiente desenvolveu o projeto de um reator multipropósito de 30 megawatts de potência para atender a demanda nacional. No Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares (IPEN), o Centro de Combustível Nuclear (CCN) é responsável pela fabricação dos combustíveis para o reator IEA-R1 e, possivelmente, pelos combustíveis do reator multipropósito. Com o intuito de atender a demanda para os reatores foi projetada uma nova planta de fabricação com a capacidade máxima de 60 combustíveis por ano, o qual atualmente é de dez. O aumento da produção consequentemente aumentará o volume de efluentes gerados. A atual preocupação com o meio ambiente faz-se necessário elaborar um plano de gestão para tornar o processo sustentável, o qual ocasionará em benefícios ambientais, econômicos e sociais. O processo produtivo do combustível gera vários tipos de efluentes, contendo urânio ou não, sendo sólidos, líquidos e gasosos com características físicas e químicas variadas. Esse estudo tem como objetivo identificar, caracterizar e segregar os efluentes gerados em todo o processo produtivo de obtenção do combustível nuclear do tipo MTR (Materials Testing Reactors). No desenvolvimento do presente trabalho foram utilizadas como base a Resolução n° 357, de 17 de março 2005, e a Resolução n° 430, de 13 de maio de 2011 do Conselho Nacional do Meio Ambiente CONAMA. Com os resultados obtidos foi possível determinar que os efluentes líquidos são os principais aspectos que podem causar contaminação ao meio ambiente, e a atual situação do CCN mostra que 30% do efluente líquido possui tratamento de recuperação de urânio; 20% dos efluentes líquidos são reutilizados na composição química em que foi gerado; 35% descartado diretamente ao meio ambiente de acordo com a legislação. O restante dos efluentes líquidos, cerca de 15%, estão em fase de desenvolvimento do processo de tratamento.

Palavras-Chave: radioactive wastes; radioactive effluents; chemical effluents; gaseous wastes; liquid wastes; particle resuspension; radioactive waste disposal; structural chemical analysis; environmental impacts; pollution abatement; toxic materials; environmental protection; pollution laws; radiation protection laws; regulations; uranium recycle; nuclear fuels; iear-1 reactor

SAKAI, MAYARA C. de C.B. Análise e gerenciamento dos efluentes gerados no processo produtivo do combustível nuclear. Orientador: Elita Fontenele Urano de Carvalho. 2017. 95 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-31012018-154253. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/28623. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O reservatório de Jundiaí, localizado no estado de São Paulo, é um dos reservatórios de água que integram o SPAT - Sistema Produtor do Alto Tiête. A presença de poluentes no solo e no sedimento do manancial é um dos parâmetros para a avaliação da contaminação ambiental, que por sua vez pode afetar a qualidade da água do reservatório. O objetivo desta dissertação foi determinar as concentrações de elementos maiores e traços e as concentrações de atividade de radionuclídeos naturais em perfis de solo e testemunhos de sedimento do reservatório de Jundiaí. Os elementos traço As, Br, Co, Cr, Cs, Hf, Rb, Sb, Sc, Ta, Cd, La, Ce, Nd, Sm, Eu, Tb, Yb, Lu e Se e os elementos maiores Fe, K e Na foram determinados por Análise por Ativação com Nêutrons Instrumental (INAA); os radionuclídeos naturais das séries de decaimento do 238U e 232Th e o radionuclídeo 40K foram determinados por espectrometria gama. Avaliou-se também o fator de enriquecimento dos elementos maiores e traço utilizando os valores de referência de concentração na Crosta Continental Superior (CCS). Os parâmetros físico-químicos das amostras de solo e sedimento foram determinados com o intuito de verificar a influência que eles desempenham na disponibilidade dos radionuclídeos e elementos traço no solo e sedimento. Os elementos As e Br apresentaram enriquecimento que variaram de moderado até significante nos perfis de solo e testemunhos de sedimento. O elemento Se apresentou enriquecimento significante nos três testemunhos de sedimento analisados; as concentrações médias obtidas nos três testemunhos foram 5,4 mg.kg-1, 2,4 mg.kg-1 e 2,2 mg.kg-1. Esse elemento é considerado um elemento potencialmente tóxico (EPT) e pode ocasionar efeitos adversos à biota quando em concentrações elevadas. O radionuclídeo 232Th apresentou valores de concentração de atividade que ultrapassaram os valores de referência do UNSCEAR (United Nations Scientific Committee on the Effects of Atomic Radiation) em todos os compartimentos analisados; os radionuclídeos 238U e 226Ra também apresentaram valores mais altos que os níveis de referência do UNSCEAR em parte dos perfis e testemunhos analisados.

Palavras-Chave: water reservoirs; water chemistry; testing; neutron activation analysis; water pollution monitors; sediments; trace amounts; elements; environmental policy; contamination; uranium 238; technetium; potassium 40; toxic materials; geochemistry; brazil

GONÇALVES, PEDRO do N. Caracterização química inorgânica e distribuição vertical de radionuclídeos das séries de decaimento do 238U e 232Th e 40K em testemunhos de sedimento e perfis de solo coletados na área de influência do reservatório de Jundiaí, estado de São Paulo. Orientador: Sandra Regina Damatto. 2019. 152 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2020.tde-03122019-111205. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/30741. Acesso em: $DATA.

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Abstract: O monocloroacetato de sódio (MCAS) e o dicloroacetato de sódio (DCAS) são compostos tóxicos e irritantes ao ser humano e nocivos ao meio ambiente, sendo impurezas indesejáveis na cocoamido propil betaína (CAPB), que é um surfactante anfótero utilizado em produtos de consumo dos segmentos cosmético e domiciliar. Diante dos requisitos de concentração em nível de mg/kg exigidos pelos órgãos reguladores de saúde do governo, tornou-se mandatório o emprego de metodologia com limite de quantificação, precisão e exatidão adequados aos rígidos controles de processo pelos fabricantes da CAPB, bem como, dispor de técnicas convencionais com poder de resolução e proficiência pelo controle de qualidade e neste contexto inseriu-se a cromatografia a gás. Neste estudo foram estabelecidos os procedimentos analíticos que definiram as melhores condições para identificar e quantificar as impurezas MCAS e DCAS na matriz CAPB por meio da cromatografia a gás. A preparação das amostras consistiu da derivação das impurezas MCAS e DCAS a ésteres etílicos e a extração líquido-líquido em hexano para separar dos demais constituintes da matriz. Os modos de detecção acoplados à cromatografia a gás foram a ionização pela chama (GC/FID), a captura de elétrons (GC/ECD) e a espectrometria de massas (GC/MS). A validação comprovou que as metodologias são lineares entre 4 e 50 mg/kg com recuperação de 70 a 120%, apresentam limites de quantificação inferiores a 10 mg/kg e produziram médias e incertezas similares na amostra examinada, constituindo-se alternativas para a determinação de cloroacetatos em betaínas.

Palavras-Chave: acetic acid esters; acetoacetic acid; propyl radicals; chlorine compounds; sodium chlorides; chemical physics; gas chromatography; mass spectroscopy; flames; betaine; surfactants; consumer products; toxic materials; health hazards; human factors; environmental impacts; industrial wastes; waste processing; analytical solution; site characterization

LEÃO, CLÁUDIO. Desenvolvimento e validação de metodologia para a determinação de monocloroacetato de sódio e dicloroacetato de sódio em cocoamido,N-[(3-dimetilamino)propil],betaína via cromatografia a gás: GC/FID, GC/ECD e GC/MS. Orientador: - José Oscar Willian Vega Bustillos. 2016. 80 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energeticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-22082016-150806. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26796. Acesso em: $DATA.

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Abstract: A lixiviação de elementos tóxicos presentes nas cinzas de carvão causa contaminação no meio ambiente e é, por isso, motivo de grande preocupação. Ensaios em batelada e em coluna de leito fixo foram realizados para avaliar a estabilização de As, Cr, Mo e Se em cinzas leve de carvão modificadas com orgânosilano (OS) e surfactante de amônio quaternário (SF). As cinzas leve utilizadas foram coletadas na Usina Termelétrica da Figueira, localizada na cidade de Figueira, Estado do Paraná. Nos ensaios em batelada, em primeiro lugar, avaliou-se a influência da relação massa de cinzas/volume de água na concentração dos elementos lixiviados das cinzas não tratadas. Posteriormente, determinou-se o pH, a condutividade e as capacidades de imobilização dos elementos tóxicos presentes nas cinzas após a modificação. As reduções de concentração usando OS foram de 89%, 77%, 42% e 11% para Cr, Mo, As e Se, respectivamente. Quando SF foi utilizado para o tratamento das cinzas, a redução de concentração nos lixiviados foi superior a 60% para todos os elementos. As cinzas tratadas foram caracterizadas em relação ao ponto de carga zero, morfologia, grupos funcionais, mineralogia e hidrofobicidade. As superfícies das cinzas tratadas com OS e SF apresentaram carga superficial positiva em água. A composição mineralógica e a morfologia das cinzas não foram alteradas após o tratamento, enquanto mudanças nos grupos funcionais foram observadas. Esse resultado corroborou com o observado nos testes de hidrofobicidade onde, as cinzas tratadas com OS e SF na proporção 1:10 foram classificadas como material extremamente hidrofóbico e na proporção 1:100 foram classificadas como material fortemente hidrofóbico, confirmando que foi efetivo o tratamento das cinzas com os agentes imobilizadores. Na segunda etapa do estudo foram realizados três ensaios de lixiviação em colunas contendo cinzas de carvão e solo coletado na região da Usina Termelétrica da Figueira. Nos ensaios foram usadas cinzas não tratadas, cinzas tratadas com OS e cinzas tratadas com SF nas diluições de maior efetividade selecionadas pelos ensaios em batelada. Nas colunas foi aplicado um volume de chuva ácida sintética simulando a precipitação que ocorre na região. Na coluna com cinzas tratadas com OS ocorreu redução considerável na concentração de As e principalmente do Cr. Após o tratamento com SF, as concentrações de As e Cr reduziram aproximadamente 30%. Em ambos os tratamentos, as concentrações de Mo e Se também foram reduzidas. Os resultados evidenciaram que tanto o orgânosilano, quanto o surfactante podem ser utilizados como agentes imobilizadores para a retenção de elementos tóxicos presentes em cinzas de carvão.

Palavras-Chave: wastes; separation processes; leaching; stabilization; fly ash; coal; toxic materials; toxicity; comparative evaluations

CAMPELLO, FELIPE A. Estudo da lixiviação e da estabilização de elementos tóxicos presentes em cinzas leve de carvão. Orientador: Denise Alves Fungaro. 2018. 146 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2019.tde-29012019-085620. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29528. Acesso em: $DATA.

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Abstract: No biomonitoramento da poluição atmosférica, as determinações de elementos tóxicos têm sido de suma importância para identificação das suas fontes de emissão e dos efeitos ocasionados com a sua exposição. Consequentemente diferentes técnicas analíticas vêm sendo aprimoradas e aplicadas para essa finalidade, entre elas, a análise por ativação com nêutrons (NAA). Essa técnica apresenta vantagens para a quantificação de elementos poluentes, devido a sua capacidade de análise multielementar e a sua alta sensibilidade, precisão e exatidão dos resultados. Entretanto, nos trabalhos de biomonitoramento, a NAA não tem sido muito utilizada na determinação dos elementos tóxicos As, Cu e Hg. O objetivo deste trabalho foi estabelecer um procedimento adequado de NAA para a determinação de As, Cu e Hg em amostras de biomonitores da poluição atmosférica (liquens, bromélias e cascas de árvores). O procedimento de NAA consistiu em irradiação sob fluxo de nêutrons térmicos alíquotas de amostras juntamente aos padrões sintéticos dos elementos, seguida de espectrometria de raios gama. Foram realizados ensaios preliminares de NAA para definição das condições de irradiação e de medição para determinação desses três elementos e, para isso, foram analisados diversos materiais de referência certificados (MRCs). Os resultados de As, Cu e Hg nos MRCs demonstraram boa exatidão e precisão (HORRAT < 2 e IZscoreI < 2). Isto é, para determinação de As, foi verificado que irradiações de 1 h e tempo de decaimento de 1 d para as medições permitem obter resultados satisfatórios. O As foi encontrado em todas as espécies de biomonitores analisadas e os valores de limites de detecção foram inferiores às suas frações mássicas, demostrando que o procedimento proposto pode ser satisfatoriamente utilizado nas análises de biomonitores. Nas determinações de Cu nos MRCs, foi observado que esse elemento pode ser quantificado por meio das irradiações de 20 s e de 1 h pelas medições de 66Cu e de 64Cu, respectivamente. Entretanto, dependendo da amostra, nas irradiações de 1 h pode ocorrer a interferência da alta atividade do 24Na. Nas análises de biomonitores, os tempos de irradiação de 1 h e de decaimento de 1 d foram mais apropriados que as irradiações de curta duração de 20 s, uma vez que os dados obtidos apresentaram boa precisão e limites de detecção mais baixos que os das irradiações de 20 s. Para determinação de Hg, verificou se que não há perda desse elemento nas irradiações realizadas em invólucros ou cápsulas de polietileno. O invólucro foi escolhido devido ao seu baixo custo e a facilidade de aquisição. O tempo de irradiação de 1 h foi apropriado para evitar os problemas das interferências espectrais do 198Au e 75Se, que foram mais evidentes para 8 h de irradiação. O Hg não foi detectado em nenhum dos biomonitores analisados e os limites de detecção calculados variaram de 0,01 a 6,8 μg g-1. Pelos resultados obtidos neste trabalho, concluiu-se que o procedimento de NAA estabelecido pode ser aplicado no biomonitoramento de As, Cu e Hg da poluição aérea e cabe ainda ressaltar que esses três elementos podem ser determinados por meio de uma única irradiação de 1 h, dependendo dos teores destes elementos nas amostras.

Palavras-Chave: arsenic alloys; copper arsenides; mercury; toxic materials; atmospheric chemistry; air pollution; air pollution monitors; biological markers; certification; neutron activation analysis

PEREZ, CAROLINE. Estudo sobre a determinação de elementos tóxicos (As,Cu e Hg) em amostras de biomonitores da poluição atmosférica pelo método de análise por ativação com nêutrons. Orientador: Mitiko Saiki. 2018. 112 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2018.tde-23072018-092731. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/29116. Acesso em: $DATA.

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Abstract: Os cosméticos labiais estão envolvidos em duas importantes discussões: os problemas de saúde pública e os problemas ambientais. A partir dessas informações, pretende-se analisar qual o impacto na saúde humana, verificar se há relação entre preço, duração e cor e investigar quais os prováveis impactos para o meio ambiente, supondo algumas vias de descarte. Os cosméticos analisados foram batons, divididos por marca, preço e cor. A primeira análise foi por fluorescência de raios-x (FRX). Em seguida, as matérias primas passaram por digestão com ácido nítrico e clorídrico sob aquecimento e foram diluídas com água destilada e filtradas. A seguir, foram realizadas leituras por espectrometria de emissão óptica com plasma indutivamente acoplado (ICP-OES). A partir dos resultados da análise por FRX (foram encontrados 18 elementos metálicos) e a matriz para análise por ICP-OES foi composta por: alumínio, cálcio, cádmio, cobalto, cromo, cobre, ferro, potássio, manganês, níquel, chumbo, silício e titânio. Apesar de terem sido identificados metais tóxicos (Ni, Mn, Cd e Cr) nas amostras, os batons analisados cumprem com o requerido pela legislação nacional em relação aos limites impostos para metais pesados (Pb, Cd, Ni, Cr e Mn) em cosméticos e alimentos. Entretanto, é importante destacar que as legislações cosmética e alimentícia possuem grandes diferenças quanto aos limites impostos para metais pesados. O estudo do descarte dos batons mostrou que mesmo os batons que são mais utilizados, há um desperdício de quase 1/3 do produto por conta da embalagem interna. Essa informação pode auxiliar em um consumo consciente dos batons, tanto para a quantidade desperdiçada, quanto ao risco associado à utilização de um conjunto de maquiagens (bases, sombras, rímel, blush e batom) com outros cosméticos (cremes, perfumes, esmaltes, tintas para cabelo). Risco esse, associado a possíveis problemas à saúde.

Palavras-Chave: consumer products; public health; environmental impacts; heavy metals; metals; environmental impacts; pollution; pollution abatement; toxic materials; nonradioactive waste disposal; photoemission; emission spectra; icp mass spectroscopy; x-ray fluorescence analysis

MAEHATA, PATRICIA. Presença de elementos metálicos em cosméticos labiais: investigação dos impactos na saúde e o descarte no meio ambiente. Orientador: Emília Satoshi Miyamaru Seo. 2016. 100 f. Dissertação (Mestrado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/D.85.2016.tde-17112016-151303. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/26941. Acesso em: $DATA.

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Abstract: As nanopartículas de ouro (AuNPs) estão entre as nanopartículas metálicas mais amplamente estudadas para aplicações biomédicas. Metabólitos presentes em diversos extratos de plantas têm sido explorados para a preparação de diferentes AuNPs. No presente estudo, os fitoquímicos escolhidos como agentes redutores e estabilizadores para síntese das AuNPs, foram a mangiferina (MGF) e o resveratrol (RESV). Devido ao aumento da produção e da utilização das AuNPs, sérias preocupações são levantadas sobre os efeitos perigosos desses nanomateriais sobre a segurança ambiental e humana. O presente estudo investigou o nível de toxicidade das AuNPs reduzidas e estabilizadas com MGF (MGF-AuNPs) e RESV (RESV-AuNPs) in vitro e in vivo, comparando-as com o método clássico de síntese de AuNPs, no qual o citrato de sódio é o agente redutor e estabilizante (CITR-AuNPs). Foi realizado o ensaio de citotoxicidade, de acordo com a norma ISO 10993-5, pelo método de incorporação do corante vermelho neutro; o ensaio de toxicidade aguda com Daphnia similis, de acordo com a norma ABNT NBR 12713; o ensaio de toxicidade aguda com embriões de zebrafish, com a presença e ausência do córion do animal (FET Test), de acordo com o protocolo da OECD 236; o ensaio de microinjeção das amostras em embriões de zebrafish e o ensaio comportamental com as larvas de zebrafish. A nanotecnologia verde provou ser uma ferramenta valiosa na síntese AuNPs, não exigindo o uso de solventes e outras substâncias, pois os elétrons disponíveis dos fitoquímicos RESV e MGF forneceram energia suficiente para reduzir o sal de ouro. A toxicidade das AuNPs variou de acordo com o ensaio e com o modelo in vitro e in vivo. No ensaio de citotoxicidade em células de roedores, o índice de citotoxicidade (IC50) foi obtido das CITR-AuNPs, cujo IC50 foi 72%, que corresponde à concentração de ouro de 74,16 μg mL-1. No ensaio de toxicidade aguda com Daphnia similis, as amostras que causaram efeito tóxico agudo foram os redutores RESV e MGF, as CITR-AuNPs e as RESV-AuNPs, sendo os redutores mais tóxicos que as nanopartículas. Não foi possível estimar a concentração da amostra que causa imobilidade a 50% dos organismos (CE50;48h) para RESV, assim a CE50;48h considerada para o RESV foi menor que 3,12%, que corresponde a concentração de 10,29 μg mL-1. Para MGF a CE50;48h foi 21,52%, que corresponde a concentração de 150,64 μg mL-1. Para as CITR-AuNPs, a CE50;48h foi 29,71%, que correponde a concentração de ouro de 30,60 μg mL-1, e para as RESV-AuNPs a CE50;48h foi 25,88%, que correponde a concentração de ouro de 38,56 μg mL-1. No FET Test com embriões na presença do córion, as RESV-AuNPs causaram atraso no desenvolvimento embrionário, no processo de eclosão, sendo obtida a concentração da amostra que causa efeito letal em 50% dos organismos (CL50;96h) no valor de 34,97%, correspondente a concentração de ouro de 52,10 μg mL-1. No FET Test com embriões na ausência do córion, assim como no ensaio de microinjeção, as amostras não causaram efeito tóxico agudo nos animais. No ensaio comportamental a alteração da atividade locomotora foi observada em todas as amostras, e a toxicidade neurocomportamental foi atribuída aos agentes redutores CITR, MGF e RESV. O presente estudo verificou importância de avaliar a toxicidade das amostras em organismos diferentes, pois Daphnia similis e embriões de zebrafish apresentaram maior sensibilidade comparada as células de mamíferos. Além disso, dados inéditos da avaliação da toxicidade de AuNPs sintetizadas e estabilizadas com fitoquímicos MGF e RESV foram apresentados neste trabalho, contribuindo com a nanotoxicologia/ nano-ecotoxicologia.

Palavras-Chave: fishes; embryos; daphnia; branchiopods; phenols; in vitro; mangoes; in vivo; nanomaterials; toxicity; testing; gold isotopes; synthesis; green function; chemical analysis; toxic materials; environmental impacts; drugs; food industry; liquid wastes; waste processing; statistical data

CAVALCANTE, ADRIANA K. Toxicologia in vitro e in vivo das nanopartículas de ouro sintetizadas e estabilizadas com fitoquímicos. Orientador: Ademar Benévolo Lugão. 2022. 177 f. Tese (Doutorado em Tecnologia Nuclear) - Instituto de Pesquisas Energéticas e Nucleares - IPEN-CNEN/SP, São Paulo. DOI: 10.11606/T.85.2022.tde-09092022-143807. Disponível em: http://repositorio.ipen.br/handle/123456789/33584. Acesso em: $DATA.

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